LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS
“NITRIMETRI”

OLEH :
KELOMPOK IV
STIFA A 2017

ASISTEN : Agnes Vivi Lestary S.Farm

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI
MAKASSAR
2018
 BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Metode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode
penetapan kadar secara kuantitatif dengan mengunakan larutan baku
natrium nitrit. Prinsipnya adalah reaksi diazotasi pembetukan garam
diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin aromatic sekuder dan
gugus nitro aromatic)
Reaksi diozotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan
gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk
penetapan sulfanolamida dan semua senyawa-senyawa yang
mengandung gugus amino aromatis (Setiyawati at all, 2013).
Senyawa-senyawa yang dapat di tentukan kadarnya dengan metode
nitrimetri diantaranya adalah penisilin dan sulfometazin. Penetapan kadar
senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurniat zat tersebut dalam
satu sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).
Seorang farmasis di tuntun untuk menguasai berbagai metode yang
digunakan untuk menetapkan kadar maumpun pembakuan suatu bahan
atau menganalisis senyawa obat salah satunya adalah dengan titrasi
nitrimetri yang termasuk kedalam titrasi volumetri. Nitrimetri umumnya
digunakan sebagai penentuan sebagian besar obat sulfonanida dan obat-
obat lain sesuai dengan penggunaannya (Hernita, 2007).
Adapun hubungan reaksi diazotasi dengan bidang farmasi yaitu
untuk penetapan kadar suatu senyawa obat yang mengandung gugus
sulfa yang digunakan dalam pembuatan sediaan seperti tablet, kapsul,
injeksi, dan lain-lain.
I I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1 Maksud Percobaan
Untuk mengidentifikasi dan menentukan kadar sulfametaksole
I.2.2 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini ialah:
1. Untuk mengetahui apa itu titrasi nitrimetri.
2. Untuk mengetahui alasan penggunaan sampell cotramoxazole.
I.3 Prinsip Percobaan
Penetapan kadar sulfametaksole berdasarkan pada pembentukan
garam diazonium dari gugus amina primer aromatis bebas yang
direaksikan denagn NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium
nitrit dengan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan
indikator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segar ketika
dioles (indikator luar) dan menggunakan indikator campuran TOO dan
metil blue akan mengalami perubahan warna dari ungu menjadi ungu
kehijauan (indikator dalam).
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Tabel Hasil Pengamatan

IV.1.1 Tabel Hasil pengamatan Analisis Kualitatif

Langkah Identifikasi Data Hasil Pengamatan

Sulfametoksazol+HCl 2N+NaNO3+Naftol (+) Merah
Sulfametoksazol+HCl 2N+Batang Korek (+) Jingga
Sulfametoksazol+H2O+NaOH+HCl+CuSO4 (-) Tosca

IV.1.2 tabel hasil pengamatan analisis kuantitatif

Sampel Bobot sampel Volume titrasi Kadar
Sulfametoksazo
250 mg 2.5 mL 79.51 %
l
Sulfametoksazo
250 mg 1.7 mL 53.8 %
l
Sulfametoksazo
250 mg 1 mL 31.6 %
l

IV.2 Perhitungan
1. Sulfametoksazol (V. titrasi = 2.5 mL)
V titrasi x N x BE sampel
% kadar = x 100 %
Bobot sampel
2.5 mL x 0.5 N x 126.64
= x 100 %
250 mg
= 79.15 %
2. Sulfametoksazol (V. titrasi = 1.7 mL)
V titrasi x N x BE sampel
% kadar = x 100 %
Bobot sampel
1.7 mL x 0.5 N x 126.64
= x 100 %
250 mg
= 53.8 %
3. Sulfametoksazol (V. titrasi = 1 mL)
V titrasi x N x BE sampel
% kadar = x 100 %
Bobot sampel
 1mL x 0.5 N x 126.64
= x 100 %
250 mg
= 31.6 %

