LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALITIK II

TURUNAN ANALGETIK - ANTIPIRETIK
(IBUPROFEN)





DisusunOleh
Kelompok 23


31111064 Damas Anjar Purnama
31111079 Ihsan Nurihsan


Farmasi 3B


PROGRAM STUDI FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2014
I. TujuanPraktikum
Menentukan kadar ibuprofen dalam sampel dengan menggunakan metode
asam-basa secara langsung.

II. DasarTeori
Ibuprofen merupakan obat anti radang non steroid turunan asam
arilasetat yang mempunyai aktivitas antiradang dan analgesik yang tinggi,
terutama digunakan untuk mengurangi rasa nyeri akibat peradangan pada
berbagai kondisi rematik dan arthritis. ibuprofen dapat menimbulkan efek
samping iritasi saluran cerna, diabsorpsi cepat dalam saluran cerna, kadar
serum tertinggi terjadi dalam 1-2 jam setelah pemberian obat, dengan
waktu paruh 1,8-2 jam.
Rumus bangun dari ibuprofen adalah sebagai berikut:

Pemerian : Berupa serbuk hablur putih hingga hampir putih, berbau
khas lemah. Praktis tidak larut dalam air, sangat mudah larut dalam etanol,
methanol, aseton dan dalam kloroform, sukar larut dalam etil asetat,
disimpan dalam wadah tertutup rapat.
Ibuprofen menimbulkan efek analgesik dengan menghambat secara
langsung dan selektif enzim-enzim pada sistem saraf pusat yang
mengkatalis biosintesis prostaglandin seperti siklooksigenase sehingga
mencegah sensitasi reseptor rasa sakit oleh mediator-mediator rasa sakit
seperti bradikinin, histamine, serotonin, prostasklin, prostaglandin, ion
hidrogen dan kalium yang dapat merangsang rasa sakit secara mekanis
atau kimiawi.

Prinsip titrasi asam basa yaitu reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion
hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari
basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral.
Jenis titrasi asam basa yaitu:
1. Titrasi asam kuat basa kuat
Dipakai setelah terjadi reaksi yang membebaskan asam kuat seperti
pada penentuan aldehid dan keton yang biasanya terdapat dalam
minyak nabati.
2. Titasi asam lemah dengan basa kuat
Banyak dipakai pada titrasi senyawa obat. Memberikan hasil garam
yang akan terhidrolisis disekitar titik akhir, besarnya hidrolisis
tergantung pada tetapan disosiasi asam.
3. Titrasi asam kuat dengan basa lemah dan Titrasi asam lemah dengan
basa lemah
Jika sejumlah kecil volume asam kuat atau basa kuat ditambahkan
pada basa lemah atau asam lemah maka nilai pH akan meningkat
secara drastic disekitar satu unit pH dibawah atau diatas nilai pKa.
Sering kali pelarut organik yang dapat campur dengan air, seperti
etanol ditambahkan untuk melarutkan analit sebelum dilakukan titrasi.
4. Titrasi kembali
Dilakukan dengan cara penambahan titran dalam jumlah
berlebihan, kemudian kelebihan titran dititrasi dengan titran lain. Pada
cara ini ada dua sumber kesalahan karena menggunakan dua titran
sehingga kesalahan menjadi lebih besar. Disamping itu cara ini
memakan waktu yang lama.
5. Titrasi langsung
Cara ini dilakukan dengan melakukan titrasi langsung terhadap zat
yang akan ditetapkan. Cara ini mudah, cepat dan sederhana.
Metode yang digunakan pada praktikum kali ini adalah dengan titrasi
asam-basa secara langsung. Titrasi asam-basa termasuk kedalam metode-
metode titrimetri, asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi
yakni reaksi antara ion hydrogen yang berasal dari asam dengan ion
hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat
netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi
proton (asam) dengan penerima (basa).
Ibuprofen ini bersifat asam lemah sehingga menggunakan titran basa kuat.
Seperti reaksi dibawah ini :
Titrasi Asam Lemah - Basa Kuat
CH
3
COOH + NaOH CH
3
COONa + H
2
O
Reaksi ionnya :
H
+
+ OH
-
H
2
O

