Praktikum Analisis Farmasi Sediaan Liquid dan Semisolida

Farmasi Unpad 2016

Pemeriksaan Mutu ZnO Ointment

Tujuan : -Menentukan kadar ZnO dalam sediaan salep dengan metode

kompleksometri
Prinsip : -Titrasi Kompleksometri, titrasi yang didasarkan adanya
pembentukan kompleks. Khelat dihasilkan ketika ion logam
berkoordinasi dengan dua atau lebih grup pendonor ligan untuk
membentuk 5 atau 6 cincin heterosiklik (Divya et al., 2014).
Reaksi :

HY3- adalah EDTA dan ZnY2- adalah kompleks Zn(EDTA)

(Skoog, 2013).

Alat dan Bahan :

Alat : Buret, Erlenmeyer, Gelas kima, Gelas ukur, Labu ukur, Pipet,
Statif, dan Timbangan Analitik
Bahan : Ammonium klorida (NH4Cl), Aquades, Indikator EBT, Larutan
NH4OH, Larutan di-Na-EDTA, Larutan H2SO4 4N, Larutan ZnSO4
0,05 M, Larutan NaCl, dan Sampel salep ZnO

Metode
a. Pembuatan Reagen
Larutan H2SO4 2N
1. Mengambil 2,78 ml H2SO4 96% ke dalam beaker dan di add hingga
50 ml
Dapar Amonia pH 10 (Farmakope Indonesia 4)
 1. Melarutkan 5,4 g Amonium klorida (NH4Cl) dalam 70 ml larutan
ammonium hidroksida (NaOH) 5M
2. Mengencerkan dengan aquades hingga 100 ml
Larutan NH4OH 5 M
1. Mengambil 37 ml NH4OH 25% dan menambahkan aquades hingga
100 ml
Indikator EBT 1% b/v (Modul)
1. Menimbang EBT 0,5 mg dan larutkan dalam 50 ml aquades
Larutan ZnSO4. 7H2O (Farmakope Indonesia 4)
1. Menimbang ZnSO4 sebanyak 1,44 gram
2. Melarutkan dalam 100 ml aquades dalam labu ukur
Larutan di-Na-EDTA 0,05 M (Farmakope Indonesia 4)
1. Menimbang di-Na-EDTA sebanyak 0,93 gram lalu melarutkannya
dalam aquades 5 ml. Kemudian diad hingga 50 ml dalam botol coklat
b. Pembakuan Larutan (Farmakope Indonesia 4)
Pembakuan di-Na-EDTA
1. Memasukkan 100 ml larutan ZnSO4. 7H2O 0,05 M ke dalam gelas
kimia
2. Menambahkan 5 ml buffer salmiak dan mengecek pH larutan
3. Mengambil sebanyak 10 ml larutan tersebut dan memasukkan ke
dalam Erlenmeyer
4. Menambahkan 1 ml larutan EBT 1% kemudian dititrasi dengan
larutan di-Na-EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah violet
menjadi biru (lakukan secara triplo)
c. Penentuan Kadar (Modul)
1. Menimbang salep ZnO sebanyak 700 mg dalam cawan porselain
2. Memanaskan salep ZnO diwaterbath hingga meleleh dan massa
residu berwarna kuning
3. Setelah massa berwarna kuning, dinginkan massa
 4. Melarutkan residu ke dalam 10 ml H2SO4 2N lalu menghangatkan
larutan hingga homogen sempurna
5. Pindahkan larutan ke dalam Erlenmeyer, kemudian cuci cawan
dengan aquades dan tuang ke dalam Erlenmeyer berisi larutan
residu. Ulangi pencucian hingga cawan bersih dan volume
mencapai 50 ml
6. Menambahkan 15 ml buffer salmiak atau dapar ammonia pH 10
dan larutan indikator EBT 1% sebesar 1 ml
7. Mengambil 10 ml larutan sampel dan masukkan ke dalam
Erlenmeyer
8. Melakukan titrasi dengan Na2EDTA secara triplo.

Perhitungan
Rumus menghitung kemurnian bahan baku
- Sesuai dengan reaksi Zn2+ + EDTA4- Zn(EDTA)2- maka perbandingan
molar antara ZnO dengan di-Na-EDTA adalah sama sehingga

nZnO = ndi-Na-EDTA
mgZnO = Vdi-Na-EDTA(ml) x Ndi-Na-EDTA
BEZnO

mgZnO = Ndi-Na-EDTA x Vdi-Na-EDTA x BEZnO

Faktor koreksi = 50/10

sampel dilarutkan dalam 10 ml Asam sulfat + 15 ml buffer salmiak lalu diad
aquades hingga 50 ml
Dari 50 ml hanya disampling 10 ml

mgZnO = Ndi-Na-EDTA x Vdi-Na-EDTA x BEZnO x 50

10
Kadar ZnO dalam %
mg ZnO dalam sampel x 100%
700 mg

Daftar Pustaka
Divya, et al. 2014. Zinc Estimation in Herbal Formulation By Complexometric
Method: An Alternative Atomic Absorption Spectrometry. Journal of
Pharmaceutical and Scientific Innovations, 3(3) 270-272
Skoog, Douglas A. 2013. Fundamental of Analytical Chemistry. United Kingdom
: Brook and Cole