Anda di halaman 1dari 20

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALITIK II


SENYAWA TURUNAN KUINOLIN
(KLOROKUIN)

Oleh,
Kelompok : 7
Ms. Rochmatin Sholihati

(31113031)

Siti Nuraeni

(31113048)

Yulia Nurbaeti

(31113052)

Farmasi 3A

PRODI S-1 FARMASI


STIKes BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2016

I.
II.

TANGGAL PRAKTIKUM
TUJUAN PRAKTIKUM

: 19 Februari 2016
: Mampu menentukan kadar klorokuin dengan

III.

metode titrasi asam basa (alkalimetri)


DASAR TEORI
Klorokuin adalah derivate 4-aminokuinolin yang merupakan senyawa difosfat.

Dengan nama IUPAC 7-Chloro-14- (4-diethylamino-1-methylbutyl-amino) quinoline


diphosphate. 4-aminoquinolin yang secara farmakologis bekerja dengan mengikat
Feriprotoporfirin IX yaitu suatu cincin hematin yang merupakan hasil metabolism
hemoglobin didalam parasit. Ikatan Feriprotoporfirin IX-klorokuin bersifat meliliskan
membrane parasit sehingga parasit mati.
Klorokuin (sebagai garam fosfat) berada dalam kelas obat yang disebut antimalaria. Obat ini digunakan untuk mengobati amubiasis, klorokuin merupakan obat
untuk pengobatan malaria nonfalcifarum dan falcifarum yang sensitiv.
Titrasi adalah proses mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai
titik ekivalen. Titik ekivalen adalah saat yang menunjukkan bahwa ekivalen pereaksipereaksi sama. Di dalam prakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena hanya
merupakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikiometri. Hal ini diatasi dengan
pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat
diketahui.
Indikator yaitu suatu senyawa (organik) yang akan berubah warnanya pada
rentang pH tertentu. Indikator merupakan asam lemah atau basa lemah yang memiliki
warna cukup tajam, hanya dengan beberapa tetes, indikator dapat digunakan untuk
menetapkan titik ekivalen dalam titrasi asam basa ataupun untuk menentukan tingkat
keasaman larutan.

Prinsip titrasi asam-basa adalah reaksi penetralan antara asam dengan basa atau
sebaliknya. Alkalimetri merupakan salah satu metode titrasi asam-basa yang sering
digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu asam. Metode alkalimetri merupakan
metode reaksi penetralana asam dengan basa. Natrium hidroksida merupakan basa yang
paling lazim digunakan. Alkalimetri merupakan cara penetralan jumlah basa terlarut atau
konsentrasi larutan basa melalui cara titrimetri. Untuk penentuan titik akhir titrasi
alkalimetri adalah dengan terjadinya perubahan warna. Indikator yang digunakan dalam
metode alkalimetri adalah indikator PP (Phenophtalein).
Suatu larutan bila ditambahkan asam akan turun pH-nya karena memperbesar
konsentrasi H+. Sebaliknya, bila ditambah basa akan menaikkan pH karena
meningkatkan konsentrasi OH-. Seterusnya, suatu larutan asam atau basa bila ditambah
air akan mengubah pH, karena konsentrasi asam atau basanya akan mengecil.

IV.

ALAT DAN BAHAN


Alat
:
Statif dan klem
Buret
Corong pisah
Tabung sentrifuge
Vortex
Labu ukur

Bahan

V.

:
Pipet volum
Pipet tetes
Gelas ukur
Erlenmeyer
Kertas saring
Gelas kimia

NH4OH

Indikator PP

Kloroform

Asam oksalat

Pereaksi drugendorf

NaOH 0.1 N

Aquadest

HCl 0.1 N

URAIAN BAHAN
1. Klorokuin (FI V : 708)

Pemerian

: Serbuk hablur, putih atau sedikit kuning, tidak berbau,

Kelarutan

rasa pahit.
: Sangat sukar larut dalam air, larut dalam asam encer,

Khasiat
BM
Titik leleh
RM

dan dalam kloroform.


: Antimalaria
: 319.88
: 87 C
:C18H26ClN3

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

2. Aqua Destillata ( FI III : 96)


Pemerian

: Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak


mempunyai rasa.

Kegunaan

: Sebagai pelarut

BM

: 18.02

RM

: H2O

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

3. Natrium Hidroksida ( FI III : 589)


Pemerian

: Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keeping,


kering, keras, rapuh, dan menunjukkan susunan hablur;
putih, mudahmeleleh basah. Sangat alkalis dan korosif.
Segera menyerap karbon dioksida.

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%)


P.

Kegunaan

: Zat tambahan, sebagai larutan baku

BM

: 40.00

RM

: NaOH

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

4. Asam Klorida ( FI IV : 49)


Pemerian

: Cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang. Jika


diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap hilang.
Bobot jenis lebih kurang 1,18.

