PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

PENETAPAN KADAR PARACETAMOL DENGAN

METODE NITRIMETRI

DOSEN PENGAMPU :
Drs. HISRAN H, ME., Apt

NAMA ANGGOTA :
1. NASTITI AZZAHRA ( PO71390200056)
2. SYIFA IZZATUL FAYYADH ( PO71390200060)
3. DEA AFRIONITA ( PO71390200066)
4. SALSABILA RIFDAH ( PO71390200072)

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES JAMBI

JURUSAN FARMASI

TAHUN AJARAN 2021/2022

A. Tujuan Praktikum
- Membuat dan melakukan NaNO2 0,1 M
- Mampu menetapkan kadar senyawa dengan gugus amina aromatis yang tidak bebas deng
an reaksi diazotasi.

B. Dasar Teori
Kimia analisis terdiri dari analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif be
rkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sam
pel (Day, 1991).
Metode titrimetric merupakan metode dalam analisis kuantitatif yang dilakukan dengn m
encari volume larutan yang diketahui konsentrasinya yang dibutuhkan untuk bereaksi secara
kuantitatif dengan larutan sampel. Titik ekuivalen pada titrasi adalah volume titran teoritis y
ang dibutuhkan untuk bereaksi secara stoikiometri dengan analit. Titik akhir tercapai ketika
volume titran yang digunakan daam praktikum sudah ditambah analit (Valcarcel, 2000).
Titrasi diazoitasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk mendapatkan kadar seny
awa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-senyawa anestetika lokal golongan a
sam amino benzoat. Titrasi dilakukan dengan cara pengasaman natrium nitrit yang menyeba
bkan perubahan amin aromatic primer menjadi garam diazonium (Watson, 2003).
Metode titirasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar sec
ara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada
reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana
asam membentuk garam diazonium.

NaNO2 + HCl  HNO2 + NaCl

(Gandjar dan Rohman, 2007).

Parasetamol (asetaminofen) adalah turunan senyawa sintetis dari derivat p-aminofenol
yang mempunyai sifat antipiretik/analgesik. Senyawa ini mempunyai nama kimia N-asetil-
paminofenol atau p-asetamidofenol atau 4-hidroksiasetanilid, bobot molekul 151,16.
(FI Edisi III, hal. 481).

Parasetamol utamanya digunakan untuk menurunkan panas badan yang disebabkan oleh
karena infeksi atau sebab yang lainnya. Disamping itu, parasetamol juga dapat digunakan
untuk meringankan gejala nyeri dengan intensitas ringan sampai sedang. Ia aman dalam
dosis standar, tetapi karena mudah didapati, overdosis obat baik sengaja atau tidak sengaja
sering terjadi. Obat yang mempunyai nama generik acetaminophen ini, dijual di pasaran
dengan ratusan nama dagang. Beberapa diantaranya adalah Sanmol, Pamol, Fasidol,
Panadol, Itramol dan lain-lain.
Parasetamol termasuk ke dalam kategori NSAID sebagai obat anti demam, anti pegel linu
dan anti-inflammatory. Inflammation adalah kondisi pada darah pada saat luka pada bagian
tubuh (luar atau dalam) terinfeksi, sebuah imun yang bekerja pada darah putih (leukosit).
Contoh pada bagian luar tubuh jika kita terluka hingga timbul nanah itu tandanya leukosit
sedang bekerja, gejala inflammation lainnya adalah iritasi kulit.

C. Alat dan Bahan

Alat Bahan
• Temperatur • Natrium nitrit
• Erlenmeyer • Asam sulfanilat
• Pipet tetes • Natrium bikarbonat
• Batang pengaduk • Asam klorida
• Gelas ukur • Pati
• Labu ukur • Pasta kanji iodida
• Lempeng porselen • Es batu
• Biuret
• Corong
• Mortir + stamper
 • Baskom
• Statif
• Pipet gondok
• Ball pipet

