Anda di halaman 1dari 17

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS II

TURUNAN ASAM HIDROKSI BENZOAT

NATRIUM BENZOAT

Disusun oleh:
Kelompok 9

Aneu Sugiarti

(31113003)

Dhea Elvina Malinda

(31113012)

Yulia Salmini

(31113053)

PROGRAM STUDI S1 FARMASI


SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATANBAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2016

A. Tanggal praktikum : 11 Februari 2016


B. Tujuan praktikum
Untuk mengetahui kadar suatu obat dengan menggunakan metode titrasi
alkalimetri (titrasi asam-basa) secara kuantitatif.
C. Prinsip
Prinsip titrasi asam basa (alkalimetri) yaitu

penetapan kadar senyawa-

senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa (NaOH).Natrium


benzoat di asamkan terlebih dahulu menjadi asam benzoat kemudian di titrasi dengan
menggunakan baku basa (NaOH). Titrant ditambahkan titer sedikit demi sedikit
sampai mencapai keadaan ekivalen, pada saat titik ekivalen ini maka proses titrasi
dihentikan.
Reaksi yang terjadi :
O

C
ONa

OH

HCl

NaCl

ONa

OH

NaOH

+ H2O

D. Dasar teori
Asam monohidroksi benzoat bisa terdapat sebagai isomer orto, meta dan para.
Isomer orto adalah asam salisilat dan turunan-turunannya misalnya natirum salisilat,
ester dan gugus karboksilnya seperti metil salisilat, dan ester dari gugus hidroksilnya

seperti asetosal. Sebagai contoh turunan isomer para adalah nipasol dan nipagin,
sedangkan isomer meta dan turunannya hampir tidak digunakan dalam farmasi.
Titrasi alkalimetri adalah suatu proses titrasi untuk penentuan konsentrasi
suatu asam dengan menggunakan larutan basa sebagai standar. Reaksi yang terjadi
pada prinsipnya adalah reaksi netralisasi, yaitu pembentukan garam dan H 2O netral
(pH = 7) hasil reaksi antara H+ dari suatu asam dan OH- dari suatu basa.
Keberadaan bahan pengawet pada bahan makanan tidak

bisa

dipungkiri keberadaannya. Pengawet merupakan bahan yang ditambahkan untuk


mencegah atau menghambat terjadinya kerusakan atau pembusukkan minuman
atau

makanan. Dengan penambahan pengawet tersebut produk pangan tersebut

diharapkan dapatterpelihara kesegarannya.


Pengawet yang banyak dijual di pasaran dan digunakan untuk mengawetkan
berbagai bahan makanan adalah benzoat, yang biasa terdapat dalam bentuk natrium
benzoat karena lebih mudah larut. Benzoat sering digunakan untuk mengawetkan
berbagai produk pangan dan minuman seperti sari buah, minuman ringan, saus tomat,
saus sambal, selai, jeli, manisan, kecap dan lain-lain. Garam atau ester dari asam
benzoat secara komersil dibuat dengan sintesis kimia. Natrium benzoat berwarna
putih, ranula tanpa bau, bubuk kristal atau serpihan dan lebih larut dalam air
dibandingkan dengan asam benzoat dan juga dapat larut dalam alkohol.
Dalam bahan pangan garam benzoat terurai menjadi lebih efektif
dalambentuk asam benzoat yang tak terdisosiasi. Memiliki fungsi sebagai anti
mikroba yangoptimum

pada pH

2,5-4,0 untuk

menghambat

pertumbuhan

kapang dan khamir.


Penetapan natrium benzoat Dilakukan dengan cara titrasi pada sampel yang
terlebih dahulu sudah dilakukan isolasi dengan bahan-bahan kimia yang setelahnya
dititrasi denganNaOH.
E. Monografi bahan
a. Natrium benzoat(F1 edisi IV hal 584)
Rumus struktur

Natrium benzoat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari
100,5% C7H5NaO2 terhadap zat anhidrat.
Rumus kimia

: C7H5NaO2

BM

: 144,11

Pemerian

: Granul atau serbuk hablur putih, tidak berbau, atau praktis


tidak berbau, stabil di udara.

