TITRASI BROMOMETRI

DAN BROMATOMETRI

Kelompok 6
Adira Kori
Dinar Narinita
Merianda Ramadhian P. 1606823651
Reforma Yunita Masri T. 1606824710
Siti Fachrunnisa Malik 1606820013
Tyarani Larasati 1606823222
Yasmin Latifah 1606874822
Yuhana Kinanah 1606823443
TITRASI BROMOMETRI
 BROMOMETRI

• Merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari

ion bromin dan kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi.
• Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan
bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat.
• Bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna
kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk
menetapkan titik akhir.
• Untuk menaikkan kecepatan, titrasi dilakukan dalam keadaan panas
dan dalam lingkungan asam kuat.
• Bromin yang dibebaskan tidak stabil, karena mempunyai tekanan
uap yang tinggi dan mudah menguap, karena itu penetapan harus
dilakukan pada suhu terendah mungkin, serta labu yang dipakai
untuk titrasi harus ditutup.
ALASAN MENGAPA MEMILIH
TITRASI BROMOMETRI

Karena Juga karena metode Untuk itu Br2 yang

ini adalah metode dihasilkan juga dapat
Bromin titrasi tidak langsung, ditambahkan dengan
hasil akhir dari titrasi KI berlebih untuk
adalah ini juga tidak mendapatkan I2
oksidator memberikan
perubahan warna
yang dapat
dilanjutkan ke proses
yang kuat. yang jelas. titrasi iodometri
PRINSIP BROMOMETRI
• Bromometri merupakan salah satu metode oksidasimetri
dengan dasar reaksi oksidasi dan ion bromat (BrO3-)
• BrO3- + 6H+ + 6e → Br- + 3H2O

• Dibutuhkan lingkungan asam karena kepekatan ion

H+ berpengaruh terhadap perubahan ion bromat menjadi
ion bromida (Br-).

• Jikaadakelebihankaliumbromatakan menyebabkan ion

bromida berubah menjadi ion bromat, sehingga
reaksimenjadi:
• BrO3- + 5Br- + 6H+ → 3Br2 + 3H2O
• Jika reaksi antara senyawa reduktor dan bromine dalam lingkungan
asam berjalan cepat, maka titrasi dapat dijalankan langsung,
dimana titik akhir titrasi ditunjukkan dengan munculnya warna
bromine dalam larutan. Tetapi jika reaksi antara bromine dan zat
yang akan ditetapkan berjalan lambat, maka dilakukan titrasi
secara tidak langsung, yaitu dengan menambahkan bromine yang
berlebih dan bromine yang berlebih ini ditetapkan secara iodometri
dengan dititrasi dengan natrium tiosulfat baku.

• Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan

reaksi reduksi-oksidasi dimana proses titrasi (reaksi antara reduktor
dan bromine berjalan lambat) sehingga dilakukan titrasi secara
tidak langsung dengan menambahkan bromine berlebih.
 CARA TIDAK LANGSUNG

Cara tidak langsung, menggunakan brom yang dihasilkan oleh KBrO3 dan KBr
dalam suasana asam, dimana kelebihan dinyatakan secara langsung, dengan
menitrasi jumlah I2 yang dilepaskan karena pengaruh oksidasi dengan Br2 .
2BrO3- + 10Br - + 12H+  6Br2 +6H2O
Setelah reaksi brominasi selesai, bromin berlebihnya ditentukan secara iodometrii
melalui penambahan Kalium Iodida, diikuti oleh titrasi dari iodin yang
dibebaskan dengan natrium tiosulfat standar:
 Br2 + 2 I- → I2 + Br –
 I2 + 2 S2O32- → 2I- + S4O6
 PROSES YANG TERJADI PADA
BROMOMETRI

Kelebihan KBr dalam larutan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan

ion bromat.

BrO3- + 6H + 5 Br Br2 + 3H2O

Ditambahkan HCl P untuk memberi suasana asam agar bromin dapat

terbebas.
Ditambahkan KI maka menghasilkan iodida yang dioksidasi oleh bromin
menjadi iodin yang dititrasi dengan natrium untuk menentukan kadar
sampel.

