Anda di halaman 1dari 22

PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL

DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET


BAB 1 PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang


Dalam pemasaran sekarang ini, pemeriksaan mutu suatu sediaan
obat mutlak diperlukan untuk menjamin bahwa suatu sediaan obat
mengandung bahan dengan mutu dan jumlah yang telah ditetapkan dan
mengikuti prosedur analisis standar, sehingga menunjang efek terapeutik
yang diharapkan. Pada era globalisasi di zaman sekarang ini di kafein
sudah banyak dikonsumsi dalam berbagai bentuk yang sangat bervariasi
dan begitu populer di kalangan masyarakat. Kafein terdapat dalam
berbagai minuman dan makanan yang sering dikonsumsi seperti kopi, teh,
minuman cola, minuman suplemen dan obat-obatan.
Parasetamol merupakan derivate para amino fenol yang
mempunyai aktivitas seperti analgetik dan juga antipiretik, yang
menghambat sintesa prostaglandin di otak sehingga menyebabkan
hilangnya atau kurangnya rasa nyeri. Analgesic dan antipiretik beredar
dipasaran diantaranya adalah sediaan kombinasi dari dua atau lebih zat
aktif, contohnya yang sering digunakan adalah parasetamol dan kafein
biasanya harganya relative murah dipasaran yang dimana merupakan
golongan obat bebas dengan indikasi mengobati sakit kepala, sakit gigi,
nyeri otot dan demam dengan berbagai merek dagang beserta
komposisinya yang hampir sama.
Campuran parasetamol dan kafein banyak ditemukan dalam
produk antiinfluenza dengan berbagai merek dagang yang beredar.
Parasetamol merupakan metabolit fenasetin dengan efek analgetik ringan
sampai sedang, dan antipiretik yang ditimbulkan oleh gugus amino
benzen, sedangkan kafein adalah basa lemah yang merupakan turunan
xantin, me-miliki gugus metil dan berefek stimulasi susunan saraf pusat
serta dapat memperkuat efek analgetik parasetamol. Kafein merupakan
senyawa golongan alkaloid turunan xantin yang terdapat pada tumbuh
tumbuhan seperti kopi, teh dan juga coklat.
Pada praktikum ini kita menggunakan spektrofotometri yang dimana
merupakan pengukuran mengenai jauhnya pengabsorbsian energi cahaya
oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungsi dari panjang gelombang radiasi,
demikian pula pengukuran pengabsorbsian yang menyendiri pada suatu

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
panjang gelombang tertentu. Spektrofotometri dapat juga dibayangkan
sebagai suatu perpanjangan dari pemilikan visual di mana studi yang lebih
rinci mengenai pengabsorbsian energi cahaya oleh spesies kimia
memungkinkan kecermatan yang lebih besar daalam pencirian dan
pengukuran kuantitatif.
1.2. Maksud Praktikum
Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan memahami
penetapan kadar secara multikomponen campuran senyawa dalam
sediaan farmasi menggunakan analiis instrumen
1.3. TujuanPraktikum
Adapun tujuan praktikum ini adalah untuk menentukan kadar secara
multikomponen paracetamol dan kafein dalam sediaan tablet Oskadon
dan Bodrex menggunakan spektrofotometri UV-Vis.

