Anda di halaman 1dari 110

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Reaksi identifikasi adalah suatu reaksi kimia yang dimaksudkan untuk mengetahui
keberadaaan suatu zat (ion/gugus) dalam suatu sampel tertentu. Untuk itu, maka dibutuhkan
pengetahuan dasar tentang sifat atau gejala atau perubahan yang ditimbulkan apabila ditambahkan
suatu pereaksi.
Kimia analisis adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis cuplikan material untuk
mengetahui komposisi, struktur dan fungsi kimiawina. Kimia analisis dibagi menjadi 2 jenis yaitu
analisis kualitatif dan analisa kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan
suatu unsur atau senyawa kimia organik maupun anorganik. Sedangkan analisis kuantitatif
bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan
Uji kualitatif berhubungan dengan sifat fisika dan kimia yang menentukan mutu atau kualitas
seperti uji organoleptis (warna, bau, rasa), kelarutan, pH, titik didih dan lain-lain.
Analisa kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk menentukan macam atau jenis zat
atau komponen-komponen bahan yang dianalisis. Dalam bidang farmasi uji kualitatif atau analisa
kualitatif digunakan untuk menganalisis zat kimia apa saja yang terdapat dalam kandungan suatu
obat.

B. Rumusan Masalah

Bagaimana cara penetapan kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode


bromometri?

C. Maksud Praktikum
Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan menggunakan
metode bromo-bromatometri.

D. Tujuan Praktikum
Menetapkan kadar isoniazid dengan menggunakan metode bromo-bromatometri.
E. Manfaat praktikum
Agar kita dapat mengetahui bagaimana cara pembentukan dan bagaimana cara menentukan
kadar barium kloridadengan menggunakan metode gravimetri.

BAB II
KAJIAN PUSTAKA

A. Teori Umum
Dasar dari cara iodometri adalah reaksi kesetimbangan dari iodium dan iodide I 2 + 2e
2I- dengan demikian 1 grol I2 = 2 grek.
Titrasi dengan metode iodometri dapat dibagi menjadi 2 cara :
a. Cara Langsung (Iodimteri)
Menurut cara ini, sesuatu zat pereduksi dititrasi langsung oleh iodium.
b. Cara tidak langsung (Iodometri)
Dalam ha ini ion iodide sebagai pereduksi di ubah menjadi iodium. Iodium yang berbentuk dititrasi
dengan larutan baku natrium tiosulfat.
Sebagai indikator dipakai larutan kanji yang dapat membentuk senyawa absorbsi dengan iodium
yang di titrasi dengan larutan Natrium Tiosulfat (Anonim : 2011).
Bromatrometri atau Bromometri merupakan salah satu gram ekivalen sama dengan 1/6
gram molekul. Metode Bromomteri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa
organik seperti fenol-fenol, asam salisilat, resorsinol, peraklorofenol dan lain-lainnya dengan
membentuk tribrom substitusi.

Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini
dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.
MnO4 + 8H+ 5e Mn 2+ + 4H2O.
(Anonim : 2011).
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia di mana terjadi kenaikan biangan
oksidasi, sdangkan reduksi di gunakan untuk setiap penurunan bilngan iksidasi. Berarti proses
oksidasi disertai dengan hilangannya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator
adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan biangan oksidasi.
Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi.

Beberapa sistem Redoks :


a. Ce (IV) sulfat adalah oksidator yang sangat baik dengan indikator o-fenantrolin. Pada reaksi Ce 4+
Ce3+ + e- elektorn orbital 4f-lah yang dibebaskan. Laju reaksi dipengaruhi oeh pelarut dan
pembentuk kompeks.
b. Kaium permanganat: adalah oksidator kuat. Tidak memerukan indikator. Kelemahannya adalah
dalam medium HCl Cl- dapat teroksidasi. Demikian juga larutannya, mempunyai kestabilan yang
terbatas.
c. Kalium dikromat : reaksi ini dim proses seperti
Cr2O72 + 14 H+ + 6 e Cr3+ + 7 H2O EO = 1,33 V
Zat ini mempunyai keterbatasan.
(Khopkar : 2003)
Indikator Oksidasi Reduksi
Terdapat dua jenis indikator redoks:
a. indikator spesifik, yaitu indikator yang bereaksi hanya dengan salah satu komponen yang
berhubungan dalam titrasi. Contoh ; amilum, KSCNS.
b. indikator redoks asli, yaitu indikator yang peka terhadap protensial sistem.
Penentuan Titik Akhir pada Titrasi Redoks ; biasanya dua jenis indikator digunakan untuk
menentukan titik akhir. Indikator eksternal maupun indikator internal. Biasanya indikator eksternal
digunakan dalam uji bercak (Khopkar: 2003).

Reagen-reagen yang diperlukan untuk reaksi-reaksi redoks pendahuuan; dalam banyak


prosedur analitis, analitnya memiliki lebih dari satu kondisi oksidasi sehinga harus dikonversi
menjadi satu kondisi oksidasi tunggal sebelum titrasi. Sebuah contoh yang sering kita jumpai adalah
penetuan besi dalam suatu bijih besi.
Indikator kanji warna larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak
sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberika warna ungu atau violet yang itens untuk
zat-zat pelarut seperti karbon tetrakorida dan kloroform, dan terkadang kondisi ini dipergunkaa daam
menedeteksi titk akhir dari titrasi-titrasi (Day, Jr : 2004).
Kalium Iodat dan kaium

Bromat. Kedua garam ini mengoksidasi iodida secara kuntitatif

menjadi iodin dalam larutan asam:


IO-3 + 5I + 6H+ 3I2 + 3H2O
BrO3- + 6I- + 6H+ 3I2 + Br- + 3H2O
Kerugian utama dari kedua garam ini sebagai standar primer adalah bahwa berat ekivalen
mereka mereka kecil.
Penentuan-penentuan Iodometri. Ada banyak apikasi proses iodometrik dalam kimia analis
(Day, Jr : 2005).
Warna dari sebuah laruta iodine 0,1 N cukup intens sehingga iodine dapat bertindak sebagai
indicator bagi dirinya sendiri. Iodine juga memberikan warna ungu atau violet yang intens untuk zatzat pelarut seperti karbon tetraklorida dan kloroform dan terkadang kondisi ini dipergunakan dalam
mendeteksi titik akhir dari titrasi-titrasi. Namun demikian, suatu larutan (penyebaran koloidal) dari
kanji lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap dari kompleks iodine-kanji bertindak
sebagai satu tes yang amat sensitive untuk iodine. Mekanisme pembantukan kompleks yang
berwarna ini tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa molekul-molekul iodine tertahan
dipermukaan -amylose, suatu konstituen dari kanji. Larutan-larutan kanji dengan mudah
didekomposisinya oleh bakteri dan biasanya sebuah substansi, seperti asam borat ditambahkan
sebagai bahan pengawet (Susanti, 2003).

B. Uraian bahan
1. Air suling (Ditjen POM, 1979 : 96)
Nama resmi

: Aqua Destillata

Sinonim

: Air suling, Aquadest

RM/BM

: H2O/18,02

Pemerian
tidak
mempunyai bau
Penyimpanan
Kegunaan

2. Isoniazid (Ditjen POM, 1979 : 472)


: Isoniazidum

nonim

: Isoniazid

M / BM

: C6H7NO2 / 137,14

merian

larutan

gunaan

ndungan

emerian

: Dalam wadah tertutup baik


: Pelarut

ama resmi

ndungan

: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa,

: Tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari


102,0 % C6H7NO2
: Hablur putih, tidak berwarna atau serbuk hablur
putih, tidak berbau, perlahan-lahan dipengaruhi
oleh udara dan cahaya.
: Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam
etanol (95%) P, larut dalam kloroform dan eter,
: Sebagai sampel
3. Asam Klorida (Ditjen POM, 1979 : 53)
Nama resmi

: Acidum hydrochloridum

RM / BM

: HCl/ 36,46

:Tidak kurang dari 35,0% dan tidak lebih dari 38%


HCl.
: Cairan tidak berwarna, berasap, bau
merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian
air, asap dan bau hilang.
Kegunaan

: Zat tambahan

4. Kalium Bromida (Ditjen POM, 1979 : 328)


Nama resmi

: Kalii bromidum

Nama lain

: Kalium bromidium

RM / BM

: KBr / 119,01

emerian

elarutan

:Hablur heksahedral; transaparan atau tidak


bewarna, aspek dan putih / serbuk butiran putih,
higroskopis.
:Sangat mudah larut dalam air mendidih : larut
dalam alkohol (95%) P, mudah larut dalam
gliserol P.
Kegunaan

: Sebagai pereaksi

BAB III
KAJIAN PRAKTIKUM

A. Alat Yang Dipakai


Botol semprot, buret, cawan porselin, erlenmeyer, sendok tanduk, lap kasar dan lap halus,
pipet tetes, dan timbangan analitik.

B. Bahan Yang Digunakan


Aqua destilata, indicator kanji, izoniasid, kalium bromat 0,1 N, Kalium bromide, asam
klorida, Kalium iodida, Natrium tiosulfat.

C. Cara Kerja
(Analisis kimia Farmasi Kuantitaif , Susanti, 2003 : 112)
Ditimbang 50,3 dan 50,0 mg izoniazida, dilarutkan dalam 50 ml air dalam labu tersumbat kaca.
diambahkan 25 ml kalium bromad 0,1 N, 2,5 gram Kalium bromide dan 5ml dan 10 ml asam klorida
pekat, biarkan selama 15 menit. Tambahkan hati-hati larutan 1 gram Kalium Iodida dalam 5 ml air.
Titrasi dengan Natrium Tiosulfat 0,1 N menggunakan indikato kanji.
Tiap ml Kalium Bromat setara dengan 3,429 mg C6H7N 3O.

BAB IV
KAJIAN HASIL PRAKTIKUM
A. Hasil Praktikum
a. Data pengamatan percobaan kompleksometri
-Bromometri
Sampel

Berat

Volume Natrium Tiosulfat

Keterangan

izoniasid
Erlenmeyer I

50,3 mg

18 ml

HCl pekat 5ml

Erlenmeyer II

50,0 mg

9,8 ml

HCl pekat 10ml

B. Perhitungan

1. Penetapan kadar izoniasid


Berdasarkan reaksi didapatkan bahwa
% Kadar I = V . M. Berat Setara

x 100%

Berat Sampel . Fk
= 18ml . 0,1 N.3,429 x 100 %
50,3 . 0,1
= 6,172 x 100%
5,03
= 122,70%
% Kadar II

= V . M. Berat Setara

x 100%

Berat Sampel . Fk
= 9,8 . 0,1.3,429 x 100 %
50,0 . 01
= 3,360 x 100%
5
= 67,2 %
% Kadar Rata-rata = 122,70% + 67,2 %

2
= 94,95%

B.Pembahasan

Reaksi identifikasi adalah suatu reaksi kimia yang dimaksudkan untuk mengetahui
keberadaaan suatu zat (ion/gugus) dalam suatu sampel tertentu. Untuk itu, maka dibutuhkan
pengetahuan dasar tentang sifat atau gejala atau perubahan yang ditimbulkan apabila ditambahkan
suatu pereaksi.
Kimia analisis adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis cuplikan material untuk
mengetahui komposisi, struktur dan fungsi kimiawina. Kimia analisis dibagi menjadi 2 jenis yaitu
analisis kualitatif dan analisa kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan
suatu unsur atau senyawa kimia, aik organik maupun anorganik. Sedangkan analisis kuantitatif
bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan.
Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawasenyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode ini dapat juga digunakan
untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan
stanum valensi empat.
Pada percobaan kali ini digunakan sampel isoniazid. isoniazid, mula-mula sampel ditimbang
50,3 mg dan 50,0 mg. Kemudian dilarutkan dalam 50 ml air. Setelah itu ditambahkan 25 ml
KbrO3 sebagai oksidatornya. Kemudian ditambahkan KBr 2,5 gram, kelebihan KBr dalam larutan
menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat. Setelah itu ditambahkan 5 ml dan 10 ml ml
HCl P dengan maksud untuk memberi suasana asam agar bromin dapat terbebas. Kemudian
didiamkan selama 5 menit. Setelah itu ditambahkan KI dalam 5 ml air, penambahan ini akan
menghasilkan iodida yang dioksidasi oleh bromin menjadi iodin yang dititrasi dengan natrium untuk
menentukan kadar sampel.Dari percobaan ini % kadar rata-rata isoniazid adalah 94,95%.

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Dari percobaan ini diperoleh kesimpulan sebagai berikut :
Persen kadar rata-rata isoniazid = 94,95%. Hal ini tidak sesuai dengan persyaratan kadar
yang tertera pada farmakope edisi III, yaitu tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%.
B. Saran
Alat dan bahan sebaiknya dipersiapkan terlebih dahulu sebelum praktikum dimulai,agar
praktikum berjalan dengan lancar.

DAFTAR PUSTAKA
Rivai, H., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Jakarta.
Wunas, J., Said, S., (1986), Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif< UNHAS, Makassar, 122-123
Underwood, A.L., day, RA., (1993), Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V, Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga,
Surabaya.

Roth, J., Blaschke, G., (1988), Analisa Farmasi, UGM Press, Yogyakarta.
Dirjen POM, (1979), Farmakope Indonesia, edisi III, Departemen Kesehatan RI., Jakarta.
Dirjen POM, (1995), Farmakope Indonesia, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta.

SKEMA KERJA
Ditimbang 50,3 mg dan 50,0 mg izoniazida

Dilarutkan dalam 50 ml air dalam labu tersumbat kaca

Ditambahkan 25 ml kalium bromad 0,1 N

2,5 gram Kalium bromide

Pada tabung 1 disisi dengan 5 ml asam klorida pekat


Tabung ke 2 disisi dengan 10 ml asam klorida pekat,
biarkan selama 15 menit

Ditambahkan larutan 1 gram Kalium Iodida dalam 5 ml air

Titrasi dengan Natrium Tiosulfat 0,1 N menggunakan indikato kanji.


Tiap ml Kalium Bromat setara dengan 3,429 mg C6H7N 3O.

Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkanreaksi reduksioksidasi dimana proses titrasi (reaksi antara reduktor dan bromine berjalan lambat)
sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan menambahkan bromine berlebih.
Sedangkan bromatometri dilakukan dengan titrasi secara langsung karena proses titrasi
berjalan cepat. (1)

Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengandasar reaksi


oksidasi dari ion bromat ( BrO3 ).
BrO3 + 6 H + 6 e

---->

Br + 3 H2O

Dari persamaan reaksi ini ternyata bahwa satu gram ekuivalen samasengan 1/6 gram
molekul. Disini dibutuhkan lingkungan asam karenakepekatan ion H+
berpengharuh terhadap perubahan ion bromat menjadi ion bromida.(1)
Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem menunjukkan bahwa kalium bromat
adalah oksidator yang kuat. Hanya saja kecepatanreaksinya tidak cukup tinggi. Untuk
menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam
kuat.(2)
Seperti yang terlihat dari reaksi di atas, ion bromat direduksi menjadi ion bromide selama
titrasi. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion
bromide bereaksi dengan ion bromat.

BrO3 + 6 H + 5 Br

---->

3Br2 + 3 H2O

Bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi warna kuningpucat. Warna ini
sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. Bromine yang dilepaskan
tidak stabil karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Karena itu
penetapan harus dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang dipakai harus
ditutup. (2)
Jika reaksi antara senyawa reduktor dan bromine dalam lingkungan asam berjalam cepat,
maka titrasi dapat dijalankan langsung, dimana titik akhir titrasi ditunjukkan denghan
munculnya warna bromine dalam larutan.Tetapi jika reaksi antara bromine dan zat yang
akan ditetapkan berjalan lambat, maka dilakukan titrasi secara tidak langsung, yaitu dengan
menambahkan bromine yang berlebih dan bromine yang berlebih ini ditetapkan secara
iodometri dengan dititrasi dengan natrium tiosulfat baku.(3)
Dengan terbentunya brom, titik akhir titrasi dapat ditentukandengan terjadinya warna
kuning dari brom, akan tetapi supaya warna inimenjadi jelas maka perlu ditambah indicator
seperti jingga metal, merahfiuchsin, dan lain-lain.(2)

Titrasi bromometri dan bromatometri adalah salah satu metodetitrasi


yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam
analisa jika dibandingkan dengan metode lain.Alasan dipilihnya metode ini karena
perbandingan stoikometri yangsederhana pelaksanannya praktis dan tidak banyak masalah
dan mudah.Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengandasar reaksi
oksidasi dari ion Bromat (BrO3).
Metode Titrasi langsung dantidak langsung dalam bromometri dan bromatometri terutama
digunakanuntuk menetapkan senyawa organic aromatis seperti misalnya, fenol-fenol, asam
salisilat, resorsinol, perakklorfenol, dan sebagainya denganmembentuk tribrom
sustitusi.Metode ini jjuga digunakan untuk senyawa arsen, dan stibiumdalam bentuk trivalen
walaupun bercampur dengan stanium valensiempat.Dalam bidang farmasi metode
penetapan kadar dengan titrasibromometri-bromatometri sangat penting karena senyawasenyawa obatatau sediaan farmasi lain khususnya yang mengandung senyawa
organikaromatis perlu diketahui kadarnya agar dapat diperoleh mutu dan kualitasdari
sediaan farmasi tersebut.

Titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dengan analit. Jenis
titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk medeteksi titik akhir, meskipun
demikian penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan
titran juga sering digunakan. Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri

dengan dasar reaksi dari ion bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi
dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja
kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan
dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium
bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan
bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini
sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir.
Dalam larutan, kadar bahan yang terlarut (solut) dinyatakan dengan konsentrasi.
Istilah ini berarti banyaknya massa yang terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap
satuan volume (mililiter) atau tiap satuan larutan, sehingga satuan kadar seperti ini adalah
gram/mililiter. Cara ini disebut dengan cara berat/volume atau b/v. Disamping cara ini,
ada cara yang menyatakan kadar dengan gram zat terlarut tiap gram pelarut atau tiap
gram larutan yang disebut dengan cara berat/berat atau b/b. Secara matematis,
perhitungan kadar suatu senyawa yang ditetapkan secara volumetri dapat menggunakan
rumus-rumus umum berikut.
Jika sampelnya padat (sampel ditara dengan timbangan analitik) maka rumus untuk
menghitung kadar adalah sebagai berikut:
Kadar (% b/b) =

x 100%

Jika sampelnya cair (sampel diambil secara kuantitatif misal dengan menggunakan pipet
volum) maka rumus untuk menghitung kadar adalah sebagai berikut:
Kadar (% b/v) =
x 100%

Berat ekivalen (BE) sama dengan berat molekul sampel dibagi dengan valensinya
(Rohman, 2007).
C. Alat dan Bahan

Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini antara lain:

1. Statif
2. Klem

3. Timbangan analitik
4. Erlenmeyer
5. Buret 50 ml
6. Pipet tetes
7. Labu takar 100 ml
8. Gelas kimia
9. Gelas ukur

Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain:

1. Akuades
2. Rodeca 0,5 gram
3. Asam salisilat 40 mg
4. Kalium bromat 0,1N sebanyak 15 ml
5. HCl pekat 3 pipet
6. Kalium iodida 5 ml
7. Kloroform 5 ml
8. Larutan kanji 3 ml
9. Natrium tiosulfat

E. Hasil Pengamatan
Hasil pegamatan dalam penentuan kadar asam salisilat adalah sebagai berikut
No.
Perlakuan
Keterangan
1.
Bedak 0,5 gram + 15 ml kalium bromat 0,1N
Hijau
+ HCl pekat + KI 5 ml + kloroform 5 ml +
larutan kanji 3 ml + natrium tiosulfat 10 ml
2.
Asam salisilat 40 miligram + 15 ml kalium
Hijau
bromat 0,1N + HCl pekat + KI 5 ml +
kloroform 5 ml + larutan kanji 3 ml + natrium
tiosulfat 4 ml

Perhitungan
1. Bedak
Diketahui:
Vtio.blanko
= 33 ml = 0,033 L
Vtio.sampel
= 10 ml = 0,01 L
Ntio
= 0,1
BE
= 2,032
Berat sampel = 0,5 gram = 500 mg
Kadar asam salisilat =

x 100%

x 100%

= 0,0009%
2. Asam salisilat
Diketahui:
Vtio.blanko
= 33 ml = 0,033 L
Vtio.sampel
= 4 ml = 0,004 L
Ntio
= 0,1
BE
= 2,032
Berat sampel = 40 mg
Kadar asam salisilat =

=
= 0,014%

x 100%

x 100%

Reaksi
KbrO3 + 5KBr + 6HCl 3Br2 + 6KCl + 3H2O

Sisa Br2 + KI I2 + 2KI


I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
F. Pembahasan
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari
ion bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan
bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup
tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam
lingkungan asam kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan
menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan
merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak
mudah untuk menetapkan titik akhir. Metode bromometri dan bromatometri ini terutama
digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk
tribrom substitusi. Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen
dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan stanum valensi empat.
Pada percobaan kali ini digunakan bedak rodeca sebanyak 0,5 gram dan asam
salisilat sebanyak 40 mg. Kedua sampel tersebut dikerjakan sendiri-sendiri. Sampel
kemudian dilarutkan dengan kalium bromat sebanyak 15 ml sebagai oksidatornya.
Selanjutnya, larutan ditambahkan dengan asam klorida pekat kira-kira sebanyak 3 pipet.
Penambahan asam klorida pekat bertujuan untuk memberikan suasana asam agar bromin
dapat terbebas. Ketika asam klorida pekat ditambahkan, maka brom akan dibebaskan.
Setelah dicampur, larutan tersebut kemudian ditutup kurang lebih selama 3 menit. Hal
tersebut ditujukan agar penguapan brom dapat dihindarkan.Bromin yang dibebaskan
tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Oleh sebab
itulah bahan untuk titrasi ini harus ditutup. Setelah waktu penutupan cukup, larutan
ditambahkan larutan kalium iodida sebanyak 5 ml dan dilanjutkan dengan penambahan
kloroform sebanyak 5 ml. Penambahan kalium iodida bertujuan untuk mengubah brom
menjadi iodium sesuai dengan reaksi:
Br2 + 2KI I2 + 2KBr

Sementara itu, penambahan kloroform bertujuan untuk melarutkan endapan yang terjadi.
Iodium yang terbentuk inilah yang selanjutnya akan dititrasi dengan baku natrium
tiosulfat.
Setelah dilakukan titrasi, maka dapat diperoleh volume natrium tiosulfat yang
digunakan hingga tercapainya titik akhir titrasi. Pada sampel bedak rodeca, digunakan
baku natrium tiosulfat sebanyak 10 ml, sedangkan pada sampel asam salisilat, digunakan
baku natrium tiosulfat sebanyak 4 ml. Titik akhir titrasi dapat diketahui dengan adanya
perubahan warna sebagai tanda berakhirnya titrasi, dan dalam praktikum yang dilakukan
terjadi perubahan warna dari kuning menjadi hijau. Perubahan warna ini dapat terjadi
dengan menambahkan indikator. Indikator yang biasa digunakan dalam percobaan
bromatometri atau dalam titrasi tidak langsung adalah indikator kanji. Indikator amilum
dipakai untuk titrasi redoks yang melibatkan iodine. Amilum dengan iodine membentuk
senyawa kompleks amilum-iodin yang bewarna biru tua. Pembentukan warna ini sangat
sensitive dan terjadi walaupun I2 yang ditambahkan dalam jumlah yang sangat sedikit.
Percobaan yang terlah dilakukan ini merupakan salah satu jenis dari titrasi tidak
langsung, sebab larutan tidak dapat langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat. Titrasi
dapat dilakukan dengan adanya brom berlebih. Adanya brom tidak langsung dititrasi
dengan natrium tiosulfat dikarenakan perbedaan potensialnya yang sangat besar,
akibatnya jika brom langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat maka yang dihasilkan
tidak hanya tetraionat (S4O62-) tetapi juga sulfat (SO42-) bahkan mungkin sulfida yang
berupa endapan kuning.

G. Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan diperoleh kesimpulan bahwa kadar
asam salisilat pada bedak rodeca sebesar 0,0009% dan kadar asam salisilat dalam bubuk
asam salisilat sebesar 0,014%.

sutriaddina
Smile! Youre at the bestWordPress.com site ever

Skip to content

Home
About

REDOKS
Posted on February 16, 2013by andysutriaddin

BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Salah satu cara pemeriksaan kimia disebut titrimetri, yakni pemeriksaan jumlah zat
yang didasarkan pada pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk
pereaksi secara stokiometri dengan zat yang ditentukan dapat dibagi menjadi empat
jenis, yaitu reaksi asam basa, reaksi pengendapan, reaksi pembentukan kompleks atau
komplesometri, dan terakhir reaksi redoks.
Reaksi oksidasi reduksi dan asam basa memiliki nasib yang sama, dalam hal keduanya
digunakan dalam banyak praktek kimia sebelum reaksi ini dipahami. Konsep penting
secara perlahan dikembangkan: misalnya, bilangan oksidasi, oksidan (bahan
pengoksidasi), reduktan (bahan pereduksi), dan gaya gerak listrik, persamaan Nernst,
hukum Faraday tentang induksi elektromegnet dan elektrolisis. Perkembangan sel
elektrik juga sangat penting.Penyusunan komponen reaksi oksidasi-reduksi merupakan
praktek yang penting dan memuaskan secara intelektual.Sel dan elektrolisis adalah dua
contoh penting, keduanya sangat erat dengan kehidupan sehari-hari dan dalam industri
kimia.

1. B. Rumusan Masalah
2. Menentukan kadar suatu sampel dengan berbagai metode

3. Menentukan metode yang digunakan untuk menentukan kadar suatu sampel


A.
C. Maksud Praktikum
Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar zat dengan metode iodometri,
iodimetri, bromometri, dan permanganometri.
1. D. Tujuan Praktikum
Menentukan kadar asam askorbat dengan metode iodimetri, Isoniazid dengan metode
iodometri, fenol dengan bromometri, dan besi (II) sulfat metode permanganometri.
1.

E. Manfaat Praktikum
A.
kita dapat menentukan kadar suatu sampel dengan berbagai metode
B.
dapat diaplikasikan dalam menentukan sediaan farmasi

BAB II
KAJIAN PUSTAKA
1. A. Teori Umum
Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi dipergunakan secar luas dalam
analisa titrimetrik.Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang
berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan terjadi banyak reaksi redoks.Banyak dari
reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk digunakan dalam analisa titrimetrik, dan
penerapan-penerapannya cukup banyak (Underwood, 1995).
Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik
dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian, agar titrasi
redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (Rivai,
2006):
1.

Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran
elektron secara stoikiometris.
2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur
(kesempunaan 99,9%).
3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan
bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan
oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai dengan hilangnya elektron sedangkan reduksi
memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa dimana atom yang terkandung

mengalami penurunan bilangan oksidasi.Sebaliknya pada reduktor, atom yang


terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu
berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator
reduktor mengacu pada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja.Jika suatu reagen
berperan baik sebagai reduktor dan oksidator, maka dikatakan zat tersebut mengalami
autooksidasi atau disproporsionasi (Khopkar, 2003).
Potensial sistem redoks merupakan peubah yang paling khas yang berubah selama
berlangsungnya titrasi redoks.Karena itu, harga potensial yang diukur dapat dirajah
pada kertas grafik sebagai fungsi volume pentiter yang ditambahkan sehingga
memperolehkurva titrasi redoks.Dari kurva itu ddapat diperoleh informasi yang
berguna untuk penilaian titrasi redoks. Sedanngkan kurva titrasi teoretis dapat dibuat
berdasarkan persamaan Nersnt, yaitu hubungan antara potensial elektroda baku kedua
pasangan redoks dan kesetimbangan massanya. Biasanya kurva teoretis ini bersesuaian
dengan kurva yang diperoleh dengan percobaan. Karena itu kurva teoretis ini sangat
berguna untuk meramalkan ketelitian pengukuran, memilih indikator, dan memilih
persyaratan titrasi yang sesuai (Rivai, 2006).
Banyak sekali metode volumetri yang berprinsipkan pada transfer elektron. Pemisahan
oksidasi-reduksi menjadi komponen-komponennya, yaitu reaksi separuhnya ialah cara
untuk menunjukkan masing-masing spesies yang memperoleh maupun kehilangan
elektron. Reaksi oksidasi-reduksi bersala dari transfer langsung elektron dari donor ke
akseptor. Bermacam reaksi redoks dapat digunakan untuk analisis titrasi volumetri
asalkan kesetimbangan yang tercapai setiap penambahan titran dapat berlangsung
dengancepat.Dan diperlukan juga adanya indikator yang mampu menunjukkan titik
ekivalen stoikiometri dengan akurasi yang tinggi.Banyak titrasi redoks dilakukan
dengan menggunakan indikator warna. Dua setengah reaksi untuk setiap sistem titrasi
redoks selalu dalam kesetimbangan pada seluruh titik setelah mulainya titrasi, sehingga
potensial reduksi untuk separuh sel adalah identik pada seluruh titik. Sedangkan
potensial sel yaitu E sel berubah selama titrasi, perubahannya spesifik.Pada sekitar titik
ekivalen perubahan potensial adalah yang paling besar.Variasi E sel dengan volume
titran menunjukkan bahwa sismtem titrasi redoks dapat digunakan untuk menentukan
titrasi yang sulit ditentukan titik ekivalennya.Karena informasi mengenai laju atau
mekanisme reaksinya tidak ada maka potensial elektroda dapat berperan sebagai
petunjuk mengenai kondisi kesetimbangan. Banyak reaksi redoks yang berlangsung
lambat, sehingga sering digunakan suatu katalis untuk mempercepatnya. Kurva titrasi
dapat dibuat dengan mengalurkan potensial sel terhadap volume titran (Khopkar,
2003).

Dalam banyak prosedur analitis, analitnya memiliki lebih dari satu kondisi oksidasi
sehingga harus dikonversi menjadi satu kondisi oksidasi tunggal sebelum titrasi.Sebuah
contoh yang sering kita jumpai adalah penentuan besi dalam suatu bijih besi. Begitu
bijih besi tersebut dilarutkan, besi akan hadir baik dalam keadaan oksidasi +2 maupun
keadaan oksidasi +3. Besi tersebut harus direduksi seluruhnya ke kondisi +2 sebelum
penitrasian dengan sebuah larutan standar dari sebuah agen pengoksidasi.Reagen
redoks yang dipergunakan dalam langkah pendahuluan ini harus dapat mengkonversi
analit dengan cepat dan sempurna ke dalam kondisi oksidasi yang diinginkan.Kelebihan
dari reagen ini biasanya ditambahkan, dan kita harus dapat membuang kelebihan
tersebut sehingga kelebihan tersebut tidak bereaksi dengan titrannya dalam titrasi
selanjutnya (Underwood, 1995).
Bromatometri merupakan salah satu metode oksimetri dengan dasar reaksi reduksi dari
ion bromat (BrO ).
BrO + 6 H + 6 e
Br + 3 H O
Dari persamaan reaksi ini ternyata bahwa satu gram ekuivalent sama dengan 1/6 gram
molekul. Disini dibutuhkan lingkungan asam karena kepekatan ion H berpengaruh
terhadap perubahan ion bromat menjadi ion bromida (Br ) (Wunas, 2003).
Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium
bromat adalah oksidator yang kuat.Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi
untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam
lingkungan asam kuat (Wunas, 2003).
Sejumlah agen pereduksi, seperti arsenik (III), antimon (III),besi (II), dan sulfidasulfida serta disulfida-disulfida organik tertentu dapat dititrsi secara langsung dengan
sebuah larutan kalium bromat. Reaksinya dengan arsenik (III) adalah
3

BrO + 3 HAsO
Br + 3 HAsO
Larutannya biasanya sekitar 1 M dalam asam klorida. Titik akhir dari titrasinya
ditandai dengan hadirnya bromin, sesuai dengan reaksi
BrO + 5 Br + 6 H
3 Br + 3 H O
Kehadiran bromin terkadang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi.Beberapa
indikator organik yang bereaksi dengan bromin untuk memberikan perubahan warna
telah dipelajari. Perubahan warna ini biasanya tidak reversibel, dan kita harus berhatihati agar kita bisa mendapatkan hasil-hasil yang baik. Ada tiga indikator yang diketahui
berperilaku reversibel: -naphthoflavone, quinoline kuning, dan p-ethoxychrysoidin.
Indikator-indikator ini tersedia secara komersil (Underwood, 1995).
3

Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor, seperti misalnya natrium
tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung.
2I
I +2e
Iodimetri dapat juga dilakukan dengan cara penambahan larutan iodin baku berlebihan,
dan kelebihan larutan iodin dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat baku.
-

I + 2 Na S O
2 NaI + Na S O
Iodometri adalah analisa titrimetri secara tidak langsung untuk zat-zat oksidator seperti
garam besi (III), temabaga (II), dimana zat-zat oksidator ini direduksi lebih dulu
dengan kalium iodida, dan iodin yang dihasilkan dalam jumlah yang setara ditentukan
kembali larutan natrium tiosulfat baku, contohnya seperti tembaga (II) sulfat
direaksikan dengan kalium iodida (Wunas, 2003).
2

Larutan kalium pemanganat dapat dibakukan dengan mudah, dan konsentrasinya tetap
dalam jangka waktu yang lama bila diperhatikan baik-baik cara-cara pembuatan dan
pengawetannya.Reaksi ion permanganat dalam air dapat berlangsung cepat.Kalium
permanganat dapat juga bertindak sebagai indikator bila dipakai dalam titrasi, karena
kelebihan sedikit saja dari kalium permanganat menyebabkan larutan berwarna merah
ungu (Wunas, 2003).
Metode permanganometri didasarkan atas reaksi reduksi ion permanganat.Oksidasi ini
dapat dijalankan dalam suasana netral, asam, ataupun alkalis (Wunas, 2003).
1.

B. Uraian Bahan
A.
Asam asetat (Ditjen POM, 1979, hal: 647)
Nama resmi
: ACIDUM ACETICUM
Nama lain

: Asam asetat

RM/BM
Pemerian

: CH COOH/
: Cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk,
3

rasa asam, tajam.


Penyimpanan

: dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan

: sebagai pereaksi

1. Asam askorbat (Ditjen POM, 1979, hal: 47)


Nama resmi
: ACIDUM ASCORBICUM
Nama lain

: Asam askorbat

RM/BM
: C H O / 176,13
Pemerian
:Serbuk atau hablur, putih atau agak kuning, tidak berbau rasa asam. Oleh
pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap.Dalam keadaan kering, mantap di udara,
dalam larutan cepat teroksidasi.
Penyimpanan
: dalam wadah tertutup rapat.
6

Kegunaan

: sebagai sampel

1. Asam klorida (Ditjen POM, 1979, hal: 53)


Nama resmi
: ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama lain

: Asam klorida

RM/BM
Pemerian

: HCl/ 36,46
: Cairan tidak berwarna, berasap, bau

merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian


air, asap dan bau hilang.
Penyimpanan

: dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan

: sebagai pereaksi dalam metode iodometri

1. Asam sulfat encer (Ditjen POM, 1979, hal: 58)


Nama resmi
: ACIDUM SULFURICUM DILUTUM
Nama lain

: Asam sulfat encer

RM/BM
: H SO /98,07
Pemerian
: Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika
ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas.
2

Penyimpanan

: dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan

: sebagai pereaksi dalam metode iodimetri.

1. Besi (II) sulfat (Ditjen POM, 1979, hal: 254)


Nama resmi
: FERROSI SULFAS
Nama lain

: Besi (II) sulfat

RM/BM
Pemerian

: FeSO /151,90
: Serbuk, putih, keabuan rasa logam, sepat

Penyimpanan

: dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan

: sebagai sampel.

1. Aquadest (Ditjen POM, 1979, hal: 96)


Nama resmi
: AQUA DESTILLATA
Nama lain

: Air suling, Aquadest

RM/BM
Pemerian
bau

: H O/18,02
: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak mempunyai

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: sebagai Pelarut

1. Fenol (Ditjen POM, 1979, hal: 484)


Nama resmi
: PHENOLUM

Nama lain

: Fenol

RM/BM
: C H OH/94,11
Pemerian
: hablur bentuk jarum atau massa hablur; tidak berwarna atau
merah jambu; bau khas; kaustik.
6

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: sebagai sampel

1. Iodium (Ditjen POM, 1979, hal: 316)


Nama resmi
: IODUM
Nama lain

: Iodium

RM/BM
Pemerian
khas.

