JURNAL

PRAKTIKUM ANALISIS BIOMEDIK DAN FORENSIK

“Penetuan Konsentrasi Natrium dan Kalium dalam Urin
Menggunakan Flame-AES (Atomic Emission Spectroscopy)”

Aslamnur Fikri Ramadhana

260110160129
Kelas D 2016
Kamis, 13.00-16.00

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2019
I. Tujuan
Menentukan konsentrasi Na dan K dalam urin menggunakan Flame
Atomic Emission Spectroscopy.

II. Prinsip
2.1.Spektroskopi Emisi Atom
Spektroskopi emisi atom adalah pengukuran intensitas radiasi yang
dipancarkan oleh atom-atom yang tereksitasi dan ion-ion monoatomik
berdasarkan perubahan tingkatan energi (Robinson, 2014).
2.2.Eksitasi Elektron
Proses penyerahan energi radiasi ke suatu atom atau molekul tanpa
mengakibatkan ionisasi. Energi radiasi mungkin diserap oleh inti atau
elektron, dan mungkin pula dibebaskan dalam bentuk radiasi (BATAN,
2015).

III. Reaksi
-
IV. Teori Dasar
Kalium bersama-sama dengan klorida berfungsi membantu menjaga
tekanan osmotik dan keseimbangan asam basa dalam menjaga cairan
intraseluler dan sebagian terikat dengan protein. Kalium juga membantu
mengaktivasi reaksi enzim, seperti piruvat kinase yang dapat menghasilkan
asam piruvat dalam metabolism karbohidrat. Mereka yang mendapatkan
asupan kalium lebih tinggi cenderung memiliki tekanan darah lebih rendah
dan orang dengan tingkat darah rendah kalium yang sedang menjalani
operasi jantung berisiko lebih tinggi untuk mengembangkan aritmia
jantung. Asupan natrium yang berlebihan dapat meningkatkan kebutuhan
tubuh kalium. Natrium menjaga keseimbangan asam basa di dalam tubuh
dengan mengimbangi zat – zat yang membentuk asam. Berperan dalam
transmisi saraf dan kontraksi otot. Natrium berperan pula dalam absorpsi
 glukosa dan sebagai alat angkut zat – zat gizi lain melalui membran,
terutama melalui dinding usus sebagai pompa natrium (Sada, et. al, 2014).
Spektroskopi emisi api (FES) adalah alat analisis untuk penelitian
dan pendidikan yang telah tersebar selama bertahun-tahun,dan desain yang
relatif sederhana dan kepekaan yang menarik untuk banyak elemen
menghasilkan adopsi metode emisi yang lebih luas dibandingkan dengan
spektrometri serapan atom di beberapa tahun terakhir. FES didasarkan pada
prinsip transfer energi antara atom dan sumber panas eksternal. Atom bebas,
di dalam fase gas, mencapai tingkat energi yang lebih tinggi ketika
tereksitasi secara termal. Mengikuti persamaan Boltzmann, rasio antara
populasi atom pada tingkat energi yang lebih tinggi dan populasi di keadaan
dasar meningkat dengan suhu:

Di mana n0 dan n1 adalah jumlah atom dalam keadaan dasar dan

keadaan tereksitasi, masing-masing, dengan ε0 dan ε1 yang terkait masing-
masing tingkat energi, dan g (n0) dan g (n1) degenerasi tingkat energi ini; k
adalah konstanta Boltzmann, dan T adalah suhu di Kelvin (Neel, et. al,
2014).

