LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS BAHAN BAKU FARMASI

TITRASI BEBAS AIR

Responser : Rezi Riadhi Syahdi, S.Farm., M.Farm.

Oleh : Al Lifia Rahmatul Ummah (NPM 1706034621)
Steven (NPM 1706034104)

LABORATORIUM KIMIA FARMASI-MEDISINAL DAN BIOANALISIS

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS INDONESIA
DEPOK, FEBRUARI 2019
 PENETAPAN KADAR KLOROKUIN FOSFAT SECARA TITRASI BEBAS AIR

Tanggal
12 Responsi : 15 Februari 2019
Tanggal Percobaan : 26 Februari 2019
Responser : Rezi Riadhi Syahdi, S.Farm., M.Farm.

a. Tujuan
a. Memperoleh Normalitas dari larutan baku HClO4 0,1N dengan menggunakan
baku primer Kalium biftalat P
b. Memperoleh kadar klorokuin fosfat
b. Prinsip Percobaan
Titrasi bebas air adalah titrasi antara senyawa asam dan basa lemah yang sukar larut
dalam air dan larut di pelarut organik. Pelarut organik tersebut bersifat amfoter dan
berfungsi untuk mempertajam titik akhir titrasi asam dan basa lemah tersebut.
c. Reaksi
a. Reaksi Pembakuan Asam Perklorat

b. Reaksi Penetapan Kadar Klorokuin Fosfat

d. Bahan dan Alat
a. Bahan
1. Asam Perklorat P
2. Asam asetat glasial P
3. Kalium biftalat P
4. Kristal violet P
5. Asetat anhidrida P
6. Sampel klorokuin fosfat
b. Alat
1. Buret mikro 10,00 ml dilengkapi dengan statif dan klem
2. Gelas ukur 10 ml
3. Labu erlenmeyer 50 dan 100 mL
4. Pipet tetes (dari bahan gelas)
5. Timbangan analitik
6. Plastik/ aluminium foil
e. Cara Kerja
a. Pembuatan Reagen
1. Pembuatan larutan volumetric asam perklorat 0,1 N
Larutan volumetrik asam perklorat dibuat dengan cara :
• Dimasukkan 8,5 mL asam perklorat P ke dalam 500 mL asam asetat
glasial P ;
 • Ditambahkan 21 mL asetat anhidrida P, dinginkan ;
• Ditambahkan asam asetat glasial P hingga 1000 mL ;
• Dibiarkan selama 24 jam
2. Pembuatan indikator kristal violet (kristal violet LP)
Larutan indikator kristal violet ungu dibuat dengan cara :
• Dilarutkan 100 mg kristal violet P dalam 100 mL asam asetat glasial P ;
• Dipipet 1 mL larutan tersebut ke dalam labu tentukur 100 mL dan
encerkan sampai tanda dengan asam asetat glasial P larutan berwarna
violet-biru dan tdak kemerahan.
b. Pembakuan larutan asam perklorat 0,1 N LV
Larutan volumetrik asam perklorat 0,1 N dibakukan dengan cara :
• Ditimbang saksama lebih kurang 100 mg kalium biftalat P yang
sebelumnya telah dihaluskan dengan hati-hati dan dikeringkan pada
suhu 120o C selama 2 jam
• Dilarutkan dalam 15 mL asam asetat glasial P dalam labu 250 mL
• Ditambahkan 2 tetes kristal violet LP
• Dititrasi sampai warna ungu berubah menjadi hijau biru
• Lakukan penetapan blangko
• Ulangi percobaan dua kali (duplo)
• Hitung normalitas dengan rumus pembuatan aquades bebas CO2

c. Penetapan kadar klorokuin fosfat

Penetapan kadar klorokuin fosfat dilakukan dengan cara :
• Ditimbang seksama sejumlah lebih kurang 250 mg zat
• Dilarutkan dalam 50 mL asam asetat glasial P
• Ditambahkan kristal violet LP
• Dititrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV sampai menjadi berwarna
biru
• Dilakukan penetapan blangko
• Ulangi percobaan tiga kali (triplo)
• Hitung kadar klorokuin fosfat dengan rumus :
d. Data Hasil Pembakuan Asam perklorat 0,1N LV
No Massa KHP (mg) Volume HClO4 Normalitas
1 51,90 mg 0,00 – 2,88 mL 0,0882 N
2 50,90 mg 0,00 – 2,84 mL 0,0877 N
3 51,10 mg 0,00 – 2,80 mL 0,0894 N

1) Perhitungan Normalitas Asam Perklorat

BE KHP =

Normalitas asam perklorat =

Rata-rata Normalitas =

Percobaan 1 =

Percobaan 2 =

Percobaan 3 =

RSD =

KV (%) =
 =

e. Data Penetapan Kadar Klorokuin Fosfat

i. Data Penetapan Kadar Al Lifia R. U. (1706034621)
No (mg) (mL) Kadar
1. 150,45 mg 0,00 – 0,72 mL 10,91 %
2. 151,37 mg 0,00 – 0,82 mL 11,74 %
3. 153,03 mg 0,00 – 0,24 mL 3,58 %

ii. Data Penetapan Kadar Steven (1706034104)

No (mg) (mL) Kadar
1. 152,16 mg 0,00 – 1,54 mL 23,08 %
2. 149,97 mg 0,00 – 1,04 mL 15,81 %
3. 150,10 mg 0,00 – 0,70 mL 10,64 %

Rata-rata kadar = 10,16%

f. Perhitungan Kadar
i. Perhitungan Kadar Al Lifia R. U. (1706034621)

BE Klorokuin fosfat =

% klorokuin fosfat =

Nilai rata-rata =

Percobaan 1 =
 Percobaan 2 =

Percobaan 3 =

RSD =

KV (%) =

ii. Pehitungan Kadar Steven (1706034104)

BE Klorokuin fosfat =

% klorokuin fosfat =

Nilai rata-rata =

Percobaan 1 =

Percobaan 2 =
Percobaan 3 =

RSD =

KV (%) =

=
6. Pembahasan
Titrasi Bebas Air (TBA) merupakan titrasi yang menggunakan pelarut organik
sebagai pengganti air. Metode ini memiliki kelebihan dibandingkan dengan Titrasi Asam
Basa (TAB) yaitu dapat mempertajam titik akhir dari titrasi asam dan basa lemah. Selain
dari itu, TBA juga sering digunakan untuk analisis senyawa yang sukar larut dalam air.
Pada praktikum kali ini, sampel yang dipakai adalah Klorokuin Fosfat dan
menggunakan metode TBA karena terdapat reaksi kompetisi antara sampel dan air
dengan titran pada titrasi. Reaksi kompetisi tersebut dapat membuat titik akhir yang tidak
jelas. Reaksi kompetisi tersebut dapat digambarkan pada reaksi berikut:

Air merupakan pelarut amfiprotik yang mempunyai sifat amfoter. Pelarut organik
memiliki kekuatan asam yang dapat dibedakan sebagai berikut.
HClO4 > HBr > H2SO4 > HCL > HNO3
Prinsip reaksi pelarut titrasi bebas air adalah sebagai berikut.
HB + HS [H2S+B-] H2S+ + B-
Pada praktikum TBA digunakan titran asam perklorat karena asam perklorat
merupakan asam perklorat yang sangat kuat dan mudah didapat. Asam perklorat
dipasarkan dengan konsentrasi 72% HClO4 dan sisanya adalah air. 28% air pada asam
perklorat dapat menggangu titrasi, oleh karena itu digunakan asam asetat glasial pada
TBA untuk basa lemah sehingga air dapat bereaksi dan menghasilkan asam asetat.
TBA mengikuti prinsip teori asam basa Bronsted-Lowry, yaitu asam adalah suatu
senyawa yang dapat memberikan proton, sedangkan basa adalah suatu senyawa yang
dapat menerima proton
Pada reaksi pembakuan asam perklorat dengan KHP dapat ditentukan bahwa,
1. HClO4 bertindak sebagai asam dan ClO4- berperan sebagai basa konjugasi
2. CH3COOH berperan sebagai basa dan CH3COOH2+ berperan sebagai asam
konjugasi
3. CH3COOH2+ (basa konjugasi) bereaksi dengan KHP dengan memberikan H+ ke
KHP dan kembali menjadi CH3COOH
 Pada reaksi penetapan kadar klorokuin fosfat dengan HClO4 dapat ditentukan
bahwa,
1. HClO4 bertindak sebagai asam dan ClO4- berperan sebagai basa konjugasi
2. CH3COOH berperan sebagai basa dan CH3COOH2+ berperan sebagai asam
konjugasi
3. CH3COOH2+ (basa konjugasi) bereaksi dengan Klorokuin Fosfat dengan
memberikan H+ ke Klorokuin Fosfat dan kembali menjadi CH3COOH
Pada TBA, digunakan indikator kristal violet yang pada suasana basa berwarna
violet, pada suasana netral berwarna biru-hijau, dan pada suasana asam berwarna hijau-
kekuningan.
Pada praktikum kali ini, pertama-tama, praktikan melakukan titrasi pembakuan
KHP dengan asam perklorat secara triplo, lalu catat hasil titrasinya. Setelah itu, olah dan
hitung datanya, yaitu Koefisien Variasi (KV) yang digunakan untuk mengukur ketepatan
suatu penelitian. KV yang didapatkan adalah 0,98%, karena KV tidak melewati batas
angka yang diperbolehkan yaitu 2%, maka data titrasi yang dipakai adalah data rata-rata.
Setelah KHP dibakukan, masing-masing praktikan melakukan titrasi penetapan
kadar klorokuin fosfat dengan natrium hidoksida secara triplo. Setelah mendapatkan data
dan mengolah datanya, akan didapatkan KV titrasi kedua praktikan. Praktikan pertama,
Al Lifia R. U. mendapatkan nilai KV sebesar 68,19%, oleh karena itu percobaan yang
dipakai adalah hasil titrasi yang perubahan warnanya tidak over yaitu percobaan ke-2
dengan hasil kadar 11,74%. Praktikan pertama, Steven mendapatkan nilai KV sebesar
37,86%, oleh karena itu percobaan yang dipakai adalah hasil titrasi yang perubahan
warnanya tidak over yaitu percobaan ke-2 dengan hasil kadar 15,81%. Kedua praktikan
memilih data titrasi tersebut karena pada saat melakukan titrasi yang dipilih situasi
lingkungan sekitar tenang , tidak ada kendala pada buret, perubahaan warnanya paling
baik, dan kadar yang didapatkan tidak terlalu berjauhan dengan data kadar praktikan lain
dalam satu kelompok.

7. Kesimpulan
a. Normalitas yang diperoleh
 Normalitas NaOH yang dibakukan dengan KHP yaitu sebesar 0,0884 N.
b. Kadar sampel yang diperoleh
Pada percobaan penetapan kadar asam sitrat yaitu 11,7% (Al Lifia R.U.) dan
15,81% b/v (Steven).
8. Daftar Pustaka
a. Departemen Kesehatan RI. (1995). Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta.
Depertemen Kesehatan Republik Indonesia.
b. Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara
Perhitungannya. Depok : Departemen Farmasi-FMIPA UI. vol 1 no 3. pp 122-
123. Tersedia di :
http://www.psr.ui.ac.id/index.php/journal/article/download/3375/453 (diakses
pada 24 Februari 2019)
9. Lampiran
a. Lembar hasil pengamatan praktikum yang diparaf asisten atau dosen
i. Pembakuan asam perklorat dengan KHP
ii. Pembakuan klorokuin fosfat Al Lifia R. U. (1706034621)
 iii. Pembakuan klorokuin fosfat Steven (1706034104)

b. Foto hasil praktikum (pembakuan dan penetapan kadar)

 i. Pembakuan asam perklorat dengan KHP

ii. Pembakuan klorokuin fosfat Al Lifia R.U. (1706034621)

iii. Pembakuan klorokuin fosfat Steven (1706034104)