TITRASI

NITRIMETRI
Wisma Mery Anjani 14330011
Jessica Suwardi 14330018
Christin Naomi M 14330019
Kikin Ogi Fauziah 14330025
Jeane Victoria PM 14330038
 TEORI TITRASI NITRIMETRI /
DIAZOTASI
Titrasi diazotasi nitrimetri
Yakni metode penetapan
kadar secara kuantitatif
dengan menggunakan larutan
baku natrium nitrit.
Metode ini didasarkan pada
reaksi diazotasi yakni reaksi
antara amina aromatik primer
dengan asam nitrit dalam
suasana asam membentuk
garam diazonium
 Jenis-jenis reaksi nitrimetri
1. Reaksi diazotasi antara sulfanilamide
(mengandung gugus amin aromatis primer)
dengan asam nitrit
 Lanjutan
2. Reaksi diazotasi pada analisis
suksinil sulfatiazol.
Suksinil sulfatiazol harus
dihidrolisis lebih dahulu
sehingga diperoleh gugus amin
aromatis bebas untuk
selanjutnya bereaksi dengan
natrium nitrit dalam suasana
asam membentuk garam
diazonium.
 Lanjutan
3. Reaksi diazotasi pada analisis
kloramfenikol.
Kloranfenikol yang mempunyai
gugus nitro atomatis direduksi
terlebih dahulu dengan Zn/HCl
untuk menghasilkan senyawa
amin aromatis primer yang
bebas yang selanjutnya
bereaksi dengan asam nitrit
untuk membentuk garam
diazonium.
Prinsip reaksi nitrimetri
1. Pembentukan garam diazonium
dari gugus amin aromatik primer
2. Pembentukan senyawa
nitrosamine dari amin alifatik
sekunder. Contoh zat yang
mempunyai gugus amin alifatis
adalah Na siklamat.
3. Pembentukan senyawa azo dari
gugus hidrazida. Contoh zat yang
memiliki gugus hidrazida adalah
INH.
 Indikator titrimetri
Pada titrasi diazotasi,
penentuan titik akhir titrasi
dapat menggunakan
1. Indikator luar
2. Indikator dalam
3. Secara potensiometri
 Indikator luar
Pada indikator luar, yang
digunakan adalah :
1. Pasta kanji-iodida, atau
2. Kertas kanji-iodida.
Prinsip:
Ketika larutan digoreskan pada
pasta atau kertas, adanya
kelebihan asam nitrit akan
mengoksidasi iodide menjadi
iodium dan dengan adanya kanji
atau amilum akan menghasilkan
warna biru segera
 Indikator dalam
Indikator dalam terdiri atas
campuran tropeolin OO dan metilen
biru.
Tropoelin OO merupakan indikator
asam-basa yang berwarna merah
dalam suasana asam dan berwarna
kuning bila dioksidasi oleh adanya
kelebihan asam nitrit, sedangkan
metilen biru sebagai pengkontras
warna
Pada titik akhir titrasi akan terjadi
perubahan dari ungu menjadi biru
sampai hijau tergantung senyawa
yang dititrasi
Indikator potensiometri
Prinsipnya menggunakan
electrode kolomelplatina
yang dicelupkan ke dalam
nitrat.
Titik akhir titrasi (adanya
kelebihan asam nitrit), akan
terjadi perubahan arus yang
sangat tajam sekitar +0,80
Volt sampai +0,90 Volt.
Metode ini sangat cocok
untuk sampel dalam bentuk
sediaan sirup berwarna
Alat Titrasi Nitrimetri
 Bahan titrasi nitrimetri
Aquadest HCl 4N
NaNO2 FeCl3
Pasta Kanji Es Batu
Asam Sulfanilat
Sampel
Indikator
HCl Pekat
KBr
Prosedur:
2. Penentuan kadar pada obat tablet
 3. Prosedur titrasi
Ditimbang sampel.
Ditambahkan 10 ml H2SO4 10%.
Dipanaskan (refluks) di atas kompor listrik
selama 10 menit.
Ditambahkan 5 ml HCl encer.
Ditambahkan 2 gr KBr.
Ditambahkan 10 ml aquadest.
Didinginkan dalam baskom berisi air es,
dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C.
Dititrasi dengan NaNO2, hingga
menunjukkan warna biru segera pada saat
digoreskan tetesan larutannya pada kertas
kanji iodida.
Dicatat volume titrasinya.
 Pertanyaan & jawaban diskusi
Tujuan titrasi nitrimetri?
Untuk mengindetifikasi zat dalam suatu sampel
serta mampu menetapkan kadarnya menggunakan
prinsip reaksi diazotasi.
 Pertanyaan & jawaban diskusi
2. Bagaimana cara menentukan pemilihan
indikator yg tepat atas senyawa2 tertentu?
Jadi sebenarnya, dalam pemilihan indikator dalam
Titrasi Nitrimetri adalah kita bebas mau
menggunakan indikator dalam/luar, namun lebih
diutamakan adalah indikator dalam yaitu Tropeolin
OO dan Metilen Blue 0,1%. Namun, jika ingin
memastikan lagi dpt digunakan indikator luar dgn
menggunakan Kertas Kanji dan Pasta kanji iodida.
Namun, untuk sampel berupa cairan sirup lebih
baik digunakan Elektroda Plantina.