LABORATORIUM KIMIA

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

UNIVERSITAS AISYAH PRINGSEWU

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS
“BROMOMETRI”

OLEH:

NAMA MAHASISWA : ANNISA RATNA

NPM : 2018005
KELAS :A
KELOMPOK : 1 (satu)
DOSEN : DEWI DAMAYANTI ABDUL KARIM, M.S.FARM

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

FAKULTAS KESEHATAN
UNIVERSITAS AISYAH PRINGSEWU
LAMPUNG
2021
 BAB I PENDAHULUAN

Bromonitri merupakan salah satu metode oksidasimetri dengan dasar reaksi oksidasi dan ion
bromat (BrO3). Metode bromometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawa- senyawa
organik aromatis seperti misalnya, fenol- fenol, asam salisilat, resolsilat, paraklorfenol.

Brom dapat digunakan sebagai oksidator seperti iodium. Brom akan direduksi oleh zat-zat organik
dengan terbentuknya senyawa hasil substitusi yang tidak larut dalam air misalnya tribromofenol,
tribromoanilin, dan sebagainya yang reaksinya berlangsung secara kuantitatif. Brom juga dapat
digunakan untuk menetapkan kadar senyawa- senyawa organik yang mampu bereaksi secara adisi
atau substitusi dengan brom.

Kalium bromat tersedia dalam kemurnian yang tinggi dan larutannya stabil. Larutan titer dapat
dibuat langsung dengan melarutkan zat yang ditimbang seksama. Normalitas dapat berlangsung
dihitung dari hasil penimbangan atau dibakukan secara iodometri. Menurut Farmakope Indonesia
edisi III untuk membuat 1000 ml larutan kalium bromat 0,1 N digunakan 2,784 gram kalium
bromat P.

Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan memahami cara analisa
kuantitatif dengan metode bromometri.

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan memahami cara analisa kuantitatif
dengan metode bromometri dari obat isoniazida (INH) dengan titrasi tidak langsung.

Adapun prinsip percobaan ini adalah analisa kuantitatif dari sampel isoniazida (INH) dengan
metode bromometri menggunakan titrasi tidak langsung dengan menambahkan larutan KbrO3
dengan ditambahkan HCl, lalu ditambahkan KI kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 menggunakan
indikator kanji hingga terjadi perubahan warna.
 BAB II TINJAUAN PUSTAKA
A. TEORI UMUM
Brom dapat juga diperoleh dari hasil pencampuran kalium bromat dan kalium bromida dalam
lingkungan asam kuat sesuai dengan reaksi berikut :

KBrO3 + 5 KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O

brom yang dibebaskan ini kemudian mengoksidasi iodida yang setara dengan jumlah iodium yang
dihasilkan menurut reaksi :

Br2 + 2KI → I2 + 2 KBr

Jika titrasi antara senyawa reduktor akan bromin berjalan dengan cepat dalam lingkungan asam,
maka titrasi dapat dijalankan langsung dimana titik akhir ditunjukkan dengan munculnya warna
bromin dalam larutan atau menggunakan indikator metal jingga dimana perubahan warnanya akan
tampak jelas dalm larutan yang sangat encer, tetapi jika reaksi antara bromin dan zat yang akan
ditetapkan berjalan lambat atau spontan, maka kita lakukan titrasi tidak langsung, yaitu dengan
menambahkan bromin lebih dan bromin yang lebih ini ditetapkan secara iodometri.

Titrasi bromometri merupakan titrasi redoks dimana zat uji (reduktor) langsung dititrasi dengan
larutan titer kalium bromat. Penggunaannya tidak sesuai titrasi redoks yang lain. Kalium bromat
adalah oksidator kuat dalam suasana asam, yang oleh reduktor direduksi menjadi bromida. Prinsip
penetapan :

2BrO3- + 12H+ 12e → 2Br + 6H2O

Titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan electron antara titran dengan analit. Jenis titrasi ini
biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian
penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering
digunakan ((Muhdar,2003 ; Anonim, 2011).

Kalium bromat merupakan oksidator kuat dalam lingkungan asam dan reaksinya dengan zat- zat
pereduksi akan diubah menjadi bromida menurut reaksi :

BrO3 + 6H+ + 6e → Br + 3H2O

yang selanjutnya pad titik akhir titrasi akan terbentuk brom menurut reaksi:
 KBrO3 + 5KBrO3 + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O

karena 1 mol KBrO3, setara dengan 6 elektron maka 1 gram ekivalen KBrO3 sama dengan 1/6 gr
mol (Ibnu,2012).

Kehadiran bromin terkadang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi. Beberapa indikator
organik yang bereaksi dengan bromine untuk memberikan perubahan warna telah dipelajari.
Perubahan warna ini biasanya tidak reversible, dan kita harus berhati- hati agar kita bisa
mendapatkan hasil- hasil yang baik (Anonim, 2009).