BrO3- + 6H+ + 6I- Br - + 3I2 + 3H2O

Dititrasi sampai warna kuning, titrasi dihentikan. Titrasi dilanjutkan sampai
larutan tidak berwarna.
 REAKSI BROMIN DENGAN SENYAWA
ORGANIKNYA
• Reaksi Substitusi dengan 8-hidroksiquinolin

+ 2Br2  + 2HBr

• Reaksi Adisi dengan etilen

H2C = CH2 + Br2  H2CBr—CBrH2
Reaksi adisi bromin dipergunakan terutama dalam penentuan ketidakjenuhan dari
produk-produk minyak bumi, lemak, dan minyak
• Reaksi Oksidasi , untuk senyawa dengan gugus fungsi yang mudah dioksidasi, cth
isoniazid
 PENGAMATAN TITIK AKHIR TITRASI

• Reaksi antara bromine dan zat yang akan ditetapkan berjalan

lambat sehingga perlu ditambah bromine berlebih.
• Bromine yang dilepas akan merubah larutan menjadi warna
kuning pucat (sangat lemah) sehingga tidak mudah untuk
menetapkan titik akhir.
• Bromine yang dilepaskan tidak stabil karena punya tekanan uap
tinggi dan mudah menguap sehingga harus dilakukan pada suhu
serendah mungin dan labu yang dipakai harus tertutup.
• Titik akhir titrasi dapat ditentukan dengan munculnya warna
kuning dari brom (biasanya ditambah indikator seperti jingga
metal dan merah fuschin agar warna menjadi lebih jelas)
 CONTOH KASUS
BROMOMETRI
PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT
 LANGKAH KERJA

1. Ambil bedak rodeca sebanyak 0,5 gram dan asam salisilat sebanyak
40mg.
2. Larutkan dengan kalium bromate sebanyak 15ml sebagai
oksidatornya
3. Tambahkan dengan asam klorida pekat kira-kira sebanyak 3 pipet
4. Setelah dicampur, larutan tersebut kemudian ditutup kurang lebih
selama 3 menit
5. Setelah waktu penutupan cukup, larutan ditambahkan larutan kalium
iodide sebanyak 5ml dan dilanjutkan dengan penambahan kloroform
sebanyak 5ml.
6. Setelah dilakukan titrasi, maka dapat diperoleh volume natrium
tiosulfat yang digunakan hingga tercapainya titik akhir titrasi
• Titik akhir titrasi dapat diketahui dengan adanya perubahan
warna sebagai tanda berakhirnya titrasi, dan dalam praktikum
yang dilakukan terjadi perubahan warna dari kuning menjadi
hijau. Perubahan warna ini dapat terjadi dengan
menambahkan indikator kanji.
 HASIL PENGAMATAN

No Perlakuan Keterangan

1. Bedak 0,5 gram + 15 ml kalium bromat 0,1N + Hijau

HCl pekat + KI 5 ml + kloroform 5 ml + larutan
kanji 3 ml + natrium tiosulfat 10 ml

Asam salisilat 40 miligram + 15 ml kalium bromat

0,1N + HCl pekat + KI 5 ml + kloroform 5 ml +
2. larutan kanji 3 ml + natrium tiosulfat 4 ml Hijau
 PERHITUNGAN
1. Bedak
Diketahui:
Vtio.blanko = 33 ml = 0,033 L
Vtio.sampel = 10 ml = 0,01 L
Ntio = 0,1
BE = 2,032
Berat sampel = 0,5 gram = 500 mg

Kadar asam salisilat = 0.00009%

2. Asam salisilat
Diketahui:
Vtio.blanko = 33 ml = 0,033 L
Vtio.sampel = 4 ml = 0,004 L
Ntio = 0,1
BE = 2,032
Berat sampel = 40 mg