V. Alat dan Bahan

5.1.Alat
1. Beaker glass
2. Flame Photometer Corning 400®
3. Gelas ukur
4. Labu Ukur
5. Pipet Volume
6. Plastic Container
7. Wash Bottle
 5.2.Bahan
1. Aqua Deionisasi
2. Aqua Destilata
3. Larutan KCl
4. Larutan NaCl
5. Urin
VI. Prosedur dan Data Pengamatan
No. Prosedur Hasil
1. Pembuatan Stok Larutan Natrium dan
Kalium 100 ppm
 Diimbang NaCl grade sebanyak 12,7 mg Didapat NaCl sebanyak 25.4
dan KCl sebanyak 9,55 mg secara akurat mg dan KCl sebanyak 19.1
dengan menggunakan wadah plastik mg.
 Dimasukkan secara hati-hati garam NaCl Garam, NaCl dan KCl
dan KCl tersebut masing-masing ke dimasukkan ke dalam labu
dalam labu ukur 50 mL yang telah dibilas ukur yang sudah terbilas air
dengan air deionisasi deionisasi.
 Ditambahkan air deionisasi ke dalam labu Didapat larutan NaCl 100
ukur tersebut hingga tanda batas dan ppm sebanyak 100 ml dan
dikocok beberapa kali hingga semua larutan KCl 100 ppm
garam NaCl larut sempurna sebanyak 100 ml
2. Pembuatan Larutan Standar Kalibrasi
 Digunakan air deionisasi sebagai blanko Air deionisasi digunakan
 Dibuat larutan standar kalibrasi sebagai blanko.
sebanyak 5 larutan menggunakan Didapat variasi konsentrasi
pengenceran bertingkat larutan stok Natrium 100 ppm, 32 ppm,
Natrium 100 ppm dan Kalium 100 ppm 16 ppm, 8 ppm, 4 ppm, 2
sehingga dihasilkan larutan standar ppm, dan 1 ppm.
kalibrasi masing-masing sebanyak 25
 mL dengan variasi konsentrasi (1 ppm, 2 Variasi konsentrasi Kalium
ppm, 4 ppm, 8 ppm, dan 16 ppm) 32 ppm, 8 ppm, 4 ppm, 2
 Dilarutkan masing-masing larutan ppm, dan 1 ppm.
standar kalibrasi dengan menggunakan Didapatkan larutan standar
air deionisasi hingga tanda batas dan Natrium dengan variasi
dikocok hingga homogen konsentrasi Variasi
konsentrasi Natrium 100
ppm, 32 ppm, 16 ppm, 8
ppm, 4 ppm, 2 ppm, dan 1
ppm dan larutan standar
Kalium dengan variasi
konsentrasi Kalium 32 ppm,
8 ppm, 4 ppm, 2 ppm, dan 1
ppm.

Penetapan Kadar natrium dan kalium dalam urin

No. Prosedur Hasil

1. Dinyalakan instrumen AES, dan api Instrumen AES dinyalakan

dinyalakan 15 menit sebelum digunakan 15 menit sebelum
digunakan.
2. Dicuci semua alat yang akan digunakan Alat yang akan digunakan
dengan menggunakan air destilasi kemudian dicuci dengan air destilasi
dicuci kembali dengan menggunakan air lalu dicuci kembali dengan
deionisasi air deionisasi.
3. Diisi wadah botol polietilen tertutup dengan Wadah diisi dengan air
air deionisasi, larutan standar kalibrasi deionisasi, larutan standar
natrium (1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 8 ppm, dan kalibrasi Natrium (1 ppm, 2
16 ppm), larutan standar kalibrasi kalium (1 ppm, 4 ppm, 8 ppm, 16 ppm,
 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 8 ppm, dan 16 ppm), 32 ppm, dan 100 ppm),
serta larutan sampel dalam tabung reaksi larutan standar kalibrasi
besar yang sudah diencerkan 100x nya, Kalium (1 ppm, 2 ppm, 4
sebelumnya wadah dibilas dengan larutan ppm, 8 ppm, dan 32 ppm),
tersebut minimal 3 kali dengan 1-2mL serta larutan sampel dalam
larutan. labu ukur 20 ml atau 25 ml
yang sudah diencerkan 100x
nya
4. Dimasukkan air deionisasi sampai detektor Air deionisasi dimasukkan
membaca dengan stabil (30-90 detik). hingga pembacaan detektor
Digunakan blank knop untuk mengatur stabil. Blank knop digunakan
pembacaan hingga 0,00 (Sinyal untuk mengatur pembacaan
menunjukkan pada skala 0) hingga 0.00.
5. Dimasukkan larutan baku tertinggi (16 Larutan baku tertinggi
ppm), diukur hingga detektor stabil dimasukkan dan diukur
membaca. Digunakan fine sensitivity knob hingga pembacaan detector
untuk mengatur pembacaan hingga 50 stabil. Fine sensitivity knob
digunakan untuk mengatur
pembacaan hingga 50.
6. Diulangi kedua tahap prosedur kalibrasi Tahap prosedur kalibrasi
dengan air deionisasi dan standar (4 diulangi dengan air
konsentrasi lainnya) beberapa kali hingga deionisasi dan standar
didapatkan keduanya stabil pada 0.00 dan 50 larutan Natrium dan Kalium
hingga didapatkan keduanya
stabil pada 0.00 dan 50.
7. Diukur blanko, larutan baku, dan sampel Blanko, larutan baku
kalibrasi, dan sampel diukur.
sesuai urutan. Setiap pembacaan dilakukan
duplo
 8. Pembacaan kalibrasi kedua dilakukan Dilakukan pembacaan
dengan menempatkan sampel diantara dua kalibrasi kedua dengan
larutan baku menempatkan sampel
diantara dua larutan baku.
9. Dilakukan prosedur seperti pengujian kadar Prosedur yang sama
Natrium diatas untuk penentuan kadar dilakukan untuk pengujian
kalium. Proses dimulai dari awal Kalium dimana proses
menggunakan air deionisasi sebagai blanko, dimulai dari blanko, larutan
larutan standar kalibrasi Kalium, dan sampel standar kalibrasi, dan
urin yang telah diencerkan 100x nya sampel.
10. Setelah selesai, masukkan air deionisasi Air deionisasi dimasukkan
untuk membersihkan aspirator / burner, untuk membersihkan
bersihkan area kerja sampai tuntas, dan beri aspirator atau burner. Area
tahu tenaga ahli bahwa instrumen tersebut kerja dibersihkan hingga
siap untuk dimatikan tuntas dan alat dimatikan.

