MAKALAH FARMASI ANALISI FARMASI

“BROMOMETRI”

Dosen :

DisusunOleh :
Melani Indah sari (15330106)
Laura Risma (
Rosani Marlinda (15330114)
Ninda Aprilia (15330119)

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS FARMASI
INSTITUT SAINS DAN TEKNOLOGI NASIONAL

2018
 BAB I

Pendahuluan

I.1 Latar Belakang

Analisis Kimis Farmasi Kuantitatif merupakan penganalisaan prosedur kimia analisis

kuantitatif terhadap bahan-bahan yang digunakan dalam bidang farmasi terutaman dalam
menentukan kadar dan mutu obat-obatan dan senyawa kimia.

Bromometri merupakan salah satu metode titrimetri. Pada metode ini digunakan
bromin, sebagai oksidator. Brom akan direduksi oleh zat-zat organik dan terbentuk senyawa
hasil subtitusi yang tidak larut dalam air. Brom juga dapat digunakan untuk menetaplam
kadar senyawa-senyawa organik yang mampu bereaksi secara adisi atau subtitusi dengan
brom

I.2 Maksud dan Tujuan

Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan
menggunakan metode bromo-bromatometri.

I.3 Tujuan Percobaan

Menetapkan kadar asam salisilat, isoniazid dan sulfasetamida dengan menggunakan
metode bromo-bromatometri.

I.4 Prinsip Percobaan

1. Menetapkan kadar isoniazid dengan menggunakan metode bromometri dan
bromatometri berdasarkan reaksi redoks dengan mereaksikan sampel yang bersifat
reduktor dengan Br, sebagai oksidator dan kelebihan I akan direaksikan dengan KI
yang menghasilkan I2, dimana I2 dititrasi dengan NA2S2O3 memakai indikator
kanji. TAT ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi tak berwarna.
2. Penetapan kadar asam salisilat dengan menggunakan metode bromo-bromatometri
berdasarkan reaksi redoks dengan mereaksikan sampel (reduktor) dengan Br2
(oksidator) dan kelebihan Br akan direaksikan dengan KI dan dihasilkan I2
 kemudian dititrasi dengan N2S2O3 menggunakan indikator kanji TAT ditandai
dengan perubahan warna dari biru menjadi tidak berwarna.
3. Penetapan kadar sulfasetamida dengan menggunakan metode bromometri
berdasarkan reaksi redoks
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian

Titrasi BROMOMETRI

Titrasi Bromometri adalah suatu cara penetapan kadar dengan menggunakan larutan
brom atau dengan brom yang dihasilkan oleh larutan KBrO3 dengan KBr dalam suasana
asam.

Reaksi yang mungkin terjadi pada titrasi brometri adalah reaksi substittusi, reaksi
adisi, dan reaksi redoks. Reaksi substitusi pada suatu zat, menggantikan atom H. reaksi adisi
terjadi apabila ada pemutusan atau penjenuhan ikatan rangkap pada suatu molekul karena
terikat oleh brom. Reaksi redoks terjadi karena sifat brom sebagai oksidator yang akan
mengalami reduksi. Reduksi subtitusi sering terjadi pada fenol dan turunannya seperti nipagin
dan nipasol, serta pada amin aromatis dan turunannya. Reaksi adisi terjadi pada zat yang
banyak memiliki ikatan rangkap seperti barbital, minyak lemak, coffein, antipirin, dan lain-
lain. Reaksi redoks umumnya terjadi pada vitamin C dan INH.

Reaksi oksidasi yang terjadi :

BrO3- +6H+ 6e Br- + 3H2O ( 1 grol = 6 grek )

Setelah semua zat bereaksi dengan KBro3-, BrO3- yang berlebih pada titik akhir
titrasi akan mengoksidasi Br- menjadi Br2 bebas yang membuat larutan berwarna kuning.
Dapat pula digunakan indicator untuk. memudahkan pengamatan.

Indicator yang dapat digunakan dalam titrasi bromometri terbagi menjadi indicator
yang bersifat reversibel dan irreversibel. Indicator bersifat irreversibel karena dapat
teroksidasi oleh brom (Br2). Contohnya indikator metal merah, metal jingga, fuchsin, dll.