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Teori Umum


Alat instrumen biasanya dipergunakan untuk menentukan suatu zat
berkadar rendah, biasanya dalam satuan ppm (part per million) atau ppb
(part per billion). Salah satu metode sederhana untuk menentukan zat
organik dan anorganik secara kualitatif dan kuantitatif dalam contoh air
laut, yaitu dengan metode Spektrofotometri Ultra-violet dan Sinar Tampak
(triyati 2005, hal: 39)
Prinsip dasar dari analisis multikomponen dengan spektrometri
absorpsi molekular yaitu bahwa total absorbansi larutan adalah jumlah
absorbansi dari tiap-tiap komponennya. Hal ini tentu saja akan berlaku jika
komponen-komponen tersebut tidak berinteraksi dalam bentuk apapun.
Secara teori biasa saja terdapat banyak komponen tetapi dalam praktek,
lebarnya puncak absorpsi dalam spektrometri UV-sinar tampak
memastikan bahwa tidak ada panjang gelombang yang cukup sesuai
untuk penentuan sampel dengan jumlah komponen yang banyak
(Wiryawan 2007, hal: 84)
Analisis secara stimulant terhadap suatu larutan multi-komponen
adalah sukar atau bahkan tidak mungkin dilakukan secara konvensional.
Metode spektroskopis untuk analisis larutan multi-komponen didasarkan
pada hukum Beer. Hokum ini menyatakan bahwa absorbansi dari
suatularutan yang mengandung spesies yang dapat menyerap sinar
adalah berbanding lurus dengan konsentrasi spesies tersebut. Untuk
larutan yang mengandung campuran spesies yang mampu menyerap
sinar, maka absorbansinya adalah sama dengan jumlah absorbansi dari
masing-masing spesies yang ada dalam campuran tersebut (Koleangan
2013, hal: 15)
Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk penetapan kadar
campuran dengan spektrum yang tumpang tindih tanpa pemisahan
terlebih dahulu. Karena perangkat lunaknya dapat digunakan untuk
instrumentasi analisis dan mikrokomputer, spektrofotometri banyak
digunakan di berbagai bidang analisis kimia terutama farmasi (Karinda
2013, hal: 87)

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
Spektrofotometri ultra violet-visible dengan menggunakan metode
zero crossing merupakan metode alternatif dalam mengatasi penetapan
kadar campuran dua komponen atau lebih senyawa yang spektrumnya
saling tumpang tindih (Naid 2011, hal: 77)
Panjang gelombang serapan maksimum pada suatu senyawa akan
menjadi panjang gelombang zero-crossing pada spektrogram derivatif
pertama, panjang gelombang tersebut tidak mempunyai serapan atau
dA/dλ = 0. Metode zero-crossing memisahkan campuran biner dari
spektrum derivatifnya pada panjang gelombang pada saat komponen
pertama tidak ada sinyal. Pengukuran pada zero-crossing tiap komponen
dalam campuran merupakan fungsi tunggal konsentrasi dari yang lainnya
(Nurhidayati 2007, hal: 2)
Obat adalah salah satu unsur penting dan palong tepat untuk
pelaksanaan upaya kesehatan, terutama untuk upaya pencegahan dan
penyembuhan. Pemilihan parasetamolsebagai objek penelitian
disebabkan karena parasetamol merupakan salah satu obat analgrtik-
antipiretik yang banyak digunakan khususnya difasilitasi pelayanan
kesehatan pemerinyah, karena selain harganya yang terjangkau juga
memiliki aktivitas yang mampu menekan fungsi system saraf pusat secara
selektif dan relatif dengan penggunaan dosis terapi (Tulandi 2015, hal
:169)
Kafein hasil isolasi maupun sintesis dapat berbentuk anhidrat atau
hidrat yang mengandung satu molekul air. Senyawa ini mempunyai sifat
fisik berupa serbuk putih atau bentuk jarum mengkilat putih, biasanya
menggumpal, tidak berbau, dan berasa pahit seperti alkaloid pada
umumnya. Kafein sukar larut dalam eter, agak sukar larut dalam air dan
etanol, serta mudah larut dalam kloroform (Safitri 2007, hal: 1)
Campuran parasetamol dan kafein banyak ditemukan dalam produk
antiinfluenza dengan berbagai merek dagang. Parasetamol merupakan
metabolit fanasetin dengan efek analgetik ringan sampai sedang, dan
antipiretik yang timbul oleh gugus aminobenzen, sedangkan kafein adalah
basa lemah yang merupakan turunan xantin, memiliki gugus metil dan
berefek stimulasi susunan saraf pusat serta dapat memperkuat efek
analgetik parasetamol (Naid 2011, hal: 77)