BM

: 36.46

RM

: HCl

Kegunaan

: Pelarut

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

5. Natrium Karbonat (FI III : 400)


Pemerian
: Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih.
Kelarutan
: Mudah larut dalam air, lebih mudahlarut dalam air
Kegunaan
BM
RM
Penyimpanan

mendidih.
: Zat tambahan, keratolitikum.
: 124.00
: Na2CO3
: Dalam wadah tertutup baik.

6. Indikator Fenolftalein (FI IV, 662)


Pemerian
: Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah,
tidak berbau, stabil diudara.
Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol, agak


sukar larut dalam eter.

Kegunaan

: Sebagai larutan Indikator

BM

: 318,33

RM

: C20H14O4

7. Kloroform (FI III :151)


Pemerian
: Cairan mudah menguap, tidak berwarna bau khas, rasa
manis dan membakar.
: Larut dalam lebih kurang 200 bagian air, mudah larut

Kelarutan

dalam etanol, dalam eter, daalm sebagian besar pelarut


organik, dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak.
: Antiseptik umum, pengawet, zat tambahan
: 1,474 1,479 g
: 119.38
: CHCl3
: Dalam wadah tertutup baik bersumbat kaca,terlindung

Kegunaan
BJ
BM
RM
Penyimpanan

dari cahaya.

VI.

PROSEDUR KERJA
1. Isolasi Kuinolin

1 gram sampel + NH4OH


+ Kloroform

Vortex

Sentrifugasi

Terbentuk 3 fase : fase atas


(air), fase tengah (residu), fase
bawah (kloroform)

Pisahkan fase air dan


kloroform dari residu

Uji kualitatif residu dengan


Pereaksi Drugendorf.

Lakukan Ekstraksi Cair


Cair (ECC) pada
kedua fase tersebut.
Fase Koroform
Fase air

Fase Koroform

Uji kualitatif dengan


drugendorf, jika berwarna
coklat lakukan ECC lagi

Uapkan hingga
terbentuk serbuk putih
Lakukan titrasi

2. Titrasi Blanko dengan NaOH

Pipet HCl 0.1 N


10 ml
Lakukan titrasi sampai
terjadi perubahan warna
dari bening menjadi
merah muda

Masukan kedalam
Erlenmeyer
Tambahkan aquadest
50 ml dan 3 gtt
indikator PP

3. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat

Timbang asam
oksalat 60 mg

Masukan kedalam
Erlenmeyer

Lakukan titrasi sampai


terjadi perubahan warna
dari bening menjadi
merah muda

Tambahkan
aquadest 25 ml dan
3 tetes indikator PP

4. Penetapan Kadar Sampel

Pipet 10 ml
sampel
Lakukan titrasi dengan
NaOH sampai terjadi
perubahan warna dari
bening menjadi merah

Masukan kedalam
Erlenmeyer
Tambahkan HCl
berlebih 25 ml, dan 3
tetes indikator PP

VII.

DATA PENGAMATAN
1. Titrasi Blanko
Volume HCl
(ml)

Volume
NaOH (ml)

10
10
10
Rata - rata

0.6
0.6
0.6
0.6

2. Pembakuan NaOH dengan asam oksalat


Berat Asam
oksalat (mg)
60
60
60
Rata - rata

Volume
NaOH (ml)
8.9
9.1
9.2
9.06

3. Penetapan Kadar Sampel


Volume
Sampel (ml)
25
25
25
Rata- rata

Volume
NaOH (ml)
19.4
19.7
19.9
19.66

VIII. PERHITUNGAN
1. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat
Berat AsamOksalat
60
=
=
NNaOH = BE Asam Oksalat x VNaOH 63,04 x 9.06
0,1N

2. Penetapan Kadar Sampel (6 B)


1) Volume HCl yang bereaksi dengan NaOH
VHCl . NHCl =

VNaOH . NNaOH

VHCl . 0,1 N

19,66. 0,1N

0,1 .VHCl

19,66 ml

19,66 ml

VHCl

2) VHCl yang Bereaksi dengan Sampel


VHCl = VHCl - VNaOH bereaksi dengan HCl - Vblanko
VHCl = 25 ml 19.66 ml - 0,6 ml
VHCl = 4,74 ml
3) Penetapan Kadar Sampel
Vsampel . Nsampel

VHCl . NHC

10 . Nsampel

4,74 ml . 0,1N

10 Nsampel

0,474 N

Nsampel

0,0474 N

4) Gram Klorokiun

N=

mgrek
V

Mg = BE . N . V
Mg = 319,88 . 0,0474 0.10
Mg = 1516,2312
= 1,516 gram

5) % Kadar Sampel

% Kadar kloroquin =

Gram klorokuin
x 100
Gram Sampel yang ditimbang

1,516
x 100
1

= 15.16 %

IX.

