TUGAS MAKALAH ANALISA KUALITATIF DAN

KUANTITATIF
TERHADAP OBAT ASAM MEFENAMAT

NAMA : INDRI YANTI

NIM : 201906003
PRODI : S1 FARMASI
 ANALISA KUALITATIF DAN KUANTITATIF
TERHADAP OBAT ASAM MEFENAMAT
A. Nomer Sampel : 7C
B. Tujuan Praktikum
1. Untuk mengisolasi Asam mefenamat dari sampel 7C dengan bentuk sampel berupa
serbuk.
2. Untuk menetapkan kadarAsam mefenamat dari sampel 7Cdengan menggunakan metode
titrasi asam basa tidak langsung.

C. Metode Analisis
Metode analisis yang digunakan untuk menentukan kadar asam mefenamat dari
bentuk sediaan berupa serbuk adalah metode titrasi asam basa tidak langsung, karena asam
mefenamat bersifat asam lemah dan mudah terhidrolisis sehingga dilakukan titrasi asam-basa
tidak langsung dengan menambahkan HCl berlebih yang nantinya kelebihan HCl akan
dititrasi dengan larutan baku sekunder NaOH.

D. Prinsip Percobaan
Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer atau titran.Titrasi asam
basa didasarkan atas reaksi pembentukan garam yang bersifat asam atau basa yang tergantung
dari sifat senyawa yang membentuknya (kuat atau lemah).Penentuan kadar asam mefenamat
dari sampel 7C dilakukan dengan metode titrasi asam basa tidak langsung. Analit asam
mefenamat yang larut dalam alkali hidroksida (NaOH) akan membentuk garam dan dengan
penambahan indikator pp sebagai indikor untuk mengetahui titik ekuivalen akan terbentuk
warna merah muda yang menandakan titik akhir titrasi. Kemudian dilakukan penambahan
HCl (yang sudah dibakukan) berlebih untuk mengetahui volume NaOH yang bereaksi dengan
sampel yang ditandai dengan warna merah muda yang terbentuk akan hilang, dan untuk
mengetahui kelebihan HCl atau volume HCl yang tidak bereaksi dengan sampel maka
selanjutnya dititrasi dengan NaOH (yang sudah dibakukan) sampai terbentuk warna merah
muda kembali yang menandakan titik akhir titrasi. mGrek HCl ekuivalen dengan mGrek
NaOH dan mGreak NaOH ekuivalen dengan mGrek sampel.
E. Dasar Teori
Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau
relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel. Ilmu kimia farmasi analisis
kuantitatif dapat didefinisikan sebagai penerapan berbagai metode dan prosedur kimia
analisis kuantitatif untuk melakukan analisis secara kuantitatif terhadap bahan-bahan atau
sediaan yang digunakan dalam farmasi, obat dalam jaringan tubuh, dan sebagainya (Gandjar
dan Rohman, 2007).
Dalam banyak hal, sediaan obat atau sampel secara umum tidak dapat dianalisis
secara langsung. Maka dilakukanlah sebuah sampling atau langkah pembersihan sampel dari
pengotor yang akan mengganggu analisis lebih lanjut. Selain itu, proses sampling juga sangat
mempengaruhi tingkat kepercayaan terhadap data hasil analisis (Gandjar, dan Rohman 2007).
Serbuk adalah campuran kering bahan obat atau zat kimia yang dihaluskan, ditujukan
untuk pemakaian oral atau untuk pemakaian luar. Karena mempunyai luas permukaan yang
luas, serbuk lebih mudah terdispersi dan lebih larut daripada bentuk sediaan yang dipadatkan
(DepKes RI, 2014). Sediaan obat dalam bentuk serbuk dapat ditentukan kadar zat aktifnya
menggunakan metode titrasi, seperti contoh asam mefenamat. Asam mefenamat atau asam 2-
[(2,3-dimetilfenil)amino]-benzoat dan asam flufenamat atau asam 2-[[(3-
trifluorometil)fenil]amino]-benzoat, serta asam tofetamat merupakan obat kelompok asam
fenamat. Obat-obat ini termasuk obat pereda nyeri yang digolongkan sebagai NSAID (Non
Steroidal anti-inflammatory drugs).Obat ini digunakan untuk mengatasi berbagai jenis rasa
nyeri, namun lebih sering diresepkan untuk mengatasi sakit gigi, nyeri otot, nyeri sendi dan
sakit ketika atau menjelang haid. Asam bekerja dengan cara menghambat sintesa
prostaglandin dalm jaringan tubuh dengan mengambat enzim siklooksigenase sehingga
mempunyai efek analgesik, anti-inflamasi dan antipiretik (Sudjadi dan Rohman, 2015).
Titrasi asam basa melibatkan reaksi antara asam dengan basa, sehingga akan terjadi
perubahan pH larutan yang dititrasi. Tujuan titrasi ini adalah untuk mencapai keseimbangan
antara larutan standar dengan larutan yang dititrasi atau mencapai titik ekuivalen. Titrasi
asam-basa dibagi menjadi alkalimetri dan asidimetri. Alkalimetri merupakan titrasi yang
menggunakan basa sebagai larutan standar, sedangkan asidimetri menggunakan asam sebagai
larutan standar. Proses asidimetri dan alkalimetri merupakan salah satu proses netralisasi.
Reaksi antara asam dan basa bisa berupa asam kuat atau lemah dengan basa kuat atau lemah.
Setiap reaksi tersebut memiliki pH titik ekivalen, dari pH titik ekivalen tersebut dapat dipilih
indikator untuk titrasi asam-basa yang mempunyai kisaran pH tertentu (Fatimah dkk, 2015).
F. Reaksi Kimia

