TUGAS MAKALAH ANALISIS

“BROMOMETRI”

Dosen : Farah saufika M.farm

Disusun Oleh :

Monica Sabathiny Doloksaribu 1848201009

INSTITUT KESEHATAN INDONESIA

PRODI FARMASI
TAHUN 2021

BAB I

1
 PENDAHULUAN

1. Latar Belakang
Titrasi bromometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada
reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika
dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena
perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak
banyak masalah dan mudah.

Bromometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar

reaksi oksidasi dari ion Bromat (BrO3). Metode Titrasi langsung dan tidak
langsung dalam bromometri dan bromatometri terutama digunakan untuk
menetapkan senyawa organic aromatis seperti misalnya, fenol-fenol, asam
salisilat, resorsinol, perakklorfenol, dan sebagainya dengan membentuk
tribrom sustitusi.

Metode ini juga digunakan untuk senyawa arsen, dan stibium dalam
bentuk trivalen walaupun bercampur dengan stanium valensi empat.

Dalam bidang farmasi metode penetapan kadar dengan titrasi

bromometri sangat penting karena senyawa-senyawa obat atau sediaan
farmasi lain khususnya yang mengandung senyawa organik aromatis perlu
diketahui kadarnya agar dapat diperoleh mutu dan kualitas dari sediaan
farmasi tersebut.

2. Maksud dan Tujuan

a. Maksud Percobaan

2
 Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa
berdasarkan titrasi bromometri.
b. Tujuan Percobaan
Menetapkan kadar sulfadiazine, KI, Na salisilat, dan Isoniazida
berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi dengan menggunakan metode
bromometri.

3. Prinsip Percobaan
1. Penetapan kadar sampel sulfadiazine, Na salisilat dan isoniazida
berdasarkan metode bromometri dengan penambahan Kalium Bromida,
dan asam klorida dalam lingkungan asam kuat dicampurkan dengan
KBrO3 0,1 N sampai warna kuning muncul, Tambahkan segera dengan KI
lalu ditirasi dengan Na2S2O3. Indikator yang digunakan yaitu larutan kanji
dimana titik akhir titrasi ditandai dengan hilangnya warna biru menjadi
jernih.
2. Penetapan kadar sampel KI berdasarkan metode bromatometri dengan
melakukan titrasi dalam suasana asam menggunakan HCl sebagai asam
kuat dan KBrO3 0,1 N sebagai titran, serta larutan pati sebagai
indikatornya. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna biru
menjadi jernih.
3. Penetapan kadar sampel sulfadiazine berdasarkan metode bromatometri
dengan melakukan titrasi dalam suasana asam menggunakan HCl sebagai
asam kuat dan KBrO3 0,1 N sebagai titran, serta metal merah sebagai
indikatornya. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna merah
menjadi jernih.

BAB II

3
 TINJAUAN PUSTAKA

1. Teori Umum
Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan reaksi
reduksi-oksidasi dimana proses titrasi (reaksi antara reduktor dan bromine
berjalan lambat) sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan
menambahkan bromine berlebih. Sedangkan bromatometri dilakukan
dengan titrasi secara langsung karena proses titrasi berjalan cepat.

Bromometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar

reaksi oksidasi dari ion bromat (BrO3-).

BrO3- + 6 H+ + 6 e- Br- + 3 H2O

Dari persamaan reaksi ini ternyata bahwa satu gram ekuivalen sama
sengan 1/6 gram molekul. Disini dibutuhkan lingkungan asam karena
kepekatan ion H+ berpengharuh terhadap perubahan ion bromat menjadi ion
bromida.

Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem menunjukkan bahwa

kalium bromat adalah oksidator yang kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya
tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam
keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat.

Seperti yang terlihat dari reaksi di atas, ion bromat direduksi menjadi ion
bromide selama titrasi. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam
larutan akan menyebabkan ion bromide bereaksi dengan ion bromat.

BrO3- + 6 H+ + 5 Br- 3Br2 + 3 H2O

Bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning

pucat. Warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik
akhir. Bromine yang dilepaskan tidak stabil karena mempunyai tekanan uap

4
yang tinggi dan mudah menguap. Karena itu penetapan harus dilakukan pada
suhu serendah mungkin, serta labu yang dipakai harus ditutup.