Titik akhir titrasi bromometri ditandai oleh warna kuning dari brom bebas. Titik akhir dapat juga
ditetapkan dengan menggunakan indikator oleh brom bebas tersebut. Indikator dioksidasi sehingga
menjadi tidak berwarna. Untuk ini biasanya dipakai jingga metal atau merah metal. Indikator ini
bukan sebagai indikator redoks yang irreversible (Muhdar,2003).

Adanya brom tidak langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat dikarenakan perbedaan potensional
yang sangat besar, akibatnya jika brom langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat maka yang
dihasilkan tidak hanya tetrationat tetapi juga sulfat bahkan mungkin sulfide yang berupa endapan
kuning. Larutan baku brom dapat digunakan untuk menetapkan kadar fenol. Beberapa senyawa
yang ditetapkan kadarnya dengan larutan baku brom dalam farmakope Indonesia edisi IV yaitu
klorokresol, fenol, fenol cair, fenileprin HCl, resorsinol dan timol (Ibnu,2012).

B. URAIAN BAHAN

1. Air suling (Farmakope Indonesia Edisi III hal. 96)

Nama Resmi : AQUA DESTILLATA

Nama Lain : Air Suling

Berat Molekul : 18,02

Rumus Molekul : H2O

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

 Khasiat : Sebagai pelarut

2. Asam klorida (Farmakope Indonesia Edisi III hal. 53)

Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM

Nama Lain : Asam Klorida

Berat Molekul : 36,46

Rumus Molekul : HCl

Pemerian : Cairan; tidak berwarna; berasap; bau merangsang.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Khasiat : Zat tambahan

3. Indikator kanji (Farmakope Indonesia Edisi III hal. 93)

Nama Resmi : AMYLUM MANIHOT

Nama Lain : Pati singkong

Pemerian : Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil, putih, tidak berbau,

tidak berasa

Kelarutan : Praktikum tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol (95%) P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Khasiat : Zat tambahan

4. Kalium iodida (Farmakope Indonesia Edisi III hal. 330)

Nama Resmi : KALII IODIDUM

Nama Lain : Kalium Iodida

Berat Molekul : 166

Rumus Molekul : KI
Pemerian : Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna, opak, dan putih

atau serbuk butiran putih, higroskopik

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih,

larut dalam etanol (95%) P, mudah larut dalam gliserol P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Khasiat : Zat antijamur

 BAB III METODE KERJA
A. Alat

1. Botol reagen

2. Buret 50 ml

3. Corong kaca

4. Erlenmeyer 250 ml

5. Gelas kimia 500 ml

6. Gelas ukur 10 ml dan 25 ml

7. Labu ukur

8. Lap halus

9. Pipet tetes

10. Sendok tanduk

11. Statif

12. Stopwatch

13. Timbangan analitik

B. Bahan

1. Asam suling

2. Asam Klorida (HCl 0,1N)

3. Indikator kanji

4. Kalium iodide (KI 0,1N)

5. Kertas perkamen

6. Label besar

7. Label kecil
 8. Larutan bromin 0,1N

9. Natrium tiosulfat 0,1N

10. Tisu

C. Cara kerja

1. Disiapkan alat dan bahan.

2. Ditimbang isoniazid sebanyak 50 mg.

3. Dilarutkan dengan aquadest sebanyak 50 ml, lalu dihomogenkan.

4. Ditambahkan larutan bromin sebanyak 25 ml.

5. Ditambahkan HCl sebanyak 10 ml, dihomogenkan.

6. Didiamkan ditempat gelap selama 5 menit.

7. Ditambahkan dengan hati- hati larutan 1 gram KI dalam 5 ml air.

8. Ditambahkan indikator kanji sebanyak 2- 3 tetes.

9. Dititrasi dengan natrium tiosulfat (Na2S2O3 0,1N).

10. Terjadi perubahan warna.

11. Dicatat volume titrasinya.

 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Tabel pengamatan

NO. BERAT SAMPEL VOLUME TITRASI PERUBAHAN WARNA

1. Isoniazida 500 mg 7 ml Biru- bening
2. Isoniazida 500 mg 7,3 ml Biru- bening
3. Isoniazida 500 mg 7,5 ml Biru- bening

B. Reaksi

1. HCl → H+ + Cl-

2. KI → K+ + I-

3. KBrO3 → K+ + BrO3-

4. HCl + KI → HI + KCL

5. HCl + KBrO3 → HBrO3 + KCl

6. KI + KBrO3 → (Tidak bereaksi)

C. Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan analisis kuantitatif terhadap isoniazida (INH) menggunakan

metode bromometri dengan titrasi secara tidak langsung. Metode bromometri merupakan suatu

metode yang berdasarkan atas reaksi reduksi oksidasi dan titrasi tidak langsung dimana larutan

pereduksi terlebih dahulu dioksidasi dengan larutan baku berlebih baru kemudian dititrasi

kembali setelah penambahan indikator.