D. Prosedur Kerja
1. Pembuatan pasta kanji iodida
Sejumlah 750 mg kalium iodidia dilarutkan dalam 5 mL air dan ditambahkan air hingga
mencapai volume 100 mL. Larutan tersebut dipanaskan hingga mencapai suhu 60˚-70˚C, kemudi
an ditambahkan suspensi 10 g pati dalam 35 mL air sambil diaduk. Campuran tersebut didihkan s
elama 2 menit (campuran akan menjadi bening dan mengental) kemudian didinginkan. Selanjutn
ya campuran berbentuk pasta dihamparkan pada lempeng porselen dan digunakan sebagai indika
tor luas.
2. Pembuatan larutan natrium nitrit 0,1 M
Sejumlah larutan nitrit p.a dilarutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 mL larutan
mengandung 7,5 g NaNO2.
3. Pembuatan larutan natrium nitrit 0,1 M
Lebih kurang 400 mg asam sulfanilat p.a. yang sebelumnya telah dikeringkan pada 120˚C
sampai bobot tetap ditimbang seksama, dimasukan kedalam gelas beker, kemudian ditambahkan
0,2 g natrium bikarnonat 100 mL asam klorida pekat, didinginkan hingga suhu ± 8ºC. dilakukan t
itrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit 0,1 M hingga setetes larutan memberikan warna biru pad
a indikator kanji iodida (tetap pertahankan campuran pada suhu ± 8ºC dalam baskom es selama ti
trasi). Titrasi dianggap selesai jika titik akhir tercapai ditunjukkan dengan larutan yang dibiarkan
1 menit tetap menghasilkan warna biru pada indikator. Tiap mL larutan NaNO 2 setara dengan 17,
32 mg asam sulfanilat.
 1. Cara penetapan kadar
A. Parasetamol
Sejumlah 500mg parasetamol ditimbang seksama kemudian dimasukkan ke
dalam erlenmeyer. Ditambahakan 20 mL asam klorida P dan 50 mL air, diaduk hingga
larut, kemudian dipanaskan minimal selama 1 jam diatas penangas air. Setelah selesai
dilakukan pendinginan hingga temperatur ± 8ºC. Dilakukan titrasi pelan – pelan dengan
natrium nitrit 0,1 M (tetap pertahankan campuran pada suhu ± 8oC dalam baskom es
selama titrasi) hingga setetes larutan memberikan warna pada indikator kanji 10 dida.
Titrasi dianggap selesai jika titik akhir tercapai ditunjukkan dengan larutan yang
dibiarkan 1 menit tetap menghasilkan warna biru pada indikator. Tiap ml larutan
NaNO2, setara dengan 15,16 mg parasetamol.

B. Kloramfenikol

o Ditimbang sampel kloramfenikol sebanyak 164 mg.

o Ditambahkan 5 ml HCl pekat.
o Ditambahkan 1,6 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit
o Ditambahkan 3 ml HCl pekat.
o Didiamkan selama 10 menit, lalu disaring dengan kertas saring.
o Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih dari
150C.
o Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada
saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
o Dicatat volume titrasinya.

E. Hasil Pengamatan
Hasil Titrasi indikator luar “nitrimetri”

Vo Vt V
0 ml 7 ml 7 ml
7 ml 14,5 ml 7,5 ml
Rata-Rata 7,25 ml

Perhitungan kadar
 NaNO2 yang ditimbang = 0,6748 g / 1000 ml (dipipet 10 ml ) = 0,06748 g
Volume titrasi = 7 ml
7 ml
Mol NANO2 = x 0,091 M = 0,000637 mol
1000 ml
NaNO2 + HCl
 0,000637 mol NaNO2= 0,000637 mol x Mr = 0,000637 x 84 g/mol = 0,053508 g
0,053508 g
Kadar = x 100% = 79,29 %
0,06748 g

 NaNO2 yang ditimbang = 0,6748 g / 1000 ml (dipipet 10 ml ) = 0,06748 g

Volume titrasi = 7,5 ml
7 , 5 ml
Mol NaNO2 = x 0,091 M = 0,0006825 mol
1000 ml
NaNO2 + HCl
0,0006825 mol NaNO2 = 0,0006825 mol x Mr = 0,0006825 x 84 g/mol = 0,05733 g
0,05733 g
Kadar = x 100% = 84,95 %
0,06748 g