Jika reaksi antara senyawa reduktor dan bromine dalam lingkungan asam
berjalam cepat, maka titrasi dapat dijalankan langsung, dimana titik akhir
titrasi ditunjukkan denghan munculnya warna bromine dalam larutan. Tetapi
jika reaksi antara bromine dan zat yang akan ditetapkan berjalan lambat,
maka dilakukan titrasi secara tidak langsung, yaitu dengan menambahkan
bromine yang berlebih dan bromine yang berlebih ini ditetapkan secara
iodometri dengan dititrasi dengan natrium tiosulfat baku.

Dengan terbentunya brom, titik akhir titrasi dapat ditentukan dengan

terjadinya warna kuning dari brom, akan tetapi supaya warna ini menjadi
jelas maka perlu ditambah indicator seperti jingga metal, merah, fiuchsin,
dan lain-lain.

Indikator Titrasi Awal Titrasi Akhir

Metil Orange Merah Kuning

Metil Red Pink Tak Berwarna (bening)

Bordeaux Merah Tua Tak Berwarna (bening)

Fuchsin Merah Kuning Tak Berwarna (bening)

Quinolin Yellow Kuning Tak Berwarna (bening)

Amylum Biru Tak Berwarna (bening)

Naftol Biru Hitam

5
Tipe-tipe reaksi yang terjadi dalam brometri dan bromatomeri:

1. Reaksi Subtitusi

• Untuk senyawa fenol dan turunanya

• Untuk senyawa amin aromatis dan turunannya

2. Reaksi Adisi

Terjadi pada senyawa obat yang mengandung gugus tidak jenuh (titrasi
langsung).

Br

─C─C═C─C─ + Br2 ↔ ─C ─C ─C ─C ─

Br

3. Reaksi Oksidasi

6
 Terjadi pada senyawa obat dengan gugus fungsi yang mudah dioksidasi,
misalnya Vitamin C, Isoniazid.

Cara Titrasi:

1. Titrasi langsung dengan KBrO3 (Metoda Wojahn)

Sampel dalam air + HCl + KBr panaskan → titrasi dengan KBrO3

Indikator23: metil merah (sebetulnya merupakan indikator asam basa),

merupakan indikator redoks destruktif dan irreversibel.

Metil red dirusak/terdestrusi oleh Br2 → tidak berwarna

Indikator lain : jingga metil

Dapat juga dipakai indikator redoks biasa yang reversibel, contoh:

 α – naftolflavon dari hijau daun → coklat seperti karat

 p – etoksikrisoidin HCl dari merah → kuning

 kuinolin kuning dari kuning → tidak berwarna

2. Titrasi tidak langsung

a. Sampel + KBr + KBrO3 + HCl, diamkan 5-15 menit + KI →I2. I2 yang

terbebtuk titrasi dengan Na2S2O3

7
b. sampel + HCl + KBrO3 + HCl + Na-arsenit (Na2AsO3), kocok sampai
endapan larut, titrasi dengan KBrO3 dengan indikator metil merah

Contoh senyawa obat yang ditirasi dengan cara ini:

1. Novakain (Prokain HCl)

Hasil reaksi Novakain dengan Br2 memberikan reaksi yang mengendap

sehingga tidak dititrasi secara langsung karena yang mengendap akan
mengabsorpsi indikator sehingga dipakai cara nomor b (ditambah
Na2AsO3)

Na2AsO3 + KBrO3 berlebih + HCl → KBr + Na3AsO4 + 3 H2O

2. Benzokain (Anestesin)

8
2. Uraian Bahan
1. Sulfadiazinum (FI III : 581)
Nama resmi : Sulfadiazinum

Sinonim : N-2-pirimidinisulfanilamida

RM/BM : C10H10N4O5S/250,27

umus struktur :

H2N-- --SO2NH—

Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning, tidak berbau

atau hampir tidak berbau, stabil di udara tapi
pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan
menjadi hitam.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam

asam mineral encer, dalam larutan KOH, dalam
larutan NaOH dan dalam NH4OH,agak sukar larut
dalam etanol dan dalam aseton.

