LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS FARMASI NON INSTRUMEN

P5
NITRIMETRI

DISUSUN OLEH
Nama : Abid Hanifi Samha
NIM : 1908101029
Golongan : C5

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO
2020
TITRASI NITRIMETRI

A. Pengertian

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi
(nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukangaram diazonium dari
gugus amin aromatis bebas yang direaksikandengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini
diperoleh dengan caramereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Sudah kita lihat
bahwadalam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus yangbereaksi
dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikatoroksidasi reduksi yang
sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat,tetapi hanya pada potensial larutan
selama titrasi. Pemilihan indikatoryang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran
dan titrat, denganperkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila
potensialperalihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agarpH
tidak berubah selama titrasi berlangsung (Harjadi, 2003)

Titrasi nitrimetri didasarkan pada pembentukan garam diazoniumdari gugus

amin aromatis bebeas yang direaksikan dengan asam nitrit,dimana asam nitrit diperoleh
dengan cara mereaksikan natrium nitritdengan suatu asam (Watson, 2010)

Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan padareaksi

pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentukdari hasil reaksi antara
senyawa yang mengandung gugus amin aromatisbebas, pada suhu di bawah 15°C
dalam senyawa asam. Titrasi diazotasiberdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus aminaromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana
asam nitritini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam
(Harjadi, 2003)

Jenis titrasi diazotasi yang cukup sederhana untuk dilakukan dan sangat berguna
untuk analisis antibiotik sulfonamida dan anastatik lokal turun asam benzoat. Titrasi
dilakukan dengan menggunakan natrium nitrityang diasamkan, menyebabkan fungsi
amih aromatik primer diubahmenjadi garam diazonium, seperti pada reaksi
sulfasetamina denganasam nitrit (Watson, 2010)
 B. Prinsip Reaksi
Prinsip adalah reaksi diazotasi
 Pembentukan garam diazonium dan gugus amin aromatic primer (amin
aromatic sekunder dan gugus nitro aromatic)
 Pembentukan senaywa nitrosamine dari amin alifatik sekunder
 pembentukan senyawa azidari gugus hidrozida
 pemasukan guus nitro yang jarang terjadi karena sulitunya nitrasi dengan
menggunakan asam nitrit dalam suasana asam
Reaksinya :

NaNO2 + HCl NaCl + HNO2

HO3S – C6H4 – HN2 + NaNO2 + 2HCl HO3S-C6H4-H2Cl + NaCl + 2 H2O

C. Alat dan Bahan

1. Alat 2. Bahan
 Neraca Analitik  Asam Sufanilat
 Labu Erlenmeyer  Natrium Bikoarbonat
 Gelas Beaker  HCl Pekat
 Gelas Ukur  Natrium Nitrit
 Thermormeter  Sulfadiazin
 Buret  Aquades
 Staif  Es Batu
 Batang penganduk  Kertas kanji Iodia
 

D. Prosedur
1. Pembuatan Larutan Baku
Sejumlah Natrium Nitrit p.a dilarutkan dalam air secukupnya sehingga tiap 1000 mL
larutan mengandung 7,5 gram NaNO2

Buatlah Untuk 250 mL larutan. Jadi menimbang 1,875 gram NaNO2, kemudian
dimasukan ke dalam labu takar 250 mL dan menambahkan Aquadest hingga tanda
2. Standarisasi Larutan Baku
Lebih kurang 200 mg asam sulfanilta p.a ditimban seksama yang sebelumnya telah
dikeringkan padasuku 120oC sampai bobot tetap

Memasukan kedalam gelas piala

Menambahkan 0,1gram natrium bikarbonat dan sedikit air, aduk hingga larut

Mengencerkan dengan 50 mL air, menambahkan 5 mL asam klorida P, mendinginkan gingga

suhu tidak lebih dari 15oC

Titrasi pelan-pelan dengan Natrium nitrit 0,1 M hingga setetes larutan seara memeberikan
warna biru pada kertas kanji iodide

Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat ditunjukan lagi setelah larutan dibiarkan sealama
2 menit
3. Penetapan Kadar
Lebih kurang 250 mh sampel yan mengandung sulfamerazin ditumbang seksama, melarutkan
dalam 37,5 mL air dan 5 mL asam klorida P, Dinginkan

Titrasi perlahan-lahan dengan natrium nitrit 0,1 M padasuhu tidak lebih dari 15oC,hingga 1
tetes larutan segera memberikan warna biru pada kertas kanji iodida

Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat ditunjukan lagi setelah larutan dibiarkan selama
1 menit

E. Data
1. Standarisasi larutan baku
Baku yang digunakan : NaNo2 0,1 M/C6H7NO3S
Bobot : 400 mg
Indicator : Kertas Kanji Iodida
Warna titik akhir titrasi : Biru Ungu
Replikasi Volume NaNO2 (ml)
1 20,5
2 21
3 21,2

2. Penetapan kadar
Bobot sulfadiazin : 506,7 mg
Indicator : HCl pekat
Warna titik akhir titrasi : Ungu
Replikasi Volume NaNO2 (ml)
1 19,2
2 19,5
3 19,0
F. Perhitungan
Molaritas NaNo2 = Mg Asam Sulfanilat
BM Asam Sulfanilat x mL NaNo2 yg digunakan

