TITRASI NITRIMETRI

MAKALAH
Disusun untuk memenuhi tugas kelompok untuk mata kuliah
Kimia Analitik

Oleh :
Kelompok 4
Anggota :
1. Murni Widayanti Herlina P17334120047
2. Pebri Arie Sandy P17334120058
3. Putri Nur Alifah Ramdan P17334120060
4. Raihan Falih Dwi Saputra P17334120062
5. Riska Helmaliawati P17334120068
6. Sakinah May Dira Harahap P17334120047
7. Sri Riana Yuliani P17334120077
8. Vareila Silvani Amanda P17334120084
9. Via Shopia Marwah P17334120085

Kelas : 1-B

D-3 TEKNOLOGI LABORATORIUM MEDIS

POLTEKKES KEMENKES BANDUNG
2021

Jl. Babakan Loa, Pasirkaliki, Kec. Cimahi Utara,

Kota Cimahi, Jawa Barat 40514
1. Tanggal Percobaan: 12 April 2021
2. Prinsip Reaksi
 Penetapan kadar sulfadiazin berdasarkan pada pembentukan garam diazonium
dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan dengan asam
nitrit (NaNO2) yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam
klorida pekat dengan penentuan titik akhir menggunakan indikator kertas kanji
dengan perubahan warna menjadi warna biru segera ketika dioleskan.
 Penetapan kadar kloramfenikol berdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas hasil reduksi yang
direaksikan dengan asam nitrit (NaNO2) yang diperoleh dari hasil reaksi antara
natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan
indikator kertas kanji dengan perubahan warna menjadi warna biru segera
ketika dioleskan.
3. Reaksi
NaNO2 + HCl  NaCl + HNO2
Ar – NH2 + HNO2 + HCl  Ar – N2Cl + H2O

4. Alat dan Bahan

a. Alat:
 Batang Pengaduk
 Botol semprot
 Buret
 Erlenmeyer
 Gelas piala 250 mL
 Gelas ukur 25 mL
 Pipet tetes
 Sendok tanduk
 Statif dan klem
 Timbangan analitik
 Magnetik stirrer
 Tissue gulung
 Kertas timbang
b. Bahan:
 Air suling
 Aluminium foil
 Es batu
 Indikator kanji
 Sulfadiazine
 HCl pekat
 Larutan baku NaNO2 0,1 N
5. Prosedur kerja dan cara kerja
a. Prosedur Kerja
 Penetapan Kadar Kloramfenikol
Timbang seksama 500 mg sampel kloramfenikol, masukkan kedalam
erlenmeyer. Tambahkan 20 mL HCl P, kemudian 5 g serbuk seng sedikit
demi sedikit. Tambahkan HCl P, setelah seng larut dinginkan larutan hingga
suhu 15℃, tambahkan 30 g KBr. Titrasi perlahan-lahan dengan NaNO2 0,1
N. Titik akhir titrasi dicapai setelah 3 menit penambahan titran terakhir pada
larutan masih menimbulkan warna biru pada pasta kanji iodida.
 Penetapan Kadar Sulfadiazin
Timbang 500 mg atau sejumlah setara sampel sulfadiazin, masukkan
ke dalam erlenmeyer. Larutkan dengan 75 mL air suling, tambahkan 10 mL
HCl P, dinginkan hingga suhu kurang lebih 15℃. Titrasi perlahan-lahan
dengan NaNO2 0,1 N. Titik akhir titrasi ditetapkan secara potensiometri
menggunakan elektroda Na. Jika mendekati titik akhir, tiap selang waktu
sekurang-kurangnya 1 menit tambahkan 0,1 mL NaNO2 0,1 N.
 Pembuatan larutan baku NaNO2
Timbang 7,5 gram NaNO2 . Larutkan dengan air dalam labu ukur 1000
mL. Pindahkan kedalam botol. Tutup botol baik-baik dan beri etiket.
 Pembuatan larutan kanji
Timbang 500 mg pati. Gerus dengan 5 mL air dan tambahkan pati,
cukupkan volumenya ad 100 mL. Didihkan selama beberapa menit.
Dinginkan dan saring.

b. Cara Kerja
 Timbang 50 mg sulfadiazin, dimasukkan ke dalam erlemeyer
 Dilarutkan dalam 7,5 mL air dan 1 mL HCl pekat.
 Dinginkan hingga suhu 15℃
 Dititrasi dengan larutan baku NaNO2 0,1 N sampai terjadi perubahan
warna larutan dari ungu menjadi biru keunguan
 Ulangi satu kali lagi
 Hitung kadar suladiazin.

6. Data Pengamatan

Berat Indikator Pentiter Volume titrasi Warna

Sampel
0,051 Kertas kanji NaNO2 5 mL Ungu
0,053 Kertas kanji NaNO2 4 mL Ungu

7. Data Standarisasi
Mg Kloramfenikol
1. N=
BE kloramfenikol× mL NaNO2
 Mg Sulfaidzin
2. N=
BE Sulfaidzin ×mL NaNO2
8. Data Penentuan
9. Perhitungan
Penetapan kadar kristal sulfadiazin
Mgrek sulfadiazin ~ Mgrek NaNO2
Mg/BM = N×V
Mg = N×V×BM
Mg = 0,0983×5×250,27
Mg = 123,007 mg
= 0, 123007 gram
0 ,123007
% Kadar = ×100 %
0,0501
= 245,51 %
Mgrek Sulfaidzin ~ Mgrek NaNO2
Mg/BM = N×V
Mg = N × V × BM
Mg = 0,0983 × 4 × 250,27
Mg = 98,406 mg
= 0,098406 gram
0 , 098406
%Kadar = ×100 %
0,0503
245,51+ 195,62
% kadar rata-rata =
2
= 220,57 %