1. Reaksi dalam uji kualitatif Asam Mefenamat dengan pereaksi FeCl3

2. Reaksi pembentukan garam Asam mefenamat dengan NaOH

3. Reaksi penambahan HCl berlebih

4. Reaksi titrasi kelebihan HCl dengan NaOH

G. Alat dan Bahan

Alat :
1. Buret
2. Statif dan klem
3. Labu ukur 10 ml, 5 ml
4. Pipet volume 10 ml
5. Erlenmeyer
6. Gelas ukur
7. Pump pipet
8. Corong
9. Beaker glass
10. Kertas perkamen
11. Kaca arloji
12. Neraca digital
13. Tabung sentrifugasi
14. Magnet stirrer
15. Sentrifugasi
Bahan :
1. Serbuk Asam Mefenamat
2. Natrium Hidroksida (NaOH)
3. Asam Klorida (HCl)
4. Besi (III) Klorida (FeCl3)
5. Indikator Fenolftalein
H. Monografi Bahan
1. Asam Mefenamat (Farmakope Indonesia Edisi V, hal.156-157)
Rumus molekul : C15H15NO2
Bobot molekul : 241,29
Pemerian : Serbuk hablur; putih atau hampir putih; melebur pada suhu lebih
kurang 230o disertai peruraian
Kelarutan : Larut dalam alkali hidroksida; Agak sukar larut dalam kloroform; sukar larut
dalam etanol dan dalam metanol; praktis tidak larut dalam air

2. Asam Klorida (Farmakope Indonesia Edisi V, hal.156)

Rumus molekul : HCl
Bobot molekul : 36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2
bagian volume air, asap hilang. Bobot jenis lebih kurang 1,18

3. Indikator Fenolftalein (Farmakope Indonesia Edisi V, hal.445)

Rumus Molekul : C20H14O4
Berat Molekul : 318,33
Pemerian : Serbuk hablur; putih atau putih kekuningan lemah; tidak berbau; stabil di
udara
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air; larut dalam etanol; agak sukar larut dalam eter
4. Natrium Hidroksida (Farmakope Indonesia Edisi V, hal.911-912)
Rumus molekul : NaOH
Bobot Molekul : 40,00
Pemerian : Putih atau praktis putih, keras, rapuh dan menunjukan pecahan hablur. Jika
terpapar di udara, akan menyerap karbon dioksida dan lembab. Massa melebur, berbentuk
pellet kecil, serpihan atau batang atau bentuk lain
Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol

5. Besi (III) Klorida (Farmakope Indonesia Edisi V, hal.1695)

Rumus molekul : FeCl3
Bobot Molekul : 162,2
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur berwarna hitam kehijauan, oleh pengaruh lembab
dan udara berubah menjadi jingga.

