LOGBOOK PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Identitas
Nama Mahasiswa PUTRI MELIYANI
Nomor Mahasiswa 20231015
Kelompok 3
Nama Asisten A’isyah Tri Rejeki.,A.Md.,Si.
Tanggal Praktikum 8 Juni 2021
Jumlah Jam 5 jam 10 menit dari pukul 07.00 WIB sampai 12.10 WIB

PERCOBAAN 5
PENENTUAN KAFEIN DAN KLORAMFENIKOL DALAM OBAT
DAN ASAM BENZOAT DALAM MAKANAN

I. Tujuan Praktikum
1. Menentukan kadar kafein dengan titrasi bebas air
2. Menentukan kadar kloramfenikol dengan titrasi nitrimetri
3. Menentukan asam benzoat pada makanan atau minuman dengan titrasi alkalimetri
dan nitrimetri

II. Alat
1. Buret
2. Corong
3. Erlemeyer 100 mL
4. Gelas arloji
5. Gelas beaker 50; 100 mL
6. Gelas ukur 50 mL
7. Labu ukur 1.000 mL
8. Necara analitik
9. Pipet tetes
10. Pipet volume 10 mL
11. Pipet ukur 10 mL
 12. Sendok sungu
13. Statif dan kelem

III. Bahan
1. Contoh obat
2. Aluminium foil
3. Asam asetat glasial (CH3COOH 100 %, 𝜌 = 1,05 kg/L)
4. Asam asetat anhidrat [(CH3CO)2O]
5. Asam perklorat pekat (HClO4 70 %, 𝜌 = 1,664 kg/L)
6. Kalium hidrogen ftalat
7. Benzena
8. Indikator kristal violet
9. Kloramfenikol
10. Larutan baku NaNO2 0,1N.
11. Larutan HCl 2N
12. Kalium bromida (KBr)
13. Asam sulfanilat [(H2N)C6H4SO3H]
14. Etanol 96%
15. Serbuk Zn
16. Es batu
17. Air suling
18. Indikator kanji iodida
19. Tissue
20. Kertas saring
IV. Prosedur
1. Penentuan kafein dalam obat
a. Standardisasi HClO4
Sebanyak 50 mg kalium biftalat anhidrat ditimbang dan dimasukkan ke dalam
erlenmeyer 100 mL dan tambahkan asam asetat glasial sebanyak 5 mL kemudian
ditambahkan sebanyak 2 tetes indikator kristal violet. Selanjutnya dititrasi dengan
larutan standar HClO4 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi
biru kehijauan. Titrasi dilakukan secara duplo.
b. Penentuan kadar kafein
Sebanyak 100 mg contoh obat yang telah dihaluskan ditimbang dan dimasukkan
ke dalam erlenmeyer, selanjutnya contoh dilarutkan dengan menggunakan asam
asetat sebanyak 5 mL anhidrat dan dipanaskan hingga larut kemudian
didinginkan, setelah dingin selanjutnya ditambah dengan benzena sebanyak 10
mL lalu ditambahkan indikator kristal violet sebanyak 2 tetes, lalu dititrasi dengan
asam perklorat 0,1 N hingga terjadi perubahan warna. Kemudian catat volume
asam perklorat 0,1 N yang dibutuhkan dan hitung kadar kafein. Pengujian
dilakukan secara duplo
2. Penentuan kloramfenikol dalam obat
a. Standarisasi larutan NaNO2
Sebanyak 173 mg asam sulfanilat ditimbang dengan seksama. Lalu air suling
dengan volume 25 ml dilarutkan Dalam labu Erlenmeyer. Kemudian larutan HCl
4N ditambahkan sebanyak 35 mL Dan didinginkan sampai suhu 150C lalu
ditambah KBr sebanyak 10 mg jika diperlukan. Selanjutnya dititrasi dengan
larutan NaNO2 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan
warna larutan ungu menjadi biru kehijauan. titrasi ini dilakukan secara duplo lalu
dihitung kadar NaNO2 0,1 N sebenarnya
b. Pengujian obat kloramfenikol
Sebanyak 100 mg kloramfenikol ditimbang dan dipindahkan ke dalam erlenmeyer
250 mL.kemudian larutan 5 mL HCl pekat dan gram serbuk zink sedikit demi
sedikit ditambahkan.Lalu ditambahkan lagi dengan larutan HCl 2 mL, dan
larutan didinginkan sampai suhu 15oC, setelah itu ditambahkan dengan 3 gram
 kalium bromida.selanjutnya dititrasi dengan perlahan-lahan sambil diaduk dengan
larutan NaNO2 0,1 N.Titrasi dianggap selesai bila 3 menit setelah penambahan
titran yang terakhir pada larutan masih menimbulkan warna biru pada kertas kanji
iodida.