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
Pada beberapa literatur penetapan kadar parasetamol dalam tablet
kombinasi parasetamol dengan kafein dapat dilakukan dengan beberapa
metode, diantaranya metode titrimetri yang merupakan metode
konvensional, dan dalam pelaksanaan nya memerlukan waktu lama, serta
kurang peka dalam penentuan zat yang kadarnya relative kecil. Selain itu
metode kromatografi cair kinerja tingg juga merupakan metode alternative
yang memiliki kepekaan analisis tinggi namun memerlukan biaya relative
mahal (Naid 2011, hal: 77)
Dilihat dari strukturnya, parasetamol mempunyai gugus kromofor
dan ausokrom, yang dapat menyerap radiasi, sehingga dapat dilakukan
dengan metode spektrofotometri, tetapi kendala yang sering dijumpai
adalah terjadinya tumpan tindih spektra (overlapping) karena keduanya
memiliki serapan maksimum pada panjang gelombang yang berdekatan
sehinggang diperlukan proses pemisahan terlebih dahulu (Naid 2011, hal:
77)
2.2 Uraian Bahan
1. Aquadest (Ditjen POM, 1979: 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Aquadest, Air suling, air mineral
Rumus Molekul : H2O
Rumus Struktur : H- O H
Berat Molekul : 18,00
Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,tidak
mempunyai rasa
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : sebagai pelarut
2. Methanol (Ditjen POM 1979, h. 706)
Nama Resmi : METANOL
Nama Lain : metano;
Rumus Molekul : CH3OH
Berat Molekul : 34,00
Pemerian : Cairan tidak berwarna, gliserin, bau khas
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, membentuk cairan
jernih tidak berwarna

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup
Kegunaan : Sebagai pelarut
3. Natrium Hidroksida (Ditjen POM, 1979: 412)
Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM
Nama Lain : Natrium Hidroksida
Rumus Molekul : NaOH
Rumus Struktur : Na – OH
Berat Molekul : 40
Pemerian : bentuk batang, butiran, massa hablur, atau
keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan
susunan hablur , putih, mudah meleleh, basah,
sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap
karbondioksida
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air dan etanol
95%) P.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : sebagai blanko
4. Parasetamol (Ditjen POM, 1979: 37)
Nama Resmi : ACETAMINOPHENUM
Nama Lain : Asetaminofen, para amino fenol, PCT
Pemerian : hablur, putih, tidak berbau, rasa pahit.
Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian
etanol (95%) P, dalam 13 bagian aseton P,
dalam 40 bagian gliserol P.
Rumus Molekul : C8H9NO2
Rumus Struktur :

Berat Molekul : 15,16


Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari
cahaya

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
5. Kafein (Ditjen POM.1979 ; 175)
Nama Resmi : CAFFEINUM
Nama Lain : Kafein, kafeina.
Rumus Molekul : C8H10N4O2
Berat Molekul : 194,19
Rumus Struktur :

Pemerian : Serbuk atau hablur berbentuk jarum, mengkilat,


menggumpal, tidak berbau, rasa pahit.
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam
etanol 95 %, larut dalam eter P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
2.3 Prosedur kerja (Anonim 2018, h. 5)
1. Pembuatan larutan standar
Timbang seksama bahan obat murni yang telah dikeringkan pada
suhu 105˚C selama 1 jam masing-masing : 100,0 mg Parasetamol dan
50,0 mg Kafein dan secara terpisah dilarutkan dengan larutan NaOH 0,1
N dalam labu takar sampai 500 mL. diperoleh larutan stok dengan
konsentrasi Parasetamol 200 ppm dan kafeina 100 ppm.
2. Penentuan spectrum absorbansi
Buat masing-masing larutan standar 10 ppm dan masukkan
kedalam kuvet (sel sampel) dan kuvet yang lain berisi pelarut tanpa
bahan obat (sel blangko). Selanjutnya, ukur absorbansi masing-masing
sampel (Parasetamol dan Kafein) relative terhadap sel blangko
menggunakan spektrofotometer di daerah radiasi ultraviolet dengan
mencatat pembacaan setiap interval 10 nm dimulai dari 220 nm sampai
350 nm. Pada sekitar absorbansi optimal lakukan pengukuran interval 5
nm, dan pada daerah puncak maksimum atau minimum lakukan
pengukuran pada interval 2 nm.

