LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI 2
Penetapan Kadar ZnSO4 (Zink Sulfas)
Secara Titrasi Kompleksometri

Dosen Pengampu
Drs. Hisran H, ME., Apt

Disusun oleh :

KELOMPOK 7
TINGKAT 2B

Anggela saputri PO71390190064

Rahmawati bilqis PO71390190066
Sindy septia utami PO71390190068
Dinna hernita PO71390190070

POLTEKKES KEMENKES JAMBI JURUSAN FARMASI

TAHUN AJARAN 2019/2020

Prosedur kerja uji kompleksometri
Prinsip dasar dari titrasi kompleksometri adalah terjadinya reaksi pembentukan ion ion kompleks
antara bahan yang akan dianalisis dan titran. Terdapat dua acara yang terkenal dari jenis titrasi
kompleksometri ini yaitu cara Liebig dan Schwarzenbach. Cara Liebig menggunakan ligan
monodental sebagai pengkelat misalnya menggunakan titran AgNO3 untuk menentukan kadar CN-,
sedangkan pada acara Schwarzenbach menggunakan ligan polidental terutama tertuju pada asam-
asam aminopolikarboksilat salah satunya adalah Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) yang
merupakan suatu asam organik berbasa empat. Titrasi kompleksometri ini merupakan metode
konvensional yang dapat digunakan untuk menentukan kadar kalsium atau logam lain dalam suatu
sampel. Kalsium akan dikelat oleh EDTA selama proses titrasi dan titik akhir akan ditunjukan oleh
perubahan warna indikator metalokromik.
Prosedur Kerja:
Persiapan Reagent
1. Larutan EDTA 0.01 M
Larutkan 3.72 gram Na2EDTA.2H2O dan 0.1 gram MgCl2.6H2O dalam air bebas ion
kemudian tera dalam labu takar 1 Liter
2. Larutan Calcium chloride 0.01N
Larutan 1 gram kalsium karbonat murni (kalsium karbonat yang sudah dikeringkan selama
3 jam dengan suhu 100oC) dalam 10 mL asam klorida 3 M kemudian tuangkan ke
dalam labu takar 1 L dan ditera dengan menggunakan air bebas ion. Larutan ini pula
dapat disiapkan dengan melarutkan 1.11 g kalsium klorida unhidrat dalam 1 liter air
bebas ion.
3. Buffer Ammonium pH10
Larutkan 53.5 g ammonium klorida dalam 400 mL air lalu tambahkan 420 mL Amoniak
solution pekat. Pindahkan larutan ke dalam labu takar 1L kemudian tera.
4. Indikator Eriochrome Black T
Larutkan 0.5 g Eriochrome Black T dengan 4.5 g Hidroksiamine hidroklorida dalam 100
ml etanol 95% . siapkan larutan ini setiap bulan.
Prosedur Kerja
1. Standardisasi EDTA dengan kalsium klorida
Dipipet sebanyak 10 ml larutan kalsium klorida 0.01N ke dalam Erlenmeyer 250 mL.
Larutan ditambahkan 0.5 mL larutan buffer ammonium pH 10 dan diberi 3 tetes
indicator Erio-T kemudian larutan dititrasi dengan EDTA sampai warna berubah dari
merah menjadi biru yang stabil.
2. Penentuan kadar kalsium dalam sampel
3. Dipipet sebanyak 5-10 mL larutan sampel ke dalam Erlenmeyer 250 ml kemudian
tambahkan 0.5 ml larutan buffer pH 10 dan 3 tetes indikator Erio-T. Jika terbentuk endapan
maka harus dilakukan penyaringan terlebih dahulu. Larutan campuran tersebut dititrasi
dengan Larutan EDTA yang sudah distandardisasi sampai terjadi perubahan warna dari
merah menjadi biru.
 I. JUDUL
Penetapan Kadar ZnSO4 (Zink Sulfas) Secara Titrasi Kompleksometri

II. TUJUAN
1. Agar mahasiswa mengetahui tentang titrasi kompleksometri.
2. Agar mahasiswa mengetahui bagaimana melakukan penetapan kadar ZnSO4 dengan
metode titrasi kompleksometri.

