Oleh,
Kelompok : 7
Ms. Rochmatin Sholihati
(31113031)
Siti Nuraeni
(31113048)
Yulia Nurbaeti
(31113052)
Farmasi 3A
I.
II.
TANGGAL PRAKTIKUM
TUJUAN PRAKTIKUM
: 19 Februari 2016
: Mampu menentukan kadar klorokuin dengan
III.
Prinsip titrasi asam-basa adalah reaksi penetralan antara asam dengan basa atau
sebaliknya. Alkalimetri merupakan salah satu metode titrasi asam-basa yang sering
digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu asam. Metode alkalimetri merupakan
metode reaksi penetralana asam dengan basa. Natrium hidroksida merupakan basa yang
paling lazim digunakan. Alkalimetri merupakan cara penetralan jumlah basa terlarut atau
konsentrasi larutan basa melalui cara titrimetri. Untuk penentuan titik akhir titrasi
alkalimetri adalah dengan terjadinya perubahan warna. Indikator yang digunakan dalam
metode alkalimetri adalah indikator PP (Phenophtalein).
Suatu larutan bila ditambahkan asam akan turun pH-nya karena memperbesar
konsentrasi H+. Sebaliknya, bila ditambah basa akan menaikkan pH karena
meningkatkan konsentrasi OH-. Seterusnya, suatu larutan asam atau basa bila ditambah
air akan mengubah pH, karena konsentrasi asam atau basanya akan mengecil.
IV.
Bahan
V.
:
Pipet volum
Pipet tetes
Gelas ukur
Erlenmeyer
Kertas saring
Gelas kimia
NH4OH
Indikator PP
Kloroform
Asam oksalat
Pereaksi drugendorf
NaOH 0.1 N
Aquadest
HCl 0.1 N
URAIAN BAHAN
1. Klorokuin (FI V : 708)
Pemerian
Kelarutan
rasa pahit.
: Sangat sukar larut dalam air, larut dalam asam encer,
Khasiat
BM
Titik leleh
RM
Penyimpanan
Kegunaan
: Sebagai pelarut
BM
: 18.02
RM
: H2O
Penyimpanan
Kelarutan
Kegunaan
BM
: 40.00
RM
: NaOH
Penyimpanan
BM
: 36.46
RM
: HCl
Kegunaan
: Pelarut
Penyimpanan
mendidih.
: Zat tambahan, keratolitikum.
: 124.00
: Na2CO3
: Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan
BM
: 318,33
RM
: C20H14O4
Kelarutan
Kegunaan
BJ
BM
RM
Penyimpanan
dari cahaya.
VI.
PROSEDUR KERJA
1. Isolasi Kuinolin
Vortex
Sentrifugasi
Fase Koroform
Uapkan hingga
terbentuk serbuk putih
Lakukan titrasi
Masukan kedalam
Erlenmeyer
Tambahkan aquadest
50 ml dan 3 gtt
indikator PP
Timbang asam
oksalat 60 mg
Masukan kedalam
Erlenmeyer
Tambahkan
aquadest 25 ml dan
3 tetes indikator PP
Pipet 10 ml
sampel
Lakukan titrasi dengan
NaOH sampai terjadi
perubahan warna dari
bening menjadi merah
Masukan kedalam
Erlenmeyer
Tambahkan HCl
berlebih 25 ml, dan 3
tetes indikator PP
VII.
DATA PENGAMATAN
1. Titrasi Blanko
Volume HCl
(ml)
Volume
NaOH (ml)
10
10
10
Rata - rata
0.6
0.6
0.6
0.6
Volume
NaOH (ml)
8.9
9.1
9.2
9.06
Volume
NaOH (ml)
19.4
19.7
19.9
19.66
VIII. PERHITUNGAN
1. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat
Berat AsamOksalat
60
=
=
NNaOH = BE Asam Oksalat x VNaOH 63,04 x 9.06
0,1N
VNaOH . NNaOH
VHCl . 0,1 N
19,66. 0,1N
0,1 .VHCl
19,66 ml
19,66 ml
VHCl
VHCl . NHC
10 . Nsampel
4,74 ml . 0,1N
10 Nsampel
0,474 N
Nsampel
0,0474 N
4) Gram Klorokiun
N=
mgrek
V
Mg = BE . N . V
Mg = 319,88 . 0,0474 0.10
Mg = 1516,2312
= 1,516 gram
5) % Kadar Sampel
% Kadar kloroquin =
Gram klorokuin
x 100
Gram Sampel yang ditimbang
1,516
x 100
1
= 15.16 %
IX.