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
Buatlah garis spektrum pada kertas grafik memplot harga
absorbansi (ordinat) terhadap λ (absis), dan tentukan λmaks tiap
komponen sampel (Parasetamol dan Kafein).
3. Penentuan absortivitas jenis (α) dari larutan standar
Pipet masing-masing sejumlah volume larutan stok kedalam labu
takar yang volume sesuai untuk membuat deret konsentrasi standar 4,
6, 8, dan 10 ppm dari Parasetamol dan kafein. Kemudian tentukan
absorbansi λmaks 1 dan λmaks 2 seperti tabel :

Konsentrasi (C) Parasetamol (X) Kafeina (Y)


standar (ppm) A (λmaks 1) A (λmaks 2) A (λmaks 1) A (λmaks 2)
4
6
8
10
Rata2 A/C = a aX1 aX2 aY1 aY2
4. Penetapan kadar Parasetamol dan Kafein dalam sediaan
Timbang seksama sebanyak 5 buah tablet panadol extra yang
mengandung Parasetamol dan kafeina, hitung berat rata-rata tiap tablet.
Kemudian digerus, dirimbang seksama 150 mg serbuk yang telah
dikeringkan pada suhu 105˚ selama 1 jam. Larutkan serbuk panadol
extra dengan larutan NaOH 0,1 N ke dalam labu takar 500 mL sampai
tanda batas.
Pipet 5 mL larutan tersebut dan encerkan dengan larutan NaOH
0,1 N sampai 100 mL dalam labu ukur. Ukur absorbansi dengan
spektrofotometer pada λmaks 1 dan λmaks 2 relatif sel blangko.
Tentukan persen kadar masing-masing komponen dalam sediaan
tablet (Parasetamol dan Kafeina) dengan menggunakan persamaan
penetapan kadar obat secara multikomponen.

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum


Adapun alat yang digunakan yaitu batang pengaduk, cawan
penguap, desikator/eksikator, Erlenmeyer, gelas arloji, gelas kimia, gelas
ukur, kertas timbang, labu takar, timbangan analitik dan spektrofotometer
Ultraviolet
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan yaitu Aquadest, bahan baku obat
murni paracetamol, kafein, larutan NaOH 0,1 N kertas timbang, kertas
saring , tissue , obat bodrex , dan oskadon
3.3 Cara Kerja
1. Pembuatan Larutan Standar
Pertama-tama ditimbang seksama bahan obat paracetamol lebih
kurang 10 mg dan kafeina 5 mg. kemudian dikeringkan pada suhu
105oC selama 1 jam. Dilarutkan dalam 50 ml NaOH secara terpisah
dalam labu takar. Sehingga diperoleh konsentrasi larutan stok untuk
parasetamol 200 ppm dan untuk kafeina 100 ppm.
2. Pembuatan Spektrum Absorbansi
Diukur absorbansi masing-masing baku standar (parasetamol dan
kafeina) terhadap sel blangko menggunakan spektrofotometer di
daerah radiasi ultraviolet dengan mencatat pembacaan setiap interval
10 nm, dimulai dari 220 ppm sampai 350 nm.
3. Penentuan absortivitas jenis (α) dari larutan standar
Dipipet masing-masing sejumlah volume larutan stok ke dalam labu
takar yang volume sesuai untuk membuat deret konsentrasi standar 4,
6, 8, dan 10 ppm dari parasetamol dan kafeina kemudian ditentukan
absorbansi pada λmaks1 dan λmaks2.
4. Penentuan Kadar Paracetamol dan kafeina dalam Sediaan
Ditimbang seksama sebanyak tablet yang mengandung
parasetamol dan kafeina, dihitung rerata tiap tablet, kemudian diserbuk,
lalu ditimbang seksama lebih kurang 150 mg serbuk tablet. Dilarutkan
serbuk sampel dengan larutan NaOH 0,1 N ke dalam labu takar 50 ml
sampai tanda batas.