I. Prosedur Kerja
1. Isolasi Sampel
Dilarutkan dalam Natrium Hidroksida (NaOH)
Di vortex
Di sentrifugasi
Di dekantasi
Residu
Filtrat
Pipet sedikit untuk Uji kualitatif dengan FeCl3 di plat tetes (jika terbentuk warna ungu positif
mengandung asam mefenamat)
Jika positif, filtrat ditampung di labu ukur 50 ml
Jika filtrat positif ketika uji kualitatif, residu kembali dilarutkan NaOH 10 mL
Setelah semua filtrat tertampung add NaOH 50 ml sampai tanda batas
Lakukan Titrasi
Sampel ditimbang sebanyak 1,5 gram

2. Pembakuan Larutan NaOH

Ditimbang asam oksalat 63 mg

Masukkan ke dalam erlenmeyer

Pipet 10 ml aquadest dengan pipet volume kedalam Erlenmeyer

Tambahkan 2-3 tetes Indikator fenolftalein

Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai larutan terdapat warna merah muda sebagai tanda titik
akhir titrasi merah muda sebagai titik akhir titrasi

3. Penetapan Larutan HCl

Pipet 10 ml larutan baku NaOH dengan pipet volume

Titrasi dengan HCl 0,1 N sampai warna merah muda larutan hilang sebagai tanda titik akhir
titrasi

Masukkan ke dalam erlenmeyer

Tambahkan 2-3 tetes Indikator fenolftalein

4. Penetapan kadar asam mefenamat nomer sampel 7C
Pipet 10 ml analit dengan pipet volume

Tambahkan 2-3 tetes Indikator fenolftalein sehingga terbentuk warna merah muda

Tambahkan larutan baku HCl berlebih (10 ml) sampai warna merah muda hilang

Titrasi dengan larutan baku NaOHhingga terbentuk warna merah muda kembali sebagai
tanda titik akhir titrasi merah muda sebagai titik akhir titrasi

Hitung kadar sampel berdasarkan data yang diperoleh

J. Hasil Praktikum
1. Pembakuan NaOH

Berat Asam oksalat (mg) Volume AgNO3 (mL)

63 10,8
63 10,7
63 10,8
Rata-rata 10,77 mL
2. Pembakuan HCl
Volume NaOH (mL) Volume HCl (mL)
10 11,6
10 11,5
10 11,5
Rata-rata 11,53 mL

3. Penetapan Kadar Sampel

Volume Volume Volume
Sampel (mL) HCl berlebih (mL) NaOH (mL)

10 10 2,6

10 10 2,5
 10 10 2,4

2,5 mL
Rata-rata

4. Perhitungan
1) Pembakuan NaOH
NNaOH =
=
= 0,0928 N

2) Pembakuan HCl
VHClx N HCl = VNaOHx NNaOH
11,53 x N= 10x 0,0928
N = 0,0805 N

3) Volume HCl yang bereaksi dengan NaOH

V HClx N HCl = V NaOHx N NaOH
V x 0,0805 = 2,5x 0,0928
V = 2,8820mL
4) Volume HCl yang bereaksi dengan sampel
V HCl = V HCl berlebih – V HCl yang bereaksi dengan NaOH
= 10 - 2,8820
= 7,118 mL
5) Penetapan Kadar Sampel
V sampelx N sampel = V HClx N HCl
10 x N = 7,118 X 0,0805
N = 0,0573 N

NSAMPEL =
0,0573 =
Gram = 0,6913 gram
 % Kadar = x 100 %
= x 100%
= 46,09 %

K. Pembahasan
Percobaan kimia farmasi analisis kuantitatif kali ini mengenai senyawa analgetik-
antipiretik. Senyawa yang termasuk ke dalam golongan analgetik-antipiretikada berbagai
macamdiantaranya asam mefenamat, parasetamol, dan ibuprofen. Kelompok kami melakukan
penetapan kadar terhadap senyawa asam mefenamat dengan menggunakan metode titrasi
asam basa tidak langsung. Pemilihan metode tersebut dikarenakan dari sifat fisikokimia asam
mefenamat itu sendiri. Di mana struktur asam mefenamat dapat dilihat di bawah ini:

Asam mefenamat memiliki gugus karboksilat yang terikat langsung dengan cincin
aromatis. Gugus karboksilat ini yang menyumbangkan sifat keasamannya karena mudah
mendonorkan proton H+ yang sesuai dengan teori asam basa Bronsted-Lowry. Menurut Clark
nilai pKa dari asam mefenamat ini sebesar 4,2.
Dalam sediaanfarmasi, asam mefenamat ini sering dibuat dalam bentuk tablet dengan
dosis 500 mg dan kapsul dengan dosis 250 mg. Jika sudah dalam bentuk sediaan, maka
komponen didalamnya tidak hanya tunggal asam mefenamat saja, tetapi masih banyak
komponen pengisi lainnya, maka dari itu sebelum dilakukan titrasialangkah lebih baiknya
kita lakukan isolasi terlebih dahulu untuk mendapatkan isolat asam mefenamat.
Dilihat dari kelarutannya, asam mefenamat ini larut dalam alkali hidroksida, sehingga
pemilihan pelarut untuk menarik senyawa asam mefenamat digunakan natrium hidroksida
(NaOH). Isolasi dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan karena pada keempat kalinya filtrat
yang dihasilkan pada saat diuji secara kualitatif menggunakan besi (III) klorida (FeCl3) sudah
tidak terbentuk warna ungu lagi, yang artinya filtrat tersebut tidak mengandung asam
mefenamat.
Sedangkan untuk filtrat yang positif mengandung asam mefenamat ditampung pada
labu ukur 50 ml dengan ditambahkan pelarut natrium hidroksida (NaOH) sampai tanda batas.
Setelah mendapatkan isolate asam mefenamat kemudian di titrasi untuk mengetahui %
kadarasam mefenamat dari sampel tersebut. Metode yang digunakan adalah metode asam
basa secara tidak langsung.
Pemilihan metode tersebut di karenakan asam mefenamat ini mempunyai nilai pKa
sebesar 4,2. Jika suatu asam memiliki nilai pKa yang semakin besar maka asam tersebut
semakin lemah begitu juga sebaliknya. Maka asam mefenamat dengan nilai pKa sebesar 4,2
dapat dikatakan bahwa asamnya hampir sangat lemah. Jika suatu asam yang sangat lemah
dititrasi langsung dengan suatu basa maka akan terjadi hidrolisis dan reaksi yang terjadi
bersifat reversible sehingga titik akhir titrasi tidak bisa diketahui. Maka dari itu, untuk suatu
senyawa yang memiliki nilai pKa yang besar atau suatu senyawa yang memiliki sifat
keasaman yang sangat lemah (seperti asam mefenamat) dititrasi dengan suatu senyawa yang
bersifat basa kuat (NaOH) maka perlu dilakukan titrasi asam basa secara tidak langsung.
Dikatakan tidak langsungkarena pada percobaan inisebelum di titrasi dengan NaOH,
isolat ditambahkan HCl yang berlebih terlebih dahulu.Penambahan HCl berfungsi untuk
menentukan volume NaOH yang bereaksi dengan isolat.Ketika isolat ditambahkan dengan
indikator fenolftalein maka akan terbentuk larutan yang berwarna merah, untuk menentukan
volume HCl yang berlebih dilakukan dengan menambahkanHCl sampai larutan berubah
warna menjadi warna putih.Dalam percobaan ini dibutuhkan 10 ml volume HCl.
Jika isolat terlebih dahulu ditambahkan HCl, ketika dititrasi dengan NaOH maka akan
ada volume HCl yang bereaksi dengan NaOH. Untuk penentuan volume HCl yang bereaksi
dengan NaOH, dari larutan yang berwarna putih tadi dititrasi dengan NaOH sampai
membentuk larutan yang berwarna merah muda kembali, dan itulah titik akhir titrasinya.
Dari hasil percobaan, didapatkan volume HCl yang bereaksi dengan NaOH sebesar
2,8820 ml dan didapatkan volume HCl yang bereaksi dengan sampel sebesar 7,118 maka
didapatkan % kadar asam mefenamat dari 1,5 gram sampel adalah 46,09 %.

L. Kesimpulan
Penetapan kadar asam mefenamat dengan nomer sampel 7C dalam sediaan farmasi
serbuk menggunakan metode titrasi asam basa tidak langsung didapatkan kadarnya sebesar .