Kelarutan

: Mudah larut dalam air, mudah larut dalam etanol dan lebih
mudah larut dalam etanol 90%.

b. Asam Benzoat (F1 edisi IV hal 47)


Rumus struktur

Asam benzoat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari
100,5% C7H5O2 dihitung terhadap zat anhidrat.
Rumus kimia

: C7H5O2

BM

: 122,12

Pemerian

: Hablur bentuk jarum atau sisik, putih, sedikit barbau biasanya


bau benzaldehida dan benzoin. Agak mudah menguap pada
suhu hangat. Mudah menguap dalam uap air.

Kelarutan

: Sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, dalam


kloroform dan dalam eter.

c. HCl (asam klorida) (FI edisi IV hal 49)


Nama Resmi
: ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama Lain
: Asam Klorida
BM / RM
: 36,46 / HCl
Pemerian
: Cairan tidak berwarna,berasap, bau merangsang, jika
diencerkan dengan 2 bagian air asap dan bau hilang.
Kelarutan
: Larutan yang sangat encer masih bereaksi dengan asam kuat
terhadap kertas lakmus
Kegunaan
: Sebagai zat tambahan
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
d. Air Suling (Ditjen POM edisi III 1979 )
Nama Resmi
: AQUA DESTILLATA
Nama Lain
: Air Suling / aquadest
RM/BM
: H2O / 18,02
Pemerian
: Cairan jernih, tak berwarna, tak berasa, dan tak berbau.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai pereaksi
e. Alkohol (Ditjen POM edisi III 1979 : 65)
Nama Resmi
: AETHANOLUM
Nama Lain
: Alkohol
RM/BM
: C2H6O / 46,0
Pemerian
: Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap, dan mudah
bergerak, bau khas dan rasa panas.
Kelarutan
: Hampir larut dalam larutan
Penyimpanan
: Dalam wadah tertututp rapat
Kegunaan
: Sebagai pengurang rasa sakit
f. FeCl3 ( Ditjen POM edisi III 1979 : 659)
Nama Resmi
: FERRI CHLORIDA
RM/BM
: FeCl3 / 162,5
Nama Lain
: Besi (III) Klorida
Pemerian
: Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan, bebas warna
jingga dari garam hidrat yang telah berpengaruh oleh
Kelarutan
Penyimpanan

kelembapan
: Larut dalam air, lautan berpotensi berwarna jingga
: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan
: Sebagai pereaksi
g. HCl (Ditjen POM edisi III 1979 : 53)
Nama Resmi
: ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama Lain
: Asam Klorida
BM / RM
: 36,46 / HCl
Pemerian
: Cairan tidak berwarna,berasap, bau merangsang, jika
diencerkan dengan 2 bagian air asap dan bau hilang.
Kelarutan
: Larutan yang sangat encer masih bereaksi dengan asam kuat
terhadap kertas lakmus
Kegunaan
: Sebagai zat tambahan
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
h. NatriumHidroksida (FI Edisi III Hal 412)
Nama Resmi
: NATRII HYDROXYDUM
Nama Lain
: Natrium Hidroksida
Rumus Molekul
: NaOH
Berat Molekul
: 40,00
Pemerian
: Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering,
keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudah
meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap
karbon dioksida.
Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%) P.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

i. Phenolphtaleein (FI Edisi III Hal 675)


Nama Resmi
: PENOLPHTALEEIN
Nama Lain
: Fenolftalein
Rumus Molekul
: C20H14O4
Berat Molekul
: 318,32
Pemerian
: Serbuk hablur putih, putih atau kekuningan.
Kelarutan