: I / 126,91
: Keping atau butir, mengkilat seperti logam hitam kelabu, bau

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: sebagai titran

1. Isoniazid (Ditjen POM, 1979, hal: 320)


Nama resmi
: ISONIAZIDUM
Nama lain

: Isoniazid

RM/BM
: C H NO / 137,14
Pemerian
: Hablur putih, tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak
berbau, perlahan-lahan dipengaruhi oleh udara dan cahaya.
6

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: sebagai sampel

1. Kalium iodide (Ditjen POM, 1979, hal: 330)


Nama resmi
: KALII IODIDUM
Nama lain

: Kalium iodide

RM/BM

: KI / 166,00

Pemerian
: Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna, opak dan
putih, atau serbuk butiran putih. Higroskopik.
Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: sebagai pereaksi

1. Kalium permanganate (Ditjen POM, 1979, hal: 330)


Nama resmi
: KALII PERMANGANAS
Nama lain

: Kalium permanganat

RM/BM
: KMnO /158,03
Pemerian
: Hablur mengkilap; ungu tua atau hampir hitam; tidak berbau;
rasa manis atau sepat.
4

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: sebagai titran.

1. Kanji (Ditjen POM, 1995, hal:107)


Nama resmi
: AMYLUM MANIHOT
Nama lain

: Pati singkong

Pemerian
: Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil, putih,
tidak berbau, tidak berasa.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: sebagai indikator.

1. Kloroform (Ditjen POM, 1979, hal: 697)


Nama resmi
: CHLOROFORMUM
Nama lain

: Kloroform

RM/BM
Pemerian
dan membakar.

: CHCI /119,38
: Cairan, mudah menguap; tidak berwarna; bau khas; rasa manis

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: sebagai pereaksi

1. Natrium bikarbonat (Ditjen POM, 1979, hal: 424)


Nama resmi
: NATRII SUBCARBONAS
Nama lain

: Natrium bikarbonat, natrium subkarbonat

RM/BM
Pemerian
rasa asin.

: NaHCO /84,01
: Serbuk putih atau hablur monoklin kecil, buram; tidak berbau;

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: sebagai pereaksi

1. Natrium tiosulfat (Ditjen POM, 1979, hal: 428)


Nama resmi
: NATRII THIOSULFAS
Nama lain

: Natrium tiosulfat, hipo

RM/BM

: Na S O .5H O/248,17
2

Pemerian
: hablur besar tidak berwarna atau serbuk hablur kasar. Dalam
udara lembab meleleh basah; dalam hampa udara pada suhu di atas 33 merapuh.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
o

Kegunaan

: sebagai titran.

1. C. Prosedur Kerja (Anonim, 2012)


A. Iodometri
Penentuan kadar kafein
Larutan 100 mg contoh yang ditimbang seksama dengan 100 ml air dalam labu 200 ml
yang tertutup gelas, tambahkan 2 gram natrium bikarbonat dan50,0 ml larutan jodin
0,1 N, biarkan selama 30 menit ditempat gelap pada suhu 38-40 C, dipanaskan diatas
penangas air selama 10 menit, setelah larutan dingin tambahkan larutan asam klorida
(1:2) 20 ml, titrasi kelebihan jodin dengan larutan natrium tiosulfat baku 0,1 N
menggunakan indikator kanji. Bersamaan dengan ini dikerjakan titrasi blangko dengan
kondisi yang sama dengan penentuan. Tiap mililiter larutan jodin 0,1 N setara dengan
0,003429 gram isoniazida.
B. Iodimetri
Penentuan kadar asam askorbat
o

Timbang seksama kira-kira 400 mg contoh, larutkan dalam campuran 100 ml air bebas
karbondioksida dan 25 ml asam sulfat encer. Titrasi segera dengan larutan jodin baku
0,1 N menggunakan indikator kanji. Tiap mililiter jodin 0,1 N setara dengan 8,806 mg
CHO.
6

C. Bromometri
Penentuan kadar Fenol
Timbang seksama 2 g sampel, masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml, larutkan dengan
air dan cukupkan volumenya 1000 ml, pipet 20 ml larutan tesebut ke dalam labu iodine,
tambahkan 30 ml larutan bromine 0,1 N, kemudian 5 ml asam hidroklorida. Tutup labu
dengan segera, kocok selama 30 menit dan biarkan selama 15 menit, tambahkan dengan
cepat 5 ml larutan kalium Iodide (1 : 5) sambil dijaga dengan hati-hati penguapan dari
bromine. Kocok baik-baik dan buka tutup labu, bilaslah mulut dengan sedikit air,
tambahkan 1ml kloroform, kocok dan titrasi dengan larutan natrium tiodulfat 0,1 N
terhadap iodine yang dibebaskan dengan menggunakan indikator kanji. Lakukan
pekerjaan blanko sesuai dengan prosedur penetapan tanpa penambahan contoh.
Tiap ml bromine 0,1 N setara dengan 1,569 mg Fenol
1. D. Permanganometri
Penetapan kadar Besi (II) Sulfat
Timbang seksama 1 g besi (II) sulfat, larutkan dalam 25 ml asam sulfat dan 25 ml
aquadest. Titrasi dengan larutan kalium permanganat 0,1 N sampai timbul warna
merah muda yang tetap.
BAB III
KAJIAN PRAKTIKUM
1. A. Alat yang dipakai
Adapun alat-alat yang dipakai dalam praktikum kali ini yaitu, buret, corong, elenmeyer,
gelas ukur, gelas kimia, labu ukur, statif, timbangan analitik.
1. B. Bahan yang digunakan
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu, aluminium foil,
aquadest, asam asetat , asam askorbat , asam klorida, asam sulfat encer , besi (ii) sulfat,
fenol, iodium, isoniazid, kanji, kalium iodide, kalium permanganat, kloroform, natrium
bikarbonat , natrium tiosulfat, tissue.
1. C. Cara Kerja
2. Iodimetri
Penentuan kadar asam askorbat

Ditimbang asam askorbat masing-masing 50,7 mg dan 50,8 mg. Kemudian dilarutkan
dalam 50 ml air bebas karbondioksida dan ditambahkan 5 ml asam sulfat encer. Setelah
itu, ditambhakan 3 tetes indikator kanji. Kemudian dititrasi dengan larutan baku
Iodium 0,14 N. Hingga terjadi perubahan warna dari bening ke abu-abu kebiruan.
Tiap ml iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg asam askorbat.
1. Iodometri
Penetapan kadar Kafein
Ditimbang sampel kafein sebanyak 50,7 mg dan 50,8 mg, dilarutkan dengan 50 ml
aquadest di dalam erlenmeyer bertutup yang dindingnya ditutupi dengan aluminium
foil, ditambahkan 1 gr natrium bikarbonat dan 25 ml larutan iodine 0,14 N, biarkan
selama 30 menit ditempat gelap. Kemudian panaskan diatas penangas air selama 10
menit, setelah larutan dingin ditambahkan larutan asam klorida (1:2) dengan hati-hati.
Kemudian biarkan selama 10 menit. Tambahkan indikator kanji sebanyak 3 tetes,
kemudian titrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku dan hentikan titrasi setelah
terjadi perubahan warna.
1. Bromometri
Penetapan kadar fenol dengan metode bromometri
Ditimbang 100,6 dan 100,1 mg fenol, masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur
250 ml kemudian dilarutkan dengan aquadest hingga tanda batas. Dipipet larutan
tersebut sebanyak 20 ml kemudian ditambahkan 30 ml bromine dan 5 ml asam
hidroklorida kemudian labu ditutup dan dikocok lalu dibiarkan beberapa menit
kemudian ditambahkan kalium iodida dan kocok dengan hati-hati. Lalu ditambahkan 1
ml kloroform kemudian dikocok, ditambahkan dengan 3 tetes indikator kanji dan
kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat baku 0,11 N, hentikan titrasi ketika terjadi
perubahan warna dari jingga menjadi cokelat. Tiap ml tiosulfat setara dengan 1,569 mg
fenol.
1. Permanganometri
Penetapan kadar Besi (II) Sulfat
Ditimbang FeSO4.7H2O sebanyak 50,5 mg dan 50,9 mg. Kemudian masing-masing
dilarutkan dalam elenmeyer dengan menggunakan aquadest sebanyak 25 ml dan

ditambahkan 25 ml H2SO4 encer. Setelah itu, dititrasi dengan menggunakan KmNO4


0,0963 N hingga terjadi perubahan warna dari bening ke merah muda.
Tiap ml kalium permanganat setara dengan 27,80 mg FeSO .7H O
4

BAB IV
KAJIAN HASIL PRAKTIKUM
1. A. Hasil Praktikum
2. Tabel hasil pengamatan
Kelompok

Sampel

B.sampel
(mg)

Asam
askorbat

103,0 mg

12,9 mL

127,94%

II

Kafein

102 mg

4,8 mL

49,45%

III

Fenol

112,3 mg

3,9 mL

29,83%

IV

Besi (II)
sulfat

101,9 mg

4,2 mL

57,29%

1. Reaksi
2. Reaksi iodimetri (asam askorbat)

V.titran
(ml)

% kadar

1.

Reaksi iodometri (kafein)

1.

Reaksi bromometri (fenol)


Penambahan asam hidroklorida

Bromin bereaksi dengan fenol

Kalium iodida bereaksi dengan bromin, membebaskan iodin

Iodin bereaksi dengan natrium tiosulfat

1.

Reaksi permanganometri (besi (II) sulfat)

1.

Perhitungan

Kelompok I (Iodimetri)
%=
=
=
= 127,94 %
Kelompok II (Iodometri)
%=
=
=
= 49,45 %
Kelompok III (Bromometri)
%=
=
=
= 23,89 %

Kelompok IV (Permanganometri)
%=
=
=

= 57,29 %

1. Pembahasan
Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi dipergunakan secar luas dalam
analisa titrimetrik.Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang
berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan terjadi banyak reaksi redoks. Pada
praktikum kali ini kita akan membahas tentang beberapa titrasi redoks.
1. Iodimetri
Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor, seperti misalnya natrium
tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung. Apabila
oksidator kuat dalam keadaan netral atau suasan asam lemah ditambahkan ion iodida
yang berlebihan, maka ion iodida ini berfungsi sebagai reduktor dimana oksidator tadi
direduksi secara kuantitatif dan iodine yang dibebaskan ditentukan dengan cara titrasi
kembali dengan larutan natrium tiosulfat. Terjadi perubahan warna dari bening ke abuabu kebiruan karena indicator kanji dan titran dalam hal ini iodium bereaksi.
Dari percobaan ini diperoleh kadar asam askorbat 127,94%. Ini tidak sesuai dengan
Farmakope yang menyatakan bahwa asam korbat mengandung tidak kurang dari 99,0%
dan tidak lebih dari 100,5% C H O .
1. Iodometri
Iodometri adalah analisa titrimetri secara tidak langsung untuk zat-zat oksidator seperti
garam besi (III), tembaga (II), dimana zat-zat oksidator ini direduksi lebih dulu dengan
kalium iodida, dan iodin yang dihasilkan dalam jumlah yang setara ditentukan kembali
larutan natrium tiosulfat baku, contohnya seperti tembaga (II) sulfat direaksikan
dengan kalium iodide. Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah
atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion
hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai
dengan reaksi :
6

I +O
HI + IO
3 IO
IO + 2 I
Dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion
sulfat sehingga titik kesetaraannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga
2

perlu dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan
akan mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut :
SO +2H
HSO
8HSO
8 H O + 8 SO + 8 S
Dari percobaan ini diperoleh kadar kafein49,45%. Ini tidak sesuai dengan Farmakope
yang menyatakan bahwa isoniazid mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih
dari 101,0% C H N O.
1. Bromometri
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion
bromo (Br ). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan
bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanyasaja kecepatan reaksinya tidak
cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas
dan dalam lingkungan asam kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam
larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang
dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah
sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir.
Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi
dan mudah menguap, karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu terendah
mungkin, serta labu yang dipakai untuk titrasi harus ditutup.
2

=
3

Dari percobaan ini diperoleh kadar fenol 23,89%. Ini tidak sesuai dengan Farmakope
yang menyatakan bahwa fenol mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih
dari 101,0%.

1. Permanganometri
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi redoks oleh
kalium permanganat (KMnO ). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi
yang terjadi antara KMnO dengan bahan baku. Beberapa ion logam yang tidak
dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: (1)
ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah
endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H SO berlebih sehingga terbentuk asam
oksalat secarakuantitatif.Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi
dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. (2) ion-ion Ba dan Pb dapat
4

pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan
dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO berlebih. Sebagian Fe dioksidasi
oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya
dengan KMnO .
Dari percobaan ini diperoleh kadar besi (II) sulfat 57,29%. Ini tidak sesuai dengan
Farmakope yang menyatakan bahwa besi (II) sulfat mengandung tidak kurang dari
99,5% dan tidak lebih dari 104,5% FeSO .
4

2+

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
1. A. Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:
1.
2.
3.
4.

Kadar Asam askorbat yaitu : 127,94%


Kadar Kafein yaitu : 49,45%
Kadar fenol yaitu : 29,83%
Kadar Besi (II) sulfat yaitu : 57,29%

B.Saran
Sebaiknya praktikan harus berhati-hati dan selalu menanyakan kepada asisten
tentang apayang harus dilakukan agar tidak terjadi hal seperti saat praktikum titrasi
redoks.

DAFTAR PUSTAKA
DitjenPOM, 1979.Farmakope Indonesia, Edisi Ke-III, Departemen Kesehatan
RI:Jakarta.
DitjenPOM, 1995.Farmakope Indonesia, Edisi Ke-IV, Departemen Kesehatan
RI:Jakarta.

Khopkar. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press: Jakarta.


Rivai, H. 2006. Asas Pemeriksaan Kimia. UI-Press: Jakarta.
Underwood. 1995. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga: Jakarta.
Wunas, Y. 2003. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Universitasi Muslim Indonesia:
Makassar.

Skema kerja
1. a. Iodimetri
Ditimbang asam askorbat masing-masing 50,7 mg dan 50,8 mg.

dilarutkan dalam 50 ml air bebas karbondioksida

+5 ml asam sulfat encer

+ditambhakan 3 tetes indikator kanji

dititrasi dengan larutan baku Iodium 0,14 N

perubahan warna dari bening ke abu-abu kebiruan.

b.Iodometri
Ditimbang sampel isoniasida sebanyak 50,7 mg dan 50,8 mg,
dilarutkan dengan 50 ml aquadest di dalam erlenmeyer
ditutupi dengan aluminium foil
+ 1 gr natrium bikarbonat dan 25 ml larutan iodine 0,14 N,

panaskan diatas penangas air selama 10 menit,


+ larutan asam klorida (1:2) dan biarkan selama 10 menit.
+ indikator kanji sebanyak 3 tetes
titrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku
hentikan titrasi setelah terjadi perubahan warna.

C.Bromometri
Ditimbang 100,6 dan 100,1 mg fenol
dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml
dilarutkan dengan aquadest hingga tanda batas
Dipipet larutan tersebut sebanyak 20 ml
+ 30 ml bromine dan 5 ml asam hidroklorida
kemudian labu ditutup dan dikocok
lalu dibiarkan beberapa menit kemudian
ditambahkan kalium iodida dan kocok dengan hati-hati.
ditambahkan 1 ml kloroform kemudian dikocok
ditambahkan dengan 3 tetes indikator kanji
dititrasi dengan natrium tiosulfat baku 0,11 N
perubahan warna dari jingga menjadi cokelat..

D.Permanganometri
Ditimbang FeSO4.7H2O sebanyak 50,5 mg dan 50,9 mg.
Dilarutkan dengan 25 ml aquadest dalam erlenmeyer
tambahkan 25 ml H2SO4 encer
dititrasi dengan menggunakan KmNO4 0,0963 N
hingga terjadi perubahan warna dari bening ke merah muda.

Posted in Uncategorized | Leave a comment

TBA(Titrasi Bebas Air)


Posted on February 16, 2013by andysutriaddin

BAB I
PENDAHULUAN
1. A. Latar Belakang
Titrasi bebas air merupakan suatu jenis titrasi yang tidak menggunakan pelarut air
melainkan digunakan pelarut organik. Dengan pelarut organik tertentu, kekuatan asam
atau basa lemah dapat diperbesar sehingga memungkinkan suatu titrasi yang tidak
memuaskan dalam pelarut air. Titrasi bebas air menggunakan pelarut organik untuk
mempertajam titik akhir titrasi asam/basa lemah. Disamping itu titrasi ini juga
dilakukan untuk senyawa yang sukar larut dalam air.. Yang tidak kalah penting adalah
pengaruh konstante dialetrik pada reaksi protolisis pada pelarut bukan air
Penggunakan pelarut organik untuk tirasi asam/basa lemah ini karena air sebagai
pelarut bersifat amfoter. Pada titrasi akan terjadi kompetisi reaksi antara sampel dan air
dengan titran sehingga tidak diperoleh titik akhir yang jelas.
Sebagian besar senyawa, terutama senyawa aktif organik, tidak dapat ditentukan dalam
larutan air menurut cara titrasi protolisis, karena sifat asam dan basanya tidak jelas.

Dalam kebanyakan hal titrasi protolisis akan mungkin jika dikerjakan dalam lingkungan
bebas iar. Kemungkinan ini dapat dimengerti, jika dilhat bahwa teori asam-basa
Bronsted juga berlaku untuk pelarut bukan air.
1. B. Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah dalam praktikum ini adalah sebagai berikut :
1. Bagaimana cara penentuan kadar suatu zat dengan metode titrasi bebas air?
2. Reaksi apa yang terjadi pada titrasi bebas air?
3. C. Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum yang dilakukan adalah untuk mengetahui dan
memahami cara penentuan kadar kafein dengan menggunakan titrasi bebas air.
1. D. Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum yang dilakukan adalah untuk menentukan kadar kafein
dengan menggunakan titrasi bebas air.

1. E. Manfaat Praktikum
Adapun manfaat dari praktikum ini adalah kita dapat menentukan dan menetapkan
kadar senyawa obat-obatan atau zat-zat yang tidak dapat larut dalam air terutama basabasa organik. Karena banyak obat yang bersifat asam lemah atau basa lemah yang sukar
larut dalam air. Dengan memilih pelarut yang tepat, penetapan kadar dari komponen
campuran asam atau basa juga dimungkinkan.

BAB II
KAJIAN PUSTAKA
1. A. Teori Umum
Pengaruh pelarut aprotik terhadap titrasi bebas air adalah senyawa HCl yang dilarutkan
akan tidak bereaksi dengan pelarut, karena itu kekuatan asamnya tidak berkurang.
Sebagai ukuran untuk kekuatan asam adalah afinitas proton. Makin kuat proton terikat
makin sedikit proton yang diberikan dan asamnya akan semakin meningkat / kuat.
Begitupun dengan basa (Rivai, 1995).