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
Dipipet larutan tersebut dan diencerkan dengan larutan NaOH 0,1 N
sampai 100 ml dalam labu ukur. Lalu , diukur absorbansi dengan
spektrofotometer pada λmaks1 dan λmaks2 relatif terhadap sel blangko.
Dan ditentukan persen kadar masing-masing komponen dalam sediaan
tablet (parasetamol dan kafeina).

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

1.1 Hasil
a. Data Pengamatan
Absorbansi Larutan Standar
C (ppm) Paracetamol
A λmaks (260nm) λmaks (260nm)
4 0,357 0,251
6 0,564 0,470
8 0,767 0,632
10 0,969 0,811
12 1,147 1,056
Rata” A/C aX1 = 0,8254 ax2 = 0,644

C (ppm) Kafein
A λmaks (260nm) λmaks (20nm)
1 0,176 0,251
2 0,301 0,470
3 0,207 0,632
4 0,969 0,811
5 1,147 0,137
Rata” A/C aX1 = 0,3118 ax2 = 0,102

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET

Sampel A λmaks (PCT) A λmaks (Kafein)


Oskadon 0,913 0,477
Bodrex 0,550 0,699
Perhitungan :
1. Pembuatan larutan stok
 Parasetamol
10
x 1000 ml = x ppm
10 𝑚𝑙

x = 1000 ppm
 Kafeina
𝑥
x 1000 ml = 100 ppm
50 𝑚𝑙

x = 5 mg
2. Pengenceran dari larutan stok 1000 ppm
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 1000 = 10 x 100
V1 = 1 mL
3. Deret konsentrasi yang dibuat dari larutan stok paracetamol 100
ppm :
Konsentrasi 4 ppm
V1 x C1 = V2 x C2
V1x 100 = 5 x4
20
V1 = 100

= 0,2 ml (200µl)
Konsentrasi 6 ppm
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 = 5 x 6
30
V1 = 100

= 0,3 ml (300 µl)


Konsentrasi 8 ppm
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 = 5 x 8
40
V1 = 100

= 0,4 ml (400µl)

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
Konsentrasi 10 ppm
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 = 5 x 10
50
V1 = 100

= 0,5 ml (500 µl)


Konsentrasi 12 ppm
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 = 5 x 12
60
V1 = 100

= 0,6 ml (600 µl)


4. Deret konsentrasi yang dibuat dari larutan stok kafein 1000 ppm :
a. 4 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 100 ppm = 5 mL . 4ppm
V1 = 0,2 mL
b. 6 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 100 ppm = 5 mL . 6ppm
V1 = 0,3 mL
c. 8 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 100 ppm = 5 mL . 8ppm
V1 = 0,4 mL
d. 10 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 100 ppm = 5 mL . 10ppm
V1 = 0,5 mL
e. 12 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 100 ppm = 5 mL . 12ppm
V1 = 0,6 mL

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
f. 1 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 10 ppm = 5 mL . 1ppm
V1 = 0,5 mL
g. 2 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 10 ppm = 5 mL . 2 ppm
V1 = 1mL
h. 3 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 10 ppm = 5 mL . 3 ppm
V1 = 1,5 mL
i. 4 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 10 ppm = 5 mL . 4 ppm
V1 = 2 mL
j. 5 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 .10 ppm = 5 mL . 5 ppm
V1 = 2,5 mL
Rumus
A1 = ax1bcx + ay1bcy (λ1)
A2 = ax2bcx + ay2bcy (λ2)
𝐶 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 𝑉 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
% kadar = x fp x 100%
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