Pembahasan
Dilihat dari struktur klorokuin terdiri dari tiga gugus, yaitu gugus klor, gugus

kuinolin, dan gugus R. Klorokuin merupakan turunan dari kinidin termasuk golongan
kuinolin. Golongan kuinolin ini merupakan turunan dari golongan alkaloid, dimana
golongan alkaloid ini bersifat basa. Ciri khas dari golongan kuinolin ini yaitu mempunyai
cincin N-heterosiklik dan aton N ini mempunyai dua pasangan elektron bebas. Klorokuin
termasuk kedalam basa menurut lewis karena klorokuin ini dapat memberikan
elektronnya. Selain itu juga dilihat dari cincin klorokuin terdapat N-heterosiklik yang
merupakan pembawa sifat basa. Sifat fisikokimia dari klorokuin ini yaitu serbuk hablur
putih atau hampir putih, tidak berbau, rasa pahit. Kelarutannya tidak larut dalam air, larut
dalam asam encer, mudah larut dalam kloroform, dan eter.
Pada praktikum ini kelompok praktikan memilih metode titrasi asam basa.
Karena dari strukturnya klorokuin bersifat basa, maka dapat digunakan metode titrasi
asam basa untuk menentukan kadarnya. Titrasi asam basa dapat digunakan jika analit
bersifat asam atau basa. Pada titrasi asam basa ini berdasarkan prinsip dari netralisasi
yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi antara suatu asam dengan basa. Penetapan kadar
ini berdasarkan perpindahan proton dari zat yang bersifat basa atau asam, baik dalam
lingkungan air atau bebas air.
Dalam titrasi asam basa ini terdapat 2 jenis titrasi yaitu titrasi alkalimetri (titrasi
langsung) yang merupakan penentuan konsentrasi larutan asam dengan menggunakan
larutan baku basa, dan titrasi asidimetri (titrasi tidak langsung) yaitu penentuan
konsentrasi larutan basa dengan menggunakan larutan baku asam. Dari sifat klorokuin
yang bersifat basa maka metode yang cocok digunakan yaitu titrasi alkalimetri tidak
langsung, dimana kelebihan titratnya dititrasi dengan baku sekunder yaitu NaOH.

Pada penetapan kadar klorokuin ini dilakukan titrasi blanko. Titrasi blanko
bertujuan sebagai faktor koreksi kelebihan titran pada saat titrasi. Dalam hal ini titrasi
blanko digunakan terhadap asam klorida yang dititrasi dengan mengunakan natrium
hidroksida dan fenolftalein sebagai indikator. Dalam penentuan kadar asam salisilat asam
klorida dititrasi blanko karena pada saat penentuan kadar klorokuin, klorokuin larut
dalam asam encer seperti asam klorida 0,1 N yang kemudian dititrasi dengan kelebihan
titrannya.
Pada titrasi blanko ini dimulai dengan memipet 10 ml asam klorida 0,1 N yang
dimasukan kedalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan 3 tetes fenolftalein sebagai
indikatornya. Selanjutnya dilakukan titrasi dengan titran NaOH 0,1 N. Titik akhir titrasi
berakhir jika terjadi perubahan warna dari bening menuju merah muda. Titrasi blanko ini
dilakukan 3 kali. Didapat hasil pengamatan volume NaOH yang dibutuhkan untuk
mencapai titik akhir titrasi (perubahan warna) yaitu 0,6 ml; 0,6 ml; dan 0,6 ml. Jadi rataratanya adalah 0,6 ml dalam 10 ml asam klorida 0,1 N.
Perlakuan selanjutnya yaitu pembakuan NaOH 0,1 N dengan asam oksalat. Berat
asam oksalat yang ditimbang 60 mg dan volume NaOH yg dibutuhkan untuk mencapai
titik akhir titrasi (perubahan warna) yaitu 8,9 ml; 9,1 ml; dan 9,2 ml. Sehingga
didapatkan normalitas dari NaOH ini adalah 0,01 N. Pada titrasi ini menggunakan
indikator fenoptalein sehingga mengalami perubahan warna dari tidak berwarna menjadi
berwarna merah muda. Titik akhir titrasi berada pada rentang pH 89,6. Indikator
fenolftalein merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indikator ini terurai dahulu
menjadi bentuk tidak berwarnanya dan kemudian, dengan hilangnya proton kedua,
menjadi ion dengan sistem terkonjugat menghasilkan warna merah.

