LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALITIK II

TURUNAN PIRAZOLON DAN ASAM BARBITURAT
(FENILBUTAZON)





DisusunOleh
Kelompok 23


31111064 Damas Anjar Purnama
31111079 Ihsan Nurihsan


Farmasi 3B


PROGRAM STUDI FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2014
I. TujuanPraktikum
Menentukan kadar fenilbutazon dalam sampel dengan menggunakan
metode asam-basa secara langsung.

II. DasarTeori
Struktur dari fenil butazon yaitu:

Monografi fenilbutazon:
Pemerian: Serbuk putih atau hampir putih, berbentuk kristal bubuk.
Kelarutan: Sangat sedikit larut dalam air, larut dalam alkohol, bebas larut
dalam aseton dan eter.
Penyimpanan: Simpan dalam wadah kedap udara, Terlindung dari cahaya.
USP 31 (Fenilbutazon).
Sifat fisika kimia fenilbutazon:
Fenil butazon meskipun mengandung nitrogen, merupakan asam lemah
dengan nilai pKa 4,4. Hidrogen asam berada pada posisi 4 cincin
pirazolidindion dan selama ionisasi, muatan negatif akan terdelokalisasi pada
gugus karbonil terdekat dengan cara yang serupa.

Fenilbutazon merupakan turunan pirazolon. Namun karena toksisitas dan
khususnya hematologis yang merugikan maka fenil butazon tidak digunakan
sebagai analgesic antipiretik umum. Fenilbutazon efektif dalam hamper semua
muskulo skeletal dan gangguan sendi termasuk ankylosing spondylitis, gout
akut, osteoarthritis, dan rheumatoid arthritis, tetapi harus digunakan dalam
kondisi akut dimana obat yang kurang beracun telah gagal. Dosis oral awal
hingga 600 mg sehari dalam dosis terbagi telah digunakan dalam pengobatan
gangguan rematik meskipun sampai 800 mg per hari mungkin diperlukan
dalam gout akut. Setelah 1 sampai 3 hari, dosis harus dikurangi dengan jumlah
minimum yang efektif, yang mungkin sedikit 200 mg sehari. Pengobatan
harus diberikan untuk periode terpendek mungkin, sampai maksimal biasa 1
minggu. Dosis dikurangi direkomendasikan pada pasien usia lanjut.
Di beberapa Negara fenilbutazon juga telah diberikan sebagai supositoria
dan dioleskan untuk nyeri muskulo skeletal dan cedera jaringan lunak. Hal ini
juga telah diberikan intramuskuler sebagai garam natrium. Garam lainnya dari
fenilbutazon yang telah digunakan dalam muskuloskeletal, gangguan sendi,
dan jaringan lunak termasuk garam kalsium, megallate, dan piperazine.
(Martindale, 2009).
Prinsip titrasi asam basa yaitu reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion
hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa
untuk menghasilkan air yang bersifat netral.
Jenis titrasi asam basa yaitu:
1. Titrasi asam kuat basa kuat
Dipakai setelah terjadi reaksi yang membebaskan asam kuat seperti
pada penentuan aldehid dan keton yang biasanya terdapat dalam
minyak nabati.
2. Titasi asam lemah dengan basa kuat
Banyak dipakai pada titrasi senyawa obat. Memberikan hasil garam
yang akan terhidrolisis disekitar titik akhir, besarnya hidrolisis
tergantung pada tetapan disosiasi asam.
3. Titrasi asam kuat dengan basa lemah dan Titrasi asam lemah dengan
basa lemah
Jika sejumlah kecil volume asam kuat atau basa kuat ditambahkan
pada basa lemah atau asam lemah maka nilai pH akan meningkat
secara drastic disekitar satu unit pH dibawah atau diatas nilai pKa.
Sering kali pelarut organik yang dapat campur dengan air, seperti
etanol ditambahkan untuk melarutkan analit sebelum dilakukan titrasi.


4. Titrasi kembali
Dilakukan dengan cara penambahan titran dalam jumlah
berlebihan, kemudian kelebihan titran dititrasi dengan titran lain. Pada
cara ini ada dua sumber kesalahan karena menggunakan dua titran
sehingga kesalahan menjadi lebih besar. Disamping itu cara ini
memakan waktu yang lama.
5. Titrasi langsung
Cara ini dilakukan dengan melakukan titrasi langsung terhadap zat
yang akan ditetapkan. Cara ini mudah, cepat dan sederhana.

III. Alat dan Bahan
1. Alat
a. Timbangan
b. Spatula
c. Gelas kimia
d. Tabung sentrifuga
e. Tabung reaksi
f. Statif
g. Klem bulat
h. Beaker glass
i. Erlenmeyer
j. Gelas ukur
k. Pipet volum
l. Pipet tetes
m. Bulp
n. Buret
o. Batang pengaduk
p. Cawan uap
q. Corong
2. Bahan
a. Aseton
b. NaOH 0,1 N
c. Vanilin - asamsulfat
d. Indikator bromtimol blue
e. Indikator fenolftalein
f. Asam oksalat




IV. ProsedurKerja
1. Isolasi sampel (serbuk)


Sampel dibagi menjadi 2 bagian, lalu
timbang
Masukkan ke dalam tabung sentrifuga
(+) aseton, lalu sentrifuga
Filtrat Residu (+) aseton, sentrifuga
Filtrat Residu (+) aseton, sentrifuga lagi
Filtrat
Uji kualitatif: vanilin (+) asam sulfat Hijau kehitaman
Jika masih positif, pada residu di sentrifuga kembali
Filtrat disatukan, (+) aseton ad 100 ml
Titrasi
Residu
2. Titrasi
a. PembakuanNaOH (3x)


b. Penetapankadaranalit (3x)


c. Blanko (3x)