: Sukar larut dalam air, larut dalam etanol, agak sukar larut
dalam eter.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Larutan indikator

j. Asam oksalat (FI III hal 651)


Nama lain
: Asam oksalat
RM
: (CO2H)2.2H2O
Pemerian
: Hablur ,tidak berwarna

Kelarutan
Kegunaan
Penyimpanan
F. Alat dan Bahan

Erlenmeyer
Statif& Klem
Buret
Corong pisah
Gelas kimia
Gelas ukur

: Larut dalam air dan etanol


: Sebagai zat tambahan
: Dalam wadah tertutup rapat

Pipet tetes&
Pipet volume
Cororng
Etanol 95%
Sampel
Asam oksalat

HCL
Indikator pp
Aquadest
FeCl3
Eter


G. Prosedur kerja
1. Ekstraksi

sampel

Dekantasi

Cuci dengan Hcl (ph 2)

ECC (eter)

Diamkan sampai memisah

Fase air

Fase eter

Di uapkan

Kristal asam benzoat

Etanol 96%

Uji kualitatif dengan FeCl3=coklat

Uji kuantitatif dengan titrasi


alkalimetri

2. Uji kuantitatif
a) Pembakuan NaOH

Timbang asam oksalat 60 mg

Masukan dalam erlenmeyer 250 ml

Larutkan dengan air 10 ml

Tambahkan 3 tetes indikator pp

Titrasi dengan NaOH

Lakukan triplo

b) Pembakuan Blanko

Pipet etanol 10 ml
Masukan dalam erlenmeyer 250 ml

Tambahkan 3 tetes indikator pp

Titrasi dengan NaOH

Lakukan triplo

c) Penetapan Kadar Sampel

Pipet sampel 10 ml

Masukan dalam erlenmeyer 250 ml

Tambahkan 3 tetes indikator pp

Titrasi dengan NaOH


H. Data Hasil Pengamatan
a. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat

triplo
Asam Lakukan
Volume
air (ml)

Berat

Oksalat (mg)

60

60

60

Rata-rata

10
10
10

Perhitungan :

N NaOH =

mg asam oksalat
BE asam oksalat x volume NaOH

N NaOH =

60
63,03 x 12,66

= 0,075 N

Volume

(ml)

12,8
12,6
12,6
12,66

NaOH

b. Pembakuan blanko (etanol dengan NaOH)

Volume Etanol (ml)


10
10
10
Rata-rata

Perhitungan Blanko
V NaOH x N NaOH
N etanol =
V Etanol

N etanol =

Volume NaOH (ml)


0.1
0,1
0,1
0,1

0,1 x 0,075
10

= 0,00075 N
c. Penetapan Kadar Sampel

Volume

(ml)

10
10
10
Rata-rata

(ml)

Volume

NaOH

6,5
6,5
6,4
6,46 0,1 = 6,36

Perhitungan Kadar Sampel :


V NaOH x N NaOH = V Sampel x N Sampel
V NaOH x N NaOH
N Sampel =
V sampel

N Sampel =

Sampel

6,36 x 0,075
10

= 0,0477 N

N=

Mgrek
V

N=

g /BE
V

g = N x V x BE
g = 0,0477 x 0,01 x 122,12
= 0,0582gram

0,0582
Kadar Asam Benzoat : 5 gram x 100 % = 1,164 %

BM Na . Benzoat
Kadar Natrium Benzoat : BM As . Benzoat x100 %

Kadar % Na.Benzoat :

