MAKALAH PRAKTIKUM ANALISA OBAT

PENETAPAN KADAR INH DALAM SL SECARA BROMATOMETRI

Disusun Oleh:

Achmad Ridho 1443050054

Raisa Qomarani 1443050070

Winesdy Septiawan 1443050073

M. Shafarulloh P 1443050074

Muhammad Tamam H 1443050082

FAKULTAS ILMU FARMASI

PROGRAM STUDI FARMASI

UNIVERSITAS TUJUH BELAS AGUSTUS 1945

JAKARTA

2017
I. Judul : Penetapan Kadar INH dalam Saccharum Lactis

II. Tujuan : Untuk menetapkan kadar INH secara bronatometri

III. Teori : (Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri dan Gravimetri).

Bromo-bromatometri merupakan salah satu metode penetapam kadar suatu zat

dengan prinsip reaksi reduksi-oksidasi. Oksidasi adalah suatu proses yang mengakibatkan

hilangnya aatu elektron atau lebih dari dalam zat (atom, ion atau molekul). Bila suatu unsur

dioksidasi, keadaan oksidasinya berubah ke harga yang lebih positif. Suatu zat pengoksidasi

adalah zat yang memperoleh elektron, dan dalam proses itu zat tersebut direduksi. (1)

Reduksi sebaliknya adalah suatu proses yang mengakibatkan diperoleh satu elektron atau

lebih oleh zat (atom, ion atau molekul). Bila suatu unsur direduksi, keadaan oksidasi berubah

menjadi lebih negatif (kurang positif), jadi suatu zat pereduksi adalah zat yang kehilangan

elektron, dalam proses itu zat ini dioksidasi. (1)

Oksidasi dan reduksi selalu berlangsung dengan serempak. Ini sangat jelas karena

elektron yang dilepaskan oleh sebuah zat harus diambil oleh zat yang lain.jika orang

membicarakan oksidasi suatu zat, ia harus ingat bahwa pada saat yang sama reduksi dari

suatu zat juga berlangsung. (3)

Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion

bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan

bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup

tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam

lingkungan asam kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan

menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan
merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah

untuk menetapkan titik akhir. (2)

Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan

mudah menguap, karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu terendah mungkin, serta

labu yang dipakai untuk titrasi harus ditutup.

Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan

senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode ini dapat

juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent

walaupun tercampur dengan stanum valensi empat. (2)

Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida menjadi iod, sementara

dirinya direduksi menjadi brimida :

BrO3- + 6H+ + 6I+ Br- + 3I2 + 3H2O

Tidak mudah mengikuti serah terima elektron dalam hal ini, karena suatu reaksi asam

basa (penetralan H+ menjadi H2O) berimpit dengan tahap redoksnya. Namun nampak bahwa

6 ion iodida kehilangan 6 elektron, yang pada gilirannya diambil oleh sebuah ion bromat

tunggal. (4)

IV. Monografi

1. Isoniazidum (INH)
 Isoniazidum
Isoniazida
piridina-4-karboksil-hidrazidra
C6H7N3O BM 137,14
Isoniazid mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,10 % C 6H7N3O
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian : hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa agak
pahit, terurai perlahan - lahan oleh udara dan cahaya.
Kelarutan : mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol ( 95 % ), sukar larut
dalam klorofom dan dalam eter.
( FI IV Hal.472)
2. Asam Klorida (F1 III : 53)

Nama resmi : Acidum hydrochloridum

RM / BM : HCl/ 36,46

Kandungan :Tidak kurang dari 35,0% dan tidak lebih dari 38%

HCl.

Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau

merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian

 air, asap dan bau hilang.

Kegunaan : Zat tambahan

3. Kalium Bromida (F1 III : 328-329)

Nama resmi : Kalii bromidum

Nama lain : Kalium bromidium

RM / BM : KBr / 119,01

Pemerian :Hablur heksahedral; transaparan atau tidak

bewarna, aspek dan putih / serbuk butiran putih,

higroskopis.

Kelarutan :Sangat mudah larut dalam air mendidih : larut

dalam alkohol (95%) P, mudah larut dalam

gliserol P.