Dalam penitrasian bebas air, indikator bereaksi dengan H atau melepaskan H , masingmasing disertai dengan terjadinya perubahan warna. Perubahan warna sangat
tergantung dari jenis sampel. Oleh karena itu, pemilihan indikator secara empiris, yaitu
menggunkan potensiometer bersama-sama dengan indikator visual yang diselidiki.
Indkator yang diplih adalah yang memperlihatkan perubahan warna yang tajam dekat
dengan titik ekuivalen. Untuk titrasi basa lemah dan garam-garamnya dapat digunakan
crystal violet, methyl-rosaniline chloridee, quanalfine red, naphtholbenzein dan
malchite green. Untuk basa-basa yang realtif lebih kuat dapat digunakan methyl red,
methyl orange, dan thymol blue (Harmita, 2006).
Reaksi yang terjadi pada titrasi bebas air dapat diterangkan dengan konsep dari
Bronsted dan Lowry, yaitu bahwa asam adalah pemberi proton (proton donor)
sedangkan basa adalah penerima proton (Proton acceptor) (Harmita, 2006).
+

Maka akan terdapat konsentrasi yang lebih besar dari proton yang tersolvasi dalam
pelarut tersebut. Jadi, bisa terlihat bahwa jika HB itu asam lemah untuk dititrasi
dengan layak larutan berair, jika dapat meningkatkan keasamannya dan juga
titrabilitasnya dengan memilih pelarut yang lebih basa dari air (Underwood, 1993).
Pada pelarut asam lemah dan basa lemah dalam lingkungan bebas air harus
diperhatikan pengaruh pelarut bukan air terhadap tetapan ionisasi, tetapan dissosiasi,
tetapan asam asam dan basa senyawa yang hendak dititrasi. Yang tidak kalah penting
adalah pengaruh konstanta dialetrik pada reaksi protolisis pada pelarut bukan air
(Wunas, 1986).
Titrasi bebas air atau titrasi non-Aqua adalah titrasi yang menggunakan pelarut organik
sebagai pengganti air. Dengan pelarut organik tertentu, kekuatan asam atau basa lemah
dapat diperbesar sehingga memungkinkan suatu titrasi yang tidak memuaskan dalam
pelarut air. Dibidang farmasi teknik kini banyak dipakai karena banyak obat bersifat
asam atau basa lemah yang suka larut dalam air. Dengan pemilih pelarut yang tepat,
penetapan kadar dari komponen campuran asam atau basa juga dimungkinkan. Teori
asam-basa dari arrhenius ternyata tidak berhasil menjelaskan sifat karakteristik dari
asam dan basa dalam pelarut organik. Dalam hal ini, teori yang umum telah
dikemukakan oleh bronsted. Menurut teori ini, asam adalah pemberi proton, sedangkan
basa adalah penerima proton (Anonim, 2012).

Dalam pemilihan pelarut, ada tiga hal yang harus diperhatikan, yaitu sifat asam-basa
dari pelarut. Untuk menitrasi basa lemah, maka dipilih pelarut yang lebih bersifat asam
dan demikian pula sebaliknya. Misalnya, pada titrasi basa lemah, asam asetat lebih baik
daripada air, Tetapan dan autoprotolisis serta Tetapan dielektrik. Asam perklorat sejauh
ini merupakan asam yang telah luas digunakan untuk titrasi basa lemah, karen asam ini
adalah asam yang sangat kuat yang sangat mudah didapat. Basa lemah dititrasi paling
sering dalam larutan asam asetat glasial. Normalnya pengaruh temperatur pada volume
titran teukur dapat diabaikan dengan diabaikan dengan larutab berair pada variasi
temperatur kamar basa. Pelarut organik seperti asam asetat, benzena, dan metanol
sebaiknya mempunyai koefisien ekspansi ternal yang agak besar, dan perubahan
volumenya tidak bisa diabaikan jika titran tersebut berada pada temperatur
standarisasinya (Underwood, 1993)
Titrasi titrimetri dalam lingkungan bebas air, pelarut mengambil bagian yang amat
penting untuk reaksi stoikiometri, dimana pelarut tersebut dapat mengambil bagian
dalam reaksi. Ada tiga teori yang menerangkan reaksi netralisasi dalam suatu pelarut
yaitu teori ikatan hidrogen, teori Lewis dan teori Bronsted. Penggunaan pelarut aprotik
pada titrasi bebas air memberikan dua keuntungan. Pelarut tidak mempunayi efek
menyetingkatkan keasaman/kebasaan asam basa yang bereaksi sesamanya. Garam yang
terjadi pada titrasi tidak akan diuraikan secara protolitik oleh pelarut. Kerugiannya
adalah sifat yang sedikit polar atau non polar yang mempunyai daya pelarutan kecil
uuntuk protolit dan pendesakan kembali disosiasi. Disebabkan terdesaknya kembali
disosiasi, maka kemampuan hantaran suatu larutan akan sangat dikurangi, sehingga
misalnya penentuan potensiometri suatu titrasi tidak mungkin dilakukan (Roth, 1988).
Seperti telah diuraikan diatas, kekuatan asam basa ditentukan pula oleh kemampuan
pelarut untuk menerima dan melepaskan proton. Berdasarkan hal ini maka pelarut
dapat dibedakan menjadi (Anonim, 2012) :
1. Pelarut protogenik, adalah pelarut yang mudah memberikan proton.
Misalnya : asam-asam
1. Pelarut protofilik, adalah pelarut yang mudah menerima proton.
Misalnya : basa-basa, eter, keton

1.

Pelarut amfiprotik, adalah pelarut yang dapat menerima maupun memberikan


proton.
Misalnya : air, asam asetat, alkohol
1.

Pelarut aprotik, adalah pelarut yang tidak dapat menerima maupun memberikan
proton.
Misalnya : kloroform, benzen, dioksan
Digunakan pelarut organic bukan air karena senyawa tersebut tidak dapat larut dalam
air, disamping itu kurang reaktif dalam air seperti misalnya garam-garam amina,
dimana garam-garam ini dirombak lebih dahulu menjadi basa yang bebas larut dalam
air, sari dengan pelarut organik lain dan direaksikan dengan asam baku berlebih, yang
kemudian pelarutnya diuapkan dan barulah kelebihan asam ditentukan kembali dengan
basa baku sedangkan senyawa-senyawa organik yang mengandung nitrogen ditentukan
dengan metode Kjeldahl. (Dhanar Dani, 1998).

1.

B. Uraian Bahan
A.
Asam anhidrat (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi
: ANHIDRAT ASETAT
Nama lain

: Asam asetat anhidrat

RM / BM
Rumus struktur

: (CH CO) O / 102


: CH3 CO O CO CH3
3

Pemerian

: Cairan jernih tidak berwarna, berbau tajam.

Kelarutan

: Mudah larut dalam air

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Sebagai pelarut

1.

Asam Perklorat (Ditjen POM, 1979)

Nama resmi

: PERCHLORIT ACID

Nama lain

: Asam perklorat

RM / BM

: HClO / 100,5

Rumus struktur

O Cl O H
O
Pemerian

: Cairan jernih tak berwarna

Kelarutan

: Bercampur dengan air

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Sebagai titran

1. Benzena (Ditjen POM, 1979)


Nama resmi
: BENZENA
Nama lain

: Benzena

RM / BM
Rumus struktur

: C H / 78,11
:
6

Pemerian

: Cairan tidak berwarna, transparan, mudah terbakar.

Kelarutan

: Mudah larut dalam air dan alcohol 95%

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Sebagai pereaksi

1. Kafein (Ditjen POM, 1797)


Nama resmi
: COFFENIUM
Nama lain

: Kofein

RM / BM
Rumus struktur

: C H O / 194,19
:
8

10

Pemerian
: Serbuk putih atau bentuk jarum mengkilat putih, biasanya
menggumpal; tidak berbau; rasa pahit
Kelarutan
: Agak sukar larut dalam air, dalam etanol, mudah larut dalam
kloroform, sukar larut dalam eter.
Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Sebagai sampel

1. Kristal Violet (Ditjen POM)


Nama resmi
: KRISTAL VIOLET
Nama lain

: Gertian violet

RM / BM
Pemerian

: C H ClN / 408
: Hablur berwarna hjiau tua.
22

30

Kelarutan
: Sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P.
Larutannya berwarna lembayung tua.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Sebagai indikator

C. Prosedur Kerja (Anonim, 2012)


Lakukan penetapan kadar dengan cara titrasi bebas air dengan menggunakan 200 mg
yang ditimbang seksama sebagai pelarut yang digunakan 10 ml anhidrat asam asetat p
dan 20 ml benzena p.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg C H N O .
8

10

BAB III
KAJIAN PRAKTIKUM
1. A. Alat yang dipakai
Adapun alat-alat yang digunakan pada percobaan kali ini adalah bulp, buret 50 ml,
corong, erlemeyer 100 ml, gelas arloji, gelas kimia 50 ml, gelas ukur 50 ml, timbangan
Analitik, pipet tetes, pipet volume 10 ml, sendok tanduk, dan statif.
1. B.
Bahan yang digunakan
Adapun bahan-bahan yang digunakan pada percobaan kali ini adalah alkohol,
aluminium foil, asam anhidrat asetat, asam perklorat, benzena, indikator kristal violet,
dan kofein serta tisue.
1. C.
Cara Kerja
Pertama-tama ditimbang kofein sebanyak 200 mg. Kemudian dilarutkan kedalam 10 ml
asam anhidrat dan dipanaskan. Setelah itu didinginkan, setelah dingin ditambahkan 20
ml benzena. Setelah itu diteteskan indikator krystal violet sebanyak 3 tetes (warna
ungu), kemudian dititrasi dengan asam perklorat sampai pada titik akhir titrasi ditandai
dengan perubahan warna. Dicatat volume asam perklorat yang terpakai.

BAB IV
KAJIAN HASIL PRAKTIKUM
1. A. Hasil Pengamatan
2. 1. Tabel Pengamatan

NO

Berat sampel (mg)

Vol. Titrasi (ml)

1.

203,5 mg

10 ml

2.

200,5 mg

9 ml

1. 2. Perhitungan
Berat setara asam perklorat terhadap kafein adalah
Kadar % I

= =
= 97,428987715 %
= 97,43 %
Kadar % II =
=
= 88,998100249 %
= 88,99 %
Nilai kadar rata-rata =
=
= 93,21 %
1.

Reaksi

1. B. Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar kafein dengan menggunakan metode
titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi. Reaksi netralisasi merupakan reaksi
antara asam dan basa yang setara menurut perhitungan stokiometri. Indikator yang
digunakan adalah indikator larutan kristal violet. Titik akhir titrasi ditandai dengan
tepat berubahnya warna larutan dari ungu menjadi hijau.
Titrasi bebas air adalah titrasi yang dilakukan untuk larutan yang tak dapat larut dalam
air tetapi dapat larut dalam pelarut-pelarut organik lainnya, seperti misalnya asam
salisilat. Dalam percobaan ini semua alat harus dibebas dari air dengan menggunakan
alkohol sebagai pembilas karena sifat alkohol yang mudah menguap. Selain itu alkohol
juga bersifat inert sehingga diharapkan dapat membantu menghilangkan sisa-sisa air
yang mungkin menempel pada dinding alat.
Dalam percobaan ini dilakukan pengeringan sampel dalam oven selama beberapa jam
hal ini dilakukan untuk menghilangkan air yang mungkin terkandung dalam sampel
yang akan ditetapkan konsentrasinya.
Pada percobaan ini seharusnya dilakukan titrasi blangko untuk melihat sampai berapa
mililiter (ml) pengaruh pelarut dalam reaksi penetralan ini. Titrasi blangko dapat
dilakukan dengan mentitrasi asam asetat glasial dengan indikator krital violet.
Pada pembuatan asam perklorat ditambahkan asam asetat anhidrat untuk mereaksikan
asam asetat anhidrat dengan air, sehingga benar-benar bebas air. Hal ini sesuai dengan
reaksi :
CH -CO-O-OC-CH + H O
2 CH COOH
Berdasarkan reaksi di atas air akan terikat dengan asam asetat anhidrat sehingga akan
membentuk asam asetat.
3

Pada percobaan ini didapatkan hasil konsentrasi asam perklorat adalah 0,1021 N. Pada
percobaan titrasi bebas air dilakukan untuk dapat mengetahui kadar senyawa kafein
dengan menggunakan larutan baku asam perklorat. Titik akhir titrasi ini ditandai
dengan berubahnya titrat menjadi warna kuning, sedangkan pada titik ekivalen ketika
warna larutan menjadi hijau. Pada titrasi pertama kami dapat volume titran adalah 10
ml, sedangkan untuk titrasi ke dua didapat volume titran yang bereaksi dengan titrat
adalah 9 ml.
Pada titrasi ini kami menggunakan asam perklorat sebagai titran dimana pelarut
mengambil bagian yang amat penting untuk reaksi stoikiometri, pelarut tersebut dapat
mengambil bagian dalam reaksi. Penggunaan pelarut aprotik asam perklorat pada
titrasi bebas air memberikan dua keuntungan. Pelarut tidak mempunyai efek
menyetingkatkan keasaman/kebasaan asam basa yang bereaksi sesamanya. Garam yang
terjadi pada titrasi tidak akan diuraikan secara protolitik oleh pelarut. Kerugiannya
adalah sifat yang sedikit polar atau non polar yang mempunyai daya pelarutan kecil
uuntuk protolit dan pendesakan kembali disosiasi. Disebabkan terdesaknya kembali
disosiasi, maka kemampuan hantaran suatu larutan akan sangat dikurangi, sehingga
misalnya penentuan potensiometri suatu titrasi tidak mungkin dilakukan.
Berdasarkan pada volume titrasi, dengan menggunakan rumus penentuan kadar yang
telah ditentukan diperoleh kadar kafein pada titrasi pertama adalah 97,43 %, dan pada
titrasi kedua didapat kadar kafein adalah Sehingga jika dirata-ratakan maka kadar
kafein adalah 88,99 %. Hal ini ternyata tidak sesuai dengan literature. Dimana dalam
literature bahwa kadar kafein itu tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101%.
Adapun faktor-faktor yang dapat salah pengamatan dalam melakukan percobaan ini
adalah :
1.

Tidak dilakukannya titrasi blangko, sehingga volume titran akan semakin


banyak.
2. Asam asetat yang digunakan mengandung pengotor, sehingga mengganggu titik
akhir titrasi.
3. Alat-alat atau bahan-bahan yang digunakan ( seperti pembakuan HClO )
mungkin menggunakan air.
Aplikasi titrasi bebas air dalam bidang farmasi yaitu sebagai calon farmasi dapat
membuat suatu obat walaupun senyawa-senyawa penyusunnya itu sukar larut dalam air
4

dengan menggunakan pearut organik yang hampir sama khasiatnya bahkan lebih baik
jika dibandingkan dengan pelarut organik.

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
1. A. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang kami lakukan bahwa kadar titrasi I didapat 97,43 % dan
titarsi II didapat 88,99 %, sehingga kadar rata-rata kafein adalah 93,21 %.
B. Saran
Terima kasih kepada asisten yang telah membantu kami dengan optimal
sehingga dapat terlaksanakanya praktikum dengan baik, dan semoga dapat
ditingkatkan.

DAFTAR PUSTAKA
1. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Analisis . Makassar :
Universitas Muslim Indonesia.

Ditjen POM.1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Departemen

Kesehatan Republik Indonesia.

Harjadi, W. 1986. lmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia.

Roth, HJ. 1998. Analisis Farmasi. Yoyakarta : UGM Press.

Said, S. 1994. Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar : UNHAS

Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : Universitas Indonesia.

Underwood, Day RA. 1993. Analisa Kimia Kuantitatif. Surabaya :


Erlangga,.

Wunas, Said. 1986. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar : UNHAS.

SKEMA KERJA
Ditimbang 200 mg zat uji (kafein)

Erlenmeyer
Tambahkan 10 ml anhidra asam asetat p
Tambahkan 20 ml benzene p
Tetesi indicator Kristal violet

Titrasi dengan HClO


Posted in Uncategorized | Leave a comment

KOMPLEKSOMETRI
Posted on February 16, 2013by andysutriaddin

kuning

warna ungu

hijau

BAB I
PENDAHULUAN
1.

A. LatarBelakang

Satudarijenis-jenisreaksikimia yang
dapatdigunakansebagaidasarpenentuantitrimetrikmelibatkanpembentukansuatukompl
eks atau ion kompleks yang
dapatlaruttetapisedikitterdisosiasi.Suatucontohadalahdariion perakdengan ion
sianidauntukmembentuk ion kompleksAg(CN) yang sangatstabil.
Kompleks yang terbentukdarisuatureaksi ion logam, yaitukationdengansuatu
anionataumolekulnetral.Ion logam didalamkompleksdisebut atom pusatdankelompok
yang terikatpada atom pusatdisebutligan.Jumlahikatanterbentukoleh
atomlogampusatdisebutbilangankoordinasidarilogam.Dari komlpeksdiatasperakmerup
akan atom logamdenganhilangankoordinasidua, dansianidanyamerupakanligannya.
Sekarangtelahditemukanprosedurtitrimetri yang baruuntukpenemuan ion-ion
logaminidenganpereaksietilen diamin tetraasetatdinatrium yang umumnyadisebut
EDTA denganmenggunkan indicator terhadap ion logam yang
mempunyaisifatsepertihalnyaindikator pH padatitrasiasambasa,
denganstandarpembentukankomplekskhelat yang
digolongkandalamgolongankomplekson.
2

Percobaankompleksometri yang
dilakukanbertujuanuntukmengukurkadar/kemurniansalahsatusenyawapolivalendengan
menggunakanmetodekompleksometri, agar
kitamengetahuiberapakadarterdapatdalamsuatusenyawa.

1. B. RumusanMasalah
Senyawa yang mengandung
unsurpolivalendalamstrukturnyadapatditentukankadar/kemurniannyadenganmetodek
ompleksometri. Dari
haltersebut,makaperludilakukanpengukurankadar/kemurniansalahsatusenyawapolivale
ndenganmetodekompleksometri.