Data yang diperoleh dengan menggunakan isoniazida (INH) sebanyak 500 mg dalam 50 ml

air, lalu ditambahkan larutan bromin 0,1N sebanyak 25 ml dan 10 ml larutan asam klorida lalu

dibiarkan ditempat yang gelap selama 5 menit kemudian ditambahkan dengan hati- hati larutan

1 gram kalium iodida dalam 5 ml air kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat menggunakan
indikator kanji sehingga diperoleh volume titrasi sebanyak 7 ml pada erlenmeyer I, 7,3ml pada

erlenmeyer II, dan 7,5 ml pada erlenmeyer III dan terjadi perubahan warna dari biru menjadi

bening.

Tujuan ditambahkan larutan KBrO3 yaitu untuk membentuk endapan Br2, oleh karena itu titrasi

ini disebut titrasi bromometri. Alasan penggunaan obat isoniazida (INH) pada percobaan ini

karena obat ini mudah teroksidasi. Alasan penggunaan HCl karena titrasi dengan

menggunakan penitran Na2S2O3 hanya boleh dilaksanakan dalam suasana asam atau hamper

netral.

Tujuan penambahan KI yaitu untuk membebaskan I2. Adapun tujuan ditempatkan ditempat

gelap yaitu untuk menghasilkan iod yang baik karena iod mudah terpolarisasi oleh cahaya,

sehingga nantinya tidak banyak iod yang terionisasi. Setelah didiamkan ditempat gelap dititrasi

dengan Na2S2O3 0,1N sehingga berubah warna menjadi bening. Selanjutnya ditambahkan

indikator kanji 1% dengan tujuan memberikan warna biru.

Dari hasil perhitungan sesuai data pengamatan didapatkan kadar isoniazida (INH) yang

diperoleh yaitu 11,78%. Dimana hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur, karena %

kadar pada literatur yaitu tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101%.

Adapun beberapa faktor kesalahan yaitu :

1. Kesalahan pada saat penimbangan

2. Kesalahan pada saat pembuatan larutan baku

3. Pengerjaan yang dilakukan tidak sesuai dengan prosedur kerja

4. Ketidaktelitian pada saat pembacaan pada skala buret

 BAB V PENUTUP
A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Percobaan yang dilakukan dengan menggunakan sampel isoniazida (INH) dengan

menggunakan titrasi tidak langsung yaitu disimpan ditempat gelap.

2. Diperoleh volume titrasi I sebanyak 7 ml dan terjadi perubahan warna dari biru menjadi

bening. Diperoleh volume titrasi II sebanyak 7,3 ml dan terjadi perubahan warna dari biru

menjadi bening. Diperoleh volume titrasi III sebanyak 7,5 ml dan terjadi perubahan warna

dari biru menjadi bening. Hasil perhitungan penentuan kadar rata-rata isoniazida yaitu

diperoleh sebanyak 11,78%.

B. Saran

Diharapkan bimbingan dan arahan dari asisten pada saat praktikum dan penyusunan laporan.
 DAFTAR PUSTAKA

Dirjen Pom. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. DEPKES RI: Jakarta
Gholib Ibnu, 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar: Yogyakarta.
Khopkar, 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press: Jakarta
Muhdar, 2013. Kimia Analisa Farmasi II. UIT-Press: Makassar
Sukardjo. 2007. Kimia Anorganik. Rineka Cipta: Yogyakarta
Sukmariah, 2009. Kimia Kedokteran. Binarupa Aksana publisher: Tangerang.
 LAMPIRAN
1. Skema kerja

Isoniazida 50 mg

Larutkan dalam aquadest 50 ml

Tambahkan 25 ml larutan baku bromin 0,1N

Ditambahkan 10 ml larutan HCl (didiamkan ditempat

gelap selama 5 menit)

Ditambahkan 1 gram KI dalam 5 ml air

Ditambahkan indikator kanji 2- 3 tetes

Dititrasi dengan Na2S2O3 0,1N

Dicatat volume titrasi

Pembahasan

Kesimpulan
2. Perhitungan

Diketahui : Volume titrasi I = 7 ml

Volume titrasi II= 7,3 ml
Volume titrasi III=7,5ml
N Na2S2O3 = 0,1N
BE = 79,81
Penetapan kadar erlenmeyer I
mgrek = V. N. BE
= 7. 0,1. 79,81
= 55,87 mg
mg yang terukur
% kadar = × 100%
mg berat sampel
55,87
= 500 mg × 100%
= 11,17%
Penetapan kadar erlenmeyer II
mgrek = V. N. BE
= 7,3. 0,1. 79,81
= 58,26 mg
mg yang terukur
% kadar = mg berat sampel × 100%
58,26
= 500 mg × 100%
= 11,65%
Penetapan kadar erlenmeyer III
mgrek = V. N. BE
= 7,5. 0,1. 79,81
= 59,86 mg
mg yang terukur
% kadar = mg berat sampel × 100%
59,86
= 500 mg × 100%
= 11,97%
11,7%+11,65%+11,97%
Persen kadar rata-rata = = 11,78%
3