Kadar asam salisilat = 0,014%

 KESIMPULAN

• Dari hasil percobaan yang telah dilakukan diperoleh

kesimpulan bahwa kadar asam salisilat pada bedak rodeca
sebesar 0,0009% dan kadar asam salisilat dalam bubuk asam
salisilat sebesar 0,014%.
TITRASI BROMATOMETRI
 METODE BROMATOMETRI
• Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi
oksidasi dan ion bromate (BrO3-)
• Metode ini digunakan untuk menetapkan senyawa organic aromatis seperti
misalnya, fenol-fenol, asam salisilat, resorsinol, perakklorfenol, dan
sebagainya dengan membentuk tribrom sustitusi.
• Dalam bidang farmasi, metode penetapan kadar dengan titrasi ini sangat
penting karena senyawa-senyawa obat atau sediaan farmasi lain khususnya
yang mengandung senyawa organik aromatis perlu diketahui kadarnya agar
dapat diperoleh mutu dan kualitas dari sediaan farmasi tersebut.
• Bromatometri dilakukan dengan titrasi secara langsung karena proses titrasi
berjalan cepat.
• Metode ini membutuhkan lingkungan yang asam karena kepekatan ion H+
berpengharuh terhadap perubahan ion bromat menjadi ion bromida.
• Untuk menaikkan kecepatan, titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan
dalam lingkungan asam kuat
 PRINSIP BROMATOMETRI
Bromatometri Ion bromate direduksi
merupakan salah menjadi ion bromide
satu metode selama titrasi. Adanya
oksidimetri sedikit kelebihan kalium
dengan dasar bromate dalam larutan
reaksi oksidasi akan menyebabkan ion
dan ion bromate bromide bereaksi
(BrO3-)BrO3-+ dengan ion bromate
6H+3Br2+ sehinggamenjadi
3H2O
BrO3- + 5Br- + 6H+ →
3Br2 + 3H2O

Dari persamaan reaksi

ini dijelaskan bahwa Dengan terbentunya
satu gram ekuivalen brom, titik akhir titrasi
sama dengan1/6 gram dapat ditentukan
molekul. Reaksi ini dengan terjadinya
warna kuning dari
membutuhkan brom, tetapi supaya
lingkungan asam karena warna ini menjadi jelas
kepekaan ion H maka perlu ditambah
berpengaruh terhadap indicator seperti jingga
perubahan ion bromate metal, merah fiuchsin,
menjadi ion bromide. dll.
CARA KERJA TITRASI BROMATOMETRI

• Titrasi Bromo-Bromatometri langsung

• Dapat dioksidasi langsung oleh KBrO₃ → Perlu indicator
warna → Mendekati titik akhir titrasi → Indikator warna
memudar, sampai hilang. Dirusak oleh bromine → Titik akhir
titrasi ditandai dengan memudarnya indicator tambahan
• Tidak dapat dioksidasi langsung oleh KBrO₃ → (Beberapa zat
tidak dapat dioksidasi langsung dengan potassium bromate,
tetapi bereaksi secara kuantitatif dengan bromine jenuh) →
Mendekati titik akhir titrasi → Indikator menjadi kuning karena
kehadiran bromine bebas → Perlu tambahan indicator lain →
Titik akhir titrasi ditandai dengan memudarnya indicator
tambahan
 CARA KERJA INDIKATOR

• Indikator : metil orange atau metil merah

• Titrat akan berubah warna menjadi kuning saat akan
mencapai TE
• Jika bromin berlebih maka warna indicator akan dirusak /
memudar (irreversible)
• Sehingga harus ditambahkan indicator lagi saat akan
mencapai TE agar hasil warna lebih jelas
• Jika warna memudar kembali maka sudah mencapai TA
• Br₂ + MJ/MM → Kuning → Tidak berwarna
Indikator pada Titrasi Bromatometri

Metil jingga
α-Naphtoflavone Quinoline kuning

Metil merah P-ethoxychrysoidin

Faktor yang Harus Diperhatikan
1. Pengamatan TA sulit diamati sehingga harus
melakukan titrasi dengan hati-hati
2. Brom yang dilepaskan bersifat tidak stabil,
mempunyai tekanan tinggi, dan mudah menguap.
Sehingga titrasi harus dilakukan pada suhu serendah
mungkin dan reaksi dalam wadah tertutup