III. DASAR TEORI

Titrasi adalah suatu prosedur yang digunakan dalam kimia untuk penentuan konsentrasi
atau kadar suatu zat yang tidak diketahui dengan menggunakan zat yang telah diketahui
kadarnya.
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks,
membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang
menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam
titrasi.
Reaksi pembentukan kompleks antara ion logam dengan EDTA sangat peka terhadap
pH. Karena reaksi pembentukan kompleks selalu dilepaskan H+ maka (H+) didalam larutan
akan meningkat walaupun sedikit. Akan tetapi yang sedikit ini akan berakibat menurunnya
stabilitas kompleks pada suasana tersebut (reaksi ini dapat berjalan pada suasana asam,
netral dan alkalis). Untuk menghindari hal tersebut, maka perlu diberikan penahan atau
penyangga (buffer). Indikator untuk menetukan titik akhir titrasi adalah EBT (Erichrom
Black T).
EBT dipakai untuk titrasi dengan suasana pH = 7-11, untuk penetapan kadar dari
logam Cu, Al, Fe, Co, Ni, Pt dipakai cara titrasi tidak langsung, sebab ikatan kompleks
antara logam tersebut dengan EBT cukup stabil. EBT yang ditambahkan ke dalam larutan
sampel telah ditambahkan buffer menghasilkan warna merah anggur. Reaksi dengan EDTA
yang dititrasi menghasilkan perubahan warna dari merah anggur ke biru.
Kelebihan titrasi kompleksometri adalah EDTA stabil, mudah larut dan menunjukkan
komposisi kimiawi yang tertantu. Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian
pH misal pada magnesium, krom, kalsium dapat di titrasi pada pH=11. Etilen diamin asetat
(EDTA) sebagai garam natrium sendiri merupakan standar primer sehingga tidak perlu
standarisasi lebih lanjut.
 IV. MONOGRAFI BAHAN SESUAI FI

ZINCI SULFAS
Seng Sulfat

ZnSO4.7H2O BM 278,54

Seng sulfat mengandung tidak kurang dari 55,6% dan tidak lebih dari 61,0% ZnSO4, sesuai
dengan tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 108,7% ZnSO4.7H2O.
Pemerian Hablur transparan atau serbuk hablur; tidak berwarna; tidak berbau; rasa sepat
dan mirip logam. Sedikit merapuh.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; praktis tidak larut dalam etanol (95%)P; mudah
larut dalam gliserol P.
Identifikasi Menunjukkan reaksi Seng dan Sulfat yang tertera pada Reaksi Identifikasi.
Keasaman-basaan Larutan 5% b/v dengan larutan biru bromtiol P dan larutan jingga
metil P, berwarna kuning.
Arsen Tidak lebih dari 8bpj ; pengujian dilakukan menggunakan larutan 500 ng dalam 35
ml air.
Alkali dan alkali tanah Tidak lebih dari 0,5 % : Pengujian dilakukan sebagai berikut :
larutkan 2 g dalam lebih kurang 150 ml air yang terdapat dalam labu terrukur -200 ml.
Tambahkan larutan amonium sulfida P secukupnya hingga terbentuk endapam sempurna,
encerkan dengan air secukupnya hingga 200,0 ml.
Campur dan saring melalui kertas saring kering, buang sebagian filtrat pertama. Pada 10,0
ml filtrat, tambahkan beberapa tetes asam sulfat P, uapkan dalam cawan yang ditera hingga
kering, Pijarkan : bobot sisa tidak lebih dari 5 mg.
V. ALAT DAN BAHAN
Alat :
 Pipet tetes  Labu ukur 100 ml
 Pipet volume 10 ml  Timbangan analitik
 Buret dan klem  Batang pengaduk
holder (penyangga  Kertas perkamen
buret)
 Sendok tanduk
 Erlenmeyer
 Gelas ukur
 Beaker glass

Bahan :
 ZnSO4
 Indikator EBT
 Na EDTA
 Larutan buffer Ph 10
 Aquadest

VI. PROSEDUR KERJA

1. Siapkan alat dan bahan
2. Hitung kebutuhan sampel
Perhitungan bahan ZnSO4
Diketahui Mr ZnSO4 = 287,59 =
288

Asumsi Na EDTA 10 ml

Jadi, x 0,01 = 0,0001

Berat zink sulfas yang ditimbang

0,0001 x Mr (288) = 0,0288 gram untuk 1 kali titrasi

Anggota kelompok berjumlah 4 orang

1 orang melakukan 2 kali titrasi jadi 4 x 2 = 8
8 x titrasi = 0,0288 x 8 = 0,2304 gram ad 100 ml

Yang dipipet = x 100 = 12,5 ml

Dipipet 10 ml saja
3. Timbang ZnSO4 sebanyak 0,2304 gram
4. Masukkan ke beaker glass aduk homogen
5. Lalu, masukkan larutan ke dalam labu ukur ad 100 ml
6. Pipet 10 ml larutan, masukkan ke labu erlemeyer dan tambahkan 25 ml aquadest
7. Tambahkan 2 ml laruttan buffer pH 10
8. Tambahkan beberapa tetes EBT
9. Masukan larutan Na EDTA kedalam biuret
10. Lakukan 2x titrasi setiap 1 orang dan catat volume titrasi
 VII. DATA PNGAMATAN DAN PERHITUNGAN
Titrasi Sampel
No. Nama Titrasi Titrasi Warna
1 2
1 Anggela saputri 11 ml 10,6 ml Biru
2 Rahmawati bilqis 10,5 ml 10,7 ml Biru
3 Sindy septia U 10,6 ml 10,9 ml Biru
4 Dinna hernita 10,8 ml 11,2 ml Biru
Rata – rata 10,7 ml 10,9 ml

