LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

“ Nitrimetri”

Disusun Oleh :

Nama : Aat Arafat

NIM : 2111102415033
Kelas :C
Dosen : Chaerul Fadly Mochtar Luthfi S. Farm., M.Biomed

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH KALIMANTAN TIMUR
SAMARINDA 2022/2023
 BAB I
PENDAHULUAN

A. JUDUL

Praktikum Kimia Analisis Dengan Metode Volumetrik (Nitrimetri)

B. TUJUAN

Mahasiswa mampu menetapkan kadar suatu zat menggunakan prinsip reaksi diazotasi

C. LATAR BELAKANG

Nitrimetri merupakan salah satu cara analisis titrimetri yang didasarkan pada
reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam
suasana asam membentuk garam diazonium. Nitrimetri disebut juga dengan titrasi
diazotasi yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan
larutan baku natrium nitrit.

Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitrimetri adalah

seperti sulfamerazin, sulfadiazin, dan sulfanilamida. Metode titrasi ini sangat berguna
di dalam dunia farmasi untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik
sulfonamida dan juga senyawa-senyawa anestetika lokal golongan asam amino benzoat,
serta sangat berguna sebagai obat antimikroba.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

A. Dasar Teori

Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa

senyawa-senyawa organik, khusunya untuk persenyawaan amina primer.
Penetapan kuantitas zat yang didasari oleh reaksi anatara fenil amina primer
(aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam
diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi ( Gholib Ibnu & Abdul
Rohman 2007)
Metode nitrimetri ini didasarkan pada reaksi anatara amina aromatik
primer dangan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam
diazonium (dikenal dengan reaksi diazotasi).
Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk
menetapkan kadar-kadar senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-
senyawa anasetika lokal golongan asam amina benzoat. Metode titrasi
diazotasi disebut juga nitrimetri yaitu metode penetapan kadar secara kualitatif
dengan menggunakan larutan baku NaNO2. Metode ini didasarkan pada reaksi
diazotasi yakni reaksi anatara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam
suasana asam membentuk garam. Titik akhir diazotasi tercapai apabila pada
penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji iodida atau kertas kanji
iodida akan terbentuk warna biru juga (Gholib Ibnu & Abdul Rahman 2007)
Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada
reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonanium itu terbentuk dari
hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas,
pada suhu dibawah 15 derajat celcius dalam senyawa asam. Titrasi diazotasi
berdasarkan pembentukan garam diazonium dari gugus aromatis bebas yang
direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara
mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Harjadi 2003)
Jenis titrasi diazotasi yang cukup sederhana untuk dilakukan dan
sangat berguna untuk analisis antibiotik sulfonamida dan anastatik lokal turun
asam benzoat. Titrasi dilakukan dengan menggunakan natrium nitrit yang
diasamkan , menyebabkan fungsi amiin aromatik primer diubah menjadi
garam diazonium , seperti pada reaksi sulfasetamina dengan asam nitrit (
Watson 2010)
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (Wunas 2003) :
1. Suhu. Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil
dari 15 derajat celcius karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi
natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai , dan garam
diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi tidak stabil
2. Kecepatan rekasi. Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi
berjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secara perlahan-lahan,
dan reaksi diazotasi dapat dikatalis dengan penambahan natrium dan
kalium bromida sebagai katalisator.
 Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator
dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran
indikator tropeolin OO dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna
dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya
digunakan kertas kanji iodida. Indikator dalam terdiri dari campuran 5 tetes
tropeolin OO 0,1% dalam air dan 3 tetes larutan biru metilen 0,1% dalam air
(Wunas 2003)
Indikator luar yaitu indikator pada pasta kani-iodida. Indikator ini dibuat
dengan cara melarutkan 0,75 gram kalium iodida dalam 5 mL air dan 2 gram
zink klorida dalam 10 mL air, campurkan larutan itu dan tambahkan 100
mililiter air, panaskan sampai mendidih dan diaduk terus suspensi 5 gram pati
dalam 35 mL air, didihkan selama 2 menit dan dinginkan (Susanti 2003)
 BAB III
PELAKSANAAN PRAKTIKUM
A. Alat
1. Neraca analitik
2. Erlenmeyer 250 ml
3. Beaker glass 500 ml
4. Buret 50 ml
5. Klem dan statif
6. Gelas ukur 100 ml
7. Pipet volume 10 ml
8. Corong kaca
9. Waterbath
B. Bahan
1. Sulfadiazin
2. HCl
3. Es batu

