NITRIMETRI

KLORAMFENIKOL

Kelompok : 7
Ulma Sintia (1648201114)
Sindy Fratika Sari Siregar (1648201098)
V B Farmasi
NITRIMETRI
 Nitrimetri adalah metode penetapan kadar sampel
yang mengandung gugus amin aromatis primer
menggunakan larutan standar natrium nitrit dalam
suasana asam. Menghasilkan garam diazonium
dalam reaksi diazotasi.
PRINSIP
Prinsipnya adalah reaksi diazotasi.
 Pembentukan garam diazonium dari gugus amin
aromatic primer (amin aromatic sekuder dan gugus nitro
aromatic).
 Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik
sekunder;
 Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida

 Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena

sulitnya nitrasi dengan menggunakan asam nitrit dalam
suasana asam.
INDIKATOR

 Untuk menentukan titik akhir titrasi nitrimetri dapat

digunakan digunakan 2 indikator yaitu:
1. Indikator dalam, yaitu indicator yang digunakan
dengan cara memasukkan indicator tersebut ke
dalam larutan yang akan akan dititrasi, contohnya
tropeolin 00 dan metilen blue (5 : 3).
2. Indikator luar, yaitu yang digunakan adalah pasta
kanji iodida atau dapat pula menggunakan kertas
kanji-iodida.
KLORAMFENIKOL (C11H12O5N2Cl2)
 Kloramfenikol merupakan Hablur halus berbentuk
jarum atau lempeng memanjang, putih sampai putih
kelabu atau putih kekuningan, tidak berbau, rasa
sangat pahit.
 SIFAT-SIFAT
 Berat molekul 323,14
 Nama kimia: Dg-(-)-threo-2,2-dichloro-N-[β-hydroxy-
α(hydroxymethyl)-p-nitro phenethyl]acetamide.Dg-(-)-threo-
1-(p-nitriphenyl)-2-(2,2-dichloroacetamido)-1,3-
propanediol.
 Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam 2,5
bagian etanol (95%) dan dalam 7 bagian propilenglikol,
sukar larut dalam kloroform dan dalam eter.
 Kloramfenikol mengandung tidak kurang dari 97,0 % dan
tidak lebih 103,0%, dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan.
 KEGUNAAN
 Kloramfenikol merupakan antibiotik spektrum luas.
Kloramfenikol berhubungan dengan gangguan darah
yang serius sebagai efek yang tidak diinginkan
sehingga harus disimpan untuk pengobatan infeksi
berat, terutama yang disebabkan oleh Hemofilus
influenza dan demam tifoid. Suspensi lemak
sebaiknya disimpan dalam epidemik meningitis
meningokokus.
 PROSEDUR PEMBAKUAN NaNO2

Ditimbang asam sulfanilat 100 mg. Dilarutkan asam sulfanilat dalam 5 ml HCl
pekat dan 20 ml air suling, dinginkan sampai suhu kurang lebih 10 oC, titrasi
dengan larutan NaNO2 0,05 M

Goreskan larutan titrasi pada indikator luar pasta KI amylum,

diamkan selama 2 menit, timbul warna biru pada pasta KI
amylum menandakan titik akhir titrasi.
 PROSEDUR PENETAPAN KADAR
KLORAMFENIKOL DALAM KAPSUL CR

Ditimbang sampel, larutkandalam 10 ml HCl pekat, ditambahkan sedikit demi

sedikit 2,5 gram serbuk Zn sampai larut. Tambahkan 5 ml HCl pekat, biarkan
selama 1 jam

Saring ke dalam erlenmeyer melalui kapas, cuci 3 kali dengan

air suling, tiap kali 5 ml. Dinginkan sampai suhu 10 oC, titrasi
dengan larutan NaNO2 0,05 M, larutan titrasi digoreskan
pada indikator pasta KI amylum, diamkan selama 2 menit,
timbul warna biru menandakan titik akhir titrasi.
PROSEDUR PENETAPAN KADAR
KLORAMFENIKOL DALAM KAPSUL CF
Ditimbang sampel, larutkandalam 10 ml HCl pekat, ditambahkan sedikit demi
sedikit 2,5 gram serbuk Zn sampai larut

Tambahkan 5 ml HCl pekat, biarkan selama 1 jam. Saring ke dalam

erlenmeyer melalui kapas, cuci 3 kali dengan air suling, tiap kali 5 ml

Dinginkan sampai suhu 10 oC, titrasi dengan larutan NaNO2

0,05 M, larutan titrasi digoreskan pada indikator pasta KI
amylum, diamkan selama 2 menit, timbul warna biru
menandakan titik akhir titrasi.
 SIMULASI TITRASI
pembakuan Natrium Nitrit

Sampel Volume awal Volume akhir Volume

terpakai
Asam Sulfanilat 0 2,1 ml 2,1 ml
100 mg
7,9 ml 5,6 ml 2,3 ml

5,6 ml 3,6 ml 2,0 ml

Rata-rata = 2,1 ml + 2,3 ml + 2,0 ml = 6,4 = 2,1 ml

3 3
 PERHITUNGAN
PEMBAKUAN NATRIUM METOKSIDA
 Dik: g As. Sulfanilat = 0,1 gram

BM As. Sulfanilat = 173,2 g/mol

Vol. NaNO2 = 2,1 ml
 Dit: N NaNO2 = ….?

 Jawab:

mol NaNO2 ~ mol As. Sulfanilat

V x N = g/BE
2,1 ml . N = 0,1 g/173,2 g/ml
N = 0,0002 N
 SIMULASI TITRASI
Penetapan Kadar

Sampel Volume Volume Volume

awal akhir terpakai
Kloramfenikol 100 mg 0 1,5 ml 1,5 ml
8,5 ml 6,8 ml 1,7ml
6,8 ml 5,2 ml 1,6 ml

Rata-rata = 1,5 ml + 1,7 ml + 1,6 ml

3
= 4,8 = 1,6 ml
3
 PERHITUNGAN
PENETAPAN KADAR KLORAMFENIKOL

 Dik: N NaNO2 = 0,0002 N

Vol. NaNO2 = 1,6 ml
BM Kloramfenikol = 323,14 g/mol
 Dit: % kadar = ….?
Jawab:
Mgrek Kloramfenikol ~ Mgrek NaNO2
g/BE = N x V
g/323,14 g/mol = 0,0002 N x 1,6 ml
g = 0,103 gram

% b/b = zat yang dipakai X 100%

zat yang ditimbang
% b/b = 0,103 gram x 100% = 103 %
0, 1 gram
REAKSI
 DAFTAR PUSTAKA
 Fessenden Ralph.J. & fesssenden Joan S. 1986. Kimia
organik edisi III. Erlangga. Jakarta.
 Ditjen POM. 1979.
Farmakope Indonesia Edisi III .Departemen Kesehatan
Republik Indonesia ; Jakarta.
 Ibnu, yayan dkk. 2007. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
VI . Jakarta: Erlangga.
 Surjadi,. 2007.Kimia Analisis Farmasi. Pustaka Pelajar:
Yogyakarta.