Indokator bersifat reversibel apabila brom mensubstitusi, bukan mengoksidasi.

Contoh indicator adalah quinolon kuning.

Titrasi tidak langsung adalah titrasi dengan menggunakan brom yang dihasilkan oleh
KbrO3 dan KBr dalam suasana asam, kelebihannya dinyatakan secara langsung dengan
indicator metal merah secara langsung dengan indicator metal merah atau secara tidak
langsung, dengan cara idometri, yaitu dengan menitrasi jumlah I2 yang dilepaskan karena
pengaruh oksidasi dengan Br2.

2BrO3- + 10Br- + I2H+ 6Br2 + 6H2O

Kelebihan Br2 yang ditentukan secara ideometri dilakukan dengan menambahkan KI

ke dalam larutan. I2 yang terbentuk dengan tiosulfat dengan indicator larutan kanji.

Br2 + I- Br- + I2

I2 + 2S2O3 = 2I- + S4O6

Keuntungan bromometri langsung adalah sisa brom yang terjadi banyak sehingga
dapat menghindari brominasi berlebihan dan oksidasi yang tidak diizinkan. Selain itu juga
mengurangi jumlah brom yang hilang karena penguapan. Kekurangannya adalah
kemungkinan tidak sempurnanya reaksi brominasi yang terjadi dan tidsk jelasnya
pengamatan titik akhir titrasi. Selain itu, titrasi berjalan lambar dan tidak semua zat dapat
dititrasi langsung dengan KBrO3.

Keutungan brometri tidak langsung adalah titik akhir titrasi jelas, reaksi berlangsung
cepat, dan hampir semua zat dapat dititrasi dangan cara ini. Kekurangannya adalah banyak
brom yang berlebih sehingga penguapan juga besar dan kemungjinan terbentuknya zat lain
akibat oksidasi brom berlebih juga besar.

Asam salisilat merupakan senyawa yang berkhasiat sebagai fungisidal dan

bakteriostatis lemah. Asam salisilat bekerja keratolitis sehingga digunakan dalam sediaan
obat luar terhadap infeksi jamur yang ringan. Asam salisilat bersifat sukar larut dalam air.
Apabila asam salisilat diformulasikan sebagai sediaan topikal, maka pemilihan dasar salep
merupakan hal yang sangat penting, yang akan menentukan efek terapi asam salisilat (Astuti,
2007).

Salisilat termasuk dalam golongan obat anti inflamasi non steroid (AINS). Mekanisme
kerja adalah menghambat sintesis Prostaglan-din dengan menghambat kerja enzim
siklooksigenase pada pusat termoregulator di hipothalamus dan perifer. Salisilat sudah
digunakan lebih dari 100 tahun. Salisilat digunakan sebagai analgetik, antipiretik, anti
inflamasi, anti fungi. Pemberian secara per oral, salisilat akan di absorpsi di dalam lambung
dan usus halus melalui cara difusi pasif. Mencapai plasma dalam waktu 30 menit dan
 mencapai konsentrasi puncak setelah 1 -2 jam. Pada dosis kecil , mempunyai waktu paruh
kira-kira 4 jam. Pada dosis yang digunakan sebagai antiinflamasi (4-6 g /hari) dengan kadar
salisilat serum mencapai 200-300 mg/L, menunjukkan waktu paruh 12-25 jam. Kecepatan
absorpsi dan ekskresi bergantung pada jenis preparat, besarnya dosis dan individu (Darsono,
2002).

2.2 Faktor-faktor yang perlu diperhatiakan Dalam melakukan Titrasi Bromometri:

1. Keasamaan suasana titrasi. Jika kurang asam pembentukan brom kurang sempurna,
tetapi jika terlalu asam akan memperlambat reaksi brominasi karena brom yang
terbentuk berbentuk Br- dan suhu titrasi tidak boleh terlalu tinggi untuk mencegah
penguapan brom atau iodium berlebih.
2. Lamanya brominasi. Lamanya harus tepat untuk tiap-tiap zat karena jika terlalu lama
akan terbentuk derivate lain yang tidak diinginkan dan jika terlalu sebentar maka
reaksinya belum sempurna.
3. Jumlah brom yang diberikan tidak boleh terlalu banyak atau terlalu sedikit.
4. Harus dihindari penguapan brom dan pengaruh sinar matahari.
5. Jika terbentuk derivate brom yang lain, dapat ditambahkan pelarut yang sesuai
 BAB III
PEMBAHASAN

