0

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI ANALISIS II
ANALGETIK-ANTIPIRETIK
(Penentuan Kadar Asam Mefenamat dalam Sediaan Serbuk)

Tanggal Praktikum :07Maret 2017

Disusun oleh :
Kelompok 1
Dita Okta Virosta 31114070
Ilham Gustiana Akbar 31114080
Lely Rahmawati 31114083
Farmasi 3B

PRORGAM STUDI S1 FARMASI

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA
2017
 1

A. Nomer Sampel : 7C
B. Tujuan Praktikum
1. Untuk mengisolasi Asam mefenamat dari sampel 7C dengan bentuk
sampel berupa serbuk.
2. Untuk menetapkan kadarAsam mefenamat dari sampel 7Cdengan
menggunakan metode titrasi asam basa tidak langsung.

C. Metode Analisis
Metode analisis yang digunakan untuk menentukan kadar asam
mefenamat dari bentuk sediaan berupa serbuk adalah metode titrasi asam
basa tidak langsung, karena asam mefenamat bersifat asam lemah dan
mudah terhidrolisis sehingga dilakukan titrasi asam-basa tidak langsung
dengan menambahkan HCl berlebih yang nantinya kelebihan HCl akan
dititrasi dengan larutan baku sekunder NaOH.

D. Prinsip Percobaan
Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer atau
titran.Titrasi asam basa didasarkan atas reaksi pembentukan garam yang
bersifat asam atau basa yang tergantung dari sifat senyawa yang
membentuknya (kuat atau lemah).Penentuan kadar asam mefenamat dari
sampel 7C dilakukan dengan metode titrasi asam basa tidak langsung.
Analit asam mefenamat yang larut dalam alkali hidroksida (NaOH) akan
membentuk garam dan dengan penambahan indikator pp sebagai indikor
untuk mengetahui titik ekuivalen akan terbentuk warna merah muda yang
menandakan titik akhir titrasi. Kemudian dilakukan penambahan HCl
(yang sudah dibakukan) berlebih untuk mengetahui volume NaOH yang
bereaksi dengan sampel yang ditandai dengan warna merah muda yang
terbentuk akan hilang, dan untuk mengetahui kelebihan HCl atau volume
HCl yang tidak bereaksi dengan sampel maka selanjutnya dititrasi dengan
NaOH (yang sudah dibakukan) sampai terbentuk warna merah muda
 2

kembali yang menandakan titik akhir titrasi. mGrek HCl ekuivalen dengan
mGrek NaOH dan mGreak NaOH ekuivalen dengan mGrek sampel.

E. Dasar Teori
Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah
(kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di
dalam sampel. Ilmu kimia farmasi analisis kuantitatif dapat didefinisikan
sebagai penerapan berbagai metode dan prosedur kimia analisis kuantitatif
untuk melakukan analisis secara kuantitatif terhadap bahan-bahan atau
sediaan yang digunakan dalam farmasi, obat dalam jaringan tubuh, dan
sebagainya (Gandjar dan Rohman, 2007).
Dalam banyak hal, sediaan obat atau sampel secara umum tidak
dapat dianalisis secara langsung. Maka dilakukanlah sebuah sampling atau
langkah pembersihan sampel dari pengotor yang akan mengganggu
analisis lebih lanjut. Selain itu, proses sampling juga sangat
mempengaruhi tingkat kepercayaan terhadap data hasil analisis (Gandjar,
dan Rohman 2007).
Serbuk adalah campuran kering bahan obat atau zat kimia yang
dihaluskan, ditujukan untuk pemakaian oral atau untuk pemakaian luar.
Karena mempunyai luas permukaan yang luas, serbuk lebih mudah
terdispersi dan lebih larut daripada bentuk sediaan yang dipadatkan
(DepKes RI, 2014). Sediaan obat dalam bentuk serbuk dapat ditentukan
kadar zat aktifnya menggunakan metode titrasi, seperti contoh asam
mefenamat. Asam mefenamat atau asam 2-[(2,3-dimetilfenil)amino]-
benzoat dan asam flufenamat atau asam 2-[[(3-trifluorometil)fenil]amino]-
benzoat, serta asam tofetamat merupakan obat kelompok asam fenamat.
Obat-obat ini termasuk obat pereda nyeri yang digolongkan sebagai
NSAID (Non Steroidal anti-inflammatory drugs).Obat ini digunakan untuk
mengatasi berbagai jenis rasa nyeri, namun lebih sering diresepkan untuk
mengatasi sakit gigi, nyeri otot, nyeri sendi dan sakit ketika atau
menjelang haid. Asam bekerja dengan cara menghambat sintesa
 3