F. PEMBAHASAN
Tujuan dari praktikum ini adalah mampu membuat dan melakukan NaNO2 0,1 M serta
menetapkan kadar senyawa dengan gugus amina aromatis yang tidak bebas dengan reaksi
dirotasi.
Titrasi adalah sebuah metode yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu
larutan. Caranya yaitu dengan menetesi larutan yang akan dicari konsentrasi dengan sebuah
larutan hasil standarisasi yang sudah diketahui konsentrasi dan volumenya. Kelebihan dari
titrasi disbanding dengan metode lain adalah mudah diaplikasikan, tidak memerlukan
instrumen yang mahal. Kekurangannya ialah faktor subjektifitasnya yang tinggi dalam
mengamati perubahan fisis (penentuan titik akhir titrasi) sehingga mempengaruhi akurasi
nilai kadar. Titrasi dapat dibedakan menjadi titrasi langsung dan tidak langsung. Titrasi
langsung yaitu larutan sampel dapat langsung dititrasi dengan standard atau baku. Titrasi
tidak langsung yaitu larutan sample direaksikan dulu dengan pereaksi yang jumlahnya
kepekatannya tertentu, kemudian hasil reaksi dititrasi dengan larutan standard atau baku.
Titrasi yang digunakan pada praktikum ini adalah titrasi tidak langsung, karena larutan
sampel direaksikan dengan asam klorida P dahulu agar parasetamol sebagai amin aromatis
sekunder terhidrolisis menjadi asam aromatis primer, lalu larutan NaNO2 sebagai larutan
baku ditambahkan.
Titik akhir titrasi adalah titrasi yang ditambahkan akan menimbulkan perubahan secara
fisik dari larutan analit. Jika sudah mencapai titik akhir titrasi, titrasi dapat dihentikan. Titik
akhir titrasi dari praktikum ini adalah terjadi perubahan warna biru, saat larutan tersebut
digoreskan pada kanji iodida. Ini terjadi karena iodide teroksidasi menjadi iodium saat
kelebihan asam nitrit dari larutan yang ditritasi bereaksi dengan kanji.
Titik equivalen adalah titik dimana titran dan analit tepat bereaksi atau jumlah volume
larutan titran dengan mol tertentu telah sama dengan mol larutan analit.

2HI + 2HNO  I2 + 2NO +2H2O2

I2 + kanji kanji iod (biru)

Metode titrasi yang digunakan yaitu dengan nitrimetri. Metode nitrimetri yaitu metode
titrasi yang menggunakan NaNo2 sebagai pentiter dalam suasana asam. Pada suasana asam
NaNo2 akan diubah menjadi HNo2 (asam nitrit) yang akan bereaksi dengan sampel yang
dititrasi membentuk garam diazonium.

NaNO2 + HCl HNO2 + HNO2 + HCl

Metode ini didasarkan atas reaksi antara amina aromatic primer dengan natrium nitrit
dalam suatu asam akan terbentuk garam diazonium. Zat yang mengandung –NH2 (asam
primer) yang dapat dititrasi dengan nitrimetri. Pada percobaan kali ini parasetamol akan
dihidrolisis dahulu dengan menambahkan asam klorida dan akuades lalu dipanaskan di atas
penangas air (sampai agak terendam saat menghidrolisisnya diatas penangas air) minimal 1
jam. Hidrolisis parasetamol ditunjukkan dengan reaksi :
 + HCl  +
Reaksi diazotasi

+ NaNO2 + 2 HCl  + 2H2O + NaCl + Cl-

Sampel yang digunakan adalah parasetamol dan titrannya adalah larutan natrium nitrit 0,1
M. Lalu menggunakan indicator luar yaitu pasta kanji ditutup dengan aluminium foil karena
untuk mencegah pasta kanji teroksidasi dengan oksigen di udara, jika pasta kanji tersebut
sudah teroksidasi akan berwarna biru sehingga menyebabkan tidak dapat dijadikan sebagai
indicator lagi. Indikator luar merupakan indikator yang dicampur dengan analit, sedangkan
indikator yang diteteskan ke analit adalah indicator dalam. Kelemahan dari indicator luar
kerja kurang praktis karena sering menggaris/menotol. Kelebihannya warna yang terbentuk
terlihat jelas.
Larutan baku yang digunakan adalah natrium nitrit 0,1 M sebagai larutan baku sekunder.
Larutan baku sekunder adalah larutan yang konsentrasinya ditentukan dengan jalan
pembatuan menggunakan larutan baku primer. Larutan natrium nitrit dilakukan dengan
campuran natrium bikarbonat, asam sulfanilat dan air.

G. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum tersebut dapat disimpulkan bahwa :
1. Penentuan kadar parasetamol ini dilakukan dengan metode titrasi nitrimetri dengan
terlebih dahulu dihidrolisis menjadi amin aromatis primer dengan cara di refluks.
2. Penetapan parasetamol memakai indikator pasta kanji dan ditandai dengan perubahan
warna dari bening menjadi biru.

H. DaftarPustaka
Day, R. A., Underwood., 1991, Quantitatif Analysis, sixth edition, Prentice Hall, USA, p.2
Gandjar, I. G., Rohman, A., 2008, Kimia Farmasi Analisis, cetakan III, Pustaka Pelajar, Yo
gyakarta, hal. 164.
Valcarcel, M., 2000, Principes of Analytical Chemistry A Textbook, Springer-Verlag, Germa
ny, p.264
Watson, D. G., 2003, Pharmaceutical Analysis : A textbook for Pharmacy Student and Phar
maceutical Chemist, Churchill Livingstone, London, p.61.