V. Data HasilPengamatandanPerhitungan
1. Pembakuan NaOH dengan asam oksalat
AsamOksalat (mg) Volume NaOH (ml)
60 9,8
60 9,7
60 9,9
Rata-rata 9,8

Timbang as.
oksalat 60 mg,
larutkan dengan
air 10 ml
(+) indikator
fenolftalein (2-3
tetes)
Titrasi dengan
NaOH
Titik akhir titrasi ditunjukan
dengan perubahan warna
dari tidak berwarna menjadi
merah muda
Pipet 10 ml lar.
analit
(+) indikator
bromtimol blue
(2-3 tetes)
Titrasi dengan
NaOH
Pipet 10 ml aseton
(+) indikator
bromtimol blue
(2-3 tetes)
Titrasi dengan
NaOH
2. Titrasi blanko
Volume etanol (ml) Volume NaOH (ml)
10 0,3
10 0,3
10 0,4
Rata-rata 0,3

3. Penetapan kadar sampel fenilbutazon
Volume sampel (ml) Volume NaOH (ml)
10 9,7
10 9,8
10 9,8
Rata-rata 9,8

4. Perhitungan
V NaOH yang bereaksi dengan asam oksalat = 12,4 - 0,3 = 12,1 ml

Pembakuan NaOH dengan asam oksalat:

Penetapan kadar fenilbutazon:

Bobotsampel yang ditimbang



Gram = BE x N x V
= 308,38 x 0,0882 x 0,1
= 2,72 g





VI. Pembahasan
Pada praktikum kali ini, kelompok 23 mendapat kan sampel berbentuk
serbuk dengan analit yang telah diketahui yaitu fenilbutazon. Fenilbutazon
merupakan senyawa golongan aminopirin dan termasuk kedalam golongan
alkaloid.
Pada proses isolasi, sampel ditimbang terlebih dahulu, kemudian sampel
diambil sebanyak 0,5 gram dan kemudian dimasukkan kedalam tabung
sentrifugasi untuk memulai isolasi pada sampel. Diambil sampel sebanyak 0,5
gram yaitu bertujuan bila terjadi kesalahan maka dapat diulangi lagi selama masih
ada persediaan sampel, tujuan dilakukan pemisahan dengan sentrifugasi yaitu
proses pemisahan nya yang cepat kemudian mudah karena setelah dimasukkan ke
dalam alat sentrifugasi analit akan berpisah dengan matriks nya sehingga
menyebabkan adanya filtrat dan residu. Sebelum dimasukkan ke dalam alat
sentrifuga, sampel ditambahkan dulu aseton, penambahan aseton berguna sebagai
pelarut karena fenilbutazon mudah larut pada aseton dan matriks nya tidak larut
pada aseton. Kemudian dilakukan proses sentrifuga pada kecepatan 2000 rpm
selama 5 menit. Setelah itu, filtrate dipisahkan kemudian ditambahkan lagi aseton
dan dimasukkan lagi kedalam alat sentrifuga. Setelah selesai, diambil sedikit
filtrate kemudian dilakukan uji kualitatif sehingga dapat diketahui apakah pada
filtrate tersebut masih terdapat analit atau sudah habis. Setelah itu seluruh filtrate
disatukan dengan filtrate yang sebelumnya telah ditampung, kemudian
dimasukkan kedalam labu ukur, dan diadd dengan aseton hingga 100 ml.
Setelah ditambahkan aseton, dilakukan proses titrasi. Pertama dilakukan
pembakuan pada pentiter yaitu NaOH dengan menimbang asam oksalat sebanyak
60 mg, kemudian ditambahkan air secukupnya, pada penambahan inni bertujuan
untuk melarutkan asam oksalat tersebut. Kemudian ditambahkan indicator
fenolptalein sebanyak 2-3 tetes, penambahan indicator ini berguna untuk
mempertegas hasil akhir reaksi. Setelah dilakukan pembakuan NaOH, dilakukan
titrasi blanko, yang berguna untuk mengetahui berapa banyak volume pelarut
yang bereaksi dengan NaOH.Setelah dilakukan titrasi blanko, saat nya dilakukan
penentuan terhadap kadar sampel. Cara titrasi yang dilakukan sama seperti pada
pembakuan terhadap NaOH. Didapat normalitas sampel sebesar 0,0882 N, setelah
itu normalitas tersebut dikonversikan pada ukuran gram, dan didapat bobot analit
yang telah dihitung sebesar 2,72 gram. Kemudian dihitung kadar analit pada
sampel dan diketahui bahwa pada sampel serbuk tersebut kadar fenilbutazon nya
sebesar 272%.
VII. Keimpulan
Kadar Fenilbutazon pada sampel serbuk yang diteliti adalah sebesar 272%
















DAFTAR PUSTAKA

Shevla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka
Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas
Indonesia.
Keenan,W. Kleinfelter. 1980. Kimia UntukUniversitas.Jakarta:Erlangga.
Day&Underwood.2002.Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi ke-VI.Jakarta: Erlangga.
Departemen kesehatan RI.1995. Farmakope Indonesia, Edisi IV.Jakarta:
Departemen kesehatan RI.