Kegunaan : Sebagai pereaksi

V. Alat dan Bahan

Alat :
Erlenmeyer
Buret
Beaker glas
Gelas ukur
Botol semprot
Batang pengaduk
Baskom
 Bahan :

Aq. Dest
HCl 2N
HCl(p)
KBrO3 0,1 N

VI. Prosedur Kerja

A. Pembuatan Reagen
Pembuatan HCl 2N (Farmakope Indonesia III, hal: 744)
Larutkan 72,93 ml HClp dalam air ad 1000 ml.
Aqua bebas CO2
Air murni yang telah dididihkan kuat-kuatselama 6 menit atau lebih dan
didiamkan sampai dingin dan tidak boleh menyerap CO2 dari udara
KBrO3 0,1 N
Timbang seksama 2,785 gr KBe03 pro analisis. Larutkan dengan air qs ad
1000 ml larutkan aduk ad homogen

B. Penetapan kadar INH (Farmakope Indonesia III, hal: 320)

Timbang sampel INH titrasi dalam suasana asam menggunakan HCl
sebagai asam kuat dan KBr03 0,1 N sebagai titran , serta metil merah sebagai
indicator , TAT ditandai dengan perubahan waena merah menjadi jernih/ kuning
muda

VII. Persamaan reaksi

BrO3- + 6H+ + 6e Br- + 3H2O
BrO3- + 6 H+ + 5 Br- 3 Br2 + 3 H20

VIII. Hasil/ data

Sampel no. 11

No. Berat sample Vol KBrO3 o,1 N

1. 0,0578 2,5 ml

2. 0,0576 2,5 ml

3. 0,0576 2,5 ml
Bobot yang ditimbang = 2/3 x 25 ml x

1. (0,1 N x 2,5 ml x 3,4216/ 1 x 0,1 N x 57,8 mg ) x 100 %= 14,79 %

2. (0,1 N x 2,4 ml x 3,4316/ 1 x 0,1 N x 57,6 mg ) x 100% = 14,25 %
3. (0,1 N x 2,4 ml x 3,4216/ 1 x 0,1 N x 57,6 mg ) x 100% = 14,43%
Rata-rata = 14,43%

IX. Pembahasan

Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion

bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa

kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi.

Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan

asam kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion

bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan

menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk

menetapkan titik akhir.

Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan

mudah menguap, karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu terendah mungkin, serta

labu yang dipakai untuk titrasi harus ditutup.

Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan

senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode ini dapat

juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent

walaupun tercampur dengan stanum valensi empat.

Pada percobaan kali ini digunakan sampel isoniazid, Na-salisilat, dan Asetanilid.
Untuk isoniazid, mula-mula sampel ditimbang 10 mg. Kemudian dilarutkan dalam 10 ml air.

Setelah itu ditambahkan 5 ml KbrO 3 sebagai oksidatornya. Kemudian ditambahkan KBr 5

gram, kelebihan KBr dalam larutan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat.

Setelah itu ditambahkan 2 ml HCl P dengan maksud untuk memberi suasana asam agar

bromin dapat terbebas. Kemudian didiamkan di tempat gelap selama 5 menit. Setelah itu

ditambahkan KI 10% b/v, penambahan ini akan menghasilkan iodida yang dioksidasi oleh

bromin menjadi iodin yang dititrasi dengan natrium untuk menentukan kadar sampel.

Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna merah menjadi kuning pucat. Penambahan

HCl bertujuan memberikan suasana asam agar bromin dapat dibebaskan , setelah tercampur ,

larutan tsb harus ditutup kurang lebih 15 menit. Hal tersebut ditujukan agar penguapan brom

dapat dihindarkan , bromin yang dibebaskan tidak stabil , karena mempunyai tekanan uap

yang tinggi , sebab itulah bahan untuk titrasi harus ditutup

Dalam percobaan ini diperoleh persen kadar yang tidak sesuai dengan persyaratan kadar

yang tertera pada literatur, hal ini mungkin saja disebabkan oleh beberapa hal, diantaranya :

Cara titrasi yang kurang benar

Larutan teroksidasi oleh cahaya

Kesalahan dalam pengamatan

Penggunaan alat yang kurang bersih

Pengukuran kurang teliti

Sampel No. 11 mengalami penyimpangan 0,21% diakibatkan kesalahan penimbangan/

human error yang berpengaruh pada penetapan kadar sampel , namun masih dapat

diterima . karena batas penyimpangan maksimal 3 %

X. Kesimpulan
1. Data pembakuan bromatometri 0,1 N
2. Sampel No.11 mempunyai kadar 14,43% dengan penyimpangan 0,21%

XI. Daftar pustaka

1. Rivai, H., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press,

Jakarta,
2. Wunas, J., Said, S., (1986), Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif< UNHAS,
Makassar, 122-123
3. Underwood, A.L., day, RA., (1993), Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V, Alih
\Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya, 302-304
4. Roth, J., Blaschke, G., (1988), Analisa Farmasi, UGM Press, Yogyakarta, 271-
279.
5. Dirjen POM, (1979), Farmakope Indonesia, edisi III, Departemen Kesehatan
RI., Jakarta, 143, 581, 587, 714
6. Dirjen POM, (1994), Farmakope Indonesia, edisi IV, Depatemen Kesehatan
RI., Jakarta, 649

XII. Lampiran