11. Dibilas semua gelas dan plastik yang Semua gelas dan plastic
disediakan untuk percobaan dengan air yang telah digunakan dibilas
deionisasi dengan air deionisasi.

VII. Perhitungan
7.1.Larutan Stok
7.1.1 Natrium 100 ppm

100 mg 5 mg
100 ppm = =
1000 mL 50 mL

5 𝑚𝑔 𝑥
5 𝑚𝑔 Na dalam NaCl = =
BM 𝑁𝑎 𝐵𝑀 𝑁𝑎𝐶𝑙

5 𝑚𝑔 𝑥
= =
22,98 58,44

X = 12,7 mg
 7.1.2 Kalium 100 ppm

100 mg 5 mg
100 ppm = =
1000 mL 50 mL

5 𝑚𝑔 𝑥
5 𝑚𝑔 K dalam KCl = =
BM 𝐾 𝐵𝑀 𝐾𝐶𝑙

5 𝑚𝑔 𝑥
= =
39 74,5

X = 9,5 mg

7.2 Perhitungan Pengenceran

Larutan stok:

- NaCl 12,71 mg dalam 50 mL (100 ppm)

- KCl 9,55 mg dalam 50 mL (100 ppm)
a. Larutan standar kalibrasi 16 ppm
100 ppm x V = 16 ppm x 25 mL
V = 4 mL
b. Larutan standar kalibrasi 8 ppm
16 ppm x V = 8 ppm x 25 mL
V = 12,5 mL
c. Larutan standar kalibrasi 4 ppm
8 ppm x V = 4 ppm x 25 mL
V = 12,5mL
d. Larutan standar kalibrasi 2 ppm
4 ppm x V = 2 ppm x 25 mL
V = 12,5 mL
e. Larutan standar kalibrasi 1 ppm
2 ppm x V = 1 ppm x 25 mL
V = 12,5 mL
7. 3. Emisi Larutan Standar Natrium
 ppm Na Emisi
1 0.5
2 1.5
4 2
8 4
16 9
32 14
100 56

Kurva Kalibrasi Natrium

60
y = 0.5561x - 0.5215
50 R² = 0.9944
40
Emisi

30

20

10

0
0 20 40 60 80 100 120
Kadar Na (ppm)

Persamaan :

y = 0.5561x - 0.5215

7. 4. Emisi Larutan Standar Kadar Kalium

ppm K Emisi
1 2
2 4
4 9
8 26
32 70
 Kurva Kalibrasi Kalium
80
70 y = 2.1742x + 1.7629
R² = 0.9816
60
50
Emisi

40
30
20
10
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Kadar K (ppm)

