DASAR TEORI
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Golongan alkaloid adalah golongan senyawa yang mempunyai struktur heterosiklik dan
mengandung atom N di dalam intinya. Sifat umum yang dimiliki oleh golongan senyawa ini
adalah basa, rasa pahit, umumnya berasal dari tumbuhan dan berkhasiat secara farmakologis.
Struktur golongan alkaloid amat beragam, dari yang sederhana sampai yang rumit. nikotin adalah
contoh yang sederhana (Lexicons, 1896).
Alkaloid telah dikenal karena pengaruh fisiologinya terhadap mamalia dan pemakaiannya di
bidang farmasi, tetapi fungsinya dalam tumbuhan hampir sama sekali kabur. Sifat alkaloid :
Mengandung atom N dan bersifat basa
Bereaksi dengan logam dan mengendap
Alkaloid yang mengandung atom O bersifat padat dan dapat dkristalkan pada suhu kamar,
kecuali poliketida dan arekolin
Alkaloid yang tidak mengandung atom O bersifat cairan dan mudah menguap serta
menimbulkan bau yang sangat kuat
Banyak terdapat di tumbuhan daripada di hewan
Disintesis dari asam amino
Larut membentuk garam, yang bersifat lebih larut dalam air pelarut organik, sebaliknya. alkaloid
sendiri lebih larut dalam pelarut organik daripada air
Semula disarankan oleh Liebig bahwa alkaloid, karena sebagian besar bersifat basa, dapat
mengganti basa mineral dalam mempertahankan kesetimbangan ion dalam tumbuhan
(Padmawinata, 1995).
Senyawa yang mengandung alkaloid lainnya adalah opium. Opium adalah getah mentah dari
polong biji tumbuhan opium. Jika getah ini dimurnikan, diperoleh dua alkaloid penting, morfina
dan kodeina yang dapat dipisahkan dalam bentuk murni. Morfina adalah obat anti nyeri paling
mujarab, banyak digunakan untuk mengatasi kesulitan manusia. Kodeina adalah analgetika yang
manjur dan penekan batuk. Senyawa ini sejak lama dipakai sebagai obat batuk, tetapi telah
diganti oleh dekstrometorfan, alkaloid sintetik yang sama ampuhnya (Lide, 1981).
Efedrin (EPH) adalah alkaloid yang terdapat dalam tumbuhan efedra yang biasa tumbuh di
daerah Asia tengah. Tanaman ini biasanya hijau sepanjang tahun dan biji keringnya digunakan
sebagai obat. Efedrin biasanya digunakan sebagai obat asma dan penurun berat badan. Efedrin
dijual dalam bentuk garam hidroklorida dan sulfat. Efedrin pertama kali diisolasi dari
tanaman Ephedra vulgaris pada tahun 1885 oleh Nagayoshi Nagai. Di Cina, efedrin di jual
dalam bentuk jamu dengan nama Ma Huang. Saat ini industri efedrin telah menghasilkan US $13
juta untuk ekspor 30.000 ton efedrin setiap tahun, 10 kali lebih besar dari obat tradisional Cina.
(Wikipedia, 2008).
Tabung reaksi
Rak tabung
Pipet tetes
Kertas saring
Corong
Gelas kimia
Bahan :
III.
Sampel
Pereaksi mayer
NaOH
KMnO4
FeCl3
PROSEDUR
SAMPEL
Uji kelarutan
Reaksi sublimat
IV.
Sampel 11
Dugaan
Golongan alkaloid
Uji Penegasan
Sampel + FeCl3
Coklat
Sampel + FeCl3
Kuning
terang
Dugaan
V.
Antalgin
PEMBAHASAN
Lidocain HCL
Sampel 32
VI.
KESIPULAN
Sampel 11 merupakan golongan alkaloid karena mempunyai kemampuan bereaksi dengan
pereaksi mayer karena dalam senyawa alkaloid terdapat gugus nitrogen yang masih
memilikinsatu pasangan electron bebas yang menyebabkan senyawa alkaloid bersifat nukleofilik.
Sampel 32 merupakan golongan anastesi ,karena dalam uji penggolongan alkaloid tidak ada
endapan .
VII.
DAFTAR PUSTAKA
DepKes.1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik
Jakarta.