1. C. MaksudPraktikum
Untukmengukurkadar/kemurniansuatusenyawapolivalendenganmetodekompleksometr
i.

1. D. TujuanPraktikum
Untukmengukurkadar/kemurnian ZnSO denganmetodekompleksometri.
4

1. E. ManfaatPraktikum
Denganmelakukanpraktikuminidiharapkandapatmelakukanpengukurankadarsenyawap
olivalendenganmetodekompleksometri.
BAB II
KAJIAN PUSTAKA
1. A. TeoriUmum
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks
(ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis
titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa
kompleks. Reaksireaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks
banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu
perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama
akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri :
Ag + 2 CN Ag(CN)
Hg + 2Cl HgCl
+

2+

(Khopkar, 2002).
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik
melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun
sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk
melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral
(Basset, 1994).
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan
ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam

larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat


kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula
kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut
penggunaan EDTA. (Khopkar, 2002).
Dalam pelaksanaan analisis anorganik banyak digunakan reaksi-reaksi yang
menghasilkan pembentukan kompleks.Suatu ion atau molekul kompleks terdiri satu
atom ion pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom ion pusat itu.Jumlah
relatif komponen-komponen ini dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti
stoikiometri yangtertentu.Atom pusat ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka
bulat yang menunjukkan jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks
yang stabil dengan satu atom pusat (Svehla, G. 1990).
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah
satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang
dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus
karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom
koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat
(asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen
penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995).
Analisis kuantitatif untuk zat-zat anorganik yang mengandung ion-ion logam seperti
alumunium, bismuth, kalium, magnesium dan zink dengan cara gravimetric memakan
waktu yang lama, karena prosedurnya meliputi pengendapan, penyaringan, pencucian,
dan pengeringan atau pemijaran sampai bobot konstan (Anonim, 2011).
Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia adala
ion sianida, CN , karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap dengan
ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks
perak-sianida, sedangkan dengan ion nilkel membentuk nikel-sianida. Kendala yang
membatasi pemakaian-pemakaian ion sianida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini
membentuk kompleks secara bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan
ligan bergigi satu (Rival, 1995).
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai
tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat
digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus
sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah
-

berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu
haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam
itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan
diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus
kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir,
EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logamEDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan
kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus
sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi
sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat
dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome
black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH) akan mengendap, sehingga EDTA dapat
dikonsumsi hanya oleh Ca dengan indikator murexide (Basset, 1994).
Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan
penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik
oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks
yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut
dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam
melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu
air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan
kadmium (Harjadi, 1993).
2

2+

Titrasisecarakompleksiometritelahdilakukandenganbaikterhadapsemuakationbiasa.Jen
is-jenistitrasinyaadalah(Underwood, 1994) :
1. Titrasilangsung, dapatdilakukanterhadapsedikitnya
25kationdenganmenggunakanindiatorlogam. Pereaksipembentukankompleks,
sepertisitratdantartrat,
seringditambahkanuntukpencegahanendapanhidroksidalogam. Buffer NH -NH Cl
dengan pH 9 sampai 10 seringdigunakanuntuklogam yang
membentukkompleksdenganamoniak.
2. Titrasikembali, digunakanapabilareaksiantarakationdengan EDTA
lambatatauapabilaindikator yang sesuaitidakada. EDTA
berlebihditambahkanberlebihdan yang bersisadititrasidenganlarutanstandar Mg
denganmenggunakancalmagnitesebagaiindikator. Kompleks Mg-EDTA
mempunyaistabilitas relative rendahdankation yang
ditentukantidakdigantikandengan magnesium. Cara
3

inidapatjugauntukmenentukanlogamdalamendapan, sepertiPb di dalam


PbSO danCadalam CaSO .
3. Titrasisubstitusi, bergunabilatidakadaindikator yang sesuaiuntuk ion logam yang
ditentukan. Sebuahlarutanberlebih yang mengandungkompleks Mg-EDTA
ditambahkandan ion logam, misalnya M , menggantikan magnesium
darikompleks EDTA yang relative lemahitu.
4. Titrasisecaratidaklangsung, beberapajenis setelahdilaporkan, antara lain
penentuansulfatdenganmenambahkanlarutanbaku barium
berlebihandanmenitrasikelebihantersebutdenganEDTA.
Jugapospatsudahditentukansetelahpengendapansebagai MgNH PO yang
tidakterlalusukarlarutlalumenitrasikelebihan Mg.
5. Cara titrasialkalimetri, denganmenambahkanlarutan Na2H2Y
berlebihankepadalarutananalat yang bereaksinetral. Ion hydrogen yang
dibebaskandititrasidenganlarutanbakubasa.
Indikatorlogamadalahsuatu indicator terdiridarisuatuzat yang
umumnyasenyawaorganik yang dengansatuataubeberapa ion
logamdapatmembentuksenyawa kompleks
yangwarnanyaberlainandenganwarnaindikatornyadalamkeadaanbebas.Warna indicator
asambasaakantergantung, pada pH larutannya, sedangkanwarna indicator
logamsampaibatastertentubergantungpadapM. Olehkarenaitu indicator
logamseringdisebutsebagai pM-slustive indicator ataumetalochrome-indikator
(Syafei, 1998).
4

2+

1.

B. UraianBahan
A.
Aquades (Ditjen POM, 1979)
NamaResmi
: AQUADESTILLATA
Nama Lain
RM / BM

: Aquades / air suling


: H O / 18,02 gram
2

Pemerian
rasa.

: Cairanjernih, tidakberwarna, tidakberbau, tidakmempunyai

Penyimpanan

: Dalamwadahtertutupbaik

Kegunaan

: Sebagaipelarut

1. NaOH (Ditjen POM, 1995)


NamaResmi
: NATRII HYDROXIDUM
Nama Lain

: Natriumhidroksida

RM / BM

: NaOH / 40,00

Pemerian
: Putihataupraktisputih, massamelebur, berbentuk pellet,
serpihanataubatangataubentuklain, keras, rapuhdanmenunjukkanpecahanhablur.
Biladibiarkan di udaraakancepatmenyerap CO danlembab.
Kelarutan
: Mudahlarutdalam air dandalametanol
Penyimpanan
: Dalamwadahtertutuprapat
2

Kegunaan

: Sebagaipereaksi

1. ZnSO .7H O (Ditjen POM, 1979)


NamaResmi
: ZINCI SULFAT
4

Nama Lain

: Sengsulfat

RM / BM
Pemerian
tidakberbau.

: ZnSO .7H O / 287,54


: Hablurtransparanatauserbukhablur, tidakberwarna,

Kelarutan
(95%) P.
Penyimpanan

: Sangatmudahlarutdalamair, praktistidaklarutdalametanol

: Dalamwadahtertutuprapat.

Kegunaan

: Sebagaisampel.

1. EBT (Ditjen POM, 1979)


NamaResmi
: ETILEN BIRU TIMOL
Nama Lain

: EBT, Biruhidroksinaftol

RM / BM
Pemerian

: C H N O S / 554,52
: Hablur, birukecil

Kelarutan

: Mudahlarutdalam air

Penyimpanan

: Dalamwadahtertutupbaik

Kegunaan

: SebagaiIndikator

20

14

11

1. EDTA (Ditjen POM, 1979)


NamaResmi
: ETILEN DIAMINA TETRA ASETAT
Nama Lain

: EDTA

RM / BM
Pemerian
sepertibauamoniak.

: C H N / 98,96
: Cairanjernih, tidakberwarnaatauagakkuning,

Kelarutan

: Dapatbercampurdengan air danetanol

Penyimpanan

: Dalamwadahtertutuprapat

Kegunaan

: Sebagaititran

1.

C. ProsedurKerja (Anonim, 2012)

Ditimbang saksama 100 mg zat uji, kemudian dilarutkan dalam erlenmeyer dengan 100
ml air suling, tambahkan NaOH encer tetes demi tetes secukupnya hingga terbentuk
endapan yang mantap. Tambahkan 5 ml larutan dapar amonia pH 10, titrasi dengan
EDTA 0,05 M menggunakan indicator EBT-NaCl 20 mg hingga terjadi warna biru.

BAB III
KAJIAN PRAKTIKUM
1. A. Alat yang Dipakai
Alat yang dipakai pada praktikum kompleksometri adalah buret, botol semprot, cawan
poreslin, corong, erlemeyer 250 ml, gelas ukur 50 ml, klem, pipet tetes, sendok tanduk,
statif, dan timbangan analitik.

1. B. Bahan yang Digunakan


Bahan yang digunakan pada praktikum kompleksometri adalah Aquadest, Alumunium
Foil, Indikator EBT-NaCl, Larutan baku EDTA 0,0499 N, Larutan NaOH encer,
Larutan dapar amonia pH 10, Tissue, dan ZnSO .
4

1. C. Cara Kerja
Disiapkanalatdanbahan yang akandigunakan. Ditimbangsaksama 100 mg zatuji
(zinksulfat), kemudiandilarutkandalam Erlenmeyer dengan 100 ml air suling,
ditambahkanNaOHencertetes demi tetessecukupnyahinggaterbentukendapan yang
mantap. Laluditambahkan 5 ml buffer, dandititrasidenganNa.EDTA 0,0499 M
denganmenggunakan indicator EBT-NaClhinggaterjadiwarnabiru.

BAB IV
KAJIAN HASIL PRAKTIKUM
1. A. HasilPraktikum
A.
1. Data Pengamatan
Kelompok

Berat Sampel

V. Titran

% Kadar

50 mg

1,9 ml

27,42 %

II

51 mg

18,6 ml

132,12 %

III

57 mg

2,1 ml

29,89 %

IV

51 mg

13,9 ml

202,25 %

97,92 %
Rata-rata

52,25 mg

1. 2. Perhitungan
Penetapan kadar ZnSO .7H O
% =
4

=
= x 100%
= 126,02 %

1. 3. Reaksi
Reaksisampeldenganpelarut air

9,125 ml

ZnSO + H O
4

Zn + SO
2+

24

ReaksisampelditambahkanNaOH
Zn +NaOH + NH
2+

1.

Zn(OH) + Na + NH
+

B. Pembahasan

Kompleksometr iadalahtitrasipembentukansenyawakompleksantara ion-ion


logamdenganlarutanbakukomplekson, denganmenggunakan indicator terhadap ion
logam, gunamenentukankadarataukemurniansuatulogam.
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan
ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam
larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat
kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula
kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut
penggunaan EDTA.Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap
dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif.
Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan
sempurna kompleks logam. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan
tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang
ada dalam larutan tersebut. Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam
pemeriksaan kimia adala ion sianida, CN , karena sifatnya yang dapat membentuk
kompleks yang mantap dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida
membentuk senyawa kompleks perak-sianida, sedangkan dengan ion nilkel membentuk
nikel-sianida. Kendala yang membatasi pemakaian-pemakaian ion sianida dalam
titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara bertahap dengan ion logam
lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu.
Pada percobaan komlpleksometri, dilakukan dua kali pengukuran. Pertama-tama
ditimbang zink sulfat sebanyak 100 mg, kemudian dilarutkan dalam erlenmeyer dengan
100 ml aquades, kemudian ditambahkan dengan indikator NaOH hingga tetes demi
-

tetes hingga terbentuk endapan yang mantap. Selanjutnya, ditambahkan larutan buffer
dan dititrasi dengan Na.EDTA 0,0499 N menggunakan indikator EBT-NaCl hingga
terbentuk menjadi biru.
Alasan mengapa ZnSO ditentukan kadarnya secara kompleksometri, sebab zink sulfat
merupakan salah satu ion logam yang polivalen dan dapat bereaksi dengan EDTA
membentuk senyawa atau kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air.
Pada praktikum kompleksometri larutan bufferditambahkan pada larutan agar pH
larutan yang dititrasi tetap terjaga. Seperti kita ketahui air yang sadah berarti
mengandung ion Ca dan Mg . Ion Ca akan lebih dahulu bereaksi dan kemudian
disusul dengan ion Mg sehingga menimbulkan perubahan warna dari ungu menjadi
birudenganpenambahan indicator logam yang dapat juga menjadi indiktor pH.
Larutanbaku yang digunakanpadakompleksiometriyaituNa.EDTA 0,0499N,
danindikator yang digunakanadalahEBT-NaCl.
Titikakhirtitrasiditandaidenganperubahanwarnabiru.Sebelumdititrasilarutanberwarnau
ngudanmenjadibirusetelahmencapaititikakhirtitrasidengan volume titrasi yangpertama
diperoleh adalah 2,6 ml dan volume titrasi yang kedua yaitu3,4 ml.
Setelahdiukurkadar/kemurnianZnSO denganmetodekompleksiometridiperolehkadar
pertama yaitusebesar27,425% ,kadar ke dua yaitu 39% ,kadar ke tiga yaitu 29,89% dan
kadar ke empat adalah 39%.
Persyaratan kadar Zink sulfat menurut Farmakope Indonesia edisi IV adalah
mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 108,7%. Jadi bahan baku
Zink sulfat yang digunakan tidak memenuhi syarat.
4

2+

2+

2+

2+

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
1. A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan di dapatkan kadar ZnSO berdasarkan volume pertama
adalah 27,425% dan kadar berdasarkan volume kedua adalah 39%,kadar volume ke tiga
adalah 29,89% dan kadar volume ke empat adalah 39%.
1. B. Saran
Sebaiknyaalat dan bahan yang akan di gunakan dalam praktikumkan agar dilengkapi
demi kelancaran praktikum.
4

DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2012.PENUNTUN DAN LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK.
Universitas Muslim Indonesia : Makassar.

Ditjen POM, 1979. FARMAKOPE INDONESIA EDISI


III.DepartemenKesehatanRepublikIndonesia : Jakarta.

Ditjen POM, 1995. FARMAKOPE INDONESIA EDISI


IV.DepartemenKesehatanRepublikIndonesia : Jakarta.
Khopkar. 2002. KONSEP DASAR KIMIA ANALITIK. UI Press. Jakarta.
Rival, Harrizul. 1995. ASAS PEMERIKSAAN KIMIA. UI Press : Jakarta.
Harjadi, W. 1993. ILMU KIMIA ANALITIK DASAR. PT Gramedia : Jakarta.
Basset, J. dkk. 1994. KIMIA ANALISIS KUANTITATIF ANORGANIK. EGC :Jakarta.
Syafei.1989. KIMIA UNTUK UNIVERSITAS.Erlangga: Jakarta.

Day, Underwood, 1994. KIMIA ORGANIK TEORI. UniversitasGadjahMada : Bandung.R


Posted in Uncategorized | Leave a comment

ARGENTOMETRI
Posted on February 16, 2013by andysutriaddin

BAB I
PENDAHULUAN
I.1Latar Belakang
Perkembangan teknologi saat ini sangat mempengaruhi berbagai bidang
termasuk bidang farmasi. Semakin banyaknya industri-industri farmasi yang turut
menerapkan kemajuan teknologi, semakin meningkat pula jumlah produk-produk
farmasi yang tersedia untuk masyarakat. Industri farmasi saat ini tidak hanya
memfokuskan perhatian pada bidang pembuatan dan penyediaan obat, melainkan juga
telah mencakup berbagai produk yang tersedia dalam masyarakat seperti makanan dan
kosmetik. Dalam penyediaan suatu produk farmasi dipergunakan berbagai senyawasenyawa yang dikombinasikan satu dengan yang lain untuk menghasilkan suatu
senyawa baru yang sangat bermanfaat. Pengkombinasian ini melibatkan berbagai
senyawa baik yang mudah larut dalam air, maupun yang tidak.
Khusus dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut diterapkan metode tertentu
sebab sifat dari senyawa yang sukar larut memiliki sifat tertentu yang tidak dimiliki oleh
senyawa yang larut. Salah satu metode tersebut adalah argentometri. Metode ini hanya
ditekankan bagi senyawa yang diketahui sukar larut. Dengan adanya percobaan ini
diharapkan praktikan mampu menentukan kadar suatu senyawa yang tidak larut dalam
air. Oleh karena itulah diadakan percobaan ini.

I.2 Maksud dan Tujuan


I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu senyawa metode argentometri.
I.2.2 Tujuan Percobaan

Menentukuan kadar natrium klorida (NaCl) dengan metode argentometri

Menentukan kadar natrium bromida (NaBr) dengan metode argentometri

I.3 Prinsip Percobaan


1.

Penetapan kadar natrium klorida dalam sample dengan metode argentometri


dengan menggunakan kalium kromat sebagai indiktor dan larutan baku perak
nitrat 0,1N sebagai titran yang dititrasi sampai larutan berwarna merah muda
lemah.
2. Penetapan kadar kalium bromide dalam sample dengan metode argentometri
dengan indikator larutan bese(III) ammonium sulfat dan dititrasi dengan larutan
baku amonium tiosianat 0,1N sampai larutan berubah warna menjadi merah tua.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat sebagai
titran, dimana terbentuk garam perak yang sukar larut (1).
Titrasi pengendapan atau argentometri didasarkan atas terjadinya pengendapan
kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan pengukur yang diketahui
kadarnya pada larutan senyawa yang hendak dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua
bagian titran sudah membentuk endapan (2).
Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang tergolong
pembentukan kompleks) dibedakan atas 3 macam berdasarkan indikator yang dipakai
untuk penentuan titik akhir, yaitu :
1. Cara Mohr
Titrasi pertama untuk penentuan ion klorida dan bromida dalam larutan, sedangkan
indikator yang dipakai adalah kalium kromat (K CrO ) dan larutan baku AgNO sebagai
titran. Pada titik akhir kromat terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar
larut berwarna merah bata. Disini terjadi pengendapan 2 tingkat yaitu pembentukan
AgCl dan pembentukan Ag CrO . Perak klorida merupakan garam sukar larut sehingga
konsentrasi ion klorida tinggi, maka AgCl diendapkan.
1. Cara Volhard
2

Ion halogen diendapkan oleh ion perak berlebih, kelebihan ion perak dititrasi dengan
NH SCN atau KSCN. Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi (III)
amonium sulfat, sampai titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titran dan ion perak
membentuk endapan putih :
Ag + SCN
AgSCN (putih)
Sedikit kelebihan titran kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks
yang sangat kuat warnanya (merah).
4

SCN + Fe
FeSCN
Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna.
-

3+

2+

1. Cara Fajans
Dalam titrasi secara Fajans digunakan indikator adsorbsi. Indikator adsorbsi adalah zat
yang dapat diserap pada permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna,
penyerapan ini dapat titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang
dipakai dan pH. Indikator ini adalah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat
membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang dapat digunakan
dalam titrasi ion klorida dalam suasanan netral (3).

II.2 Uraian Bahan


1. Natrium bromida (4:397)
Nama resmi
: Natrii bromidum
Sinonim

: Kalium bromida

RM/BM

: NaBr / 102,90

Pemerian
: hablur kecil, transparan dan buram, tidak berwarna atau serbuk
butir putih, tidak berbau, rasa asin agak pahit, meleleh basah
Kelarutan
Kegunaan

: larut dalam 1,5 bagian air dan dalam 17 bagian etanol (95%) P
: Sampel

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,0 % NaBr dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan.
1. Natrium klorida (4:584)
Nama resmi
: Natrii chloridum
Sinonim

: natrium klorida

RM/BM
Pemerian
asin.