Percobaan pertama rata-rata 10,7 ml

Mol = x 0,01 = 0,000107

ZnSO4 + Na EDTA
1 mol ~ 1 mol
0,000107 ~ 0,000107
Berat ZnSO4 = 0.000107 x 288 = 0,0308 gram
Jadi berat setiap dipipet 10 ml ada 0,0308 gram ZnSO4

kad x 100% = 106,9 %

=

Percobaan kedua rata-rata 10,9 ml

kad x 0,01 = 0,000109

=
ZnSO4 + Na EDTA
1 mol ~ 1 mol
0,000109 ~ 0,000109

Berat ZnSO4 = 0.000109 x 288 = 0,0313 gram

Jadi berat setiap dipipet 10 ml ada 0,0313 gram ZnSO4

kad x 100% = 108,6 %

=

Kadar ZnSO4
=
Sesuai dengan syarat kadar yang tercantum dalam Farmakope Indonesia bahwa
kadar ZnSO4.7H2O tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 108,7 %.
VIII. PEMBAHASAN
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan berdasarkan pembentukan
persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam sukar mengion). Kompleksometri
merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil
berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks
banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi.
Reaksi pembentukan kompleks antara ion logam dengan EDTA sangat peka terhadap
pH. Karena reaksi pembentukan kompleks selalu dilepaskan H+ maka (H+) didalam
larutan akan meningkat walaupun sedikit. Akan tetapi yang sedikit ini akan berakibat
menurunnya stabilitas kompleks pada suasana tersebut (reaksi ini dapat berjalan pada
suasana asam, netral dan alkalis). Untuk menghindari hal tersebut, maka perlu diberikan
penahan atau penyangga (buffer). Indikator untuk menetukan titik akhir titrasi adalah EBT
(Erichrom Black T).
Pada praktikum kali ini kita menentukan kadar sampel zinci sulfas melalui metode
kompleksometri, hal-hal yang perlu kita lakukan:
1. Membuat larutan pentiter Na-EDTA
2. Membuat larutan buffer ph 10
3. Membuat larutan indikator EBT
4. Melakukan penyiapan sampel zinci sulfas untuk dititrasi
Dilakukan titrasi sampel zinci sulfas dengan larutan pentiter Na-EDTA,sampel yang
dipipet 10 ml,ditambahkan 25 ml aquadest,kemudian tambahkan 2 ml larutan buffer ph
10,dan masukkan 3 tetes indicator EBT, lakukan titrasi dari warna sampel merah anggur
berubah menjadi biru laut, adanya perubahan warna ini disebabkan oleh didalam sampel
tersebut memiliki atau mengandung ion ca2+ dan dititrasi perubahan warna dapat
berlangsung dengan cepat karna penambahan indikator EBT.
Tujuan diberi indikator EBT adalah karena indikator tersebut peka terhadap kadar
logam dan pH larutan, sehingga titik akhir titrasinya pun dapat diketahui. Lalu dititrasi
dengan EDTA. Kadar ZnSO4 pada titrasi sampel percobaan pertama yaitu 106,9%. Kadar
ZnSO4 pada titrasi sampel percobaan kedua yaitu 108,6%. Rata-rata kadar ZnSO4 untuk 2x

percobaan adalah = 107,8 %. Hal ini sesuai dengan syarat kadar yang

tercantum dalam farmakope Indonesia bahwa kadar ZnSO4.7H2O tidak kurang 99,0 %
dan tidak lebih dari 108,7 %.
IX. KESIMPULAN

Jadi dari hasil pratikum dapat disimpulkan bahwa :

1. Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan berdasarkan pembentukan
persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam sukar mengion). Kompleksometri
merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks.
2. Penentuan kadar logam pada suatu campuran dapat dilakukan dengan titrasi
kompleksometri dengan penambahan indikator EBT. Setelah di tambahkan dengan
larutan indikator EBT larutan berubah warna menjadi warna biru.
3. Tujuan diberi indikator EBT adalah karena indikator tersebut peka terhadap kadar
logam dan pH larutan, sehingga titik akhir titrasinya pun dapat diketahui. Lalu dititrasi
dengan EDTA.
4. Kadar ZnSO4 pada titrasi sampel percobaan pertama yaitu 106,9%.
5. Kadar ZnSO4 pada titrasi sampel percobaan kedua yaitu 108,6%.

6. Rata-rata kadar ZnSO4 untuk 2x percobaan adalah = 107,8 %

Hal ini sesuai dengan syarat kadar yang tercantum dalam farmakope Indonesia bahwa
kadar ZnSO4.7H2O tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 108,7 %.