3. Penentuan asam benzoate pada makanan

a. Pembuatan kertas kalium iodida kanji
Kertas saring yang dipotong dengan ukuran 1 cm x 2 cm disiapkan. 2500 mg
amilum ditimbang dan dimasukkan ke dalam gelas beaker 100 mL, ditambahkan
50 mL air suling, lalu diaduk hingga homogen. Timbang 500 mg kanji masukkan
ke dalam gelas beaker 100 mL, tambahkan 50 mL air suling, aduk hingga
homogen. Kedua campuran tersebut dicampurkan kemudian panaskan sambil
diaduk. Jika telah mendidih, kertas saring dicelupkan kemudian dikeringkan dan
disimpan dalam wadah tertutup.
b. Pembuatan larutan baku NaNO2 0,1 N
6,90 g NaNO2 ditimbang dengan seksama, lalu ke dalam gelas beaker 100 mL
dimasukkan. Dengan 25 mL air suling dilarutkan. Larutan dipindahkan ke dalam
labu ukur 1.000 mL dan ditambahkan air suling hingga mendekati tanda tera. labu
ukur diseka dan ditera kemudian digojog hingga homogen.
c. Standardisasi larutan NaNO2
173 mg asam sulfanilat ditimbang dengan seksama, dalam labu erlenmeyer
dilarutkan dengan menggunakan air suling 25 mL, 5 mL larutan HCl 4N
ditambahkan. Lalu sampai suhu 15OC didinginkan, KBr sebanyak 10 mg
ditambah jika perlu. Dengan larutan NaNO2 0,1N yang akan dibakukan dititrasi
kembali sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan.
Titrasi duplo dilakukan dan kadar NaNO2 0,1 N sebenarnya dihitung.
d. Pembuatan larutan HCl 0,5 N
Dipipet dengan teliti 20,8 mL HCl pekat (HCl, 37 %, 𝜌 = 1,187 kg/L) dengan
menggunakan pipet ukur 55 mL. Peralatan perlindungan diri digunakan dan
dilakukan di lemari asam. HCl pekat dialirkan perlahan-lahan ke dalam labu ukur
500 mL. Ditambahkan air suling hingga volumenya mendekati tanda batas.
 Dilanjutkan penambahan air suling dengan pipet tetes secara hati-hati sampai
tanda batas miniskus. Labu ukur diseka dengan cara dinding labu ukur diserap
dengan kertas saring. Labu takar ditutup dengan hati-hati dan digojog larutan
dengan hati-hati. Larutan disimpan dalam botol gelap yang bersih dan kering.
Dibilas dengan sedikit larutan dan dipindahkan semua larutan dalam botol
kemudian diberi label bahan kimia.
e. Standardisasi larutan HCl 0,5 N
Buret disiapkan, dibilas dengan sedikit larutan HCl 0,5 N dan buret dipasang pada
statif. Buret diisi dengan larutan HCl 0,5 N, diseka dan ditepatkan volume buret.
Ditimbang dengan teliti 290 mg Na2CO3 anhidrat, dimasukkan dalam erlenmeyer
250 mL, dibilas gelas arloji dengan 25 mL air suling. Ditambahkan 2 tetes
indikator metil jingga dan dititrasi dengan larutan HCl 0,5 N. Perubahan warna
yang terjadi diamati dan dicatat volume HCl. Titrasi diulangi sebanyak 2 kali
kemudian ditentukan konsentrasi larutan HCl dengan tepat.
f. Pembuatan alkohol netral
Sebanyak 100 mL alkohol dimasukkan dalam labu erlenmeyer 250 mL,
dipanaskan hingga mendidih Ditambahkan 0,5 mL indikator phenolphthalein dan
didinginkan sampai temperatur 70oC. Dinetralkan dengan larutan KOH 0,1 N.
g. Pembuatan larutan KOH 0,5 N
Ditimbang 14 g KOH, dimasukkan dalam gelas beaker 100 mL dan dilarutkan
dengan + 50 mL air suling dipindahkan ke dalam labu ukur 500 mL, diencerkan
dengan alkohol. Bagian dalam leher labu ukur diseka dengan hati-hati kemudian
volumenya ditepatkan dengan alkohol dengan pipet tetes secara hati-hati sampai
tanda batas miniskus. Labu ukur diseka dengan cara serap dinding labu ukur
dengan kertas saring. Labu takar ditutup dengan hati-hati dan larutan digojog
dengan hati-hati. Larutan disimpan dalam botol gelap yang bersih dan kering.
Dibilas dengan sedikit larutan dan semua larutan dalam botol dipindahkan
kemudian diberi label bahan kimia.
 h. Standarisasi larutan KOH 0,5 N
Disiapkan buret, dibilas dengan sedikit larutan KOH 0,5 N dan buret dipasang
pada statif. Buret diisi dengan larutan KOH 0,5 N, diseka dan ditepatkan volume
buret. Sebanyak 126 mg H2C2O4.2H2O ditimbang dengan teliti dan dimasukkan
dalam erlenmeyer 250 mL, dibilas gelas arloji dengan 25 mL air suling. Sebanyak
2 tetes indikator PP ditambahkan kemudian titrasi dengan larutan KOH 0,5 N.
Perubahan warna yang terjadi diamati dan dicatat volume KOH. Titrasi diulangi
sebanyak 2 kali kemudian ditentukan konsentrasi larutan KOH dengan tepat.
i. Pengujian kadar benzoat
Sebanyak 1 g contoh ditimbang dan dimasukan ke dalam erlenmeyer yang
dilengkapi dengan pendingin refluks, sebanyak 25 mL larutan KOH 0,05 N
ditambahkan kemudian dididihkan selama 1 jam. Didinginkan hingga temperature
kamar, kemudian ditambahkan 2-3 tetes indikator fenolftalein kemudian dititrasi
dengan asam klorida 0,5 N. Dilakukan pengujian blanko dan replikasi duplo