IV.4 Pembahasan
Metode nitrimetri adalah metode penetapan kadar secara kuantitatif
dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan
pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan
asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium (Gandjar,
2007).
Pada percobaan analisis kualitatif digunakan sampel
sulfametoksazol karena memiliki gugus amin aromatik primer. Analisis
kualitatif digunakan terlebih dahulu untuk mengetahui ada atau tidak
adanya sulfametoksazol didalamnya (Wanas, 1986). Kemudian dilakukan
uji kuantitatif yang digunakan untuk menentukan berapa kadar yang
terkandung dalam sulfametoksazol.
Pada hasil pengamatan yang didapatkan untuk analisis kulitatif
yang menggunakan sampel sulfametoksazol dengan menggunakan tiga
metode reaksi yang berbeda-beda yaitu: reaksi korek api, reaksi spesifik
dan reaksi cuprifil, diperoleh hasil positif pada reaksi korek api yaitu warna
jingga dan reaksi spesifik warna merah, sedangkan pada reaksi cuprifil
didapatkan hasil yaitu warna tosca. Hal ini negatif karena seharusnya
sulfametoksazol direaksikan dengan cuprifil akan membentuk warna
kuning sampai violet.
Reaksi pendahuluan adalah suatu tahapan analisa awal dalam
analisis kualitatif. Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam
tertentu harus melalui prosedur kerja yang khas. Reaksi spesifik adalah
reaksi khas yang merupakan reaksi antara bahan tertentu dengan
pereaksi spesifik untuk bahan tersebut. Reaksi cuprifil adalah identifikasi
senyawa atau bahan obat menggunakan senyawa NaOH dan CuSO 4.
 Pada uji kuantitatif digunakan HCl untuk membuat reaksi dalam
suasan asam karena titrasi nitrimetri harus dilakukan dengan suasana
asam untuk mengubah NaNO2 menjadi HNO2 dan pembentukan garam
diazonium. Hasil titrasi kemudian digoreskan pada kertaas kanji,
didapatkan hasil positif biru. Terjadinya warna biru pada kertas kanji
disebabkan karena volume titrasi yang didapatkan pada TAT msing-
masing berbeda. Pada pengujian ini digunakan indikator dalam dan
indikator luar, pada indikator dalam digunakan campuran TOO dan
metilen biru. Tripeolin OO merupakan indikator asam basa yang berwarna
merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi dengan
asam nitrit, sedangkan metilen biru merupakan pengkontras warna
sehingga pada TAT dapat terjadi perubahan warna menjadi hijau tosca.
Alasan penambahan bahan yaitu penggunaan HCl ditujukan untuk
mereduksi gugus nitro aromatis pada sulfametoksazol untuk
menghasilkan senyawa amin aromatis primer yang bebas selanjutnya
bereaksi dengan asam nitrat untuk membentuk garam diazonium. Pada
titrasi nitrimetri dilakukan pada suhu 15°c karena HNO 2 yang terbentuk
akan menguap pada suhu tinggi. Garam diazonium yang terbentuk dan
terurai menjadi fenol.
Volume titrasi yang didapatkan adalah 1.7 mL dan setelah dihitung
kadar sulfametoksazol yang diperoleh yaitu 54.85 %. Jika dibandingkan
dengan literatur kadar sulfametoksazol tidak kurang dari 99 % (Dirjen
POM, 1979). Pada penggunaan indikator kanji atau indikator luar yaitu
ketika larutan digoreskan pada kertas kanji adanya kelebihan akan
mengoksidasi iodida menjadi iodium dengan adanya kanji (amilum) yang
akan menghasilkan warna biru.
 BAB V
PENUTUP

V.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan pada praktikum ini ialah:
1. Percobaan nitrimetri atau metode nitrimetri bedasarkan pada reaksi
amina primer dan natrium nitrat dalam suasana asam membentuk
garam diazonium.
2. Pada percobaan kualitatif dan kuantitatif digunakan sampell
cotramoxazole yang mengandung sulfametasol. Alasan penggunaan
sulfametaksole dikarenakan termasuk gugus amina aromatis yaitu
golongan sulfonamida.
V.2 Saran
V.2.1 Saran untuk laboratorium
Diharapkan untuk laboratorium agar melengkapi fasilitas yang
diperlukan dalam praktikum seperti alat dan bahan agar praktikum dapat
berjalan dengan lancar.
V.2.2 Saran untuk dosen
Diharapkan untuk dosen agar mendampingi kegiatan praktikum
yang berlangsung.
V.2.3 Saran untuk asisten
Diharapkan kepada seluruh asisten agar dapat membimbing
praktikan dengan sungguh-sungguh dan lebih maksimal untuk dapat
meminimalisir kesalahan yang tidak di inginkan.
V.2.4 Saran Untuk Percobaan
Diharapkan sebelum melakukan praktikum agar mengetahui
prosedur kerja agar praktikum berjalan dengan efisien.