4. 1 CaraPenentapan Kadar Sediaan Obat Dan Contoh Obat Yang

Menggunakan Metode Titrasi Bromometri
Beberapa contoh sediaan Obat yang dapat diidenifikasi dengan cara Bromomeri :
1. SULFASETAMIDA
Uraian bahan : - pH 7,4

Nama resmi : sulfonyl-acetamide

Nama lain : SULFASETAMIDA

RM/BM : C8H10N2O3S

Kandungan : sodium sulfaseamid 15%

Pemerian : serbuk hablur putih yang tidak berbau dan

memiliki rasa pahi \

Penyimpanan : Suhu kamar

Kegunaan : infeksi mata bakteri

 Cara penetapan kadar dengan Titrasi Brometri :
a. Larutkan kurang lebih 0,19 g zat dalam HCL 25% dan 10ml asam
asetat 90% dalam labu 100 ml tertutup.
b. Tambahkan 1g KBr dan 25,0 ml larutan KBrO3 0,1 N, kocok lalu
diamkan 2 menit ditempat yang gelap.
c. Tambahkan KI 0,5 g, titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N menggunakan
indicator kanji.

5KBr + KBrO3 + 6HCL 3Br2 + 6KCL + 3H2O

2. ASAM SALISILAT
Uraian Bahan :

Nama resmi : Acidum Salycilum

Nama lain : Asam Salisilat

RM/BM : C7H6O3 / 138,12

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,5 %

C7H6O3

Pemerian : Hablur ringan atau serbuk berwarna putih

Penyimpana : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai sampel

Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4

bagian etanol (95%) P. Mudah larut dalam
kloroform dan eter. Larut dalam ammonium
asetat dinatrium hydrogenfosfat, kaliumn
sitrat dan natrium sitrat

Cara penetapan kadar :

a. Campur 30-35 mg asam salisilat dengan 25 ml larutan kalium bromat
(mengandung 15g kalium bromat per Liter) dan 5 ml asam klorida pdat.
b. Diamkan ditempat gelap selama 30 menit,
c. Tambahkan kalium iodide berlebih, titrasi dengan larutan tiosulfat 0,1 N
1 ml 0,1 N bromine – 0,002302g C7H6O3

KBrO3 + 5 KBr = 6 HCL 3 Br2 + 6 KCL + 3 H2O

3. ISONIAZID (INH) C6H7N3O

Uraian Bahan :

Isoniazid (FI IV : 472)

Nama resmi : Isoniazidum

Sinonim : Isoniazid

RM / BM : C6H7NO2 / 137,14

Kandungan : Tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 %
C6H7NO2

Pemerian : Hablur putih, tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak
berbau, perlahan-lahan dipengaruhi oleh udara dan cahaya.

Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P,
larut dalam kloroform dan eter,

Kegunaan : Sebagai sampel

Cara penetapan kadarnya :
(FI II hlm. 303-304)
a. Kurang lebih 50 mg yang ditimbang seksama dilarutkan dalam 50 ml air
dalam labu takar
b. Tambahkan 25 ml KBrO3 0,1 N; 2,5 g kalium bromide P dan 10 ml asam
klorida p; Biarkan selama 15menit
c. Tambahkan hati-hati larutan 1 g KI P dalam 5 ml air.
d. Titrasi dengan larutan tiosulfat 0,1 N menggunakan indicator kanji Lp.
Tiap ml KBrO3 0,1 N setara dengan 3,429 mg C6H7N3O

(FI I hlm. 190-191)

a. Larutkan kira-kira 0,05 g yang telah ditimbang seksama dalam 50ml
air didalam labu takar dan tambahkan 25 ml KBrO3 0,1 N; 2,5 g KBr P
dan 10ml HCL p, diamkan selama 15 menit,
b. Tambahkan dengan hati-hati 1 g KI P yang dilarutkan dalam 5 ml air,
dan titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N dengan indicator kanji LP.
Tiap ml KBrO3 setara dengan 0,003429 g C6H7N3O
3.2 Cara Identifikasi Sediaan Obat