U/ obat Oskadon
A1 = aX1bCx + aY1bCy (λ1)

A2 = aX2bCx + aY2bCy (λ2)

0,913 = 0,8254 x 1 x Cx + 0,03118 x 1 x Cy x 0,102

0,477 = 0,644 x 1 x Cx + 0,102 Cy x 0,3118

0,093126 = 0,0841908 Cx + 0,0318036 Cy

0,1487286 = 0,2007992 Cx + 0,0318036 Cy

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
- 0,0556026 = - 0,1166084 Cx

Cx = - 0,0556026

-0,1166084

Cx = 0,4768311857

= 0,0004768312

u/ nilai Cy :

0,913 = 0,8254 x 1 x Cx + 0,3118 x 1 x Cy

0,913 = 0,8254 (0,4768311857) + 0,3118Cy

0,913 = 0,39357646 + 0,3118 Cy

0,51942354 = 0,3118Cy

Cy = 1,665886915

= 0,00016658869

Cx x V x fp
% kadar parasetamol = x 100
berat sampel

x 0,05 L x 10
0,0004768312
= x 100
0,0137 mg

= 1,740259854 %

Cy x V x fp
% kadar kafein = x 100
berat sampel

x 0,05 L x 20
0,00016658869
= x 100
0,01674 mg

= 9,951534732%

U/ obat Bodrex :

A1 = aX1bCx + aY1bCy (λ1)

A2 = aX2bCx + aY2bCy (λ2)

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
0,550 = 0,8254 x 1 x Cx + 0,3118 x 1 x Cy x 0,102

0,699 = 0,644 x 1 x Cx + 0,102 Cy x 0,3118

0,0561 = 0,0841908 Cx + 0,0318036 Cy

0,5769546 = 0,2007992 Cx + 0,0318036 Cy

- 0,5208546 = - 0,1166084 Cx

Cx = - 0,5208546

-0,1166084

Cx = 4,466698797

Cx = 0,0044666988

U/ nilai Cy :

0,550 = 0,8254 x 1 x Cx + 0,3118 x 1 x Cy

0,550 = 0,8254 (4,466698797) + 0,3118Cy

0,550 = 3,686813197 + 0,3118Cy

-3,136813197 = 0,3118Cy

Cy = 10,06033739

Cy = 0,010060337

Cx x V x fp
% kadar parasetamol = x 100
berat sampel

x 0,05 L x 10
0,0044666988
= x 100
0,0137 mg

= 16,301820438 %

Cy x V x fp
% kadar kafein = x 100
berat sampel

0,010060337 x
0,05 L x 20
= x 100
0,01674 mg

= 60,0975948 %

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
1.2 Pembahasan
Spektrofotometer UV-VIS merupakan alat dengan teknik
spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini
digunakan guna mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh
suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis
sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam
larutan tersebut.
Spektrofotometri UV-VIS adalah suatu metode analisi dengan
mengguankan campuran spektrofotometri UV dan Visibel. Penggunaan
absorbansi atau transmitasisi dalam spektro UV dan daerah tampak dalam
analisis kualitatif dan kuantitatif spesies kimia. Absorbansi jenis ini
berlangsung dalam dua tahap yaitu tyang pertama yaitu eksitasi spesies
akibat absorbansi foton dengan waktu terbatas. Tahap berikutnya adalah
relakasasi dengan relaksasi berhubungan M+ menjadi spesies baru dengan
reaksi fotokimia.
Spektrofotometri UV-Vis ini merupakan gabungan antara
spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya
berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk
alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar
sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan
monokromator. Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak
tersedia dan paling populer digunakan.
Spektrofotometri UV-VIS adalah teknik analisis spektroskopik yang
memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380 nm) dan
sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrument spektrofotometer.
Penentuannya dapat dilakukan untuk sampel yang berbentuk larutan, gas,
atau uap. Analisinya melibatkan pembacaan absorban radiasi
elektromagnetik oleh molekul dan radiasi elektromagnetik yang diteruskan.
Keduanya dikenal sebagai absorban(A) dan transmittan(T).
Prinsipnya didasarkan pada radiasi elektromagnetik, yang mana sinar
ultraviolet dan sinar tampak merupakan salah satu energy yang merambat
dalam bentuk gelommbang. Dengan mekanisme metode adsorbsi dan
partisi.

