LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

“Analisis Senyawa Sulfonamida dengan Metode Diazotasi”

Disusun oleh :

Achmad Fairuz Zabadi : 2019.06.02.0.0023

PROGRAM STUDI D3 FARMASI

UNIVERSITAS ISLAM MADURA

PAMEKASAN

2021
1. Tujuan Praktikum

 Mahasiswa dapat menentukan kadar Sulfonamida pada tablet dengan Metode Diazotasi

2. Dasar Teori
Metode titrasi diazotasi disebut juga nitritometri yakni metode penetapankadar
secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit (Gandjar dan Rohman,
2007).

 Pemerian bahan

 Sulfametoksazol (Kemenkes RI,2020:1659)

Pemerian : Serbuk hablur, putih sampai hampir putih; praktis tidak berbau.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, dalam eter dan dalam kloroform;
mudah larut dalam aseton dan dalam larutan natrium hidroksida encer; agak sukar
larut dalam etanol.

 Natrium Nitrit (Depkes RI,1979:714)

Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih kekuningan rapuh
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larutdalam etanol 95% P

 Asam Klorida (Depkes RI,1979:53)

Pemerian : Cairan; tidak berwarna; berasap; bau merangsang. Jika diencerkan
dengan 2 bagian volume air, asap hilang.

 Kalium Iodida (Kemenkes RI,2020:789)

Pemerian : Hablur heksahedral; transparan atau tidak berwarna atau agak
buram dan putih atau serbuk granul putih; agak higroskopik. Larutan
menunjukkan reaksi netral atau basa terhadap lakmus.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, terlebih dalam air mendidih;
mudah larut dalam gliserin; larut dalam etanol.

 Aquades (Depkes RI,1979:96)

Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak berasa
3. Alat dan Bahan

 Alat :
1. Erlenmeyer 250 ml
2. Buret 50 ml
3. Labu ukur 100 ml
4. Gelas ukur
5. Gelas kimia 100 ml
6. Neraca digital
7. Pipet tetes

 Bahan :
1. Tablet Contrimoksazol (Trimetropin : Sulfametoksazol = 1:5)
2. HCl Pekat
3. NaNO2 0,1 M
4. Es Batu
5. KI
6. Indikator Metilen Biru
7. Air suling
4. Prosedur Kerja

- Pembuatan Larutan KI 0,4% (100ml)

1. Timbang KI sebanyak 0,4 gram
2. Tambahkan Akuades sebanyak 100 mL
3. Aduk Hingga Homogen
4. Beri label

- Pembuatan kertas Kanji-iodin sebagai Indikator

1. Timbang kanji atau pati sebanyak 0,5 gram
2. Tambahkan Akuades sebanyak100 mg
3. Aduk hingga homogen
4. Panaskan larutan pati selama 5 menit
5. Dinginkan pada air mengalir
6. Larutan Kanji disaring
7. Ambil 70 mL larutan kanji
8. Ditambah 70mL Larutan KI 0,4%
9. Masukkan kertas saring kedalam larutan hingga terendam dengan baik (1menit)
10. Kertas saring ditiriskan dan dikeringkan dengan diangin-anginkan hingga kering
11. Kertas saring siap digunakan

- Pembuatan larutan baku NaNO2 0,1M

1. Timbang NaNO2 sebanyak 0,69 g
2. Masukkan dalam Labu ukur 100 mL
3. Tambahkan akuades hingga tanda batas
4. Dikocok hingga homogen
5. Tutup dan diberi label
- Penetapan Kadar Sulfonamida dalam Tablet
1. Ditimbang tablet contrimoksazol 200 mg
2. Dilarutkan dalam aquades 40 mL
3. Dimasukkan dalam erlemeyer dan ditambah 3 ml HCl pekat hingga larut
4. Erlemeyer kemudian didinginkan dalam es batu hingga suhu mencapai 150C
5. Dititrasi dengan larutan baku NaNO2 hingga berubah warna dari biru menjadi
hijau
 5. Data Hasil praktikum
a. Hasil Titrasi

Vol NaNO2
Titrasi
0,1 M yang Kadar
BE Sulfonamida
ke- dibutuhkan Sulfonamida
(sampel)
1 4,5 ml 253 56,9%

b. Penentuan kadar Sulfonamida

 Cara Perhitungan :
Kadar Sulfonamisa ( %b/b) pada sampel = ( ) x 100%

Kadar Sulfonamisa ( %b/b) pada sampel = ( ) x 100%

Kadar Sulfonamisa ( %b/b) pada sampel = 56,9%

Kadar Sulfonamida (%b/b) pada tablet = x Kadar Sulfonamida

persampel

Kadar Sulfonamida (%b/b) pada tablet = x 56,9%

Kadar Sulfonamida (%b/b) pada tablet = 56,9%

 6. Pembahasan

Titrasi nitrimetri dilakukan pada garam diazonium dan gugus amin aromatis yang
direaksikan dengan asam nitrat diman asam nitrat diperoleh dengan mereaksikan natrium nitrit
dengan suatu asam. Pada percobaan ini digunakan sampel contrimoksazol dengan indikator luar
menggunakan kertas kanji iodin , natrium nitrit sebagai titran dan HCl pekat sebagai pereaksi.

Pertama adalah menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan dengan mencucinya lalu
dikeringkan. Kemudian dimulai dengan membuat larutan kalium iodida sebagai salah satu bahan
untuk membuat indikator kertas kanji iodin. Langkah selanjutnya adalah membuat larutan titer
NaNO2 dengan menimbang bahan dan melakukan langkah-langkah sesuai prosedur. Kemudian
melakukan penetapan kadar sulfonamida dengan menimbang bahan sesuai prosedur, kemudia
ditambah dengan aquades dan HCl pekat, kemudian didinginkan hingga menjadi suhu 15 0C.
kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan baku NaNO2 sedikit-sedikit sambil diteteskan
pada indikator kertas kanji iodin yang telah dibuat tadi,. Setelah dilakukan perhitungan,
didapatkan hasil kadar sulfonamida sebanyak 56,9%. Berdasarkan label pada kemasan sediaan
tablet contrimoksazol tertera perbandingan antara trimetropin dan sulfometoksazol sebanyak 1:5
atau sulfometoksazol setara dengan 83%%. Bisa diasumsikan setelah dilakukan perhitungan,
kadarnya cukup jauh dengan yang telah tertera di label kemasan sediaan. Hal ini mungkin terjadi
karena perubahan warna dari indikator kertas kanji iodinnya yang tidak terlalu tampak.

7. Kesimpulan

a. Hasil dari penentuan kadar kalsium laktat adalah sebanyak 56,9%

b. Kadar setelah dilakukan perhitungan cukup jauh jika dibandingkan dengan yang
tertera di label obat. Hal ini mungkin terjadi karena perubahan warna dari
indikator kertas kanji iodinnya yang tidak terlalu tampak.
8. Daftar Pustaka

Anonim, 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik
Indonesia

Anonim, 2020. Farmakope Indonesia edisi VI. Jakarta: Kementrian Kesehatan Republik
Indonesia.

Gandjar, I. G. dan Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,
Yogyakarta.
Dokumentasi :

Indikator Kertas Kanji Iodin

yang tampak berwarna biru keabuan
menandakan bahwa
telah tercapainya titik akhir titrasi

Proses pengukuran suhu larutan sampel

untuk Titrasi yaitu 150C

Proses pendinginan larutan sampel

menggunakan es batu