Pembahasan
Dilihat dari struktur klorokuin terdiri dari tiga gugus, yaitu gugus klor, gugus
kuinolin, dan gugus R. Klorokuin merupakan turunan dari kinidin termasuk golongan
kuinolin. Golongan kuinolin ini merupakan turunan dari golongan alkaloid, dimana
golongan alkaloid ini bersifat basa. Ciri khas dari golongan kuinolin ini yaitu mempunyai
cincin N-heterosiklik dan aton N ini mempunyai dua pasangan elektron bebas. Klorokuin
termasuk kedalam basa menurut lewis karena klorokuin ini dapat memberikan
elektronnya. Selain itu juga dilihat dari cincin klorokuin terdapat N-heterosiklik yang
merupakan pembawa sifat basa. Sifat fisikokimia dari klorokuin ini yaitu serbuk hablur
putih atau hampir putih, tidak berbau, rasa pahit. Kelarutannya tidak larut dalam air, larut
dalam asam encer, mudah larut dalam kloroform, dan eter.
Pada praktikum ini kelompok praktikan memilih metode titrasi asam basa.
Karena dari strukturnya klorokuin bersifat basa, maka dapat digunakan metode titrasi
asam basa untuk menentukan kadarnya. Titrasi asam basa dapat digunakan jika analit
bersifat asam atau basa. Pada titrasi asam basa ini berdasarkan prinsip dari netralisasi
yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi antara suatu asam dengan basa. Penetapan kadar
ini berdasarkan perpindahan proton dari zat yang bersifat basa atau asam, baik dalam
lingkungan air atau bebas air.
Dalam titrasi asam basa ini terdapat 2 jenis titrasi yaitu titrasi alkalimetri (titrasi
langsung) yang merupakan penentuan konsentrasi larutan asam dengan menggunakan
larutan baku basa, dan titrasi asidimetri (titrasi tidak langsung) yaitu penentuan
konsentrasi larutan basa dengan menggunakan larutan baku asam. Dari sifat klorokuin
yang bersifat basa maka metode yang cocok digunakan yaitu titrasi alkalimetri tidak
langsung, dimana kelebihan titratnya dititrasi dengan baku sekunder yaitu NaOH.
Pada penetapan kadar klorokuin ini dilakukan titrasi blanko. Titrasi blanko
bertujuan sebagai faktor koreksi kelebihan titran pada saat titrasi. Dalam hal ini titrasi
blanko digunakan terhadap asam klorida yang dititrasi dengan mengunakan natrium
hidroksida dan fenolftalein sebagai indikator. Dalam penentuan kadar asam salisilat asam
klorida dititrasi blanko karena pada saat penentuan kadar klorokuin, klorokuin larut
dalam asam encer seperti asam klorida 0,1 N yang kemudian dititrasi dengan kelebihan
titrannya.
Pada titrasi blanko ini dimulai dengan memipet 10 ml asam klorida 0,1 N yang
dimasukan kedalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan 3 tetes fenolftalein sebagai
indikatornya. Selanjutnya dilakukan titrasi dengan titran NaOH 0,1 N. Titik akhir titrasi
berakhir jika terjadi perubahan warna dari bening menuju merah muda. Titrasi blanko ini
dilakukan 3 kali. Didapat hasil pengamatan volume NaOH yang dibutuhkan untuk
mencapai titik akhir titrasi (perubahan warna) yaitu 0,6 ml; 0,6 ml; dan 0,6 ml. Jadi rataratanya adalah 0,6 ml dalam 10 ml asam klorida 0,1 N.
Perlakuan selanjutnya yaitu pembakuan NaOH 0,1 N dengan asam oksalat. Berat
asam oksalat yang ditimbang 60 mg dan volume NaOH yg dibutuhkan untuk mencapai
titik akhir titrasi (perubahan warna) yaitu 8,9 ml; 9,1 ml; dan 9,2 ml. Sehingga
didapatkan normalitas dari NaOH ini adalah 0,01 N. Pada titrasi ini menggunakan
indikator fenoptalein sehingga mengalami perubahan warna dari tidak berwarna menjadi
berwarna merah muda. Titik akhir titrasi berada pada rentang pH 89,6. Indikator
fenolftalein merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indikator ini terurai dahulu
menjadi bentuk tidak berwarnanya dan kemudian, dengan hilangnya proton kedua,
menjadi ion dengan sistem terkonjugat menghasilkan warna merah.
Reaksi
yang
terjadi
adalah
sebagai
berikut:
OH
OH
OH + H2O
OH
OH
O
C
C
O-
O
-
O-
+
O + H3O
O-
O
2-
ln , merah
tidak terdapat analit. Jika dalam residu masih terdapat analit maka pereaksi dragendorf
akan bereaksi membentuk endapan coklat, endapan tersebut adalah kalium-alkaloid,
seperti pada reaksi berikut:
+ [BiI4]
+ [BiI4]
K+
X.
Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilkukan dapat disimpulkan bahwa kadar
XI.
Daftar Pustaka