Khasiat : Antibakteri

Kegunaan : Sebagai sampel

9
 Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

2. Isoniazid (FI IV : 472)

Nama resmi : Isoniazidum

Sinonim : Isoniazid

RM : C6H7N3O

Pemerian : Hablur putih atau tidak berwarna atau serbuk

hablur putih, tidak berbau.

Kandungan : Tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari

102,0% C6H7N3O dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan.

Khasiat : Antituberkulosa

Kegunaan : Sebagai sampel

Penyimpanan : Dalam wadah tidak tembus cahaya, tertutup

cahaya

3. Kalium iodide (FI III : 330)

Nama resmi : Kalii iodidum

Sinonim : Kalium iodida

10
 RM/BM : KI/ 166,90

Pemerian : Hablur putih heksahedral, transparan.

Kelarutan : Sangat larut dalam air,lebih mudah larut

dalam air mendidih, dalam etanol (95 %).

Kegunaan : Sebagai sampel.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

4. Kalium bromida (FII : 328)

Nama resmi : Kalii bromidum

Sinonim : Kalium bromida

RM/BM : KBr / 119,01

Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau

buram atau serbuk butir tidak berbau, rasa

asin dan agak pahit.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan

dalam lebih kurang 200 bagian etanol 90 % P.

Khasiat : Sedativum

Kegunaan : Sampel

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

5. Natrium tiosulfat (FI III : 428)

Nama resmi : Natrii thiosulfas

Sinonim : Natrium tiosulfat

11
 RM/BM : Na2S2O3 / 248,12

Pemerian : Hablur tidak berwarna, serbuk hablur kasar,

dalam udara lembab meleleh basah, dalam
hampa udara > 330 meraapuh .

Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air, dan praktis tidak larut
dalam etanol

Kegunaan : Sebagai sampel

6. Air Suling (FIII : 96)

Nama resmi : Aqua destillata

Sinonim : Air suling, aquades

RM/BM : H2O /18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak

mempunyai rasa

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai pelarut

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

7.
8. Larutan kanji (FIII : 931)
Nama resmi : Amilum oryzae

Sinonim : pati beras

Pemerian : Serbuk hablur putih, halus tidak berbau.

Kelarutan : Tidak larut dalm air dingin, larut dalam air

12
 panas, dapat membentuk senyawa kompleks

dengan iodin

Kegunaan : Sebagai indikator

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

9. Na salisilat (FIV : 638)

Nama resmi : Natrii Salicylas

Sinonim : Natrium salisilat

RM/BM : C7H5NaO3/160,10

RB : COONa

OH

Pemerian : Serbuk hablur atau amorf tidak berwarna dan

berbau khas.

Kelarutan : Mudah larut dalm air dingin, sangat mudah

larut dalam air mendidih.

Kegunaan : Sebagai sampel

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

13
 9. Indikator Metil Merah (FI III : 703)
Nama resmi : : Trepoelin / Heliatin

Nama lain : : Metil merah

RM/BM : : C14H14N3NaO3S / 327,33

Pemerian : : Serbuk jingga kekuningan

Kelarutan : : Mudah larut dalam air panas, sukar larut

dalam air dingin, sangat sukar larut dalam
etanol.

Penyimpanan : : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : : Sebagai indikator

3. Prosedur Kerja
1. Sulfadiazin (Pharmaceutical Analysis : 154)
Ditimbang saksama 0,2-0,3 gram sulfadiazine. Dilarutkan dalam HCl 3
% secukupnya. Tambahkan 3 gram KBr dan HCl P secukupnya sampai
larutan mengandung 25% HCl. Tambahkan 0,1 N KBrO 3 perlahan dari

14
 buret sampai warna kuning muncul. Tambahkan segera 1 gram KI lalu
titrasi dengan Na2S2O3 dengan menggunakan indicator kanji.

2. Isoniazida (Acuan Praktikum 2007 : 37)

Lebih kurang 50 mg isoniazida yang ditimbang saksama. Larutkan
dalam 50 ml air dalam labu bersumbat kaca. Tambahkan 25 ml kalium
bromat 0,1 N, 2,5 g kalium bromida dan 10 ml HCl. Diamkan selama 15
menit. lalu titrasi dengan Na2S2O3 dengan menggunakan indikator kanji.