V. Data Pengamatan
a. Penentuan kafein
Tabel 1. Data Pengamatan Standardisasi larutan HClO4
Volume HClO4
No Massa KHC8H4O4 Perubahan warna
(Titrasi)
Ungu menjadi biru
1 51 mg 2,59 mL
kehijauan
Ungu menjadi biru
2 53 mg 2,57 mL
kehijauan
Rata-rata 52 mg 2,58 mL
 Tabel 2. Data Pengamatan Penentuan Kadar Kafein
Volume HClO4
No Massa contoh Perubahan warna
(Titrasi)
1 100,1 mg 1,19 mL Biru
2 99,9 mg 1,15 mL Biru
Rata-rata 100 mg 1,17 mL

b. Penentuan kloramfenikol dalam obat

Tabel 3. Data Pengamatan Standardisasi larutan NaNO2
Volume NaNO2
No Massa asam sulfinilat Perubahan warna
(Titrasi)
Ungu menjadi biru
1 172,99 mg 9,81 mL
kehijauan
Ungu menjadi biru
2 172,98 mg 9,83 mL
kehijauan
Rata-rata 172,98 mg 9,82 mL

Tabel 4. Data pengamatan penentuan kadar kloramfenikol

No Massa contoh Volume Titrasi Perubahan warna
1 100,1 mg 2,05 mL Biru
2 100,3 mg 2,09 mL Biru
Rata-rata 100,2 mg 2,07 mL
c. Asam Benzoate
Tabel 5. Data Pengamatan Standardisasi HCl 0,5 N
Massa Na2CO3
No Volume HCl Perubahan warna
anhidrat
Tidak berwarna
1 290,1 mg 10,95 mL
menjadi jingga
Tidak berwarna
2 290,3 mg 10,93 mL
menjadi jingga
Rata-rata 290,2 mg 10,94 mL

Tabel 6. Data Pengamatan Standardisasi KOH 0,5 N

No Massa H2C2O4.2H2O Volume KOH Perubahan warna
Tidak berwarna
1 125,9 mg 3,97 mL
menjadi merah muda
Tidak berwarna
2 126,1 mg 4,03 mL
menjadi merah muda
Rata-rata 126 mg 4,00 mL

Tabel 7. Data Pengamatan Penentuan Kadar Asam Benzoat

No Massa contoh Volume Titrasi Perubahan warna
Merah muda menjadi
1 100,1 mg 1,19 mL
kuning
Merah muda menjadi
2 99,9 mg 1,15 mL
kuning
VI. Analisis Data
a. Penentuan Kafein dan Kloroamfenikol dalam Obat
Persiapan pembuatan larutan
1. Pembuatan larutan asam perklorat 0,1 N
Diketahui : N HClO4 yang dibuat = 0,1 N
Volume yang dibutuhkan = 100 mL
C HClO4 = 70%
ρ HClO4 = 1,664 Kg/L
BM HClO4 = 100,46 g/mol
Ditanya : V HCLO4 yang diambil?
Jawab :
• ρ HClO4 = 1,664 Kg/L
= 1,664 Kg/L X 1 L
= 1,664 Kg
= 1.664 g
• Kemurnian = 70% b/b
• Massa = 70% X 1.664 g = 1164,8 g
Massa 1.000
• N= x x Valensi
BM V
1.164,8 g 1.000
= x 𝑥 1 grek/mol
100,46 g/mol 1000 mL