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
Tujuan praktikum ini adalah untuk menentukan kadar secara
multikomponen paracetamol dan kafein dalam sediaan tablet Oskadon dan
Bodrex menggunakan spektrofotometri UV-Vis.Dalam percobaan ini,
digunakan paracetamol murni sebagai larutan standar
yang diukur absorbansinya kemudian dibandingkan dengan absorbansi
dan kadar paracetamol yang terkandung dalam sampel obat generic dari
empat pabrik yang berbeda. Pengukuran atau penentuan kadar dilakukan
dengan metode spektrofotometri ultravioler dengan prinsip dasar
penyerapan dalam emisi radiasi oleh molekul dalam senyawa obat yang
diidentifikasi.
Pada praktikum ini, pertama-tama dilakukan pembuatan larutan
standar yaitu ditimbang 10 mg paracetamol murni dan dikeringkan dengan
suhu 105oC selama 1 jam. Kemudian dilarutkan paracetamol dengan
aquadest dalam labu takar dan hingga batas 50 mL (200 ppm).
Kemudian percobaan yang kedua, pengerjaan penentuan spektrum
absorpsi yaitu dipipet 5 mL larutan stok, lalu diencerkan dengan
menggunakan aquadest (add 100 mL). Setelah itu dimasukkan kedalam
kuvet secukupnya, dan kuvet yang lain diisi dengan blanko. Kemudian
diukur panjang gelombang setiap interval 10 nm, 5 nm, 2 nm dan 1 nm
terhadap blanko dengan panjang gelombang 220 – 260 nm.
Pada pengerjaan ini digunakan sel blanko dimana sel blanko yang
digunakan adalah larutan yang juga digunakan untuk melarutkan sampel,
pembacaan absorbansi untuk larutan ini biasanya dikurangi dari pembacaan
sampel. Untuk itu sel blanko yang digunakan adalah methanol karena
methanol yang digunakan dalam melarutkan sampel.
Pada percobaan ketiga, dilakukan pembuatan kurva baku. Disiapkan
lima macam deret konsentrasi (1, 2, 3, 4 dan 5 ppm) dari larutan stok dan
ditentukan absorbansinya pada ƛ maks. Kemudian ditentukan kadar kafein
dengan menggunakan persamaan
Kemudian pada percobaan keempat yaitu penentuan kadar
paracetamol. Pertama-tama ditimbang mg kafein kemudian dilarutkan dan
dicukupkan volumenya dengan aquadest hingga 10 mL. Dari larutan ini,
dipipet 1 mL larutan kedalam labu takar 10 mL ml dan dicukupkan

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
volumenya hingga batas tanda, selanjutnya diukur absorbansi larutan pada
ƛmaks relatif. Setelah itu ditentukan kadar parasetamol dalam sediaan.
Adapun % kadar parasetamol yang diuji sediaan tablet Oskadon
diperoleh kadar parasetamol sebesar 1,740259854%, sediaan tablet Bodrex
parasetamol yang diperoleh adalah 16,301820438%. Untuk kadar dari
kafein yang terdapat dalam sediaan tablet Oskadon 9,951534732%, dan
untuk kadar kafein yang terkandung dalam sediaan tablet Bodrex ialah
60,0975948%.
Hasil yang diperoleh ini menunjukkan bahwa sampel yang di uji tidak
memenuhi syarat sesuai dengan farmakope yang menyatakan bahwa kadar
paracetamol 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera
pada etiket. Dan kadar kofein tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari
101,0% dihitung terhadap zat anhidrat.