4. NaNO2
5. Kanji iodida
C. Cara Kerja
1. Pembuatan dan pembekuan natrium nitrit 0,1 N
a. Pembuatan larutan baku
Timbang dengan seksama natrium nitrit 7,1 gram NaNO2, lalu tambahkan
sedikit demi sedikit dalam labu ukur hingga mencapai 100 ml, campur hingga
homogen.
b. Pembuatan natrium nitrit
173 mg asam sulfanillat pa ditimbang seksama, yang sebelumnya telah
dikeringkan pada 120 ℃ sampai bobot tetap, masukkan dalam gelas piala,
tambahkan 15 ml asam hidroklorida dam 1 gram kaliumbromide, lalu
ditambahkan 5 tetes indikator teopeoin 00 0,1% serta metillen biru 0,1%
sebanyak 3 tetes kemudia titrasi perlahan dengan natrium nitrit 0,1 M hingga
berubah warna dari ungu ke biru hijau. 100 mg asam sulfanillat pa ditimbang
seksama, yang sebelumnya telah dikeringkan pada 120℃ sampai bobot tetap,
masukkan kedalam gelas piala, tambahkan 0,2 gram pada 120 ℃ natrium
bikarbonat dan sedikit air, aduk hingga larut. Encerkan dengan 100 ml air,
 tambahkan 10 ml asam klorida p. Dinginkan hingga suhu tidak lebih dari 15℃.
Titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit 0,1 M hingga setetes larutan segera
meberikan warna biru pada kertas kanji iodida. Titrasi dianggap selesai jika titik
akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 2 menit.
2. Analisis kuantitatif sulfadiazin
Ditimbang 400mg sampel, kemudian dilarutkan dalam 75 ml air dan 10 ml asam
klorida p dinginkan. Titrasi perlahan-lahan dengan natrium nitrit 0,05 M pada suhu
tidak lebih dari 15℃ hingga 1 tetes larutan segera memberikan warna pada kertas
iodida. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan
diberikan selama 1 menit. Reaksi :
C10H10N4O2S +NaNO2+ 2HCl→C10H8N3O2S-N2Cl+NaCl+2H2O
 BAB IV
PERHITUNGAN

A. Data Kelompok 1
Kelompok 1

Pengulangan Volume titrasi NaNO2

1 16,4 ml

2 16,7 ml

3 16,4 ml

B. Perhitungan
Diketahui : Mr/BM NaNO2 = ArNa + ArN + (2 x ArO) = 23 + 14 + 32 = 69
Mr/BM Sulfadiazin = 250 ( C10 H10 N402S )
Berat Sampel = 400 mg

V = 75 ml
𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 1.000
M= 𝑥
𝑀𝑟 𝑣
0,4 𝑔 1.000
M= 𝑥 = 0,021 𝑀
250 𝑚𝑜𝑙 75 𝑚𝑙

1. Pengulangan 1 ( 16,4 ml )

𝑀 𝑥 𝐵𝑀 𝑥 𝑉
%KadarSampel : 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑥 100%

0,021 𝑀 𝑥 69 𝑥 16,4 𝑚𝑙
%KadarSampel : 100%
400 𝑚𝑔

= 5,94%

2. Pengulangan 2 ( 16,7 ml )

𝑀 𝑥 𝐵𝑀 𝑥 𝑉
%KadarSampel : 𝑥 100%
𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,021 𝑀 𝑥 69 𝑥 16,7 𝑚𝑙
%KadarSampel : 𝑥 100%
400 𝑚𝑔

= 6,04%
 3. Pengulangan 3 ( 16,4 ml )

𝑀 𝑥 𝐵𝑀 𝑥 𝑉
%KadarSampel : 𝑥 100%
𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

0,021 𝑀 𝑥 69 𝑥 16,4 𝑚𝑙
%KadarSampel : 𝑥 100%
400 𝑚𝑔

= 5,94%

4. Rata-rata % Kadar Sampel

5,94%+6,04%+5,94% 17,92%
X= =
𝑀𝑟 3

= 5,97%

C. Tabel Kadar
Kelompok 1
Pengulangan Volume Titrasi NaNO2 % Kadar Sampel
1 16,4 ml 5,94 %
2 16,7 ml 6,04 %
3 16,4 ml 5,94 %
Rata – rata % Kadar Sampel 5,97 %
 BAB V
PEMBAHASAN

1. Pada praktikum ini, dilakukan analisis kuantitatif terhadapsulfadiazine melarutkan

400 mg sampel kedalam larutan air sebanyak 75 ml dan HCl sebanyak 10 ml,
kemudian dititrasi secara perlahan – lahan dengan menggunakan natrium nitrit 0,05 M
pada suhu yang tidak lebih dari 15°C hingga 1 tetes larutan dapat memberikan warna
biru pada kertas kanji – iodida. Setelah melakukan pembakuan NaNO2 maka
dilakukan perhitungan kadar sulfadiazine. Setelah melakukan perhitungan kami
mendapatkan hasil dengan pengulangan pertama mendapatkan hasil dengan kadar
5,94 %, pengulangan kedua mendapatkan hasil dengan kadar 6,04 %, pengulangan
ketiga mendapatkan hasil dengan kadar 5,94%, dari hasil tersebut maka didapatkan
hasil rata-rata kadar 5,97 %.
2. Untuk menentukan titik akhir nitrimetri dapat digunakan 2 macam indicator, yaitu:
a. Indicator dalam, yaitu indicator yang digunakan dengan cara memasukkan
indicator tersebut kedalam larutan yang akan dititrasi, contohnya tropeolin O.O
dan metilen blue
b. Indicator luar, yaitu indicator yang dipakai tidak dengan memasukkan kedalam
larutan yang dititrasi tetapi hanya dengan menggunakan larutan yang akan
diperiksa pada indicator ini pada saat titik akhir hampir dicapai. Contohnya
pasta kanji iodida