Molaritas NaNo2 1 = 400 mg = 0,112 M

173,2 x 20,5

Molaritas NaNo2 2 = 400 mg = 0,109 M

173,2 x 21

Molaritas NaNo2 3 = 400 mg = 0,108 M

173,2 x 21,5

Rata rata Molaritas = 0,104 + 0,099 + 0,098 = 0,109 M

3

Kadar Sulfanilat = mL NaNo2 x M NaNO2 x 26,44 x 100%

Mg Sampel x 0,1

Kadar Sulfanilat 1 = 19,2 x 0,109 x 26,44 x 100% = 109,3%

506,7 x 0,1

Kadar Sulfanilat 2 = 19,5 x 0,109 x 26,44 x 100% = 110,9%

506,7 x 0,1

Kadar Sulfanilat 3 = 19,0 x 0,109 x 26,44 x 100% = 108,0%

506,7 x 0,1

Rata rata kadar = 1,09% + 1,109% + 1,08% = 109,3%

3
(109,393−109,203)2 +(109,393− 110,910)2 +(109,393−108,066)2
SD =√ 3−1

= 1,431
RSD = 1,431 x 100%
 109,393
= 1,308 %

G. Pembahasan
Jelaskan :
- Kenapa sulfadiazine ditetapkan kadarnya dengan titrasi nitrimetri?
Titrasi nitrimetri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi, penetapan kadar
senyawa dengan titrasi ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui kemurnian
zat dalam suatu samoel. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk
penetapan gugus amino aromatis dan dapat dipakai untuk penetapan sulfadiazine
dan semua senyawa yang mengandung gugus amino aromatis seperti sulfanilamide,
sulfamerazin.
- Reaksi yang terjadi
NaNO2 + HCl NaCl + HNO2
HO3S – C6H4 – HN2 + NaNO2 + 2HCl HO3S-C6H4-H2Cl + NaCl + 2 H2O
- Fungsi bahan yang digunakan
o Asam Sulfanilat sebagai larutan baku standar
o Natrium bikarbonat sebagai katalisator
o Natrium Nitrit sebagai titran yang sudah diketahui konsentrasinya
o Kertas kanji Iodia sebagai indicator
o Es batu digunakan untuk merendam atau menurunkan suhu larutan agar
garam diazonium tidak terurai dan HNO2 yang terbentuk tidak menguap.
o Aquades untuk melarutkan zat atau sebagai pelarut zat
o HCl pekat untuk memberikan suasana asam
o Sulfadiazine sebagai sampel
- Tujuan tiap Langkah dalam prosedur
1) Pembuatan larutan baku dengan cara menimbang Sebanyak kurang lebih
400 mg asam sulfanilat, yang sebelumnya telah dikeringkan pada 120˚C
sampai bobot tetap. Asam sulfanialt tersebut dimasukkan ke dalam
erlenmeyer dan ditambahkan dengan 0,2 gram natrium bikarbonat dan
sedikit air. Campuran tersebut diaduk hingga larut. Larutan diencerkan
dengan 100 ml air dan ditambah dengan 10 ml asam klorida P. larutan
tersebut didinginkan sampai suhunya tidak lebih dari 15˚C. titrasi pelan-
pelan dengan natrium nitrit 0,1 M hingga setetes larutan segera memberikan
 warna biru pada kertas kanji iodide. Titrasi diangggap selesai jika titik akhir
dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 2 menit.
2) menetapkan kadar sulfanilamid dengan cara Sampel ditimbang sebanyak
506,7 mg, kemudian dilarutkan dalam 10 ml asam klorida. Larutan tersebut
didinginkan sampai suhunya di bawah 15˚C. titrasi perlahan-lahan dengan
natrium nitrit 0,1 N pada suhu tidak lebih dari 15˚ hingga 1 tetes larutan
segera memberikan warna biru pada kertas kanji idida. Titrasi dianggap
selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan
selama 1 menit.
- Dll

KESIMPULAN

1. Dalam percobaan ini dilakukan tiga percobaan yaitu Pembuatan Larutan

Natrium Nitrit 0,1 M, Pembakuan Larutan Natrium Nitrit 0,1 M, dan Penetapan
Kadar Sulfamerazin.
2. Pada percobaan pembakuan larutan Natrium Nitrit 0,1 M menunjukan hasil
positif karena warna akhir titrasi menunjukkan warna biru keunguan.
3. Pada percobaan penetapan kadar Sulfamerazin menunjukkan hasil yang positif
juga karena warna akhir titrasi yang dihasilkan berwarna biru keunguan.
4. Nilai RSD yang didapat yaitu 1,308% dan ini menunjukkan hasil dan ketepatan
yang baik karena parameter RSD yang baik yaitu < 2 %

DAFTAR PUSTAKA

Harjadi, W, 2003 Ilmu Kimia Analitik Dasar , Gramedia, Jakarta.

Watzon, 2010. Asas Pemeriksaan Kimia, UI press, Jakarta.