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
BAB 5 PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum % kadar parasetamol yang diuji pada
sediaan tablet Oskadon diperoleh 1,740259854%, dan pada sediaan tablet
Bodrex diperoleh adalah 16,301820438%. Untuk kadar dari kafein yang
terdapat dalam sediaan tablet Oskadon 9,951534732%, dan untuk kadar
kafein yang terkandung dalam sediaan tablet Bodrex ialah 60,0975948%.
Hasil diatas tidak sesui dengan persyaratan % kadar pada farmakope.

5.2 Saran
Pada praktikum ini dapat diharapkan kerjasama yang baik antar
praktikan. Sebaiknya kalibrasi alat dan bahan dapat dilakukan pada semua
praktikan sehingga praktikan dapat lebih memahami bagaimana cara
mengkalibrasi alat dan bahan.

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
DAFTAR PUSTAKA

Anonim., 2018., Penuntun Praktikum Analisi Instrumen., UMI; Makassar

Ditjen POM., 1979., Farmakope Indonesia Edisi ke III., Departemen Kesehatan


Republik Indonesia; Jakarta

Karinda, M., Fatimawali, F., & Citraningtyas, G. 2013. Perbandingan Hasil


Penetapan Kadar Vitamin C Mangga Dodol dengan Menggunakan
Metode Spektrofotometri UV-Vis dan Iodometri. PHARMACON, 2(1).

Koleangan, H. S. 2013. Analisis Konsentrasi Campuran Senyawa


Menggunakan VB 2008. JURNAL ILMIAH SAINS, 13(1), 15-19.

Nurhidayati, L. 2007. Spektrofotometri Derivatif dan Aplikasinya Dalam Bidang


Farmasi. Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia, 94.

Naid, T., Kasim, S., & Pakaya, M. 2011. penetapan Kadar Parasetamol dalam
Tablet kombinasi Parasetamol dengan Kofein Secara spektofotometri
Ultraviolet sinar Tampak. Universitas Hasanudin. Makasar.

Safitri, M. 2007. Metode Cepat Penentuan Simultan Kadar Kafein, Vitamin B2


Dan B6 Dalam Minuman Berenergi Dengan Teknik Zero-Crossing.

Tulandi, G. P. 2015. validasi metode analisis untuk penetapan kadar


parasetamol dalam sediaan tablet secara spektrofotometri
ultraviolet. Pharmacon, 4(4).

Triyati, E. 2005. Spektrofotometer ultra-violet dan sinar tampak serta


aplikasinya dalam oseanologi. Jurnal Oseana, 10(1), 39-47.

Wiryawan, Adam dkk, 2007. Kimia Analitik. Malang

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165
PENETAPAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL
DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
Skema Kerja
1. kalibrasi skala absorbansi
Larutan kalium bikromat 0,0065% b/v dalam H2SO4 0,005 M

Penentuan absorbansi larutan pada ƛ maks (nm)


235,257,313 dan 350

Hitunglah nilai ∑1%


1𝑐𝑚

2. Penentuan Resolusi (daya pisah) spektrofotometer


Dilakukan pengujian dengan larutan toluen 0,02% b/v
dalam heksan

dilakukan pengukuran absorbansi pada panjang’gelombang


266 nm dan 269 nm
3. Penentuan adanya sesatan sinar
dilakukan pengujian nilai larutan KCl 1,2%b/v dengan aquadest

terhadap blanko air pada panjang gelombang 200 nm

4. Penentuan bobot konstan bahan obat


Ditmbang seksama lebih kurang 500 mg bahan obat yang telah
dikeringkan dalam wadah cawan penguap yang bobotnya telah
dikalibrasi

Kemudian dikeringkan pada suhu 1050 selama 1 jam dalam oven

Setelah itu didinginkan dalam esikator

Ditimbang kembali bobotnya

RISKA WULANDARI MASDIANA TAHIR, M.Farm., M.Si.,Apt


15020160165

Anda mungkin juga menyukai