Indonesia ;
Dasar Teori
Definisi alkaloid : Dari namanya alkaloid berasal dari suku kata alkali, yang
artinya basa mengandung atom N. jadi alkaloid adalah senyawa organik yang
mengandung atom N dan bersifat basa (memiliki pasangan elektron bebas) serta
memiliki efek farmakologi bagi manusia atau hewan. Dalam arti lain Alkaloid adalah
sebuah
golongan
yang
Sejarah
alkaloid
: Alkaloid
dihasilkan
oleh
banyak
organisme,
mulai
dari bakteria, fungi(jamur), tumbuhan, dan hewan. Ekstraksi secara kasar biasanya
dengan
mudah
dapat
dilakukan
melalui
teknik
ekstraksi
asam-basa.
Rasa pahit atau getir yang dirasakan lidah dapat disebabkan oleh alkaloid. Istilah
"alkaloid" (berarti "mirip alkali", karena dianggap bersifat basa) pertama kali dipakai
oleh Carl Friedrich Wilhelm Meissner (1819), seorang apoteker dari Halle (Jerman)
untuk menyebut berbagai senyawa yang diperoleh dari ekstraksi tumbuhan yang
bersifat
basa
(pada
waktu
itu
sudah
dikenal,
serta solanina). Hingga sekarang dikenal sekitar 10.000 senyawa yang tergolong
alkaloid dengan struktur sangat beragam, sehingga hingga sekarang tidak ada
batasan yang jelas untuknya.
http://id.wikipedia.org/wiki/Alkaloid
Sifat alkaloid :
1.
2.
3.
Alkaloid yang mengandung atom O bersifat padat dan dapat dkristalkan pada suhu
kamar, kecuali poliketida dan arekolin
4.
Alkaloid yang tidak mengandung atom O bersifat cairan dan mudah menguap
serta menimbulkan bau yang sangat kuat
5.
6.
7.
Larut membentuk garam, yang bersifat lebih larut dalam air pelarut organik,
sebaliknya alkaloid sendiri lebih larut dalam pelarut organik daripada air
Contoh alkaloid : Efedrin (EPH) adalah alkaloid yang terdapat dalam tumbuhan
efedra yang biasa tumbuh di daerah Asia tengah. Tanaman ini biasanya hijau
sepanjang tahun dan biji keringnya digunakan sebagai obat. Efedrin biasanya
digunakan sebagai obat asma dan penurun berat badan. Efedrin dijual dalam
bentuk
garam
hidroklorida
dan
sulfat.
Efedrin
pertama
kali
diisolasi
dari
tanaman Ephedra vulgaris pada tahun 1885 oleh Nagayoshi Nagai. Di Cina, efedrin
di jual dalam bentuk jamu dengan nama Ma Huang. Saat ini industri efedrin telah
menghasilkan US $13 juta untuk ekspor 30.000 ton efedrin setiap tahun, 10 kali
lebih besar dari obat tradisional Cina. (Wikipedia, 2008).
Contoh obat yang mengandung efedrin (Hardjasaputra et al, 2002):
Dalam
tiap
tablet
mixadin
(Dankos,
obat
batuk)
mengandung
12,5
mg
Dalam tiap tablet demacolin (Coronet, obat demam) mengandung efedrin.HCl 7,5
mg. Dalam tiap tablet asmasolon(Westmont, antiasma) mengandung 12,5 mg
efedrin.HCl.
F.
1.
Pipet tetes
2.
Spirtus
3.
Kaki tiga
4.
Tabung reaksi
5.
Rak tabung
6.
Gelas kimia
Bahan :
1.
Sample 44 dan 57
2.
G. Prosedur Kerja
-
Pemeriksaan organoleptik :
Sample 44 : Warna putih kekuningan
Bentuk serbuk halus
Rasa pahit
Bau netral
Sample 57 : Warna putih
Bentuk serbuk
Rasa pahit
Bau netral
Uji Golongan :
Golongan Xantin : Sample + P. Parry + Amoniak P Kuning
Golongan Pirazolon : Sample + FeCl Biru kehijauan
Uji penegasan :
Sample 44 + AgNO3 Ungu dengan endapan perak metalik
Sample 57 + P. Parry Ungu
Sample 57 + Aqua panas + AgNO3 Endapan agak kental
N
o
Sample
Warna
Bentu
k
Rasa
Bau
Dugaan
Simpul
an
44
Putih
kekunin
gan
Serbu
k
halus
Pahit
Netral
Antalgin,
Aminopili
n,
Reserpin
57
Putih
Serbu
k
halus
Pahit
Netral
Uji Golongan :
N
o
Cara Kerja
Hasil
Dugaan
Kesimpulan
Kuning
Gol. Xantin
Golongan Pirazolon :
Sample + FeCl
Biru
kehijauan
Gol.