10. Hasil

Berat Indikator Pentiter Volume titrasi Perubahan

Sampel
0,051 Kertas kanji NaNO2 5 mL Membirukan kertas
kanji
0,053 Kertas kanji NaNO2 4 mL Membirukan kertas
kanji

11. Pembahasan
Titrasi nitrimetri ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar
senyawa –senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-senyawa anestetika lokal
golongan asam amino benzoat.Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yaitu
metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku
NaNO2,metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina
aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam
diazonium.
Adapun cara kerja dari percobaan ini adalah mula-mula disiapkan alat dan bahan
lalu ditimbang sebanyak 50 mg sulfadiazin,dimasukkan ke dalam erlenmeyer.setelah
itu dilarutkan dalam 7,5 ml air dan 1 ml HCL pekat dan didinginkan hingga suhu
15°C ( di bawah 15°C ) .Kemudian di titasi dengan larutan baku NaNO 2 0,1 M sampai
terjadi perubahan warna larutan dari ungu menjadi biru keunguan dan diulangi sekali
lagi selanjutnya dihitung kadar sulfiadiazine .
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar sulfiadiazin dengan menggunakan
metode titrimetri berdasarkan reaksi diazotasi. memiliki gugus amin primer aromatis
bebas dengan HNO2. Larutan baku yang digunakan ialah larutan NaNO 2 0,1 N yang
akan direaksikan dengan asam klorida untuk membentuk asam nitrit. Titrasi dilakukan
pada suhu 15°C atau di bawahnya. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan
jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium.Pada percobaan ini
digunaka indikator luar yakni kertas kanji iodida dimana pada bagian ini akan terjadi
perubahan warna menjadi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu
dengan kanji. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam
diazonium namun tidak semua HNO2 akan bereaksi dengan sampel.Ketika larutan
digoreskan pada kertas adanya kelebihan atau sisa asam nitrit akan mengoksidasi
iodida menjadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru
segera. Berikut reaksi yang terjadi :
2HI + 2 HNO2 I2 + 2NO+ 2 H2O
I2+ Kanji Kanji Iod (biru)
Adapun pembuatan kertas kanji iodida adalah dilarutkan 0,75 gram KI dalam 5 ml
air dan 2 gram ZnCl2 dalam 10 ml air,dicampurkan larutan tersebut dan ditambahkan
10 ml air.Panaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspensi 5
gram pati dalam 35 ml air. Dididihkan selama 2 menit dan dinginkan lalu dicelupkan
kertas saring pada larutan. Dari prcobaan yang telah dilakukan maka diperoleh hasil
untuk data I sulfadiazin kadarnya adalah 0,123007 gram dengan persen kadar sebesar
245,51%, untuk data II diproleh hasil kadar sulfadiazin adalah 0,098406 gram dengan
persen kadar sebesar 220,57%. Hal ini berbeda dengan literatur yaitu mengandung
sulfadiazin anatar 98,0% sampai dengan 102,0% dan hasil yang diperoleh memiliki
penyimpangan yang besar disebabkan karena faktor kesalahan.
 Adapun faktor kesalahan yang duduga terjadi antara lain kesalahan dalam
pengamatan ( kesalahan paradoksal),suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga,serta
dipengaruhi oleh kurang teliti dalam penimbangan dan alat yang kurang bersih.
Adapun golonga senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode ini
adalah senyawa golongan sulfa dan yang memiliki gugus amin aromatik.contohnya
sulfadiazine,sulfamerasin,sulfaguanidin,paracetamol,dll.
Pada kertas kanji terjadi perubahan warna biru karena iodide diubah menjadi
iodium ketika direaksikan dengan kanji HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan
membentuk garam diazonium namun tidak semua HNO2 akan bereaksi dengan
sampel ketika larutan digoreskan pada kertas kanji,adanya kelebihan atau sisa asam
nitrit akan mengoksidasi iodide menjadi iodium dan dengan adanya amilum akan
menghasilkan warna biru segar. Indikator tropheolin adalah indikator dalam yang
merupakan indikator asam basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan
berwarna kuning jika dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit ,sedangkan metilen
biru sebagai pengontras warna hingg pada titik akhir titrasiterjadi perubahan dari
ungu menjadiu biru sampai hijau bergantung pada senyawa yang di titrasi.
Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi diazotasi adalah :
1. Suhu
Titrasi diazotasi sebaiknya digunakan pada suhu rendah,lebih kecil dari 15°C
karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi NaNO 2 dengan asam tidak stabil dan
mudah terurai sehingga garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak
stabil.

2. Kecepatan reaksi
Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi berjalan agak lambat,titrasi
sebaiknya dilakukan secara perlahan-lahan dan reaksi diazotasi dapat dikatalisis
dengan penambahan natrium dan kalium bromide sebagai katalisator.

12. Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :
1. Kadar kemurnian sulfadiazin adalah 245,51% sebanyak 0,123007 gram dan
95,62% sebanyak 0,098406 gram.
 2. Kadar rata-rata sulfadiazin adalah 220,57 % yang berbeda dengan literatur
yakni mengandung sulfadizin antara 98,0% sampai dengan 102,0 %

DAFTAR PUSTAKA

https://www.slideshare.net/fajrulbaso/ali-diazotasi. Diakses pada 11 April 2021