144,11
122,12 x1,164 % = 1,373 gram
1,373
10 ml x100% = 13,73 %

I. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar natrium benzoat


menggunakan metode titrasi alkalimetri. Sebelum dilakukan penetapan kadar natrium
benzoat, dilakukan terlebih dahulu isolasi terhadap sampel yaitu dengan cara sampel
diasamkan terlebih dahulu, karena natrium benzoate berbentuk garam sehingga tidak
bisa langsung dititrasi oleh karena itu dilakukan pengubahan terlebih dahulu dari
natrium benzoate menjadi asam benzoate dengan menggunakan HCl 0,1 N sampai pH
1. Hal tersebut dilakukan karena pada penetapan kuantitatif menggunakan titrasi
alkalimetri, jika sampel berbentuk garam maka tidak akan dapat di identifikasi.
Dengan adanya penambahan HCl maka natrium benzoatakan berubah menjadi asam
benzoat hal tersebut terjadi karena natrium pada natrium benzoat akan tertarik dan
bereaksi sempurna dengan HCl. Keasaman dapat diketahui dengan menggunakan
indicator universal.

Persamaan reaksinya:
O

ONa

+ HCl

OH

+ NaCl

Setelah terbentuk asam benzoate maka ditambah eter sebanyak 20 ml.

Menurut Farmakope Indonesia edisi 3, asam benzoate tidak larut dalam air tapi larut
dalam eter dan etanol. Karena etanol masih dapat bersatu dengan air maka tidak bisa
digunakan sebagai pelarut asam benzoate dan memisahkannya dari air. Oleh karena
itu digunakan eter karena eter dapat melarutkan asam benzoate dan memisahkannya
dari air. Setelah terpisah menjadi 2 lapisan, maka eter dipisahkan dari air pada corong
pisah. Karena eter mempunyai BJ lebih rendah daripada air maka eter berada pada

bagian atas. Setelah eter dipisahkan kemudian diuapkan sampai eternya menguap dan
tinggal tersisa serbuk asam benzoate pada Erlenmeyer.

Kristal asam benzoat yang didapatkan dilarutkan dengan menggunakan

etanol 96 % sebanyak 50 ml. Tujuan dilarutkan dengan etanol karena kelarutan kristal
asam benzoat sangat mudah larut dalam etanol dibandingkan dengan pelarut lainnya.

Sebelum dilakukan uji kuantitatif dilakukan uji kualitatif terlebih


dahulu dengan menambahkan beberapa tetes FeCl3 dan menghasilkan warna coklat,
hal ini positif menunjukan bahwa sampel telah terisolasi dan didalamnya mengandung
natrium benzoat .

Setelah dilakukan isolasi terhadap sampel, dilakukan pembakuan


NaOH menggunakan asam oksalat. Tujuan pembakuan ini yaitu untuk mengetahui
normalitas NaOH yang sebenarnya setelah dibakukan. Indikator yang digunakan pada
pembakuan ini yaitu menggunakan indikator fenoftalein. Pemilihan indicator ini
didasarkan pada titik ekivalen dan titik akhir titrasi berada pada rentang pH 8,2-10.
Pada proses titrasi akan terjadi reaksi antara NaOH dengan asam oksalat sampai
mencapai titik ekivalen dan setelah habis reaksi dengan asam oksalat, pada titik akhir
ditandai dengan adanya perubahan warna dari warna bening menjadi warna pink yang
berasal dari indicator fenoftalein yang bereaksi dengan NaOH. Jadi indicator
fenoftalein ini berfungsi sebagai petunjuk dalam penentuan titik akhir titrasi. Titrasi
ini dilakukan sebanyak 3 kali dengan tujuan untuk meminimalisir kesalahan pada saat
titrasi. Reaksi yang dihasilkan antara NaOH dengan asam oksalat membentuk garam
natrium okasalat sebagai hasil netralisasi antara asam dan basa dengan persamaan
reaksi :

H2C2O4 + 2 NaOH Na2C2O4 + 2 H2O

Selanjutnya dilakukan pembakuan blanko. Blanko yang digunakan

adalah etanol yang dititrasi dengan menggunakan NaOH yang telah dibakukan.
Indikator yang digunakan adalah indikator fenolftalein. Dilakukan pembakuan blanko
bertujuan untuk mengetahui berapa banyak pengaruh etanol pada penentuan kadar
sampel.