: NaCl
: hablur bentuk kubus, tidak berwarna atau serbuk hablur putih, rasa

Kelarutan
: mudah larut dalam air, sedikit lebih larut dalam air mendidih, larut
dalam gliserin, sukar larut dalam etanol.
Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Sampel

Persyaratan kadar

: Mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan

tidak lebih dari 101,0 % NaCl dihitung


terhadap zat yang telah dikeringkan.
Penetapan kadar

: timbang seksama kurang lebih 250 mg,

masukkan dalam wadah porselen,


tambahkan 140 ml air dan 1 ml
diklorofluoresein LP, campur, titrasi

dengan perak nitrat 0,1 N sampai perak


klorida menggumpal dan campuran
berwarna merah muda lemah.
1ml perak nitrat 0,1N setara dengan
5,844 mg NaCl.
1. Kalium bromida (4,328)
Nama resmi
: Kalii bromidum
Sinonim

: Kalium bromida

RM/BM

: KBr / 119,01

Pemerian
: Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau serbuk butir
tidak berbau, rasa asin dan agak pahit.
Kelarutan
: Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kurang 200
bagian etanol 90 % P.
Khasiat

: Sedativum

Kegunaan

: Sampel

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan
1. AgNO (4:47)
Nama resmi
: Argenti Nitras
3

Sinonim

: Perak nitrat

RM/BM
: AgNO /169,87
Pemerian
: Hablur transparan atau hablur berwarna putih, tidak berbau
menjadi gelap jika kena cahaya.
3

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol 95 % P.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik, terlindung cdari cahaya.

Khasiat

: Sebagai antiseptikum ekstern

Kegunaan

: Sebagai larutan baku.

5. Air suling (4,96)


Nama resmi
: Aqua Destillata
Sinonim

: Air suling, Aquadest

RM/BM
Pemerian

: H O/18,02
: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak mempunyai bau
2

Penyimpanan
Kegunaan

: Dalam wadah tertutup baik


: Pelarut

6. K CrO (5:690)
Nama resmi
: Kalii Chromat
2

Sinonim

: Kalium kromat

RM/BM
Pemerian

: K CrO
: Hablur, kuning
2

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih.

Penyimpanan
Kegunaan

: Dalam wadah tertutup baik


: Sebagai indikator

7. Besi(III) amonium sulfat (5:68)


Nama resmi

: Ferri amonii sulfas

Nama lain

: besi(III) amonium sulfat

RM/BM
Pemerian
tidak berwarna.

: FeNH (SO ) / 266,01


: Hablur lembayung pucat, transparan atau serbuk hablur praktis

Kelarutan

: sangat larut dalam air, praktis tidak larut dalam alkohol

Kandungan
(SO ) . 12H O
Khasiat

: tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari


: astringen, styptic

Kegunaan

: sebagai indikator

101,0% FeNH

4-

II.3. Prosedur Kerja

1. Natrium Klorida (4:584)


Timbang seksama kurang lebih 250 mg, masukkan dalam wadah porselen, tambahkan
140 ml air dan 1 ml diklorofluoresein LP, campur, titrasi dengan perak nitrat 0,1 N
sampai perak klorida menggumpal dan campuran berwarna merah muda lemah.
1ml perak nitrat 0,1N setara dengan 5,844 mg NaCl

1. Natrium Bromida(5,647)
Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam 40 ml asam nitrat P., tambahkan 50 ml
perak nitrat 0,1N. Titrasi dengan ammonium tiosianat 0,1 N menggunakan indicator
larutan besi(III) ammonium sulfat, pada waktu mendekati titik akhir titrasi, kocok kuatkuat.

BAB III
METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan


III.1.1 Alat-alat yang Digunakan
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
III.1.2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Buret 25 ml
Erlemeyer 250 ml
Gelas ukur 25 ml
Statif + klem
Timbangan analitik
botol semprot
gelas piala
sendok tanduk
pipet tetes
Bahan-bahan yang digunakan
Air suling
NaCl
Larutan baku AgNO 0,1 N
Larutan KBr
Larutan K CrO 5 %
KSCN
HNO
besi(III) ammonium sulfat
Cara Mohr.
3

III.2 Cara Kerja

Ditimbang seksama 50 mg NaCl, dilarutkan dalam 10 ml air


Diteteskan indicator K CrO sebanyak 3 tetes hingga warnanya kuning.
Dititrasi dengan AgNO 0,0954 N hingga terbentuk endapan putih yang bila
2

titrasi dilanjutkan sampai 9 ml akan terbentuk endapan merah bata.


1. Cara Volhard
Ditimbang seksama 0,105 gr KBr, dilarutkan dalam 10 ml air.
Ditambahkan HNO 2 ml dimana larutan berwarna bening, lalu ditambahkan
3

AgNO 15 ml terbentuk endapan kuning.


Diteteskan indikator besi(III) amonium sulfat 3 tetes, terbentuk endapan hijau

pucat.
Larutan dititrasi dengan KSCN sebanyak 7,7 ml terbentuk larutan berwarna

merah tua

BAB IV
HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan


1.

1.

Cara Mohr
NaCl (gr)

AgNO (ml)

0,057

9,2 ml

0,054

10 ml

indikator

K CrO
K CrO
2

Perubahan warna

Kuning menjadi
merah

Cara Volhard
KBr
(gr)

HNO (ml)
3

AgNO (ml)
3

indikator

Perubahan

warna

0,105

15

FeNH
(SO )

4-

4 2

III.2 Reaksi
1. Cara Mohr
NaCl + AgNO
(endapan putih)

AgCl

2AgNO + K CrO
(endapan merah)
3

Ag CrO

1. Cara Volhard
AgNO + KBr
AgNO + KSCN
(endapan putih)
3

3AgSCN + Fe
( larutan merah)
3+

NaNO

2 KNO

AgBr + KNO
AgSCN
+ KNO
3

Fe (SCN)

IV.3 Perhitungan
1. Cara Mohr
1. Massa NaCl
= 57 mg
Konsentrasi NaCl = 0,0954 N
Volume AgNO
= 9,2 ml
m grek NaCl setara dengan m grek AgNO
% kadar NaCl = V x N x Bst x 100 %
Bs x Fk
3

3Ag

Bening
menjadi hijau
pucat

= 9,2 ml x 0,0954 N x 5,844 mg x 100 %


57 mg x 0,1

= 5,0176 x 100 %
5,7

= 92,9218 %

1. Massa NaCl
Konsentrasi NaCl

= 54 mg
= 0,0954 N

Volume AgNO
= 10 ml
% kadar NaCl = V x N x Bst x 100 %
Bs x Fk
3

= 10 ml x 0,0954 N x 5,844 mg x 100 %


54 mg x 0,1

= 5,575176 x 100 %
5,4

=103,244 %

2. Cara Volhard

Massa KBr

= 0,105 mg

V. AgNO
V. KSCN

= 15 ml
= 7,7 ml

N. AgNO
N. KSCN

= 0,0954 N
= 0,0929 N

m grek KBr setara dengan m grek AgNO


KBr =
m grek AgNO m grek KSCN
BE
3

( 15 ml x 0,0954 ) ( 7,7 ml x 0,0929)

1,4310 0,7153

0,7154

m grek
BE

= mg x Mr.KBr

m KBr
2

= 0,7154 x 119,01

= 42,5699 x 100%
100 ml

% Kemurnian = 42,699%

BAB V
PEMBAHASAN

Dasar analisa kualitatif dengan metode argentometri yaitu merupakan suatu titrasi ion
perak dan ion-ion hydrogen. Ada tiga macam cara pengendapan dengan metode ini,
yaitu cara Mohr, cara Volhard, dan cara Vajans. Tetapi pada praktikum imi hanya
menggunakan dua cara, yaitu cara Mohr dan cara Volhard.

Cara Mohr

Pada metode argentometri cara Mohr ini sample yang digunakan yaitu NaCL. Cara ini
biasanya digunakan terutama dalam penentuan klorida dan bromide. Digunakan 2
berat (massa) NaCl yang berbeda yaitu 57 mg dan 54 mg. pertama-tama NaCl ditimbang
dengan neraca analitik, setelah itu dilarutkan dalam 10 ml air suling. Sampel larut
dalam air suling. Setelah itu ditambahkan 3 tetes kalium kromat (K2CrO4) sebagai
indicator, warna larutan menjadi kuning. Kemudian dititrasi dengan AgNO sambil
dokocok/digoyang sampai tepat membentuk endapan merah bata. Untuk NaCl 57 mg
digunakan AgNO sebanyak 10 ml dan 9,2 ml untuk NaCl 54 mg.
Bila suatu larutan klorida dititrasi dengan larutan AgNO maka akan terjadi reaksi :
3

Ag + Cl
AgCl
Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator larutan K CrO yang dengan ion
Ag berlebih menghasilkanendapan AgCl yang berwarna putih mulai berubah menjadi
kemerah-merahan. Titrasi harus dilakukan dalam suasana netral atau basa lemah
dengan pH antara 6,5 9, dengan begitu garam perak kromat tidak akan terbentuk.
Dari hasil perhitungan diperoleh kadar NaCl yaitu 98,0829%. Berdasarkan literatur,
kadar tersebut tidak sesuai yaitu seharusnya tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari
101,0%. Hal ini mungkin terjadi karena NaCl yang ditimbang tidak dalam keadaan
kering. Atau kurang teliti dalam menentukan titik akhir titrasi serta penambahan
indikatornya tidak secara seksama, sehingga akan mempengaruhi hasil titrasi
+

Cara Volhard

Titrasi cara ini dilakukan secara tidak langsung, dimana ion halogen diendapkan oleh
ion Ag yang berlebihan. Kelebihan ion perak lalu dititrasi dengan larutan KSCN. Titrasi
harus dilakukan dalam suasana asam berlebih.
Pada percobaan ini, jumlah KBr yang digunakan yaitu0,105 gram. Kemudian sample
dilarutkan dalam air suling sebanyak 10 ml. sample larut dalam air suling. Sample
ditambah 2 ml asam nitrat, larutan tetap bening. Kemudian sample ditambahkan 15 ml
AgNO dan ditambahkan 3 tetes besi(III) ammonium sulfat sebagai indicator, akan
terbentuk endapan hijau pucat dengan larutan berwarna bening
Setelah dihitung, kadar KBr didapatkan sebesar 42,5699%. Berdasarkan literatur, kadar
KBr yang seharusnya yaitu tidak kurang dari 98,5% KBr yang ditimbang dari zat yang
telah dikeringkan. Hal ini mungkin terjadi karena KBr yang ditimbang tidak dalam
keadaan kering. Atau kurang teliti dalam menentukan titik akhir titrasi serta
penambahan indikatornya tidak secara seksama, sehingga akan mempengaruhi hasil
titrasi
+

BAB VI
PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah


1. Kadar kemurnian NaCl dalam sampel adalah 98,0829%.
2. Kadar kemurnian KBr dalam sample adalah 42,5699%
V.2 Saran
Sebaiknya indikator yang ditambahkan diukur secara seksama, juga dilakukan titrasi
blangko terhadap indikator.

DAFTAR PUSTAKA

1.
2.
3.
4.
5.

Said, S., dkk, (1994), Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif, Lembaga Penerbitan
UNHAS, Makassar, 81
Roth, H.J., dkk, (1998), Analisis Farmasi, UGM Press, Yoyakarta,
252,253,254,255
Harjadi, W., (1986), Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta, 176, 179,
181
Dirjen POM, (1979), Farmakope Indonesia, edisi III, Depatemen Kesehatan RI.,
Jakarta, 47, 96, 328, 397, 584
Dirjen POM, (1994), Farmakope Indonesia, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI.,
Jakarta, 68, 647, 690

Posted in Uncategorized | Leave a comment

cerita unik
Posted on February 13, 2013by andysutriaddin

ceriPukul tujuh malam, Si Lanang yang sudah rapi-pi-pi pergi menuju rumah
Si Wadon. Di perjalanan ia membeli SETANGKAI BUNGA. Bunga tsb adalah
hadiah istimewa untuk Si Wadon, yang hari itu sedang ulang tahun ke-21.
Supaya kelihatan lebih romantis [-seperti di sinetron-sinetron-],
Si Lanang menyembunyikan bunga tsb dibalik badannya.
Setengah jam kemudian Si Lanang sampai di rumah Si Wadon, lalu ia
langsung mengetuk pintu, dan benar saja Si Wadon yang membukakan pintu.

Tanpa banyak basa-basi, Si Lanang memberikan SETANGKAI BUNGA tsb pada


Si Wadon. Karena merasa gembira sekali, Si Wadon langsung memberikan
SATU CIUMAN pada Si Lanang [cepuak! -bunyinya-]
Tetapi tiba-tiba saja
Si Lanang lari secepat kilat meninggalkan Si Wadon,
Hal ini tentu saja membuat Si Wadon terkejut dan bingung.
Dalam kebingungannya ini Si Wadon berlari mengejar Si Lanang, sambil
berteriak, Mas, tungguuu..,Mas Lanang marah ya?.
Si Lanang yang sudah agak jauh,
berteriak Nggak, Saya Nggak marah kok!, Saya cuma pengen cepat-cepat
beli 10 TANGKAI BUNGA lagi, biar dapat 10 CIUUUMMAAAAAAN..
[Setangkai bunga=satu ciuman, 10 tangkai bunga=10 ciuman, truss kalo'
Satu truck bunga=jebol tuh bibir :)]
Posted in Uncategorized | Leave a comment

MANAJEMEN PERKANTORAN
Posted on February 13, 2013by andysutriaddin

Manajemen Perkantoran
Kantor adalah setiap tempat yang biasanya dipergunakan untuk melaksanakan
pekerjaan tata usaha atau pekerjaan tulis menulis.
Manajemen perkantoran adalah pengarahan menyeluruh terhadap aktivitas-aktivitas
ketatausahaan dari sebuah kantor untuk mencapai tujuan dengan cara yang sehemathematnya ( seefisien mungkin).
Fungsi-fungsi kantor yang bersifat kepemerintahan yaitu :
1. Untuk menerima keterangan berupa surat-surat, warkat-warkat dan lain-lain.
2. Untuk mencatat keterangan
3. Untuk menyusun keterangan : pembukuan, inventarisasi, perbekalan.
4. Untuk memberi keterangan
5. Untuk menjamin barang-barang yang ada di dalam kantor.
Fungsi-fungsi kantor yang bersifat perusahaan
1. Untuk menerima keterangan berupa surat-surat, warkat-warkat dan lain-lain.
2. Untuk mencatat keterangan
3. Untuk menyusun keterangan : pembukuan, inventarisasi, perbekalan.

4. Untuk memberi keterangan


5. Untuk menjamin barang-barang yang ada di dalam kantor
6. Melengkapi tujuan pokok perusahaan mis : penyusunan upah, metode pelaksanaan,
produktivitas.
7. bentuk pengawasan faktor-faktor produksi.
SEGI-SEGI MANAJEMEN PERKANTORAN
* Segi Tujuannya
Dalam pembentukan sebuah kantor sangat penting menilai dan menentukan tujuan
kantor.
* Segi Pengorganisasian
Penyusunan tenaga kerja dan pembagian tugas-tugas tenaga kerja tersebut. Mis :
karyawan pegawai staf manajer
* Segi Kepegawaian
Yang berhubungan dengan perusahaan tenaga kerja, penempatan, latihan, kenaikan
pangkat,dan pemberhentian tenaga kerja.
* Segi Metode / prosedur
Suatu sistem urutan pelaksanaan pekerjaan-pekerjaan bagaimana, dimana pekerjaan
tersebut dilaksanakan.
* Segi Mesin-Mesin dan Perlengkapan
Mesin-mesin dan semua benda-benda atau barang mati yang dipergunakan dalam
kantor-kantor untuk membantu atau mempermudahpelaksanaan pekerjaan.
* Segi Lingkungan
Lingkungan gedung kantor dan kondisi-kondisi fisik dalam gedung.
Tugas seorang manajer kantor adalah mengawasi kantor untuk mencapai tujuannya dan
memberikan pengarahan-pengarahan kepada para bawahannya.
TUGAS-TUGAS POKOK MANAJER
1. Memberi instruksi untuk melaksanakan pekerjaan.
2. mengawasi pegawai-pegawai dalam melaksanakan tugasnya
3. Melatih pegawai-pegawai untuk melaksanakan tugasnya.
4. mengembangkan metode-metode baru untuk melaksanakan pekerjaan.
TUGAS MANAJER KANTOR DALAM HUBUNGANNYA DENGAN BAWAHAN.
1. Mendamaikan perselisihan-perselisihan bawahan / perorangan .
2. Memelihara disiplin, memberi ujian atau memberi celaan jika perlu.
3. memelihara hubungan antar manusia yang baik dengan bawahan.
4. Jika perlu memberi hutang.
TUGAS MANAJER KANTOR DALAM HUBUNGANNYA DENGAN ATASAN

1. Menerima tanggung jawab atas pekerjaan kantor dengan para atasan


2. Bekerja sama dengan pengawas-pengawas lainnya
3. Mengijinkan dan menolak permintaan para pegawai.
4. Melaksanakan kebijaksanaan-kebijaksanaan terhadap lingkunagn kantor.
LINGKUNGAN KANTOR
Lingkungan kantor terdiri dari gedung kantornya, perkakas atau perabot, tata ruang
kantor, dan kondisi-kondisi fisik dari kantor tersebut dimana pegawai-pegawai
melaksanakan pekerjaan.
Kondisi-kondisi fisik disini maksudnya adalah kondisi diluar gedung mis : puskesmas,
kantin dan lain sebagainya.
SYARAT-SYARAT PENDIRIAN KANTOR
1. Letak : Dekat dengan pengangkutan, fasilitas-fasilitas bank, kantor pos, pasar, rumah
makan dan konsumen.
2. Kepatutan : Ukuran luas atau besarnya gedung kantor dan lahanya kalau bisa luas.
3. Pertimbangan-pertimbangan tentang biaya : Biaya pemeliharaan, biaya penggantianpenggantian dari gedung lama.
4. Faktor-faktor fisik : Eskalator, lif, alat pemanas, dan penerangan.
KEUNTUNGAN-KEUNTUNGAN PERUSAHAAN JIKA DIDIRIKAN SESUAI DENGAN
SYARAT.
1. Biaya biaya gedung yang lebih murah.
2. Udara yang lebih bersih dan biaya pemeliharaan yang lebih murah.
3. Fasilitas-fasilitas pengangkutan yang lebih baik.
4. Ruang dapat diperluas.
KANTOR YANG BERSIFAT TERBUKA
Terbuka disini maksudnya suatu ruangan yang terbesar dimana beberapa seksi saling
kerjasama sehingga bisa saling mengikat.
KEUNTUNGAN KANTOR BERSIFAT TERBUKA
1. Pengawasan yang bisa dipantau dalam satu ruang.
2. Penghematan dalam luas pantai
3. Penempatan dan pengguruan mesin-pmesin dan perlengkapan yang baik.
4. Penghematan dalam penerangan.
KERUGIAN KANTOR TERBUKA
1. Suasana yang ada tidak berhubungan dengan orang perorangan.
2. Suasana gaduh ( berisik)
3. Mendorong kondisi-konsdisi yang ramai
4. Bingung karena teman-teman atau tamu-tamu