Reaksi

yang

terjadi

adalah

sebagai

berikut:

OH

OH

OH + H2O

OH
OH

O
C
C

O-

H2In, tidak berwarna Fenolftalein

O
-

Hln , tidak berwarna

O-

+
O + H3O

O-

O
2-

ln , merah

Perlakuan selanjutnya yaitu mengisolasi sampel. 1 gram sampel (klorokuin)


diekstraksi dahulu dari pembawanya dengan cara menambahkan NH4OH 10 ml dalam
tabung sentrifugasi. Penambahan NH4OH ini yang bertujuan untuk mengubah klorokuin
dalam bentuk garam kedalam bentuk basa bebas. Sehingga berat molekulnya larut dalam
pelarut organik. Klorokuin dalam bentuk basa bebasnya akan tertarik kedalam fase
kloroform. Kemudian dalam tabung sentrifugasi ditambahkan kloroform 10 ml,
penambahan kloroform ini untuk menarik klorokuin, karena klorokuin larut dalam
kloroform. Kemudian memvortek tabung sentrifugasi tersebut beberapa menit, yang
bertujuan untuk memberikan peluang kontak zat antara analit dengan pelarut sehingga
saling larut. Selanjutnya mensentrifugasikan larutan tersebut selama 5 menit. Fungsi
sentrifugasi tersebut bertujuan untuk memisahkan analit dari zat pembawanya.
Pemisahan sentrifugasi menggunakan prinsip dimana kaca objek diputar secara
horizontal pada jarak tertentu. Apabila objek berotasi didalam tabang atau silinder yang
berisi campuran cairan dan partikel, maka campuran tersebut dapat bergerak menuju
pusat rotasi, namun hal tersebut tidak terjadi karena adanya gaya yang berlawanan yang
menuju kearah dinding luar silinder atau tabung, gaya tersebut adalah gaya sentrifugasi.
Gaya inilah yang menyebabkan partikel-partikel menuju dinding tabung dan
terakumulasi membentuk endapan. Hasil dari sentrifugasi tersebut terbentuk 3 lapisan,
dimana lapisan bawah berupa residu yaitu zat pembawa dari tablet klorokuin, lapisan
tengah fase kloroform berupa analit yaitu klorokuin, dan lapisan paling atas yaitu air.
Kemudian dilakukan dekantasi dengan memisahkan fase air dan kloroform dari residu,
dan didapatlah klorokuin murni. Untuk menguji apakah masih terdapat analit dalam
sampel maka pada residu diuji dengan pereaksi dragendorf. Pereaksi ini adalah pereaksi
untuk golongan senyawa alkaloid karena klorokuin termasuk kedalam golongan alkaloid.
Pada uji kuantitatif ini menunjukan hasil negatif yang berarti dalam residu tersebut sudah

tidak terdapat analit. Jika dalam residu masih terdapat analit maka pereaksi dragendorf
akan bereaksi membentuk endapan coklat, endapan tersebut adalah kalium-alkaloid,
seperti pada reaksi berikut:

+ [BiI4]

+ [BiI4]
K+

Fase kloroform selanjutnya diuapkan hingga mendapat serbuk putih. Setelah


serbuk klorokuin didapat, selanjutnya dilarutkan dalam 50 ml asam klorida 0,1 N.
Fungsi penambahan asam klorida ini untuk melarutkan klorokuin sebelum dititrasi,
karena klorokuin ini larut dalam asam encer. Selanjutnya melakukan penetapan kadar
klorokuin dengan cara memipet 10 ml klorokuin kemudian ditambahkan asam klorida
berlebih sebanyak 25 ml, dan kelebihan asam klorida ini dititrasi dengan NaOH 0,1 N.
Terlebih dahulu asam klorida ini akan bereaksi dengan klorokuin. Ketika sampel
sudah habis bereaksi dengan klorokuin, maka tertinggal asam klorida yang tidak
bereaksi dengan sampel. Kelebihan ini kemudian dititrasi dengan NaOH. Saat
kelebihan asam klorida dititrasi dengan NaOH terjadi proses netralisasi. Didapat
volume NaOH untuk mencapai titik akhir titrasi sebesar 19,4 ml; 19,7 ml; dan 19,9
ml.

X.

Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilkukan dapat disimpulkan bahwa kadar

klorokuin yang terdapat pada sampel 6 B adalah 15,16 %.

XI.

Daftar Pustaka

Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI


Prof. Dr. Sudjadi, MS., Apt. dan Abdul Rohman, M.Si., Apt. 2008. Analisis Kuantitatif
Obat. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press
Prof. Dr. Ibnu Ghalib Gandjar, DEA., Apt. dan Abdul Rohman, M.Si., Apt. 2012. Kimia
Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar
Underwood, A. L. dan R. A. Day, JR. 2001. Analisis Kimian Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga