BAB I

PENDAHULUAN

2.1 Latar Belakang

Analisis kimia farmasi kuantitatif merupakan penganalisaan prosedur kimia
analisis kuantitatif terhadap terhadap bahan-bahan yang digunakan dalam bidang
farmasi terutama dalam menentukan kadar atau mutu obat-obatan dan senyawa
kimia. Pada analisis kimia farmasi kuantitatif, dikenal adanya bromatometri.
bromatometri merupakan salah satu metode titrimetri, bromatometri merupakan
salah satu metode penetapan kadar suatu zat dengan prinsip reaksi reduksi–oksidasi.
Oksidasi adalah suatu proses yang mengakibatkan hilangnya satu elektron
atau lebih dari dalam zat atom, ion, atau molekul. Bila suatu unsur dioksidasi,
keadaan oksidasinya berubah keharga yang lebih positif. Suatu zat pengoksidasi
adalah yang memperoleh elektron dan dalam proses itu zat tersebut direduksi . Pada
metode ini,digunakan bromin sebagai oksidator, brom akan direduksi oleh zat-zat
organik dan terbentuk senyawa hasil substitusi yang tidak dalam air. Brom juga
dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa organik yang mampu
berekaksi secara adisi atau substitusi dengan brom. Hubungan bromatometri dengan
dunia farmasi yaitu mengindentifikasi zat aktif obat dalam berbagai bentuk sediaan
farmasi dan penepatan senyawa yang memiliki ikatan rangkap. Banyak senyawa
obat dapat ditentukan kadarnya dengan menggunakan metode bromatometri.Metode
bromometri dan bromatometri ini terutama untuk menetapkan senyawa-senyawa
organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode ini dapat juga
digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent
tercampur dengan stanum valensi empat.(J. Wunas. 1986:123)
2.2 Maksud dan Tujuan Percobaan
1. Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu
senyawa dengan menggunakan metode volumetri.
2. Tujuan Percobaan Menentukan kadar asam salisilat dengan menggnakan metode
bromatometri
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori umum

Bromatometri merupakan salah satu metode penetapan kadar suatu zat
dengan prinsip reaksi reduksi – oksidasi. Oksidasi adalah suatu proses yang
mengakibatkan hilangnya satu elektron atau lebih dari dalam zat (atom, ion, atau
molekul). Bila suatu unsur dioksidasi, keadaan oksidasinya berubah keharga yang
lebih positif. Suatu zat mengoksidasi adalah yang memperoleh elektron dan dalam
proses itu zat tersebut direduksi.
Reduksi sebaliknya adalah suatu proses yang mengakibatkan di peroleh satu
elektron atau lebih oleh zat (atom, ion , atau molekul). Bila suatu unsur direduksi.
Keadaan oksidasi berubah menjadi lebih negatif (kurang positif). Jadi, suatu zat
pereduksi adalah zat yang kehilangan elektron, dan dalam proses itu, zat ini
dioksidasi. (Rivai, 1995: 51-52)
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi
dari ion bromat (BrO₃ˉ).Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini
menunjukkan bahwa kalium kromat adalah oksidator kuat.Hanya saja kecepatan
reaksinya tidak cukup tinggi.Untuk menaikkan kecepatan ini, titran harus dilakukan
dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Adanya sedikit kelebihan
kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion
bromat dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan warna kuning pucat.
Warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir.
(Wunas dan said, 1986: 122)
Kalium bromat (KBrO₃ˉ) adalah oksidator kuat.reagen ini dapat digunakan
dalam dua cara, sebagai oksidator langsung untuk zat-zat reduktor tertentu untuk
menghasilkan sejumlah bromin yang kuantitasnya diketahui. Bromin tersebut
kemudian digunakan membrominasi secara kuantitatif senyawa-senyawa
organik.Bromin yang dihasilkan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan kuat
yang tinggi dan mudah menguap.Karna itupenetapan harus dilakukan pada suhu
terendah mungkin, serta labu yang dipakai untuk titrasi harus ditutup.(Ruth dan
Blosctc, 1988: 271)
 Kalium bromat (KBrO₃ˉ) adalah agen pengoksidsi kuat, dengan potensial
standar dari reaksinya.
BrO₃ˉ + 6H+ + 6eˉ→ Br ˉ+ 3H2O
adalah + 1,44 V. Reagen dapat dipergunakan dengan dua cara, sebagai sebuah
oksidan langsung untuk agen – agen pereduksi tertentu, dan untuk
membangkitkansejumlah bromin yang kuantitasnya diketahui.
Sejumlah agen pereduksi, seperti arsenik (III), antimon (III), besi (II), dan
sulfida-sulfda serta disulfida-disulfida organik tertentu dapat dititrasi secara
langsung dengan sebuah larutan kalium bromat. Reaksinya arsenik (III) adalah
Br₃ˉ + 3HAsO2 → Br ˉ+ 3HAsO₃
Larutannya biasanya sekitar I M dalam asam klorida.Titik akhir dari
titrasinya ditandai dengan hadirnya bromin, sesuai dengan reaksi.
BrO₃ˉ+ 5 Br + 6H →3 Br 2 + 3H2O
Kehadiran bromin terkadang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi.
Beberapa indikator organik yang bereaksi dengan bromin untuk memberikan
perubahan warna telah dipelajari perubahan warna ini biasanya tidak reversibel, dan
kita harus berhati-hati agar bisa mendapatkan hasil yang baik. Ada tiga indikator
yang diketahui berperilaku reversibel, yaitu :α- naphtoflavone, quinoline kuning,
dan P-ethoxychrysoidin. Indikator-indikator ini tersedia secara komersil. (Day &
Underwood, 2002: 302).
Sebuah larutan standar kalium bromat dapat dipergunakan untuk
menghasilkan sejumlah bromin dengan kuantitas yang diketahui. Bromin tersebut
kemudian dapat dipergunakan untuk membronisasi secara kuantitatif berbagai
senyawa organik. Bromida berlebih (relatif terhadap bromat) hadir dalam kasus-
kasus semacam ini, sehingga jumlah bromin yang dihasilkan dapat dihitung dari
jumlah KBrO3yang diambil.Biasanya, bromin yang dihasilkan apabila terdapat
kelebihan pada kuantitas yang dibutuhkan untuk membronisasi senyawa organik
tersebut untuk membantu memaksa reaksi ini agar selesai sepenuhnya. Reaksi
bromin dengan senyawa organiknya dapat berubah subsitusi atau bisa juga berupa
adisi. Reaksinya dengan 8- hidroksiquinolin adalah sebuah reaksi subsitusi.
Rekasinya dengan etilen adalah sebuah reaksi adisi:
H2C = CH2 + Br 2→ H2CBr - CBrH2
 Dalam analisa dari suatu senyawa organik, suatu kelebihan terukur dari
campuran KBr – KBrO₃ ditambahkan dan campuran tersebut diasamkan,
membebaskan Br 2Setelah reaksi brominasi selesai, bromin berlebihnya ditentukan
melalui penambahan kalium iodida, diikuti oleh titrasi dari iodin yang dibebaskan
dengan natrium tiusulfat standar:
Br 2 + 2 Iˉ→ I2 + 2Br ˉ
I2 + 2 S2O₃ˉ→ SIˉ + S4O62ˉ
Satu aplikasi yang umum dijumpai adalah penentuan dari metal-metal
dengan 8- hidroksiquinoline. Suatu metal seperti aluminium diendapkan dengan
reagen organik, dan endapannya disaring, dicuci, dilarutkan didalam asam klorida.
Kemudian kalium bromida dan kalium bromat standar ditambahkan. Reaksi-rekasi
dengan aluminium (8º hidroksiquoline disingkat HQ) adalah sebagai berikut:
AI₃+ + 3 HQ → AlQ₃ (s) + 3 H+ (Pengendapan)
AlQ₃ (s) + 3 H+ → AI₃+ + 3 HQ (Pelarut Kembali)
3 HQ + 6 Br 2 → 3 HQ Br 2 + 6 HBr (Brominasi)
Jumlah ekivalen dari bromat sama dengan jumlah ekivalen aluminium.
Disini bera ekivalen dari aluminium adalah seper duabelas dari beratatomiknya,
mengingat 1AI₃+ = 3 HQ = 6 Br 2 = 12 elektron. Rekasi-reaksi adisi dari bromin
dipergunakan terutama dalam penentuan ketidak jenuhan dari produk-produk
minyak bumi serta lemak dan minyak. Banyak contoh yang ditemukan dalam
literatur. (Day & Underwood, 2002: 303)
Rekasi brominasi senyawa-senyawa organik larutan standar seperti kalium
bromat dapat dipergunakan untuk menghasilkan sejumlah bromine dengan kuantitas
yang diketahui. Bromin tersebut kemudian dapat digunakan untuk membrominasi
secara kuantitatif berbagai senyawa organik.Bromida berlebih hadir dalam kasus-
kasus semacam ini, sehingga jumlah bromin yang dihasilkan dapat dihitung dari
jumlah KBrO₃yang diambil. Biasanya bromin yang dihasilkan apabila terdapat
kelebihan pada kuantitas yang dibutuhkan untuk membrominasi senyawa organik
tersebut untuk membantu memaksa reaksi ini agar selesai sepenuhnya.Reaksi
bromin dengan senyawa organiknya dapat berupa substitusi atau bisa juga rekasi
adisi.(Khopkar, 1990: 73).
 Bromatometri merupakan salah satu metode titrimetri.Pada metode ini
digunakan bromin sebagai oksidator. Brom akan direduksi oleh zat-zat organik dan
terbentuk senyawa hasil substitusi yang tidak larut dalam air. Brom juga dapat
digunakan untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa organik yang mampu
bereaksi secara adisi atau subtitusi dengan brom. Bromin yang tinggi dan mudah
menguap, karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu terendah mungkin, serta
labu yang dipakai harus tertutup.(Rivai, 1995: 52).
Metode bromatometri biasa digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa
organik aromatis dengan membentuk tribrom subtitusi. Metode ini juga dapat
digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam trivalen walaupun
tercampur dengan stanum valensi empat. (Wunas & Said, 1986: 123)
Titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dengan
analit. Jenis titrasi ini biasanya mengunakan potensiometri untuk mendeteksi titik
akhir. Meskipun demikian, penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya
dengan adanya kelebihan titran yang sering digunakan. Bromatometri merupakan
salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion bromat (BrO₃).Oksidasi
petensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat
adalah oksidator kuat.Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi.Untuk
menaikkan kecepatan ini, titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam
lingkungan asam kuat.Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan
menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat dan bromin yang
dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat. Warna ini sangat
lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir titrasi.(Rohman,
2007:72)
Dalam lautan kadar bahan yang terlarut (solut) dinyatakan dengan
konsentrasi. Istilah ini berarti banyaknya nassa yang terlarut dihitung sebagai berat
(gram) tiap satuan volume (milliliter) atau setiap satuan larutan, sehingga satuan
kadar seperti ini gram/milliliter. Cara ini disebit dengan cara berat/volume atau b/v.
Disamping cara ini, ada cara yang menyatakan kadar dengan gram zat terlarut tiap
gram pelarut atau tiap gram larutan yang disebut dengan cara berat/berat (b/b).
Secara matematis, perhitungan kadar suatu senyawa yang ditetapkan secara
volumetri dapat menggunakan rumus-tumus umum berikut:
 𝐵𝑀 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
Berat Ekivalen (BE) = 𝑉𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖

(Rohman, 2007 : 73)

Pada titrasi langsung, langsung dilakukan dalam suasana asam dan
menggunakan indikator metil merah. Pada titrasi ini, menjelang titik akhir titrasi
perlu ditambahkan lagi indikator karena dalam lingkungan asam, metil merah akan
dirusak oleh beberapa brom secara irreversibel menjadi warna kuning. Reaksi
perusakan ini sangat cepat adn ada kemungkinan terjadi sebelum titik akhir tercapai
sehingga perlu ditambahkan indikator menjelang titik akhit. Pada titrasi tidak
langsung, penetapan kadar senyawa dilkaukan dengan cara mereaksikan dengan
brom berlebihan yang biasanya didapat dari larutan kalium bromat, kalium bromida.
Larutan tersebut dengan KI dan dititrasi dengan natrium tiosulfat dengan indikator
pati. Penetapan kadar senyawa dengan titrasi tidak langsung ini dilakukan dalam
erlenmeyer tertutup karena sifat brom yang mudah menguap. (Day & Underwood,
2002: 301).
Dalam suana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida menjadi iod.
Sementara dirinya direduksi menjadi bromida :
BrO₃ˉ+ 6H+ 6I+ Br ˉ+ 3I2 + 3H2O
Tidak mudah mengikuti serah terima elektron dalam hal ini karena suatu
reaksi asam basa (penetralan H+ menjadi H2O) berimpit denga tahap redoksnya.
Namun nampak bahwa 6 ion iodida kehilangan 6 elektron yang pada gilirannya
diambil oleh sebuah ion bromat tunggal. (Bleschke, 1988: 402).
Bromin yang disebabkan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap
yang tinggi dan mudah menguap. Karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu
serendah mungkin, serta labu yang dipakai untuk titrasi harus ditutup. Metode
bromometri dan bromatometri ini terutama untuk menetapkan senyawa-senyawa
organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi.Metode ini dapat juga
digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent
tercampur dengan stanum valensi empat.(J. Wunas. 1986:123).
Brom dapat digunakan sebagai oksidator seperti iodium. Brom akan
direduksi oleh zat-zat organik dengan terbentuknya senyawa hasil substitusi yang
tidak larut dalam air misalnya tribromofenol, tribrom aniline dan sebagainya yang
reaksinya berlangsung secara kuantitatif. Brom juga dapat digunakan untuk
menetapkan kadar senyawa-senyawa organik yang mampu bereaksi secara adisi
atau substitusi dengan brom. Selain bromnya sendiri, brom juga dapat diperoleh dari
hasil pencampuran kalium kromat dan kalium bromida dalam asam kuat sesuai
reaksi berikut:
KBrO₃ + 5 KBr + 6 HCl 3Br 2 + 6 KCl + 3H2O
Brom yang dibebaskan ini kemudian mengoksidasi iodide yang setara
dengan jumlah iodium yang dihasilkan menurut reaksi:
Br 2 + 2 KI I2+ 2 KBr
Iodium selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat menurut
reaksi: I2+ 2Na2S2O₃ 2NaI + NO4S4O6
Adanya brom tidak langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat dikarenakan
perbedaan potensialnya sangat besar, akibatnya jika brom langsung dititrasi dengan
natrium tiosulfat maka yang dihasilkan tidak hanya tetrationat (S4O62-) tetapi juga
sulfat (SO42-) bahkan mungkin sulfid yang berupa endapan kuning.
Ketika asam klorida pekat ditambahkan maka brom akan dibebaskan dan bro
mini akan bereaksi menghasilkan endapan putih. (Abdul. 2001:159-160)
Bromatometri merupakan metode oksidasi reduksi dengan dasar reaksi
oksidasi dari ion bromat.
BrO₃ˉ+ 6 H+ + 6 eˉBr ˉ+ 3 H2O
Kalium bromat adalah oksidator kuat, namun kecepatan reaksinya tidak
cukup tinggi untuk menaikkan kecepatan titrasi yang dilakukan dalam suasana asam
kuat dan dalam keadaan panas. Pada titrasi ini dengan adanya kelebihan ion bromat
maka akan bereaksi dengan bromida membentuk bromin (Br 2) yang berwarna
kuning pucat. Bromin ini mudah menguap dan sehingga titrasi harus dalam suhu
rendah.
Jika senyawa reduktor dan bromin berjalan cepat dalam suasana asam maka
dapat ditentukan secara langsung.Namun bila lambat maka dapat dilakukan titrasi
tidak langsung yaitu larutan bromin ditambah berlebih dan kelebihan bromin
ditentukan secara iodometri. Bromin dapat diperoleh dari penambahan asam ke
dalam larutan yang mengandung 3 g kalium bromat dan 5 g kalium bromida.
5 KBr + KBrO4+ 6 HCl 6 KCl + 3 Br 2 + 3 H2O
(Tim asisten unhas, 2007: 17)
 Metode bromometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawa-
senyawa organik aromatis seperti fenol-fenol, asam salisilat, resorsionol, perakkloro
fenol, dan lain-lain dengan membentuk tribrom substitusi suatu larutan standar
kalium bromat dapat dipergunakan untuk brominasi, secara kuantitatif berbagai
senyawa organik. Bromid berlebih (terhadap bromat ada dalam hal demikian,
sehingga jumlah brom yang ditimbulkan dapat dihitung dari benyaknya
KBrO3 yang diambil.Biasanya brom ditimbulkan dalam jumlah yang berlebih
terhadap jumlah yang diperlukan untuk brominasi senyawa organik agar membantu
memaksa reaksi ini berlangsung sempurna.
Dalam metode bromometri ini terdapat dua cara titrasi yaitu titrasi langsung
dan titrasi tidak langsung dan hasilnya tidak selalu sama. Dalam analisa suatu
senyawa organik, campuran KBr-KBrO3 dalam jumlah berlebih yang terukur,
ditambahkan dan campuran di asamkan, yang membebaskan Br 2.Setelah reaksi
brominasi sempurna kelebihan brom ditentukan dengan penambahan kalium iodida,
diikuti dengan titrasi iodium yang disebabkan dengan menggunakan natrium
tiosulfat standar. Reaksi brom dengan senyawa organik adalah substitusi atau adisi.
Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan
bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat.Hanya saja kecepatan reaksi tidak
cukup tinggi untuk menaikkan kecepatan reaksi ini.Titrasi dilakukan dalam keadaan
panas dan dalam lingkungan asam kuat. Reaksinya seperti di atas dengan Eo= 1,44
v. BrO3adalah standar primer dan sifatnya stabil. Metal orange atau merah
digunakan sebagai indikator tetapi tidak sebaik alfa, nafthafloran, quinalin yellow,
kalium kromat banyak digunakan dalam kimia organik, misalnya titrasi dengan
oksin. Sebagian besar titrasi meliputi titrasi kembali dengan asam arsenik. (Tim
asisten unhas. 2007: 17-18).
Kalium bromat, KBrO3 adalah oksidator kuat. Reagen ini dapat digunakan
dengan dua cara, sebagai sebuah oksidator langsung untuk zat-zat reduktor tertentu
dan untuk menghasilkan sejumlah bromin yang kuantitasnya diketahui. Bromin
tersebut kemudian dapat dipergunakan untuk membrominasi secara kuantitatif
senyawa-senyawa organik.Bromin ini mudah menguap sehingga titrasi harus
dilakukan pada suhu rendah.
BrO₃ˉ + 6H 6e Br ˉ+ 3I2 + 3H2O
 Meskipun kalium bromat merupakan oksidator kuat , namun kecepatan
reaksinys tidak cukup tinggi untuk menaikkan kecepatan titrasi yang dilakukan
dalam suasana asam dan dalam keadaan panas. Jika reaksi antara senyawa reduktor
dan bromin berjalan cepat dalam suasana asam maka dapat ditentukan secara
langsung. Namun bila lambat ,maka dapat dilakukan titrasi tidak langsung yaitu
bromin ditambah berlebih dan kelebihan bromin ditentukan secara iodometri.
Bromin dapat diperoleh dengan penambahan asam ke dalam larutan yang
mengandung kalium bromat dan kalium bromida. Reaksi bromin dengan senyawa
organiknya dapat berupa subtitusi atau bisa juga berupa adisi. (Haeria. 2011 :12)
Reaksi brominasi senyawa-senyawa organik larutan standar seperti kalium
bromat dapat dipergunakan untuk menghasilkan sejumlah bromin dengan kuantitas
yang diketahui.Bromin tersebut kemudian dapat digunakan untuk membrominasi
secara kuantitatif berbagai senyawa organik.Bromida berlebih hadir dalam kasus-
kasus semacam ini, sehingga jumlah bromin yang dihasilkan dapat dihitung dari
jumlah KBrO₃ yang diambil. Biasanya bromin yang dihasilkan apabila terdapat
kelebihan pada kuantitas yang dibutuhkan untuk membrominasi senyawa organik
tersebut untuk membantu memaksa reaksi ini agar selesai sepenuhnya.Reaksi
bromin dengan senyawa organiknya dapat berupa substitusi atau bisa juga rekasi
adisi.(Khopkar, 1990: 73).
Brom akan direduksi oleh zat-zat organik dan terbentuk senyawa hasil
substitusi yang tidak larut dalam air. Brom juga dapat digunakan untuk menetapkan
kadar senyawa-senyawa organik yang mampu bereaksi secara adisi atau subtitusi
dengan brom. Bromin yang tinggi dan mudah menguap, karena itu penetapan harus
dilakukan pada suhu terendah mungkin, serta labu yang dipakai harus tertutup.
(Khopkar, 1990: 69) .
Sebuah larutan standar kalium bromat dapat dipergunakan untuk
menghasilkan sejumlah bromin dengan kuantitas yang diketahui. Bromin tersebut
kemudian dapat dipergunakan untuk membronisasi secara kuantitatif berbagai
senyawa organik. Bromida berlebih (relatif terhadap bromat) hadir dalam kasus-
kasus semacam ini, sehingga jumlah bromin yang dihasilkan dapat dihitung dari
jumlah KBrO₃yang diambil.Biasanya, bromin yang dihasilkan apabila terdapat
kelebihan pada kuantitas yang dibutuhkan untuk membronisasi senyawa organik
 tersebut untuk membantu memaksa reaksi ini agar selesai sepenuhnya. Reaksi
bromin dengan senyawa organiknya dapat berubah subsitusi atau bisa juga berupa
adisi. Reaksinya dengan 8- hidroksiquinolin adalah sebuah reaksi subsitusi.
Dalam metode bromometri ini terdapat dua cara titrasi yaitu titrasi langsung
dan titrasi tidak langsung dan hasilnya tidak selalu sama. Dalam analisa suatu
senyawa organik, campuran KBrˉ KBrO₃ dalam jumlah berlebih yang terukur,
ditambahkan dan campuran diasamkan, yang membebaskan Br 2.Setelah reaksi
brominasi sempurna kelebihan brom ditentukan dengan penambahan kalium iodida,
diikuti dengan titrasiiodium yang disebabkan dengan menggunakan natrium
tiosulfat standar. Reaksi brom dengan senyawa organik adalah substitusi atau adisi.
Kalium bromat adalah oksidator kuat, namun kecepatan reaksinya tidak
cukup tinggi untuk menaikkan kecepatan titrasi yang dilakukan dalam suasana asam
kuat dan dalam keadaan panas. Pada titrasi ini dengan adanya kelebihan ion bromat
maka akan bereaksi dengan bromid membentuk bromin (Br 2) yang berwarna
kuning pucat. Bromin ini mudah menguap dan sehingga titrasi harus dalam suhu
rendah. (Underwood, 2002: 297-298)
2.2 Definisi Titrasi
Titrasi merupakan metode analisis kuantitatif yang dilakukan dengan cara
mengukur volume larutan standar yang bereaksi kuantitatif dengan analit (sampel).
Larutan standar merupakan larutan yang telah diketahui konsentrasinya telah pasti.
Larutan standar dimasukan didalam bueret, dan larutan yang akan di analisis
diletakan didalam wadah erlenmeyer. Apabila suatu asam kuat dititrasi dengan
suatu basa kuat maka konsentrasi asam kuat dapat diketahui dengan mengukur
jumlah basa kuat yang bereaksi dengan. Akhir reaksi selama titrasi diketahui dengan
bantuan suatu indikator.
Indikator yang digunakan merupakan asam organik lemah yang memiliki
warna berbeda ketika berada dalam kondisi keasaman yang berbeda. Suatu indikator
harus dipilih untuk menandai akhir titrasi tersebut dengan pertimbangan pH larutan
pada saat tercapai titik akivalen. (Kimia Analisis Kuantitatif : 67)
2.3 Definisi Larutan
Larutan dapat didefinisikan sebagai campuran homogen dari dua zat atau
lebih yang terdispersi sebagai molekul ataupun ion yang komposisinya dapat
 terdispersi. Suatu larutan terdiri dari dua komponen yang penting, biasanya salah
satu komponen yang mengandung jumlah zat terbanyak disebut sebagai pelarut
(solven). Sedangkan komponen lainnya yang mengandung jumlah zat yang sedikit
disebut zat terlarut (solut). Dua senyawa dapat bercampur (miscible) lebih mudah
bila gaya tarik antara molekul solut dan pelarut semakin besar. Besarnya gaya tarik
ini ditentukan oleh jenis ikatan pada msing-masing molekul, bila gaya tarik antara
molekulnya termasuk dalam kelompok yang sama (misalnya: air dan etanol), maka
keduanya akan saling melarutkan. Sedangkan bila kekuatan gaya tarik antara
molekulnya berbeda jenis (misalnya : air dan heksan), maka tidak saling
melarutkan. Pada pembentukan larutan antara air dan etanol (alkohol), maka
keduanya saling melarutkan dalam bagian perbandingan. Baik molekul air maupun
alkohol masing-masing antara molekulnya terjadi interaksinyang begitu kuat
berdasarkan ikatan hidrogen. Ketika keduanya dicampur, maka tidak ada halangan
bagi keduanya untuk saling menggantikan. (Kimia Fisika Untuk Paramedis : 38-39)
Larutan adalah suatu campuran bahan, salah satunya biasanya suatu zat cair.
Zat cair adalah suatu bahan yang dapat mengalir, seperti suatu cairan atau suatu gas.
Zat cair dari suatu larutan yang biasanya merupakan pelarutnya. Bahan lainnya
selain pelarut zat terlarut atau solutnya. Melarutkan zat terlalut kedalam pelarutnya.
(Dasar-dasar Ilmu Kimia : 141)
2.4
2.5 Prinsip Percobaan
1. Pembuatan larutan baku Bromin
0.1 N Timbang dengan teliti 39 KBrO3 dan 15 gr KBr . Masukkan dalam
labu ukur 1000 ml dan tambahkan 250 ml air suling, kocok hingga larut,
cukupkan volumenya hingga 1000 ml. Pindahkan kedalam botol, bubuhi
etiket.
2. Standarisasi larutan Bromin 0,1 N dengan Na2S2O3
Pipet secara sekasama 25 ml larutan bromin ke dalam erlenmeyer 250 ml.
Encerkan dengan 120 ml air suling dan tambahkan 5 ml KI (16,5 KI dalam
100 ml air). Homogenkan, biarkan 5 menit pada suhu kamar. Titrasi iodin
bebas dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N dengan menggunakan indikator
kanji. Ulangi perlakuan 2 kali lagi.
 3. Penetapan kadar Asam Salisilat
Timbang 2 gram sampel Asam Salisilat, masukkan ke dalam labu ukur 1000
ml. Pipet 25 ml larutan ini ke Erlenmeyer. Tambahkan 30 ml Br2 dan HCl P,
tutup l;abu segera. Kocok selama 30 menit dan diamkan selama 15 menit.
Tambahkan segera 5 ml KI 20 %. Kocok baik-baik lalu tambahkan 1 ml
kloroform, kocok dan titrasi dengan larutan Natrium Thiosulfat 0,1 M
menggunakan indikator kanji. Ulangi perlakuan 2 kali. Lakukan penetapan
blanko.
2.6 SAMPEL
1. Asam Salisilat (Dirjen POM, 1979 : 56)
Nama Resmi : ACIDUM SALICYLICUM
Nama Lain : Asam Salisilat
Rumus Molekul : C7H6O3
Berat Molekul : 138,12
Rumus Struktur :

Penetapan kadar : Mengandung tidak kurang 99,5 %

Berat setara : Tiap bromin 0,1 N setara dengan 2,302 mg
C7H6O3
Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk
berwarna putih; hampir tidak berbau, rasa
agak manis dan tajam
Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4
bagian etanol (95%) P: mudah larut dalam
kloroform P, dan dalam eter P, Larut dalam
larutan
2. Asam Klorida (Dirjen POM, 1979 : 53)
Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama Lain : Asam Klorida
Rumus Molekul : HCl
Berat Molekul : 36,46
 Pemerian : Cairan, tidak berwarna; berasap; bau
merangsang, jika diencerkan dalam 2 bagian
air, asap dan bau hilang.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai Pemberi suasana asam 4.
3. Etanol (Dirjen POM, 1979 : 65)
Nama Resmi : AETHANOLUM
Nama Lain : Etanol, Alkohol Rumus Molekul : C2H6O
Berat Molekul : 46,00
Pemerian : Cairan tidak berwarna; jernih; mudah
menguap; dan mudah bergerak; bau khas;
rasa panas; mudah terbakar dan memberikan
nyala biru yang tidak berasap.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dalam
klorofurm P, dan dalam eter.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari
cahaya; ditempat sejuk, jauh dari nyala api
Kegunaan : Sebagai Pelaru
4. Kalium Bromida (Dirjen POM, 1979 :328)
Nama Resmi : KALII BROMIDUM
Nama Lain : Kalium Bromida
Rumus Molekul : KBr Berat Molekul : 119,01
Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau
buram atau serbuk; tidak berbau; rasa asam
dan agak pahit.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan
dalam lebih kurang 200 bagian etanol (90%)
P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai komposis Br 2 6.
5. Kalium Iodida (Dirjen POM, 1979 : 330)
Nama Resmi : KALII IODIDUM
 Nama Lain : Kalium Iodida
Rumus Molekul : KI Berat Molekul : 166,00
Pemerian : Hablur heksahedral; transparan atau tidak
berwarna; opak dan putih; atau serbuk butiran
putih; higroskopik.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalm air, lebih mudah
larut dalam air mendidih, larut dalam etanol
(95%) P, mudah larut dalam gliserol.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai Pereaks
6. Kloroform (Dirjen POM, 1979 : 151)
Nama Resmi : CHLOROFORMUM Nama Lain :
Kloroform Rumus Molekul : CHCl3
Berat Molekul : 119,38
Pemerian : cairan, mudah menguap; tidak berwarna; bau
khas; rasa anis dan membakar.
Kelarutan : Larut dalam kurang 200 bagian air, mudah
larut dalam etanol mutlak P. dalam eter P,
dalam sebagian besar pelarut organik, dalam
minyak aksiri dan dalam minyak lemak.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik bersumbat kaca,
terlindung dari cahaya.
Kegunaan : Sebagai Pelarut
7. Natrium Tiosulfat (Dirjen POM, 1979 : 428)
Nama Resmi : NATRII THIOSULFAS
Nama Lain : Natrium Tiosulfat
Rumus Molekul : Na2S2O3. 5H2O
Berat Molekul : 248,17,01
Pemerian : Hablur besar tidak berwarna, atau serbuk
hablur kasar. Dalam udara lembab meleleh
basah; dalam hampa udara pada suhu diatas
330C merapuh.
 Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian airi praktis tidak larut
dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai Titran
8. Bromin (Dirjen POM, 1979 : 663)
Nama Resmi : BROMIN
Nama Lain : Bromin
Rumus Molekul : Br2
Berat Molekul : 92,02
Pemerian : Cairan coklat kemerahan, berasap, korosif
Kelarutan : Sukar larut dalam air, larut dalam pelarut
organik.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai Larutan Baku
9. Kanji (Dirjen POM, 1979 : 93)
Nama Resmi : AMILUM MANIHOT
Nama Lain : Pati
Rumus Molekul : C12H20O11
Berat Molekul :-
Rumus Bangun :

n
Pemerian : Serbuk hablur, kadang-kadang berupa
gumpalan kecil, putih, tidak berbau, tidak
berasa.
Kelarutan : Larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai Indikator
10. Iodin (Dirjen POM, 1979 : 763)
Nama Resmi : IODIDUM
Nama Lain : Iodin
 Rumus Molekul : I2
Berat Molekul : 126,9
Pemerian : Keping atau butir, berat mengkilap hitam,
kelabu bau khas
Kelarutan : Larut dalam 3500 bagian air, 13 bagian
etanol, dalam 18 bagian gliserol dan larut
dalam kloroform
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai larutan baku
11. Air Suling (Dirjen POM. 1979 : 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Aquadest
Rumus Molekul : H2 O
Berat Molekul : 18,02
Pemerian : Cairan jernih tidak berbau, tidak berwarna,
dan tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai Pelarut