 Isoniazid
- Disiapkan alat dan bahan
- Ditimbang 10 mg sampel
- Dilarutkan dengan 10 ml air
- Ditambahkan 5 ml KBrO, 0,1 N
- Ditambahkan 5 gr KBr
- Ditambahkan 2 ml HCl P
- Dibiarkan selama 5 menit di tempat gelap
- Ditambahkan KI 10% b/v
- Dititrasi dengan natrium trosianat hingga kuning dan sampai tak berwarna

 Asam Salisilat
- Disiapkan alat dan bahan
- Ditimbang 30 mg sampel
- Dilarutkan dalam 10 ml air
- Ditambahkan 30 ml KBr
- Ditambahkan 5 ml HCL P
- Ditambah di tempat gelap selama 5 menit
- Ditambahkan 10 ml KI 10%, kemudian dikocok
- Ditambahkan 5 ml kloroform
- Titrasi dengan Na tiosionat sampai warna kuning dan tidak berwarna

 Sulfasetamida
a. Reaksi Roux
Sulfacetamid (di atas plat tetes) + 1 tetes pereaksi Roux, aduk dengan batang
pengaduk sampai warna hijau zamrud
b. Reaksi Erlich dengan p-DAB-HCl
Sulfacetamid (di atas plat tetes) + 1-2 tetes p-DAB-HCl sampai warna hijau tua segera
menjadi kuning jingga
c. Reaksi dengan KBrO3
Sulfacetamid + 1mL H2SO4 4N + 1 tetes KBrO3 jenuh sampai kuning jingga-coklat
tua
d. Reaksi Indophenol
Panaskan zat 50-100 mg dalam tabung reaksi + 2cc air sampai mendidih lalu segera
tambahkan 2 tetes NaOH dan 2 ml Kaporit + 1 tetes fenol liq. Segar seperti hijau tua
segera
e. Esterifikasi
Zat + etanol + H2SO4 pekat seperti etil asetat (bau cutex)
f. Reaksi dengan CuSO4
Zat dalam tabung reaksi + 2 mL air dipanaskan hingga mendidih + 2 tetes NaOH,
setelah dingin + 1 tetes CuSO4 + 1 tetes HCl encer sampai netral atau asam lemah
(indicator congo red, tetap merah) jika negatif (tidak terbentuk endapan)
g. Pyrolisa
Zat warna kuning, bau aniline + NH3
Zat + HCl sulfanilamide (lakukan tes sulfanilamide)
h. Reaksi Kristal
v 10mg zat + 1ml HCL 0,5N + CuO ammoniak à lihat mikroskop
v Dengan p-DAB-HCl
v Dengan aseton-air
v Dengan asam pikrat
v Sublimasi
 BAB IV

PENUTUP

4.1 KESIMPULAN

Dari percobaan ini diperoleh kesimpulan sebagai berikut :

1. Persen kandungan kadar rata-rata Asam Salisila 99,5 %

2. Persen kadar rata-rata Isoniazid 95%
3. Hasil dari idenifikasi menggunakan bromometri

- Isoniazid : Dititrasi dengan natrium trosianat hingga kuning dan sampai

tak berwarna
- Titrasi dengan Na tiosionat sampai warna kuning dan tidak berwarna
- Sulfacetamid + 1mL H2SO4 4N + 1 tetes KBrO3 jenuh sampai kuning
jingga-coklat tua

4.

4.2 SARAN

Bagi para mahasiswa agar dapat memahami titrasi dengan cara bromatometri.

Kepada para dosen agar dapat membimbing para mahasiswa untuk lebih dapat memahami
prosedur dan tata cara analisis dengan cara bromatometri, misalnya dengan mengadakan
praktikum
 DAFTAR PUSTAKA

1.
2. Rivai, H., (1995), “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia Press, Jakarta,
3. Dirjen POM, (1994), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI.,
Jakarta, 649