PERABOT-PERABOT KANTOR
Di dalam membeli perabot-perabot kantor harus diperhitungkan faktor-faktor berikut :
1. Harus menghemat ruang lantai
2. harus fungsionir dengan pekerjaan yang dilakukan
3. Tidak begitu berat agar mudah dipindah-pindahkan
4. Perabot itu sebaiknya berupa logam-logam agar terhindar dari bahaya-bahaya
kebakaran.
PROSEDUR-PROSEDUR PEKERJAAN PERKANTORAN.
Prosedur perkantoran adalah sistem-sistem perkantoran atau urutan-urutan dari pada
langkah-langkah pelaksanaan pelaksanaan pekerjaan kantor di dalam mana pekerjaan
itu dilakukan dan berhubungan dengan apa yang dilakukan, bagaimana melakukannya
dimana dan siapa yang melakukannya.
Pentinganya sistem perkantoran karena :
1. Membuat pekerjaan kantor menjadi lebih lancar
2. memberikan pengawasan yang lebih baik melalui pengarahan.
3. Membuat koordinasi yang lebih baik diantara bagian-bagian yang berbeda.
4. Dalam melaksanakan pekerjaan dengan formulir-formulir perkantoran dan alat-alat
pekerjaan tata usaha yang sangat penting
PRINSIP-PRINSIP PADA SISTEM PERKANTORAN
1. Sistem-sistem perkantoran hendaknya sederhana sehingga mempermudah
pengawasan.
2. Spesialisasi hendaknya dipergunakan sebaik-baiknya.
3. mencegah kekembaran pekerjaan terutama pada formulir-formulir.
4. Sistem-sistem hendaknya flekdsibel dan dapat disesuaikan dengan kondisi-kondisi
yang berubah.
5. Pembagian tugas-tugas yang tepat.
6. Penggunaan mesin-mesin perkantoran yang sebaik-baiknya.
7. Pekerjaan tata usaha harus diselenggarakan sampai yang seminim-minimnya.
BUKU PEDOMAN KANTOR SEBAGAI BUKU PEDOMAN PEKERJAAN.
Buku pedoman kantor memuat antara lain :
1. Garis-garis besar organisasi yanitu tugas-tugas tiap-tiap jabatan.
2. Metode-metode yang berhubungan dengan pekerjaan.
3. Formulir-formulir yang digunakan dengan cara penggunaanya.
4. Instruksi-instruksi tentang bagaimana menggunakan buku pedoman tersebut.
KEUNTUNGAN BUKU PEDOMAN KANTOR

1. Buku pedoman kantor mempermudah pengawasan


2. Buku pedoman kantor membantu pembagian pekerjaan yang adil.
3. Buku pedoman kantor membantu dalam latihan pegawai-pegawai.
KERUGIAN-KERUGIAN PENGGUNAAN BUKU PEDOMAN KANTOR.
1. Prosedur-prosedur tidak lebih baik dari prosdur-prosedur yang tertulis.
2. Isi pekerjaan pada jabatan-jabatan selalu berubah.
3. Menyiapkan buku pedoman memakan waktu yang lama dan sering tidak berlaku lagi.
4. Buku pedoman kantor dapat mematikan inisiatif pegawai-pegawai.
BAGAN-BAGAN PEKERJAAN
Tujuan bagan pekerjaan adalah untuk melukiskan suatu sistem atau aliran pekerjaan
dalam suatu cara yang sederhana sehingga dapat dengan mudah dimengerti.
MACAM-MACAM BAGAN PEKERJAAN
1. Bagan analisa pekerjaan
2. Bagan aliran dan distribusi pekerjaan
3. Bagan diagram digerakkan
4. bagan operasi
TUJUAN DARI BAGAN-BAGAN
1. Bertujuan untuk membuat ikhtisar ikhtisar tentang pelaksanaan pekerjaan-pekerjaan.
2. Memberikan urutan dan waktu-waktu yang dipergunakan untuk masing-masing
pelaksanaan pekerjaan.
3. Untuk menunjukan bagaimana formulir formulir perkantoran berpindah dari satu
bagan ke bagan lain.
4. Untuk menunjukan penggunaan mesin dan orang yang menggunakan mesin-mesin
tersebut.
PENGORGANISASIAN KANTOR
Organisasi adalah wadah sekelompok norang yang bekerja sama untuk mencapai
tujuan.
Alasan-alasan pendirian organisasi kantor yaitu :
1. Organisasi mengandung delegasi dari pada tugas-tugasnya
2. Organisasi mempengaruhi koordinasi
3. Organisasi menentukan tanggung jawab dari jabatan-jabatan perorangan
4. Organisasi mempengaruhi motivasi dan semangat kerja para pegawai.
PRINSIP-PRINSIP ORGANISASI KANTOR
1. Harus ada garis-garis otoritas yang jelas dari bagian puncak sampai bagian yang
terbawah.
2. Otoritas harus dihubungkan dengan tanggung jawab

3. Pengawasan pusat dan desentralisasi yang maksimum


4. Menjamin adanya garis-garis komunikasi yang baik secara mendatar maupun
vertikal.
Sentralisasi adalah titik berat pada pengawasan dari pusat yang dinyatakan dengan
instruksi-instruksi secara terperinci dari kantor pusat mengenai pekerjaan-pekerjaan
yang terpusat.
Desentralisasi adalah pekerjaan pekerjaan yang dilakukan dalam unit-unit atau
bagian-bagian . keduanya harus dikerjakan.
KEUNTUNGAN DARI SISTEM SENTRALISI
1. Pengawasan administrasi yang lebih baik.
2. Pengawasan dapat sesuai dengan standart
3. Fleksibilitas yang lebih besar dalam penggunaan tenaga kerja.
4. Beban-beban maksimum dapat dikendalikan dengan mudah.
KERUGIAN DARI SISTEM SENTRALISASI
1. Pengawasan yang terlalu ketat dapat mengakibatkan pegawai tidak mempunyai
motivasi
2. Adanya birokrasi yang panjang.
3. Pengawasan yang terlalu jauh adalah tidak baik.
PEDOMAN-PEDOMAN TENTAN TUJUAN ORGANISASI
1. Perumusan tentang tujuan organisasi secara jelas. Tujuan harus diketahui secara
pasti, harus dirum,uskan dengan jelas dan secara tertulis.
2. Pemeliharaan kesatuan tujuan organisasi . Setiap organisasi sebagai suatu kebulatan
dan masing-masing satuan dalam lingkungan harus mengarah kepada tercapainya
tujuan organisasi yang tunggal
3. Pengutamaan tujuan organisasi Tujuan organisasi harus diutamakan dari tujuan
pribadi masing-masing anggota organisasi tersebut.
BAGAN ORGANISASI
Bagan organisasi adalah suatu upaya dengan tulisan atau lisan untuk menunjukan
tingkatan organisasi.
Menurut Keith Davis ada 6 bentuk struktur organisasi yaitu :
1. Bentuk Vertikal
2. Bentuk horizontal
3. Bentuk circular
4. Bentuk semi Sircular
5. Bentuk Elliptical
6. Bentuk Invented Piramid ( Piramida terbalik)

TIPE-TIPE ORGANISASI
Tipe organisasi ada 4 macam yaitu :
1. Tipe organisasi garis atau line yaitu bentuk / struktur organisasi yang paling tua dan
paling sederhana diciptakan oleh Henry Fayol.
Ciri-ciri tipe organisasi garis ini adalah
o Organisasi masih kecil
o Jumlah karyawan sedikit
o Spesialisasi kerja masih kecil
Keuntungannya adalah :
o Mudah dimengerti dan dilaksanakan
o Ada bagian kekuasaan dan tanggung jawab yang jelas
o Merupakan jenis organisasi yang stabil
o Proses pengambilan keputusan berjalan dengan cepat
o Solidaritas karyawan yang tinggi karenan saling mengenal
Kerugiannya adalah :
o Seluruh orang terlalu bergantung pada satu orang
o Bersifat otokratis dan dapat menjadi diktatoris
o Kesempatan karyawan untuk berkembang sangat terbatas
o Sulit dilaksanakan dalam suatu organisasi yang besar
1. Tipe organisasi Fungsional
Tipe ini diciptakan oleh F.W.Taylor . Dalam tipe ini ada pimpinan yang mempunyai
bawahan yang jelas sebab setiap atasan berwenang memberi komando kepada setiap
bawahan sepanjang ada hubungannya dengan fungsi atasan tersebut.
Keuntungan Tipe ini adalah :
o Dapat diperolejh manfaat yang sebesar-besarnya dari para ahli
o Ada koordinasi yang baik
o Memudahkan dalam pengawasan
Kerugian tipe ini adalah :
o Banyak mengeluarkan biaya tambahan
o Kekembaran kekuasaan dapat menimbulkan perselisihan / konflik
o Pandangan para pekerja yang merasa terlalu banyak atasan.
1. Tipe organisasi Garis dan Staf
Tipe ini merupakan gabungan dari tipe garis dan fungsional, sehingga menyebar
struktur orgasnisasi tersebut.
2. Tipe Organisasi Fungsional dan Staf
Tipe ini adalah perpaduan antara tipe orrganisasi garis, fungsional dan staf.

Posted in Uncategorized | Leave a comment

CINTA
Posted on February 13, 2013by andysutriaddin

Cinta Asmara dan Cinta Allah


Sejak muda ia sudah bertobat dan mendapat pencerahan cahaya Ilahiah. Wali yang
doanya makbul ini juga dikenal sebagai ahli hadits dan hartawan yang dermawan.
Suatu hari, anak muda itu tergila-gila kepada seorang gadis. Iapun terus menerus
dirundung gundah gulana yang sangat dalam. Ia memuja dan mendambakan kekasih
hatinya. Setiap detik selalu teringat si jantung hati. Suatu malam, di musim dingin, ia
berdiri di bawah jendela kamar sang kekasih, menunggu sang pujaan. Ia rela berlamalama di situ sekedar untuk menatapnya walau hanya sekejap. Butiran-butiran salju yang
membasahi bajunya tak membuatnya gentar, ia tetap saja termangu sepanjang malam,
menunggu si pujaan hati menampakkan parasnya.
Sesaat terdengar alunan azan yang memecah keheningan hari yang beranjak menjadi
malam. Dingin dan senyap. Tapi justru saat itulah cintanya melampaui ruang dan
waktu. Mengalahkan dinginnya malam. Tak terasa ia sudah berjam-jam terpaku di sana.
Dan ketika terdengar lagi alunan azan membelah keheningan malam. Ia mengira waktu
sudah masuk Isya, tapi beberapa saat kemudian sang surya mulai menampakkan diri,
dan cahayanya memancar ke segala penjuru bumi.
Saat itulah ia baru sadar betapa ia sudah begitu terlena gara-gara mendambakan
asmara. Dan tiba-tiba ia pun menyesal karena telah menyia-nyiakan waktu untuk
sesuatu yang tidak bermanfaat.
Wahai putra Mubarak yang tak tahu malu! Di malam yang begitu dingin engkau dapat
tegak terpaku sampai pagi hari hanya untuk memuaskan hasrat pribadimu. Tapi bila
seorang imam membaca surah yang panjang, engkau malah gelisah bahkan kesal,
begitu bisik hatinya.
Maka sejak saat itu ia merasa seakan-akan telah mendapatkan cahaya Ilahi yang
menyejukkan hati, dan sejak itu pula ia bertobat dan menyibukkan diri dengan
beribadah kepada Allah SWT. Tidak ada waktu luang yang tak diisinya dengan ibadah.

Suatu hari, ketika memasuki taman di sekitar rumahnya, ibunya melihat anaknya itu
sedang tertidur di bawah serumpun bunga mawar, sementara seekor ular dengan bunga
narkisus di mulutnya mengusir lalat yang hendak mengusik pemuda alim dan saleh itu.
Nama lengkap pemuda itu Abu Abdurrahman Abdullah bin Al-Mubarak Al-Handhali
Al-Marwadhi. Ia lahir di Merv, Persia (Iran) pada 118 H / 736 M dari seorang ayah
keturunan Turki dan ibu berdarah Persia. Setelah bertobat, Abdullah bin Al-Mubarak
meninggalkan Merv untuk berguru pada beberapa Syekh di Baghdad dan Mekah.
Beberapa tahun kemudian ia pulang kembali ke Merv, disambut oleh warga kota dengan
sangat hangat. Ia memang sosok ulama yang dapat diterima oleh semua kalangan,
khususnya dua kelompok yang selalu bersilang pendapat: kelompok Sunnah dan
Kelomok fikih.
Di kota kelahirannya itu, ia mendirikan dua sekolah tinggi, yang satu untuk golongan
Sunnah dan satu lagi untuk golongan Fikih.
Biji Kurma
Belakangan ia kembali ke Hijaz dan Mekah dan menetap untuk kedua kalinya. Di
Mekah selain menunaikan ibadah haji, juga berdagang, keuntungannya selalu ia
bagikan kepada para pengikutnya dan fakir miskin. Ia biasa membagi-bagikan kurma
kepada orang-orang miskin dan menghitung biji kurma yang mereka makan. Mereka
yang makan kurma yang paling banyak diberi hadiah satu dirham untuk setiap biji.
Al-Mubarak dikenal sebagai manusia yang selalu menjaga setiap amal perbuatannya
dan selalu berusaha menjaga kesalehan.
Suatu ketika ia bepergian dari Merv ke Damaskus hanya untuk mengembalikan sepucuk
pena yang ia pinjam dari sahabatnya, yang ia lupa mengembalikannya. Di lain waktu ia
pergi ke masjid untuk shalat, sementara kudanya yang mahal ia tambatkan di depan
masjid. Setelah shalat, kudanya hilang.
Ia pun bertanya kepada seseorang di pelataran masjid, Apakah engkau melihat
kudaku? jawab orang itu, Tadi kulihat kudamu menerobos ke sebidang ladang
Gandum.

Ia pun lalu meneruskan perjalanan dengan berjalan kaki. Dalam hati ia bergumam,
Kudaku pernah mengganyang gandum di kebun orang, biarlah si kuda itu diambil si
pemilik kebun sebagai pengganti dari gandum yang dimakannya.
Pada kesempatan lain, Al-Mubarak melewati sebuah daerah yang penduduknya sudah
mengenal kesalehannya. Mendengar kabar kedatangan Al-Mubarak itu warga
berduyun-duyun menyambutnya. Seorang anak muda mengabarkan hal itu kepada
seorang buta, Mintalah kepadanya segala sesuatu yang engkau butuhkan.
Si buta pun menunggu di depan rumahnya. Beri tahu aku kalau Al-Mubarak sudah
melintas di depan rumah, katanya kepada si pemuda. Tak lama kemudian, ia
mendengar langkah seseorang, Dialah Al-Mubarak, bisik si pemuda kepada si buta.
Wahai Al-Mubarak, berhentilah sejenak! seru si buta. Bisakah engkau menolongku?
Berdoalah kepada Allah SWT untuk mengembalikan penglihatanku ini, pintanya.
Sejenak Al-Mubarak menundukkan kepala lalu berdoa. Beberapa saat kemudian, si buta
bisa melihat kembali. Demi Allah, aku tidak akan melupakan jasamu, kata si buta
terkaget-kaget dan tak henti-hentinya bersyukur.
Ketika bermukim di Mekah, Al-Mubarak pernah gelisah. Usai menyempurnakan ibadah
haji ia kelelahan hingga tertidur lelap. Ia bermimpi melihat dua malaikat turun dari
langit dan berbincang-bincang. Berapa orangkah yang menunaikan ibadah haji tahun
ini? tanya salah satu malaikat itu. Enam ratus ribu orang, jawab yang satu. Tidak
seorang pun! jawab yang lain. Mendengar perbincangan itu, Al-Mubarak gemetar.
Bukankah mereka telah datang dari seluruh pelosok negeri yang jauh, rela melewati
lembah curam dengan susah payah, bahkan ada yang melintasi padang pasir yang
panas. Tapi semua itu sia-sia? lanjut malaikat yang satu.
Ada seorang tukang sepatu di Damaskus bernama Ali bin Al-Muwaffiq. Ia tidak datang
ke Baitullah, tapi ibadah hajinya diterima dan segala dosanya dihapuskan oleh Allah
SWT, sahut malaikat satunya. Mendengar penjelasan itu, Al-Mubarak kaget dan terjaga
dari tidurnya. Aku harus ke Damaskus menemui Ali bin Muwaffiq, katanya dalam
hati.

