PERCOBAAN V

NITRIMETRI
(PENETAPAN KADAR SULFANILAMID DENGAN METODE NITRIMETRI)

A. Dasar teori
Dalam analisa kuantitatif, reaksi antara amina primer aromatik dengan natrium
nitrium nitrit dalam larutan asam, akan membentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal
dengan istilah diazotasi. Kondisi ini dapat dimanfaatkan untuk menetapkan kadar zat
yang mengandung gugus amina primer bebas, misalnya golongan sulfa.
Proses analisa dilakukan pada suasana suhu dibawah 15oC. Karena jika suhunya
tak stabil akan menggangu terbentuknya garam diazonium dan rentan terbentuk senyawa
fenol yang bereaksi dengan asam nitrit. Titik akhir analisis (puncak titrasi) dapat
dideteksi dengan terbentuknya warna biru pada larutan. Hal ini karena kebebasan asam
nitrit akan mengoksidasi iodida pada indikator.
KI + HCl ----------- > KCl + HI
2 HI + 2 HNO2 -------> I2 + 2 NO + 2 H2O
I2 + Kanji --------- > Kanji – iodium (biru)
Titik akhir dapat dinyatakan tercapai bila terjadi reaksi positif dengan indikator
kanji-iodida yang dapat ditunjukkan kembali sekurang-kurangnya 1 menit setelah
penambahan NaNO2 yang terakhir. Indikator ini sensitif terhadap kelebihan 0,05 – 0,10
ml NaNO2 0,1 M.
Zat dengan gugus amina tidak bebas, misalnya flattil sulfatiazol dan suksinil
sulfatiazol, dapat didiazotasi hanya setelah gugus asil dihidrolisa terlebih dahulu dengan
asam atau basa encer selama 30 menit sehingga amina dihasilkan.
Hidrolisis suksinilsulfatiazol dapat terjadi melalui reaksi antara campuran asam
klorida pekat, air dan NaOH 8% di atas penangas air selama 2 jam, atau campuran HCl
pekat dan air (1 : 2) selama 1 jam.

B. Kompetensi Praktikum
a. Memahami prinsip-prinsip metode penetapan kadar secara nitrimetri
b. Menetapkan kadar sulfanilamid dengan metode nitrimetri
C. Alat Dan Bahan
1. Buret dan perlengkapannya
2. Bekerglass
3. Erlenmeyer
4. Alat-alat gelas lainnya
5. Larutan kanji
6. Larutan natrium thiosulfat 0,1 N
7. Larutan natrium nitrit 0,1 N
8. Serbuk Sulfanilamid

D. Prosedur Kerja
1. Pembuatan kertas kanji iodida
Gerus 500 mg pati atau pati larut dalam air, tambahkan sambil diaduk tambahkan air
secukupnya hingga 100 ml, didihkan beberapa menit, dinginkan dan saring.
Encerkan filtrat dengan larutan KI 0,4 % b/v dengan volume yang sama, celupkan
kertas yang tidak mengkilap dan biarkan mengering
2. Pembuatan pasta kanji iodida
a. Panaskan 100 ml air dalam bekerglass 250 ml hingga mendidih, tambahkan
larutan 750 mg KI dalam 5 ml air, tambahkan larutan 2 g ZnCl 2 dalam 10 ml air
pada saat larutan mendidih, tambahkan sambil diaduk, suspensi halus 5 g kanji
larut dalam 50 ml air dingin. Lanjutkan hingga mendidih selama 2 menit,
kemudian didihkan.
b. Larutkan 750 mg KI dalam 5 ml air, tambahkan air sampai 100 ml, didihkan,
tambahkan sambil diaduk suspensi 5 mg pati dalam 35 ml air, panaskan selama 2
menit, dinginkan. Hamparkan pada lempeng porselen.
3. Pembuatan Asam Sulfanilat
a. Timbang asam sulfanilat 0,865 gram yang telah dikeringkan
b. Masukkan dalam beker glass
c. Tambahkan 0,1 NaHCO3 dan aduk hingga larut
d. Ecerkan dengan 50 ml air
 e. Tambahkan 5 ml HCl Pekat
f. Dinginkan dengan es batu hingga suhu 15 C

4. Pembakuan larutan NaNO2 0,1 N

a. Timbang 3,4 gram NaN02 dalam air secukupnya hingga 500 mg dalam labu takar
b. Masukakan larutan asam sulfanilat yang telah dibuat sebanyak 10 ml dalam erleneyer
c. Dinginkan dibawah 15 C
d. Tambahkan kertas kanji dan titrasi dengan NaNO2
e. HITUNG NORMALITAS NaNO3
5. Penetapan kadar sulfanilamid
Timbang seksama 500 mg sulfanilamid, yang telah dikeringkan pada suhu 105ºC
selama 2 jam. Masukkan dalam beker glass. Tambahkan 5 ml HCl pekat dan 75 ml
air, aduk sampai larut, diinginkan hingga suhu 15ºC, tambahkan 25 mg pecahan es,
titrasi perlahan-lahan dengan NaNO2 0,1 M, sambil digoyang kuat-kuat, hingga
timbul warna biru bila pengaduk kaca yang di celupkan kedalam larutan yang
dititrasi di goreskan pada pasta kanji iodida. Titrasi selesai dilakukan jika titik akhir
dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 1 menit

ml NaNO2 x N NaNO2 x BE
Kadar sulfanilamid = x 100%
mg sampel

E. Pertanyaan
1. Sebutkan dan jelaskan prinsip-prinsip metode penetapan kadar secara nitrimetri.
2. Tuliskan struktur sulfanilamid?