= 11,5947 grek/L (N)

• Pengenceran
V1 X N2 = V2 X N2
V1 X 11,5947 N = 1000 mL X 0,1 N
V1 = 8,52 mL ~ 8,6 mL
2. Pembuatan larutan baku NaNO2 0,1 N
Diketahui : N yang dibuat = 0,1 N
V yang dibutuhkan = 1000 mL = 1 L
BE NaNO2 = 69,99 g/grek
Ditanya : Massa yang ditimbang ?
Jawab :
m NaNO2 = N X V X BE
grek g
= 0,1 X 1 L X 69,99 grek
L

= 6,999 g
Penentuan kadar kafein
1. Standardisasi larutan HClO4
Reaksi :

+ HClO4 → H + KClO4

Grek HClO4 ⁓ grek KHC8H4O4

• Diketahui : m KHC8H4O4 = 52 mg
BE KHC8H4O4 = 204, 23 mg/mgrek
V titrasi = 2,58 mL
𝑚 KHC8H4O4
N HClO4 =
𝐵𝐸 𝑥 𝑉
52 𝑚𝑔
= 𝑚𝑔
204,23 𝑥 2,58 𝑚𝐿
𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘

= 0,0986 mgrek/mL (N)

2. Penentuan kadar kafein
• Replikasi 1
Reaksi :

HClO4
+ ClO4
Hg(CH3COO)2

H+

Diketahui : m sampel = 100 mg

V HClO4 = 1,19 mL
N HClO4 = 0,0986 N
BE kafein = 19,419 mg/mgrek
m Kafein = V HClO4 X N HClO4 X BE Kafein
mgrek mg
= 1,19 mL X 0,0986 X 19,419 mgrek
mL

= 2,2785 mg
m kafein
%Kadar kafein = X 100%
m sampel
2,2785 mg
= X 100%
100 mg

= 2,28%
• Replikasi 2
Diketahui : m sampel = 99,9 mg
V HClO4 = 1,15 mL
m Kafein = V HClO4 X N HClO4 X BE Kafein
mgrek mg
= 1,15 mL X 0,0986 X 19,419 mgrek
mL

= 2,2019 mg
 m kafein
%Kadar kafein = X 100%
m sampel
2,2019 mg
= X 100%
99,9 mg

= 2,20%
• Penentuan presisi

hasil pengukuran−duplikat pengukuran

%RPD = | (hasil pengukuran+duplikat pengukuran) | X 100%
2

2,28%−2,20%
= | (2,28%+2,20%) |
2

= 35,71%
Penentuan kadar kloramfenikol
1. Standardisasi larutan NaNO2
Reaksi :
NaNO2 + HCl → HNO2 + NaCl

Diketahui : m asam sulfanilat = 100,1 mg

V NaNO2 = 1,19 mL
BE kafein = 19,419 mg/mgrek
m asam sulfanilat
N NaNO2 =
BE asam X V NaNO2
172,985 mg
= mg
173,19grek X 9,82 mL

= 0,1017 mgrek/mL
 2. Penentuan kloramfenikol
• Replikasi 1
(N NaNO2 X V NaNO2) X BE kloramfenikol
Kadar kloramfenikol = X 100%
m contoh
mgrek mg
(0,1017 mL X 2,05 mL) X 323,132
mgrek
= X 100%
100,1 mg

= 67,67%
• Replikasi 2
(N NaNO2 X V NaNO2) X BE kloramfenikol
Kadar kloramfenikol = X 100%
m contoh
mgrek mg
(0,1017 mL X 2,09 mL) X 323,132mgrek
= X 100%
100,3 mg

= 68,46%
3. Penentuan presisi

hasil pengukuran − duplikat pengukuran

%RPD = | |
(hasil pengukuran + duplikat pengukuran)
2
67,27%−68,46%
= | (67,27%+68,46%) |
2