prostaglandin dalm jaringan tubuh dengan mengambat enzim

siklooksigenase sehingga mempunyai efek analgesik, anti-inflamasi dan
antipiretik (Sudjadi dan Rohman, 2015).
Titrasi asam basa melibatkan reaksi antara asam dengan basa,
sehingga akan terjadi perubahan pH larutan yang dititrasi. Tujuan titrasi
ini adalah untuk mencapai keseimbangan antara larutan standar dengan
larutan yang dititrasi atau mencapai titik ekuivalen. Titrasi asam-basa
dibagi menjadi alkalimetri dan asidimetri. Alkalimetri merupakan titrasi
yang menggunakan basa sebagai larutan standar, sedangkan asidimetri
menggunakan asam sebagai larutan standar. Proses asidimetri dan
alkalimetri merupakan salah satu proses netralisasi. Reaksi antara asam
dan basa bisa berupa asam kuat atau lemah dengan basa kuat atau lemah.
Setiap reaksi tersebut memiliki pH titik ekivalen, dari pH titik ekivalen
tersebut dapat dipilih indikator untuk titrasi asam-basa yang mempunyai
kisaran pH tertentu (Fatimah dkk, 2015).

F. Reaksi Kimia

1. Reaksi dalam uji kualitatif Asam Mefenamat dengan pereaksi FeCl3

2. Reaksi pembentukan garam Asam mefenamat dengan NaOH

 4

3. Reaksi penambahan HCl berlebih

4. Reaksi titrasi kelebihan HCl dengan NaOH

G. Alat dan Bahan

Alat :
1. Buret
2. Statif dan klem
3. Labu ukur 10 ml, 5 ml
4. Pipet volume 10 ml
5. Erlenmeyer
6. Gelas ukur
7. Pump pipet
8. Corong
9. Beaker glass
10. Kertas perkamen
11. Kaca arloji
12. Neraca digital
13. Tabung sentrifugasi
14. Magnet stirrer
15. Sentrifugasi
 5

Bahan :
1. Serbuk Asam Mefenamat
2. Natrium Hidroksida (NaOH)
3. Asam Klorida (HCl)
4. Besi (III) Klorida (FeCl3)
5. Indikator Fenolftalein

H. Monografi Bahan
1. Asam Mefenamat (Farmakope Indonesia Edisi V, hal.156-157)
Rumus molekul : C15H15NO2
Bobot molekul : 241,29
Pemerian : Serbuk hablur; putih atau hampir putih; melebur
pada suhu lebih kurang 230o disertai peruraian
Kelarutan : Larut dalam alkali hidroksida; Agak sukar larut
dalam kloroform; sukar larut dalam etanol dan
dalam metanol; praktis tidak larut dalam air

2. Asam Klorida (Farmakope Indonesia Edisi V, hal.156)

Rumus molekul : HCl
Bobot molekul : 36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang.
Jika diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap
hilang. Bobot jenis lebih kurang 1,18

3. Indikator Fenolftalein (Farmakope Indonesia Edisi V, hal.445)

Rumus Molekul : C20H14O4
Berat Molekul : 318,33
Pemerian : Serbuk hablur; putih atau putih kekuningan lemah;
tidak berbau; stabil di udara
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air; larut dalam etanol;
agak sukar larut dalam eter
 6

4. Natrium Hidroksida (Farmakope Indonesia Edisi V, hal.911-912)

Rumus molekul : NaOH
Bobot Molekul : 40,00
Pemerian : Putih atau praktis putih, keras, rapuh dan
menunjukan pecahan hablur. Jika terpapar di udara,
akan menyerap karbon dioksida dan lembab. Massa
melebur, berbentuk pellet kecil, serpihan atau
batang atau bentuk lain
Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol

5. Besi (III) Klorida (Farmakope Indonesia Edisi V, hal.1695)

Rumus molekul : FeCl3
Bobot Molekul : 162,2
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur berwarna hitam
kehijauan, oleh pengaruh lembab dan udara berubah
menjadi jingga.
 7

I. Prosedur Kerja
1. Isolasi Sampel

Sampel ditimbang
sebanyak 1,5 gram

Dilarutkan dalam Natrium

Hidroksida (NaOH)

Di vortex

Di sentrifugasi

Di dekantasi

Residu Filtrat

Pipet sedikit untuk Uji kualitatif dengan

Jika filtrat positif ketika uji
FeCl3 di plat tetes (jika terbentuk warna
kualitatif, residu kembali
ungu positif mengandung asam
dilarutkan NaOH 10 mL
mefenamat)