Keesokan harinya ia berangkat ke Damaskus. Sampai di sana ia bertanya kepada setiap


orang tentang keberadaan Ali bin Al-Muwaffiq. Salah seorang penduduk menunjuk
seorang tukang sepatu. Dialah Ali Al-Muwaffiq. Maka Al-Mubarak mengisahkan perihal
mimpinya. Lalu ia pun mendesak agar Ali Muwaffiq menceritakan apa yang telah ia
kerjakan sehingga ibadah hajinya diterima oleh Allah padahal tidak berangkat ke tanah
suci.
Maka berceritalah Ali Muwaffiq.
Telah 30 tahun lamanya aku bercita-cita menunaikan ibadah haji. Dari membuat
sepatu aku berhasil menabung uang 350 dirham, aku bertekad akan ke Mekah pada
tahun ini juga, kebetulan ketika itu istriku sedang mengidam dan mencium bau
makanan dari rumah sebelah, ia mendesak agar aku minta makanan itu sedikit. Akupun
pergi ke rumah sebelah untuk minta sedikit makanan yang baunya sedap itu.
Tapi tetangga itu menangis. Tiga hari lamanya anak-anakku tidak makan. Dan siang
tadi aku melihat ada seekor keledai tergeletak mati, maka aku pun menyayat dagingnya
sekerat, lalu memasaknya, tuturnya lirih. Ali Muwaffiq sedih mendengar cerita itu.
Makanan ini tidak halal, tunggulah sebentar! ujar Ali. Lalu ia mengambil tabungannya
sebanyak 350 dirham itu dan menyerahkan semuanya kepada sang tetangga.
Gunakanlah uang ini untuk anak-anakmu, pesannya.
Al-Mubarak terkesima. Malaikat itu telah berbicara dengan sebenar-benarnya di dalam
mimpiku. Dan penguasa kerajaan surga benar-benar adil dalam pertimbangan-Nya,
katanya sambil bertasbih.
***
Abdullah mempunyai seorang budak. Ada yang memberitahukan kepada Abdullah
bahwa budaknya itu sering menjarah mayat dan memberikan hasil jarahannya kepada
Abdullah.
Informasi ini membuat Abdullah sedih. Suatu malam ika mengikuti jejak kaki budaknya
itu. Ternyata benar si budak itu berjalan menuju ke sebuah pemakaman dan melihat
sebuah liang kosong. Di sana terdapat sebuah mihrab di mana budak itu mendirikan
shalat. Abdullah menyaksikan semua apa yang dilakukan budaknya itu dari kejauhan. Ia

perlahan mendekat. Ia melihat budaknya mengenakan pakaian yang terbuat dari


karung dan memakai kerah di lehernya. Sang budak menggosok-gosokkan wajahnya ke
tanah, ia meratap. Melihat hal ini, Abdullah melangkah menjauh, menangis dan duduk
di sebuah sudut pemakaman itu.
Sang budak itu tetap di sana hingga fajar, kemudia ia keluar dan menutup liang
kuburan itu, lalu menuju ke masjid dan berdoa disana. Ya Allah, pekiknya, Pagi hari
telah tiba, tuan fanaku akan meminta uang padaku. Engkaulah Yang Maha Kaya,
karuniakanlah padaku dari apa yang Engkau ketahui.
Tiba-tiba seberkas cahaya bersinar dari langit, lalu ada uang satu dirham jatuh ke
tangan sang budak. Abdullah tidak sanggup melihatnya lagi, ia bangkit, lalu memeluk
kepala sang budak itu dan menciuminya. Ia berkata, Semoga seribu orang yang hidup
menjadi tebusan bagi seorang budak seperti ini! Engkaulah tuan, bukan aku.
Ya Allah, pekik sang budak yang menyadari apa yang telah terjadi, Kini selubungku
telah terbuka dan rahasiaku telah tersingkap, tak ada lagi ketenangan yang tersisa
bagiku di dunia ini. Aku memohon kepada-Mu dengan kekuatan dan kemuliaan-Mu,
jangan biarkan aku menderita karena menjadi sebab ketergelinciran. Ambillah jiwaku.
Kepalanya masih berada dalam dekapan Abdullah saat ia menghembuskan nafasnya
yang terakhir. Abdullah membaringkannya dan mengafaninya, kemudian
menguburkannya di liang yang sama dan masih mengenakan pakaian karung yang
sama.
Selain dikenal sebagai ulama, dan waliyullah, Al-Mubarak juga seorang ahli hadits yang
terkemuka. Selain itu, iapun ahli dalam berbagai cabang ilmu pengetahuan, antara lain
sastra dan tata bahasa. Bukan hanya itu. Ia juga dikenal sebagai saudagar yang
dermawan, sering memberi bantuan kepada fakir miskin. Wali yang alim ini wafat pada
181 H / 797 M di Kota Hit, Irak, sebuah kota kecil yang indah di tepi sungai Euphrat.
Referensi kisah: Alkisah Nomor 26 / 20 Des 2004 2 Jan 2005
Posted in Uncategorized | Leave a comment

NITRITOMETRI
Posted on February 13, 2013by andysutriaddin

BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan cara klinik maupun instrumental yaitu
dengan menggunakan alat modern. Cara klasik dapat dibagi menjadi beberapa metode
diantaranya adalah volumetri.
Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi
pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil reaksi antara
senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu di bawah 15C dalam
senyawa asam.
Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitrimetri adalah seperti
sulfamerazin, sulfadiazin dan sulfanilamid.Senyawa-senyawa ini dalam dunia farmasi
sangat bermanfaat seperti sulfanilamid sangat berguna sebagai obat
antimikroba.Melihat kegunaannya tersebut maka percobaan ini perlu dilakukan agar
penyalahgunaan obat-obatan tersebut dapat dihindari.
Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan
indikator luar.Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin OO
dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru
kehijauan.Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodide.
B. Rumusan masalah
1. Bagaimana proses pembentukan garam diazonium dengan cara titrasi
nitritimetri ?
2. Senyawa apa saja yang dapat dititrasi dengan metode nitrimetri ?
C. Maksud Praktikum
Maksud dari percobaan ini adalah mengetahui dan memahami penetapan kadar
kloramfenikol dan sulfadiazin.
D. Tujuan Praktikum
Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar kloramfenikol dengan metode
nitritometri.
E. Manfaat Praktikum

Manfaat dari praktikum nitritometri adalah praktikan dapat menentukan kadar suatu
zat dengan metode nitritometri.

BAB II
KAJIAN PUSTAKA
1. A. Teori Umum
Titrasi nitrimetri didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin
aromatis bebeas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit diperoleh
dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Anonim, 2012).
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-senyawa
organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer.Penetapan kuantitas zat didasari
oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana
asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan
persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini (http://www.chemis-try.org/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-nitrimetri/):
NaNO +HClNaCl+HNO
Ar-NH +HNO +HClAr-N Cl+H O
Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik
dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks
ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (Rivai, H, 1995):
2

1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran
elektron secara stokhiometri.
2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur
(kesempurnaan 99%).
3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.
Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri).
Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin

aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh
dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Wunas, J, 1986).
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (Wunas, J, 1986):
1. Suhu
Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15C karena
asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan
mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.
2. Kecepatan reaksi
Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat, titrasi
sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan
penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator.
Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus
yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi
reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada
potensial larutan selama titrasi.Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh
kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi
tersebut.Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus
B.diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (Harjadi, W, 1986).
Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan
indikator luar.Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan
metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru
kehijauan.Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (Wunas, J,
1986).
INDIKATOR
Indikator Dalam.

Terdiri dari campuran 5 tetes tropeolin 00 0,1% dalam air dan 3 tetes larutan biru
metilen 0,1% dalam air. (Said, 2003)

- Indikator Luar.
Yaitu Indikator pada pasta kanji-jodida yang dibuat dengan cara melarutkan 0,75 gram
kalium jodida dalam 5 ml air dan 2 gram zink klorida dalam 10 ml air, campurkan
larutan itu dan tambahkan 100 mililiter air, panaskan sampai mendidih dan tambahkan
sambil diaduk terus suspense 5 gram pati dalam 35 ml air, didihkan selama 2 menit dan
dinginkan. Kanji jodida harus disimpan dalam wadah yang tertutup baik dan diletakkan
ditempat yang sejuk (Susanti, 2003).
1.

Uraian Bahan
A.
Air suling (Dirjen POM.1979 : 96)
Nama resmi
:
AQUA DESTILLATA
Nama lain :

Air suling

RM / BM
Pemerian
rasa.

:
:

H O / 18, 02
Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai

Penyimpanan

Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan

Sebagai pelarut

1. Asam klorida (Dirjen POM.1995: 649)


Nama resmi
:
ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama lain :

Asam klorida

RM / BM

HCl / 36,46

Pemerian
:
Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika
diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan bau hilang.
Penyimpanan

Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan

Sebagai katalisator

Cara pembuatan Kertas kanji iodide :


1. Natrium Nitrit ( Dirjen POM.1979 : 714)
Nama resmi
:
NATRII NITRIT
Nama lain :

Natrium Nitrit

RM / BM
Pemerian
rapuh

:
:

NaNO / 69,00
Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih kekuningan

Kelarutan

Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95 % P

Penyimpanan

Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

Sebagai titran

1. Sulfamerazin ( Dirjen POM.1995 : 584)


Nama resmi
:
SULFAMERAZINUM
Nama lain :

Sulfamerazin

RM / BM
:
C H N O S / 264,31
Pemerian
:
Serbuk atau hablur; putih atau putih agak kekuningan; tidak
berbau atau hampir tidak berbau, rasa agak pahit. Mantap di udara kalau kena cahaya
langsung lambat laun warna menjadi tua.
11

Penyimpanan

12

Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

Sebagai sampel

1. Kloramfenikol ( Dirjen POM.1995 : 143)


Nama resmi
:
CHLORAMPHENICOLUM
Nama lain :

Kloramfenikol

RM / BM
:
C H Cl N O / 323,12
Pemerian
:
Serbuk atau hablur halus berbentuk jaram atau lempeng
memanjang putih sampai putih kelabu atau putih kekuningan, tidak berbau rasa sangat
pahit , dalam larutan asam lemah mantap.
11

12

Penyimpanan

Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

Sebagai sampel

6. Amylum Manihot (Ditjen POM, 1979,l : 93)


Nama resmi

: Amylum Manihot

Sinonim

: Pati singkong, pati

RM

: (Cn Hn On)n

Pemerian

: Serbuk hablur, kadang-kadang berupa

gumpalan kecil, putih tidak berbau, tidak


berasa.
Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik, ditempat yang

sejuk dan kering


Kegunaan

: sebagai pereaksi

7. Kalium bromida (Ditjen POM : 1979)


Nama resmi

: Kalii bromidum

Sinonim

: Kalium bromida

RM/BM

: KBr/49,01

Pemerian
asin, agak pahit.

:Hablur tidak berwarna, buram atau transparan, tidak berbau, rasa

Kelarutan
: Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air, juga dalam lebih kurang
200 bagian etanol (95%) P.
Kegunaan

: Sebagai katalisator

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

1. Zink (Ditjen POM : 1979)


Nama Resmi
: ZINCI OKSIDUM
Nama lain

: Flowars of zink, Zink white

RM / BM

: ZnO / 81,38

Pemerian
: Serbuk amorf, sangat halus, putih atau putih kekuningan, tidak
berbau, tidak berasa, lambat laun menyerap karbondioksida dari udara.
Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air dan etanol.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan
bebas.

1.

: Bersama Hcl mereduksi gugus NO menjadi gugus amin aromatis


2

Prosedur Kerja (Anonim.2012)


Pembuatan pasta kanji iodida ( Farmakope III Hal 690)

Timbang 500 mg zat uji pindahkan ke dalam gels piala 250 ml tambavhkan 20 ml HCl
pekat dan 5 gserbuk zink sedikit demi sedikit kemudian tambahkan 10 ml HCl. Setelah
zink larut, diinginkan larutan. Tambahkan 3 g kalium bromide dan titrasi secara
perlahan lahan sambil diaduk dengan NaNO 0,1 N. Titrasi dianggap selesai bila 3
menit setelah penambahan titran yang berakhir pada larutan masih menimbulkan
warna biru pada pasta kanji iodide .

Prosedur kerja sulfadiazine (Anonim 2012)


2

Timbang saksama 200 mg zat uji sulfadiazine, larutkan dalam 75 ml air suling dan 10
ml HCl pekat. Dinginkan dan titrasi dengan larutan baku natrium nitrit 0,1N pada
tempratur tidak kurang dari 15 C menggunkan indicator tropeolin oo 0,1% dengan
metilen biru 0,1% sambil diaduk sampa terjadi perubahan warna dari ungu ke biru
hijau.
0

BAB III
KAJIAN PRAKTIKUM
1. A. Alat Yang Dipakai
Alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu batang pengaduk, baskom,buret, corong,
erlemeyer, gelas kimia, gelas ukur,pipet tetes, pipet volume, sendok tanduk, statif,
thermometer, dan timbangan analitik.
1.

B. Bahan Yang Dipakai

Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu aluminium foil, aquadest, asam klorida
(HCl), es batu, kertas kanji iodida, kertas timbang, kloramfenikol, larutan baku natrium
nitrit (NaNO ), sulfamerazin (C H N O S),dan tissue.
1. C. Cara Kerja
Ditimbang 100,6 mg zat uji pindahkan ke dalam gels piala 250 ml ditambahkan 20 ml
HCl pekat dan 5 gserbuk zink sedikit demi sedikit kemudian ditambahkan 10 ml
HCl. Setelah zink larut, diinginkan larutan. ditambahkan 3 g kalium bromide dan titrasi
secara perlahan lahan sambil diaduk dengan NaNO 0,1 N. Titrasi dianggap selesai
bila 3 menit setelah penambahan titran yang berakhir pada larutan masih menimbulkan
warna biru pada pasta kanji iodide .
2

11

12

BAB IV
KAJIAN HASIL PRAKTIKUM
1. A. Hasil Praktikum
2. Tabel Pengamatan
Kelompok

Berat sampel

Volume titran

100,6 mg

4 ml

101,6 %

101,5 mg

3.9 ml

98,20 %

RATA-RATA

102,4 %

1.

Reaksi
A.
Reaksi NaNO dengan HCl
NaNO + HCl
HNO + NaCl
1. Reaksi pembentukan garam diazonium
NH
SO NH N
+ HNO + HCl
N
2

NaCl SO NH
SO NH
2H O
1. Reaksi garam diazonium dengan indikator kertas kanji
I + 2HNO + 2H
I + 2NO + 2H O
1. Reaksi perubahan warna dari ungu ke biru
2

Kadar

NaSO

-N

N-

-N H-

NaSO

-N

N-

-NH-

Na SO
NO

-N

NaCl

HONO

-NO-

1. Perhitungan
4 ml x 0,0791 N x 323,12 mg
1 . %kadar

100,6 mg
102.23
=

x 100%

100.6
=

101,6 %

x 100%

3.9 ml x 0,0791 N x 323,12 mg


2. %kadar

x 100%

101,5 mg
99,67
=

x 100%

101,5
=

98,20 %

106,6% + 98,20 %
3. Rata-rata =
2
= 102,4 %

1. B. Pembahasan
Titrasi nitrimetri didasarkan pada garam diazonium dari gugus amin aromatis yang
direaksikan dengan asam nitrat dimana asam nitrat diperoleh dengan mereaksikan
natrium nitrit dengan suatu asam.
Tujuan dari percobaan nitrimetri ini adalah Menentukan kadar Kloramfenikol dengan
menggunakan metode nintrimetri.
Pada percobaan ini digunakan sampel kloramfenikol dengan indikator pasta kanji,
natrium nitrit sebagai nitran, dan HCl pekat sebagai pereaksi.

Cara kerja yang pertama yang dilakukan yaitu,ditimbang 100,6 mg dan 101,5 zat uji
pindahkan ke dalam gels piala 250 ml ditambahkan 20 ml HCl pekat dan 5 gserbuk zink
sedikit demi sedikit kemudian ditambahkan 10 ml HCl. Setelah zink larut, diinginkan
larutan. ditambahkan 3 g kalium bromide dan titrasi secara perlahan lahan sambil
diaduk dengan NaNO 0,1 N. Titrasi dianggap selesai bila 3 menit setelah penambahan
titran yang berakhir pada larutan masih menimbulkan warna biru pada pasta kanji
iodide
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar kloramfenikol dengan menggunakan
metode nitritometri. Penetapan kadar ini dilakukan dengan mereaksikan sampel
dengan asam klorida pekat dan serbuk zink, kemudiah di tambahkan kembali asam
kloridasetelah zink larut, diinginkan larutan dan di tambahkan kalium bromida dan di
titrasi dengan NaNO titrasi dianggap selesai bila 3 menit setelah penambahan titran
yang terakhir pada larutan masih menimbulkan warna biru pada pasta kanji iodide
Titran yang digunakan adalah NaNO 0,0791N yang kemudian direaksikan dengan HCl
sehingga membentuk asam nitrit (HNO ). Pada pecobaan ini, digunakan indikator luar
yakni kertas kanji iodida. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi
biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. Namun tidak
semua HNO itu akan bereaksi dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas,
adanya kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium akan
menghasilkan warna biru segera.
Kadar yang diperoleh pada percobaan nitritometri ini yaitu 99,9 % Persen kadar yang
didapatkan sesuai dengan persen kadar yang tertera pada Farmakope Indonesia yaitu
kloramfenikol memiliki kadar tidak lebih dan tidak kurang dari 97.0 %.
2

Adapun faktor kesalahan dalam percobaan yang mana mengakibatkan hasil titrasi yang
tidak sesuai dengan yang diinginkan atau dibandingkan dengan literature hal ini di
karenakan beberapa factor seperti dalam menentukan titik akhir titrasi yang kurang
tepat,dimana titrasi ditentukan tidak tepat sebelum atau sesudah titik
ekuivalen,ketidaktelitian dalam membaca skala alat ukur,pemberi air dalam melarutkan
larutan, indikator yang digunakan telah rusak serta kesalahan dalam melakukan
penimbangan atau penentuan berat sampel yang digunakan dalam titrasi.Alasan
penggunaan es batu yaitu untuk mendinginkan dan menurunkan suhu agar sampel
mudah terurai.

BAB V
PENUTUP
1. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh kadar kloramfenikol 99,9% dan
memenuhi standar pada farmakope Indonesia yaitu kloramfenikol memiliki kadar tidak
kurang dari 97.0 % dan tidak lebih dari 103,0%.
1. Saran
Sebaiknya praktikan dapat lebih teliti lagi dalam percobaan titrasi bebas air agar
menghindari faktor faktor kesalahan pada saat praktikum nitritometri.

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2012. Penuntun Kimia Analisis. Universitas Muslim Indonesia :
Makassar.
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ke III. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia : Jakarta.

Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi Ke IV. Departemen Kesehatan


Republik Indonesia : Jakarta.

Harjadi, W., (1986), Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta

Rivai, H., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Jakarta

Susanti,2003,Analisa kimia farmasi kuantitatif.Makassar.

Wunas, J., Said, S., (1986), Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. UNHAS,
Makassar

http:// http://www.chem-is-try.org/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-nitrimetri/
Posted in Uncategorized | Leave a comment

Search

Recent Posts
REDOKS
TBA(Titrasi Bebas Air)
KOMPLEKSOMETRI
ARGENTOMETRI
cerita unik

Recent Comments
Archives
February 2013

Categories
Uncategorized

Meta

Register
Log in
Entries RSS
Comments RSS
WordPress.com

sutriaddina
Create a free website or blog at WordPress.com. The Twenty Ten Theme.

Follow

Follow sutriaddina
Get every new post delivered to your Inbox.
Sign me up

Build a website with WordPress.com