Persamaan :

y = 2.1742x + 1.7629

7. 5. Kadar Natrium dan Kalium

Hasil emisi sampel mula mula dimasukkan ke dalam

persamaan kemudian didapatkan ppm Na dan K dalam labu ukur 20
atau 25 ml yang digunakan untuk pengenceran. Hasil ppm tersebut
dikalikan dengan faktor pengenceran yaitu sebesar 100x, didapat
ppm Na dan K dalam sampel. Hasil ppm dengan satuan mg/L
kemudian dikonversikan menjadi satuan mEq/L. Hasil mEq/L Na
dan K dalam sampel dibandingkan dengan kadar Na dan K normal
dalam urin.
 Natrium Kalium
No. NPM
Emisi Kadar (ppm) mEq/L Emisi Kadar (ppm) mEq/L
1 123 14 26.11 2611.31 113.54 37 16.21 1620.69 41.56
2 125 11 20.72 2071.84 90.08 13 5.17 516.84 13.25
3 128 22 40.50 4049.90 176.08 4 1.03 102.89 2.64
4 129 8 15.32 1532.37 66.62 11 4.25 424.85 10.89
5 131 12 22.52 2251.66 97.90 22 9.31 930.78 23.87
6 137 8 15.32 1532.37 66.62 16 6.55 654.82 16.79
7 140 14 26.11 2611.31 113.54 43 18.97 1896.66 48.63
8 141 15 27.91 2791.13 121.35 15 6.09 608.83 15.61
9 143 8.5 16.22 1622.28 70.53 29 12.53 1252.74 32.12
10 144 9 17.12 1712.19 74.44 22 9.31 930.78 23.87
11 146 9 17.12 1712.19 74.44 30 12.99 1298.74 33.30
12 148 5 9.93 992.90 43.17 5 1.49 148.89 3.82
13 150 9 17.12 1712.19 74.44 8.5 3.10 309.87 7.95
14 153 19 35.10 3510.43 152.63 36 15.75 1574.70 40.38
15 156 3 6.33 633.25 27.53 11 4.25 424.85 10.89
16 157 19 35.10 3510.43 152.63 30 12.99 1298.74 33.30
17 158 16 29.71 2970.96 129.17 55 24.49 2448.58 62.78
18 159 10 18.92 1892.02 82.26 20 8.39 838.80 21.51
Nilai 40 - 220 mEq/L 25-125 mEq/L
Normal (U.S. National Library of Medicine, 2019) (Lerma, 2014)
VIII. Simpulan

Pada praktikum kali ini dapat ditentukan konsentrasi Natrium dan Kalium
dalam urin menggunakan Flame Atomic Emission Spectroscopy dengan
hasil kadar seluruh sampel dalam batasan normal Natrium yaitu 40 - 220
mEq/L dan sebanyak 11 sampel lebih kecil dari batas normal Kalium yaitu
25 - 125 mEq/L.

DAFTAR PUSTAKA
Badan Tenaga Nuklir Nasional. 2015. Model Atom Neils Bohr. Tersedia Online di
http://www.batan.go.id/index.php/id/infonuklir/atom/modelatom/813mode
l-at om-niels-bohr [Diakses pada tanggal 19 Maret 2019].
Lerma, E. V. 2014. Potassium. Tersedia online di
https://emedicine.medscape.com/article/2054364-overview#a1. [Diaskses
pada tanggal 28 Maret 2019].
Neel, Bastien; Gasto ́ n A. Crespo; Didier Perret; Thomas Cherubini; dan Eric
Bakker. 2014. Camping Burner-Based Flame Emission Spectrometer for
Classroom Demonstrations. J. Chem. Educ. 91, 1655−1660.
Robinson, J.W. 2014. Undergraduate Instrumental Analysis, Seventh Edition.
Florida: CRC Press.
Sada, Nurjayanti Abdullah; Nurdin Rahman; dan Supriadi. 2014. Analisis Kadar
Mineral Natrium dan Kalium Pada Daging Buah Nanas (Ananas comosus
(L) Merr) di Kota Palu (The Analysis of Sodium Mineral Level and
 Potassium in Pineapple flesh (Ananas comosus (L) Merr) in Palu City). J.
Akademika Kim. 3(2): 317-321.
U. S. National Library of Medicine. 2019. Sodium Urine Test. Tersedia online di
https://medlineplus.gov/ency/article/003599.htm. [Diakses pada tanggal 28
Maret 2019].