Jika positif, filtrat ditampung

di labu ukur 50 ml

Setelah semua filtrat

tertampung add NaOH
50 ml sampai tanda
batas

Lakukan Titrasi
 8

2. Pembakuan Larutan NaOH

Ditimbang asam oksalat 63 mg

Masukkan ke dalam erlenmeyer

Pipet 10 ml aquadest dengan pipet volume

kedalam Erlenmeyer

Tambahkan 2-3 tetes Indikator fenolftalein

Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai larutan terdapat

warna merah muda sebagai tanda titik akhir titrasi
Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai larutan terdapat
endapan merah muda sebagai titik akhir titrasi

3. Penetapan Larutan HCl

Pipet 10 ml larutan baku NaOH dengan pipet volume

Masukkan ke dalam erlenmeyer

Tambahkan 2-3 tetes Indikator fenolftalein

Titrasi dengan HCl 0,1 N sampai warna merah muda

larutan hilang sebagai tanda titik akhir titrasi
 9

4. Penetapan kadar asam mefenamat nomer sampel 7C

Pipet 10 ml analit dengan pipet volume

Tambahkan 2-3 tetes Indikator fenolftalein

sehingga terbentuk warna merah muda

Tambahkan larutan baku HCl berlebih (10 ml) sampai

warna merah muda hilang

Titrasi dengan larutan baku NaOHhingga terbentuk

warna merah muda kembali sebagai tanda titik akhir
titrasi
Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai larutan terdapat
endapan merah muda sebagai titik akhir titrasi
Hitung kadar sampel berdasarkan data yang diperoleh
 10

J. Hasil Praktikum
1. Pembakuan NaOH

Berat Asam oksalat (mg) Volume AgNO3 (mL)

63 10,8

63 10,7

63 10,8

Rata-rata 10,77 mL

2. Pembakuan HCl

Volume NaOH (mL) Volume HCl (mL)

10 11,6

10 11,5

10 11,5

Rata-rata 11,53 mL

3. Penetapan Kadar Sampel

Volume Volume Volume

Sampel (mL) HCl berlebih (mL) NaOH (mL)

10 10 2,6

10 10 2,5

10 10 2,4

Rata-rata 2,5 mL

4. Perhitungan
1) Pembakuan NaOH
 11

mgasam oksalat
NNaOH =
BE asam oksalat x VNaOH
63 mg
=
63,04 x 10,77
= 0,0928 N

2) Pembakuan HCl
VHClx N HCl = VNaOHx NNaOH

11,53 x N= 10x 0,0928

N = 0,0805 N

3) Volume HCl yang bereaksi dengan NaOH

V HClx N HCl = V NaOHx N NaOH

V x 0,0805 = 2,5x 0,0928

V = 2,8820mL

4) Volume HCl yang bereaksi dengan sampel

V HCl = V HCl berlebih – V HCl yang bereaksi dengan NaOH
= 10 - 2,8820

= 7,118 mL

5) Penetapan Kadar Sampel

V sampelx N sampel = V HClx N HCl
10 x N = 7,118 X 0,0805
N = 0,0573 N

gram sampel
NSAMPEL =
BE sampel x Vsampel
 12

gram
0,0573 =
241,285 x 0,05

Gram = 0,6913 gram

gram sampel
% Kadar = x 100 %
gram sediaan

0,6913
= x 100%
1,5

= 46,09 %

K. Pembahasan
Percobaan kimia farmasi analisis kuantitatif kali ini mengenai
senyawa analgetik-antipiretik. Senyawa yang termasuk ke dalam golongan
analgetik-antipiretikada berbagai macamdiantaranya asam mefenamat,
parasetamol, dan ibuprofen. Kelompok kami melakukan penetapan kadar
terhadap senyawa asam mefenamat dengan menggunakan metode titrasi
asam basa tidak langsung. Pemilihan metode tersebut dikarenakan dari
sifat fisikokimia asam mefenamat itu sendiri. Di mana struktur asam
mefenamat dapat dilihat di bawah ini:

Asam mefenamat memiliki gugus karboksilat yang terikat

langsung dengan cincin aromatis. Gugus karboksilat ini yang
menyumbangkan sifat keasamannya karena mudah mendonorkan proton
 13