Kemudian dilakukan penetapan kadar natrium benzoat. Digunakan

metode titrasi asam basa alkalimetri karena natrium benzoat merupakan bentuk garam
dari asam lemah yaitu asam benzoat. Seperti yang tertera pada literature, titrasi asam
basa merupakan titrasi yang melibatkan reaksi antara asam dan basa sehingga akan
terjadi perubahan pH larutan yang dititrasi. Pada praktikum ini terjadi reaksi antara
asam lemah yaitu asam benzoate yang merupakan bentuk asam dari natrium benzoate
dengan basa kuat yaitu Natrium hidroksida. Menurut literature reaksi antara asam dan
basa dapat berupa asam kuat atau lemah dengan basa kuat atau lemah.

Sampel yang akan ditentukan kadarnya berupa serbuk. Sampel yang

telah di isolasi di ambil 10 ml kemudian di tambahkan indikator fenolftalein.Setelah


itu sampel dititrasi dengan NaOH 0.1 N menggunakan indicator fenoftalein. Menurut
literatur, asam lemah dengan basa kuat titik ekivalennya berada pada rentang pH 8,210. Digunakan indicator ini karena asam benzoate merupakan asam lemah dan NaOH
basa kuat sehingga ketika direaksikan, titik ekivalen dan titik akhir berada pada
rentang pH 8,2-10 sehingga saat mencapai titik akhir akan menghasilkan warna pink.
Pada proses titrasi terjadi reaksi antara asam benzoate dengan NaOH sampai
habis, setelah itu karena etanol merupakan asam lemah maka sebelum menunjukan
titik ekuivalen, NaOH bereaksi terlebih dahulu dengan etanol. Oleh karena itu harus
dibuat titrasi blanko etanol sebagai selisih NaOH yang bereaksi dengan etanol. Reaksi

yang terjadi yaitu proses netralisasi kembali lagi membentuk natrium benzoate.
Persamaan reaksinya :
O

OH

+ NaOH

ONa

H2O

Pada percobaan kami kadar yang diperoleh dari hasil titrasi asam basa setelah
dilakukan perhitungan yaitu sebesar 17,37 %. Ternyata setelah diperiksa kadar sebenarnya
yang benar itu adalah sebesar 30 % sehingga presentase kesalahannya sebesar 42,1 %. Hal
ini disebabkan karena berbagai factor diantaranya banyaknya langkah kerja yang
dilakukan sehingga sampel dipindah-pindah dari satu alat kea lat lain. Dari pemindahan
tersebut ada kemungkinan banyak sampel yang tersisa pada alat-alat sehingga dapat
mengurangi kadar natrium benzoate sebenarnya. Selain itu pada proses pengasaman, ada
kemungkinan tidak semua natrium benzoate berubah menjadi asam semua dan ada
kemungkinan juga asam benzoate yang terbentuk tidak tertarik oleh eter semua.
J. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa dalam penetapan kadar
natrium benzoate dapat ditentukan dengan menggunakan titrasi asam basa. Pada natrium
benzoate ini dilakukan pengubahan bentuk terlebih dahulu menjadi asam benzoate dan
setelah itu baru bisa dititrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indicator fenoftalein.
Kadar natrium benzoate yang diperoleh dari hasil titrasi pada praktikum dengan nomer
sampel 5F yaitu 13,73 %.

DAFTAR PUSTAKA

Brady, J.E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur.Edisi Kelima.Jilid

I.Binarupa

Day,

Aksara.Jakarta
R.A., Underwood,

A.L.

1998.

Analisis

Kimia

Kuantitatif.

Jakarta:Erlangga.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia ed

3.Jakarta:

Kopri Sub Unit Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan

Sudjadi dan Abdul Rahman. 2008. Analisis Kuantitatif Obat.

Yogyakarta : UGM