1ml Kalium bromat setara dengan 3,429 mg C6H7N3O

3. Kalium Iodida (Volumetri Analysis Vol 3 : 526)

Untuk 60-70 ml larutan KI, tambahkan 5-10 ml kalium sianida dan
fosfor, atau HCl. Tambahkan zat pati dan 0,1 N KBrO 3 sampai terjadi
perubahan warna, kemudian segera titrasi dengan Natrium tiosulfat 0,1 N
.

4. Natrium salisilat (Higuchi : 136)

Timbang saksama natrium salisilat. Dilarutkan dalam HCl 3 %
secukupnya. Tambahkan 3 gram KBr dan HCl P secukupnya. Tambahkan
0,1 N KBrO3 perlahan dari buret sampai warna kuning muncul.
Tambahkan segera 1 gram KI lalu titrasi dengan Na 2S2O3 dengan
menggunakan indikator kanji.

4. Metode Kerja
A. Alat dan Bahan
a. Alat
Alat-alat yang digunakan adalah botol semprot, buret 25 m,
erlemeyer 250,gelas arloji, gelas piala, gelas ukur, kain putih, neraca
analitik, pipet skala, sendok tanduk, statif + klem.

15
 b. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah aluminium foil, aquades,
kertas timbang, KI, Na salisilat, Isoniazid, sulfaniazida dan larutan
kanji.

B. Cara kerja
a. Penentuan kadar Sulfadiazin
 Disiapkan alat dan bahan
 Ditimbang saksama 100 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml
aquades
 Dipipet 10 ml larutan dan dipindahkan ke dalam Erlenmeyer.
 Ditambahkan 10 ml Kalium bromat dan 50 mg kalium bromide lalu
dikocok.
 Ditambahkan 5 g KBr dan 2 ml HCl lalu dibiarkan 5 menit
 Ditambahkan 500 mg KI dan 2 ml CHCl3
 Dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai kuning
 Ditambahkan indikator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai
warna menghilang.

b. Penentuan kadar KI
 Disiapkan alat dan bahan
 Dilarutkan 150 mg sampel dalam 10 ml aquades
 Ditambahkan 150 mg KBr dengan 2 ml CCl4 dan 1 ml HCl.
 Dititrasi dengan kalium bromat sampai perubahan lapisan merah
menjadi kuning.

16
c. Penentuan kadar Isoniazida
 Disiapkan alat dan bahan
 Ditimbang saksama 50 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml
aquades
 Ditambahkan 35 ml Kalium bromat dan 2,5 mg kalium bromida
lalu dikocok.
 Ditambahkan 10 ml HCl lalu dibiarkan 15 menit
 Dilarutkan KI sebanyak 1 gram dalam 5 ml air
 Dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai kuning
 Ditambahkan indicator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai
warna menghilang.

d. Penentuan kadar Na Salisilat

 Disiapkan alat dan bahan
 Ditimbang saksama 100 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml
aquades

 Dipipet 10 ml larutan dan dipindahkan ke dalam erlenmeyer

 Ditambahkan 10 ml KBrO3 dan 50 mg KBr lalu dikocok
 Ditambahkan 5 g KBr dan 2 ml HCl lalu dibiarkan 5 menit
 Ditambahkan 500 mg KI dan 2 ml CHCl3.

17
 Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai kuning
 Ditambahkan indicator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai
warna menghilang.

18
 BAB III

HASIL PENGAMATAN

1. Data Pengamatan

Berat V1 V2 %Kadar
Klp Sampel (KBrO3)
sampel (Na2S2O3)

1 - - - - -

2 Sulfadiazin 122 mg 10 ml 19,6 ml 2,1 %

3 - - - - -

4 - - - - -

5 - - - - -

6 Sulfadiazin 50 mg 10 ml 3,8 ml 51,57 %

7 Sulfadiazin 50 mg 11 ml 1 ml 82,1 %

2. Perhitungan
Sulfadiazin

1. Bs = 122 mg ; V1 = 10 ml ; V2 = 19,6 ml
BM
( V 1 N 1−V 2 N 2 ) v
%K= x 100 %
Bs

250,27
( 10 x 0,0893−19,6 x 0,096 )
6
%K= x 100 %
122

% K =2,1 %

2. Bs = 50 mg ; V1 = 10 ml ; V2 = 3,8 ml

19
 BM
( V 1 N 1−V 2 N 2 ) v
%K= x 100 %
Bs

250,27
( 10 x 0,0983−3,8 x 0,096 )
6
%K= x 100 %
50

% K =51,57 %

3. Bs = 122 mg ; V1 = 10 ml ; V2 = 19,6 ml
BM
( V 1 N 1−V 2 N 2 ) v
%K= x 100 %
Bs

250,27
( 11x 0,0983−1 x 0,096 )
6
%K= x 100 %
50

% K =82,1 %

20
 BAB IV

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan percobaan penetapan kadar sampel dengan