H+ yang sesuai dengan teori asam basa Bronsted-Lowry. Menurut Clark

nilai pKa dari asam mefenamat ini sebesar 4,2.
Dalam sediaanfarmasi, asam mefenamat ini sering dibuat dalam
bentuk tablet dengan dosis 500 mg dan kapsul dengan dosis 250 mg. Jika
sudah dalam bentuk sediaan, maka komponen didalamnya tidak hanya
tunggal asam mefenamat saja, tetapi masih banyak komponen pengisi
lainnya, maka dari itu sebelum dilakukan titrasialangkah lebih baiknya kita
lakukan isolasi terlebih dahulu untuk mendapatkan isolat asam mefenamat.
Dilihat dari kelarutannya, asam mefenamat ini larut dalam alkali
hidroksida, sehingga pemilihan pelarut untuk menarik senyawa asam
mefenamat digunakan natrium hidroksida (NaOH). Isolasi dilakukan
sebanyak 3 kali pengulangan karena pada keempat kalinya filtrat yang
dihasilkan pada saat diuji secara kualitatif menggunakan besi (III) klorida
(FeCl3) sudah tidak terbentuk warna ungu lagi, yang artinya filtrat tersebut
tidak mengandung asam mefenamat.
Sedangkan untuk filtrat yang positif mengandung asam mefenamat
ditampung pada labu ukur 50 ml dengan ditambahkan pelarut natrium
hidroksida (NaOH) sampai tanda batas. Setelah mendapatkan isolate asam
mefenamat kemudian di titrasi untuk mengetahui % kadarasam mefenamat
dari sampel tersebut. Metode yang digunakan adalah metode asam basa
secara tidak langsung.
Pemilihan metode tersebut di karenakan asam mefenamat ini
mempunyai nilai pKa sebesar 4,2. Jika suatu asam memiliki nilai pKa
yang semakin besar maka asam tersebut semakin lemah begitu juga
sebaliknya. Maka asam mefenamat dengan nilai pKa sebesar 4,2 dapat
dikatakan bahwa asamnya hampir sangat lemah. Jika suatu asam yang
sangat lemah dititrasi langsung dengan suatu basa maka akan terjadi
hidrolisis dan reaksi yang terjadi bersifat reversible sehingga titik akhir
titrasi tidak bisa diketahui. Maka dari itu, untuk suatu senyawa yang
memiliki nilai pKa yang besar atau suatu senyawa yang memiliki sifat
keasaman yang sangat lemah (seperti asam mefenamat) dititrasi dengan
 14

suatu senyawa yang bersifat basa kuat (NaOH) maka perlu dilakukan
titrasi asam basa secara tidak langsung.
Dikatakan tidak langsungkarena pada percobaan inisebelum di
titrasi dengan NaOH, isolat ditambahkan HCl yang berlebih terlebih
dahulu.Penambahan HCl berfungsi untuk menentukan volume NaOH yang
bereaksi dengan isolat.Ketika isolat ditambahkan dengan indikator
fenolftalein maka akan terbentuk larutan yang berwarna merah, untuk
menentukan volume HCl yang berlebih dilakukan dengan
menambahkanHCl sampai larutan berubah warna menjadi warna
putih.Dalam percobaan ini dibutuhkan 10 ml volume HCl.
Jika isolat terlebih dahulu ditambahkan HCl, ketika dititrasi dengan
NaOH maka akan ada volume HCl yang bereaksi dengan NaOH. Untuk
penentuan volume HCl yang bereaksi dengan NaOH, dari larutan yang
berwarna putih tadi dititrasi dengan NaOH sampai membentuk larutan
yang berwarna merah muda kembali, dan itulah titik akhir titrasinya.
Dari hasil percobaan, didapatkan volume HCl yang bereaksi
dengan NaOH sebesar 2,8820 ml dan didapatkan volume HCl yang
bereaksi dengan sampel sebesar 7,118 maka didapatkan % kadar asam
mefenamat dari 1,5 gram sampel adalah 46,09 %.

L. Kesimpulan
Penetapan kadar asam mefenamat dengan nomer sampel 7C dalam
sediaan farmasi serbuk menggunakan metode titrasi asam basa tidak
langsung didapatkan kadarnya sebesar 46,09 %.

DAFTAR PUSTAKA
 15

Fatimah, Siti, Desto Arisandi dan Deni Yunanto. 2015. Penetapan Kadar Sakarin
Minuman Ringan Gelas Plastik Yang Dijual di Pasar Beringharjo,
Yogyakarta. SNaTKII II Seminar Nasional Teknologi Kimia, Industri dan
Informasi.

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2015. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Kementerian Kesehatan RI. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta:

Kementerian Kesehatan RI.

Sudjadi dan Abdul Rohman. 2015. Analisis Farmasi. Yogyakarta: Pustaka

Pelajar.