III. Alat dan Bahan
1. Alat
- Erlenmeyer
- Gelas Kimia 250 ml
- Batang Pengaduk
- Pipet Volume 10ml
- Vortex
- Timbangan Analitik
- Buret
- Statif
- Corong
2. Bahan
- Sampel Ibuprofen
- Indikator PP
- Natrium Hidroksida 0,1 N
- HCl 0,1 N
- Etanol
- Natrium karbonat
- Asam oksalat


IV. Prosedur Kerja
1. Isolasi sampel (Suspensi)

Sampel
Ukur volume sampel, lalu tambahkan air
Bagi sampel menjadi 3 bagian
Tambahkan Kloroform
Masukkan kedalam corong pisah, Lakukan Ekstraksi Cair-cair
Fase Air (Atas)
Tambahkan Kloroform kembali, lalu
lakukan ECC lagi
Fase Air
Lakukan Uji Kualitatif agar dapat
diketahui apakah masih terdapat
ibuprofen dalam fase air atau tidak
Fase Kloroform
Fase Kloroform (Bawah)
Kumpulkan Filtrat
Lakukan Destilasi untuk
mendapatkan Ibuprofen
murni
Didapat Kristal Ibuprofen,
Tambahkan etanol (96%)
Lakukan Titrasi
2. Titrasi
a. Pembakuan NaOH (Triplo)


b. Pembakuan HCl (Triplo)

c. Penetapan Kadar Analit (Triplo)


V. Data Hasil Pengamatan dan Perhitungan
1. Pembakuan NaOH dengan asam oksalat
Asam Oksalat (mg) Volume NaOH (ml)
63 10,3
63 10,2
63 10,2
Rata-rata 10,2
Timbang as.
oksalat 63 mg,
larutkan dengan
air 10 ml
(+) indikator
fenolftalein (2-3
tetes)
Titrasi dengan
NaOH
Titik akhir titrasi ditunjukan
dengan perubahan warna
dari tidak berwarna menjadi
merah muda
Timbang Natrium
Karbonat 53 mg,
larutkan dengan air
10 ml
(+) indikator
fenolftalein (2-3
tetes)
Titrasi dengan HCl
Titik akhir titrasi ditunjukan
dengan perubahan warna
dari tidak berwarna menjadi
merah muda
Pipet 10 ml lar.
analit
(+) indikator
fenolftalein(2-3
tetes)
Titrasi dengan
HCl
2. Penetapan kadar HCl
Natrium Karbonat (mg) Volume HCl (ml)
53 10,3
53 10,4
53 10,3
Rata-rata 10,3

3. Penetapan kadar sampel Ibuprofen
Volume sampel (ml) Volume HCl (ml)
10 9,7
10 9,8
10 9,8
Rata-rata 9,8

4. Perhitungan
a. Pembakuan NaOH









b.Pembakuan HCl










c.Penetapan kadar sampel

d. Bobot sampel



e. % Kadar analit

VI. Pembahasan
Dalam sediaan farmasi pemeriksaan zat aktif merupakan salah satu
syarat yang harus dipenuhi dalam menjamin kualitas dari sediaan tersebut
dan salah satu syarat adalah kadar zat aktif yang terkandung harus
memenuhi syarat Farmakope Indonesia atau buku-buku resmi lainnya.
Praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar ibuprofen dalam
bentuk suspensi dengan metode titrasi asam basa alkalimetri. kenapa
dipilih titrasi asam basa karena dilihat dari sifat ibuprofen yang merupakan
asam lemah dan dari struktur dimana ibuprofen mengandung gugus OH
maka dapat dititrasi dengan menggunakan larutan yang bersifat asam kuat.
Selain itu bila ditinjau dari harga pKa nya yang bernilai 4,4 ibuprofen
dapat ditetapkan kadarnya secara alkalimetri, (british pharmacopoeia
2007), kadar ibuprofen dapat ditetapkan secara titrasi menggunakan
larutan HCl dengan indikator fenolftalein. metode ini didasarkan pada
perpindahan proton dari zat yang bersifat asam, berupa hablur putih yang
mempunyai kerangka lakton, indikator ini sukar larut dalam air, tapi dapat
bereaksi dengan air sehingga cincin laktonnya terbuka dan membentuk
asam yang berwarna berdasarkan reaksi sebagai berikut:

Fenolphtalein tergolong asam yang sangat lemah dalam keadaan
yang tidak terionisasi, indikator tersebut tidak berwarna, jika dalam
lingkungan basa fenolftalein akan terionisasi lebih banyak dan
memberikan warna terang karena anionnya. pada praktikum ini indikator
fenolftalein merubah warna dari merah muda menjadi bening.
Sebelum dititrasi dilakukan terlebih dahulu pembakuan NaOH dan
HCl, pembakuan NaOH dan pembakuan HCl dilakukan sebanyak tiga kali.
Konsentrasi HCl ini digunakan untuk menentukan kadar ibuprofen.
Pembakuan dilakukan karena konsentrasi larutan HCl dapat berubah
disebabkan karena larutan HCl mudah teroksidasi dalam udara sehingga
larutan HCl perlu distandarisasi. Perubahan warna tersebut khusus untuk
indikator fenolftalein yang berwarna merah muda dalam bentuk basa dan
dalam bentuk asamnya tidak berwarna..
Perubahan warna larutan yang dititrasi menandakan larutan titran (basa) yang
ditambahkan sudah melebihi titik ekivalen, yaitu titik dimana jumlah ekivalen basa
sama dengan jumlah ekivalen asam (asam dan basanya sudah bereaksi dengan tepat).
Indikator phenolftalein sangat peka terhadap perpindahan proton dengan menunjukan
perubahan warna yang tajam. indikator ini sukar larut dalam air, tetapi tidak dapat
bereaksi dengan air sehingga cincin laktonnya terbuka dan membentuk asam yang tidak
berwarna. lepasnya proton pertama dari molekul phenolftalein tidak banyak mengubah
kerangka molekulnya, tetapi lepasnya proton kedua menyebabkan perubahan besar
pada molekulnya.
Ibuprofen dititrasi menggunakan asam klorida (HCl) 0,1 N..Larutan asam
klorida yang digunakan harus dibuat bebas karbonat dengan cara agar tidak
menyebabkan reaksi netralisasi antara natrium hidroksida dan karbondioksida menjadi
natrium karbonat. Untuk penyimpanannya dapat digunakan beaker glass yang ditutup
dengan plastik wrap untuk mencegah masuknya karbondioksida ke dalam larutan
NaOH. Didapat bobot ibuprofen sebesar 1,95 gram, dan bila dikonversikan pada kadar
sampel sebesar 60,93%.

VII. Keimpulan
Kadar ibuprofen pada sampel suspensi yang diteliti adalah sebesar
60,93%.












DAFTAR PUSTAKA

Brittain, Harry G. 1999. Analytical Profiles of Drug and Excipients Volume
26. Amerika : ACADEMIC PRESS
Day, R.A., Jr, 1991, Kimia Analisis - Kualitatif. Penerbit : Englewood
Cliffs, N.J. : Prentice-Hall International
Eka. 2007. Metode Analisa Kimia-Spektrofotometri. Gramedia: Jakarta.
Higuchi, Takeru & Einar Brochman-Hanssen. 1961. Pharmaceutical
Analysis. Amerika: Interscience Publisher, Inc.
Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Nielsen, S. Suzanne. 1998. Food analysis, Maryland. Penerbit : Aspen Publ.
Prof. Clarke, E.G.C. 2005. Clarke's Analysis of Drugs and Poisons Thitd
Edition. Pharmaceuticals Press.
Prof. DR.Ibnu Gholib Ganjar.2012.Analisa Obat secara Spektrofotometri
dan Kromatografi.Pustaka pelajar;Yogyakarta.