Contoh Penerapan
1. Mendeteksi senyawa yang bersifat sebagai reduktor
seperti vitamin C.
2. Senyawa yang mampu bereaksi secara substitusi dengan
Brom seperti fenol, asam salisilat, anilin, dan
sulfonamida.
3. Senyawa yang mampu bereaksi secara adisi dengan brom
seperti kalsium siklobarbital dan etena.
 CONTOH KASUS
BROMATOMETRI
PENETAPAN KADAR SENYAWA OBAT YANG DAPAT
BEREAKSI DENGAN ADANYA BROM BERLEBIH
 LANGKAH KERJA

1. Pembuatan larutan kanji

• Timbang 0,5 gram lalu diencerkan dengan aquades ad 100ml
dan dipanaskan pada suhu 200C
2. Penetapan kadar asam salisilat
• Timbang 0,04 gram asam salisilat dan tambahkan KBr 30ml,
HCl 5ml lalu tutup dan diamkan selama 15 menit
• Tambahkan KI 5ml, kloroform 5ml , dan 3 pipet indikator kanji
lalu titrasi dengan Na-tiosulfat dan amati perubahan warna
3. Penetapan larutan blanko
 HASIL PENGAMATAN
Perlakuan Hasil
Asam salisilat, ditambahkan : V= 0,5 ml
- KBr - Bening
- HCl - Bening
- KI - Bening
- CHCl3 - Bening
- Larutan kanji - Biru tua
- Titrasi - Bening
Bedak rodeca, ditambahkan : V= 0,5 ml
- KBr - Bening
- HCl - Bening
- KI - Bening
- CHCl3 - Bening
- Larutan kanji - Biru tua
- Titrasi - Bening
Aquades, ditambahkan : V= 0,6 ml
- KBr - Bening
- HCl - Bening
- KI - Bening
- CHCl3 - Bening
- Larutan kanji - Ungu tua
- Titrasi - Bening
 DATA PERHITUNGAN

1. Penentuan kadar asam salisilat murni.

Dik : Vtio blanko = 0,6 ml
Vtio sampel = 0,5 ml
Ntio = 0,1 N
BE = 2,302 mg
mg sampel = 0,04 gr = 40 mg
Dit : kadar asam salisilat murni...?
Jwb :
Kadar asam salisilat murni
= ((Vtio blanko–Vtio sampel) x Ntio x BE) / mg sampel x 100%
= ((0,6 ml – 0,5 ml) x 0,1 N x 2,302 mg) / 40 mg x 100%
Kadar asam salisilat murni = 0,05755%
2. Penentuan kadar asam salisilat sampel (bedak rodeca).
Dik : Vtio blanko = 0,6 ml
Vtio sampel = 0,5 ml
Ntio = 0,1 N
BE = 2,302 mg
mg sampel = 0,04 gr = 40 mg
Dit : kadar asam salisilat sampel...?
Jwb :
Kadar asam salisilat sampel
=((Vtio blanko–Vtio sampel) x Ntio x BE) / mg sampel x100%
=((0,6 ml – 0,5 ml) x 0,1 N x 2,302 mg) / 40 mg x100%
Kadar asam salisilat sampel= 0,05755%
 KESIMPULAN

• Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat

ditarik kesimpulan bahwa kadar asam salisilat dalam sampel
(bedak rodecca) sama dengan kadar asam salisilat murni yaitu
0,05755%.
 DAFTAR PUSTAKA

Jr R.A. Day dan Underwood A.L. (2001). Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
keenam. Jakarta: Erlangga
Harmita,dkk. 2006. Analisis Kuantitatif Bahan Baku dan Sedian Farmasi.
Jakarta : Farmasi UI: Cipta Kreasi Bersama
Rivai, H. (1995). Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia
Press
Wunas, J., Said, S. (1986). Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar:
Universitas Hasanudin
Vogel Textbook of Quantitative Chemical Analysis, Page 405. Revived
from https://repository.usd.ac.id/2450/2/038114054_Full.pdf