3. Reaksi kimia yang terjadi pada titrasi nitrimetri adalah titik akhir titrasi ditujukan oleh
perubahan warna dari pasta kanj iodida atau kertas iodida sebagai indikator luar.
Terjadi kelebihan terhadap asam nitritkarena senyawa fenil sudah bereaksi
seluruhnya. Kelebihan yang terjadi dapat bereaksi dengan iodida yang ada didalam
pasta kanji iodida atau kertas, sehingga reaksi ini dapat mengubah iodida menjadi
iodine diikuti dengan perubahan warna menjadi biru.

4. Indikator-indikator keberhasilan atau faktor keberhasilan pada titrasi nitrimetri :

1. Jika digunakan indikator luar, suhu harus dibawah 15°C karena bila suhu tinggi
garam diazonium akan pecah uap NO menimbulkan hasil yang tidak akurat, bila
menggunakan indikator dalam suhunya tidak 15°C tetapi harus dijaga agar tidak
terlalu tinggi sehingga menyebabkan hasil yang tidak akurat dan menimbulkan
kegagalan dalam praktikum titrasi nitrimetri.
2. Penetasan NaNO2 pada buret tidak terlalu cepat karena pembentukan garam
diazonium memerlukan waktu yang lama. Penetesan terlalu cepat HONO belum
 dapat bereaksi dengan sampel begitu diteteskan dengan indikator akan
menimbulkan warna biru langsung maka hasil tidak akurat.
3. Ph harus asam karena agar garam diazonium stabil pada suasana netral atau basa.

Indikator atau faktor kegagalan pada titrasi nitrimetri :

1. Kesalahan dalam menentukan titik akhir titrasi dan titik ekuivalen

2. Kesalahan dalam mengamati perubahan warna pada indicator
3. Kesalahan pada saat mencampurkan larutan
4. Kesalahan dalam memilih alat dan bahan, atau alat dan bahan yang digunakan tidak
sesuai dengan prosedur percobaan pada praktikum tersebut.

Faktor-faktor yang sangat mempengaruhi keberhasilan jalannya analisis kuantitatif

metode titrasi nitrimetri adalah suhu, keasaman, dan kecepatan reaksi. (Wunas J. 1986)

1. Suhu

Sebab pada Suhu harus rendah, secara teoritis suhu dibawah 15 suhu tinggi
maka senyawa diazonium tidak stabil dan akan terhidrolisa menghasikan denol dan
gas nitrogen

2. Keasaman

Titrasi ini berlangsung pada PH kurang lebih 2, hal ini dibutuhkan untuk,
mengubah NaNO2 menjadi HNO2 dan pembentukan garam diazonium.

3. Kecepatan

Reaksi Reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agarreaksi sempurna

maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan dengan pengocokan yang kuat, frekuensi
tetesan pada awal titrasikira-kira 1ml/menit menjelang titik-titik akhir menjadi 2
tetes/menit.
 BAB VI
PENUTUP

A. Kesimpulan
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-
senyawa organik, khusunya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas
zat yang didasari oleh reaksi anatara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium
nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan
reaksi diazotasi.

Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi

pembentukan garam diazonium. Garam diazonanium itu terbentuk dari hasil reaksi
antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu dibawah 15
derajat celcius dalam senyawa asam. Titrasi diazotasi berdasarkan pembentukan
garam diazonium dari gugus aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit,
dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu
asam.

B. Saran
• Diharapkan kepada pratikan untuk menjaga ketertiban dalam proses praktikum
berlangsung serta menjaga kedisiplinan dalamproses praktikum demi kelancaran
praktikum
• Diharapkan lebih menguasai bahan-bahan materi yang akan dipraktikumkan sehingga
memudahkan untuk pemahamannya.
• Teliti dalam melihat titik akhir titrasi dan titik ekivalen, agar tercapainya praktikum
semaksimal mungkin.
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim , 2019 , Penuntun Praktikum Kimia Analisis, Fakultas Farmasi Universitas Muslim
Indonesia , Makassar
Gholib Ibnu & Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta
Harjadi, 2003, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta
Marzuki, 2013, Kimia Analisis, Dua satu Press, Makassar
Susanti, 2003, Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, Makassar
Watson, 2010, Asas Pemeriksaan Kimia, UI Press, Jakarta.
Wunas, 2003, Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, UNHAS, Makassar.
Zulfikar (2007) Buku Kimia Kesehatan untuk sekolah Menengah Kejuruan Edisi Keenam.
Jakarta.