= 1,75%
b. Asam Benzoate dalam Makanan
Persiapan pembuatan larutan
1. Pembuatan larutan HCL 0,5 N
Diketahui : N HCl yang akan dibuat = 0,5 N
Volume yang dibutuhkan = 500 mL
C HCl P = 37%
ρ HCl P = 1,187 Kg/L
BM HCl = 36,46 g/mol
 Ditanya : V HCl yang diambil?
Jawab :
• ρHCl = 1,187 kg/L
= 1,187 kg/L X 1 L
= 1,187 kg = 1.187 g
• Kemurnian = 37 %b/b
• Massa HCl = 37% X 1.187 g
= 439,19 g
massa 1.000 grek
• N = X X1
Mr V mol
439,19 g 1.000 grek
= X X1
36,46 g/mol 1.000mL mol

𝑔𝑟𝑒𝑘
= 12,0458 N ( )
𝐿

• Pengenceran
V1 X N1 = V2 X N2
V1 X 12,0458 N = 500 mL X 0,1 N
V = 4,16 mL
Jadi, volume yang diambil adalah 4,16 mL
2. Pembuatan larutan KOH 0,5 N
Diketahui : Volume yang dibutuhkan = 500 mL = 0,5 L
BE KOH = 56,10 g/grek
N KOH = 0,5 N
Ditanya : m yang ditimbang?
m
N= → m = N X V X BE
BE X V
grek g
m = 0,5 X 0,5 L X 56,10
L grek
= 14,025 g
Standardisasi KOH 0,5 N
Diketahui : m H2C2O4.2H2O = 126 mg
V titrasi = 4,00 mL
BE H2C2O4.2H2O = 62,98 𝑚𝑔⁄𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘

Ditanya : N KOH ?
Jawab :
HC2O4 (aq) + 2KOH → K2C2O4 (aq) + H2O (l)
grek H2C2O4 ⁓ grek KOH
𝑚 H2C2O4.2H2O
N KOH =
𝐵𝐸 H2C2O4.2H2O x V
126 𝑚𝑔
= 𝑚𝑔
62,98 ⁄𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 𝑥 4,00 𝑚𝐿

= 0,5002 N
Standardisasi HCl 0,5 N
Diketahui : m Na2CO3 = 290,2 mg
V titrasi = 10,94 mL
BE Na2CO3 = 52,98 mg/mgrek
Ditanya : N HCl ?
Jawab :
Reaksi :
Na2CO3(aq) + HCl → 2NaCl(aq) + H2O(l) + CO2(g)
Grek Na2CO3 ~ grek HCl
m Na2CO3
N HCl =
BE Na2CO3 X V
290,2 mg
= mg
52,98mgrek X 10,94 mL

= 0,5007 N
Penentuan asam benzoate
Rumus :
g
{ (V1 x N2)−( V2 x N2)} 1000 x 𝐵𝐸 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑎𝑡
kg
Kadar asam benzoate (mg/kg) = 𝑚 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
g 𝑚𝑔
{ ( 25 𝑚𝐿 𝑥 0,5002 𝑁)−( 1,15 𝑚𝐿 𝑥 0,5007 𝑁)} 1000 x 122,2
kg 𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘
= 99,9 𝑚𝑔

= 14.582,5155 mg/kg
Penentuan presisi

hasil pengukuran−duplikat pengukuran

%RPD = | (hasil pengukuran+duplikat pengukuran) | X 100%
2

14543,4747−14582,5135
= | 14543,4747+14582,5135 |x 100%
2

= 0,27%
VII. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan penentuan kafein dan kloramfenikol dalam obat dan asam
benzoate dalam makanan dapat disimpulkan bahwa :
a. Penentuan kadar kafein dapat dilakukan dengan titrasi bebas air dan penentuan kadar
kloramfenikol dapat dilakukan dengan titrasi nitrimetri.
b. Kadar kafein yang diperoleh pada replikasi 1 dan 2 berturut- turut adalah 2,28% dan
2,20% dengan RPD sebesar 35,71%.
c. Kadar kloramfenikol yang diperoleh dari replikasi 1 dan 2 berturut- turut adalah
67,27% dan 68,64% dengan RPD sebesar 1,75%.
d. Penentuan asam benzoate pada contoh makanan atau minuman dapat dilakukan titrasi
alkalimetri.
e. Kadar asam benzoate (mg/kg) pada replikasi 1 dan 2 berturut- turut adalah
14.543,4747 mg/kg dan 14.582,5155 mg/kg dengan RPD sebesar 0,27%, sedangkan
dalam peraturan BPOM batas maksimum penggunaan bahan pengawet adalah 0-5
mg/kg

Yogyakarta, 8 Juni 2021

Disetujui oleh : Diperiksa oleh : Dipersiapkan oleh :
Dosen Pengampu Praktikan

Yuli Rohyami, M.Sc. A’isyah Tri Rejeki.,A.Md.,Si. Putri Meliyani