metode bromo-bromatometri. Bromatimetri merupakan salah satu metode
oksidasi dari ion bromat. Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini
menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator yang kuat. Hanya saja
kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi, untuk menaikkan kecepatan reaksinya
pengerjaan dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat.

Penetapan kadar pada sampel Sulfadiazin dengan berat sampel 50 mg yang

dilarutkan dalam HCl 10%, Larutan ini ditambahkan KBr sebagai katalisator dan
ditambahkan pula larutan baku KBrO3 sebanyak 10 ml. Dimana ion bromat
direduksi menjadi ion bromida selama titrasi. Adanya sedikit kelebihan kalium
bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromide bereaksi dengan ion
bromat.

BrO3- + 6 H+ + 5 Br- 3Br2 + 3 H2O

Bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning

pucat. Warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik
akhir. Bromine yang dilepaskan tidak stabil karena mempunyai tekanan uap yang
tinggi dan mudah menguap. Karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu
serendah mungkin, serta labu yang dipakai harus ditutup.

Larutan sampel diletakkan dalam ruangan yang terlindung cahaya selama

15 menit hingga terjadi perubahan warna menjadi sedikit gelap. Namun pada
pengerjaan di laboratorium larutan sampel yang dibuat berubah warna menjadi
kuning sehingga langsung dilakukan penambahan larutan pati menyebabkan
warna berubah menjadi biru. Setelah terjadi penambahan warna, larutan

21
sampel dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai mencapai titik akhir yang
ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi bening.

Sifat-sifat gas brom :

 Titik lebur = - 7,2 0C

 Titik didih = 58,8 0C
 Suhu kritis = 144 0C
 Tekanan uap = 175 mmHg pada suhu 28 0C
 Kerapatan = 7 ,4
Pada reaksi bromatometri, brom yang dihasilkan mempunyai tekanan uap
yang tinggi dan mudah menguap sehingga pengerjaan dengan metode
bromatometri harus dilakukan pada suhu serendah mungkin dan labu yang
dipakai harus ditutup.

22
 BAB V

PENUTUP

Kesimpulan

1. Kadar kemurnian sulfadiazine dengan berat sampel 122 mg adalah 2,1 %,

tidak memenuhi persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope
Indonesia edisi III.
2. Kadar kemurnian sulfadiazine dengan berat sampel 50 mg adalah 51,57%
dan 82 %, keduanya tidak memenuhi persyaratan kadar yang terdapat dalam
Farmakope Indonesia edisi III.
3. Titrasi bromometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada
reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika
dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena
perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak
banyak masalah dan mudah.
4. Ada 3 reaksi dalam titrasi bromometri-bromatometri :
 Reaksi Subtitusi
 Reaksi Adisi
 Reaksi Oksidasi

23
 DAFTAR PUSTAKA

1. Rivai, H., (1995), “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia Press,

Jakarta,
2. Wunas,J,Said, S., (1986), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”.Unhas,
Makassar.
3. http://www.slideshare.net/ernanurainictw/redoks-bromometri

4. https://www.academia.edu/8765606/Titrasi_Reduksi_-_oksidasi

24
Soal dan jawaban :

1.apa yang dimaksud dengan titrasi bromometri ?

Jawaban : Titrasi bromometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan
pada reaksi oksidasi reduksi.

2,Seberapa penting metode penetapan kadar titrasi bromometri dalam bidang

farmasi ?

Jawaban : sangat penting karena senyawa-senyawa obat atau sediaan farmasi

lain khususnya yang mengandung senyawa organik aromatis perlu diketahui
kadarnya agar dapat diperoleh mutu dan kualitas dari sediaan farmasi tersebut.

25