Pirazolon
Kesimpulan
Uji penegasan :
N
o
Cara Kerja
Hasil
Dugaan
Sample 44 + AgNO3
Ungu dengan
endapan
perak metalik
Antalgin
Sample 57 + P. Parry
Ungu
Teofilin
Sample 57 + aqua
panas + AgNO3
Cairan kental
putih
Teofilin
I.
Pembahasan
Pada praktikum kali ini akan mengidentifikasi senyawa alkaloid di dalam
sample. alkaloid adalah senyawa organik yang mengandung atom N dan bersifat
basa (memiliki pasangan elektron bebas) serta memiliki efek farmakologi bagi
manusia atau hewan. Alkaloid dalam paktikum ini dibagi kedalam beberapa
golongan, diantaranya golongan xantin, pirazolon, aniline, opium, dll.
Sample alkaloid yang akan dilakukan pengidentifikasian adalah sample nomor
44 dan 57. Pada pengujian organoleptik kedua sample ini berbentuk serbuk,
rasanya tentu pahit karena alkaloid ini didapat dari tumbuhan yang pada umumnya
berasa pahit. Pada sample nomor 44 berwarna putih kekuningan, sample 57
berwarna putih, keduanya mempunyai bau yang netral.
Pada pengujian golongan, dilakukan pengujian golongan xanthin terlebih
dahulu dengan cara mereaksikan dengan pereaksi parry dan ditambahkan dengan
amoniak pekat, kemudian akan didapat warna kuning. Dan jika dilarutkan dengan
parry bewarna ungu. Pada uji golongan pirazolon direaksikan antara sample dengan
FeCl akan menghasilkan warna biru kehijauan. Pada pengujian golongan ini
dilakukan juga pada golongan aniline dan opium, tetapi pada keduanya hasilnya
negative. Untuk uji golongan pirazolon dengan prediksi sample 44 adalah antalgin
dengan mereaksikan dengan AgNO3 dan menghasilkan warna larutan ungu keruh
dengan endapan perak metalik, tetapi dalam kenyataannya negate, hasil yang
benar adalah efedrin hcl yang etrdapat pada golongan lain-lain. Efedrin adalah
golongan alkaloid yang didapat dari tumbuhan Ephedra vulgaris dan biasa
digunakan sebagai obat asma. Untuk uji golongan yang xantin diprediksikan adalah
antara teofilin dan aminophilin. Tetapi setelah dilakukan dengan uji penegasan
dengan menggunakan aqua panas dan AgNO 3 dan menghasilkan endapan putih
dengan cairan kental, ini berarti positif untuk teofilin pada sample nomor 57.
J.
Kesimpulan
Sample 57 adalah benar teofilin, dengan reaksi Parry dan reaksi aqua panas
dengan campuran AgNO3.
K. Daftar Pustaka
Sumber : Diktat KFA 1 2011
http://biologigonz.blogspot.com/2011/02/alkaloid.html
http://id.wikipedia.org/wiki/Alkaloid
www.inpcrc.files.wordpress.com/2008/08/makalah-seminar-narkoba1.doc
http://yoggazta.blogspot.com/2012/11/laporan-praktikum-alkaloida-kfa.html
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 TUJUAN PRAKTIKUM
1. Sebelum melakukan praktikum ini, mahasiswa diharapkan telah mengerti tentang apa
yang dimaksud dengan alkaloid dan penggolongannya.
2. Setelah melakukan praktikum ini, mahasiswa diharapkan dapat mengetahui identifikasi
alkaloid secara kimia dan kromatografi, serta cara penyarian alkaloid.
I.2 DASAR TEORI
I.2.1 Pengertian Alkaloid
Kata alkaloid pertama kali diperkenalkan oleh W. Meisner pada awal abad 19 untuk
senyawa bahan alam yang bereaksi seperti basa. Alkaloid adalah senyawa nitrogen
organik, lazimnya bagian cincin heterosiklik, bersufat basa, sering bersifat optis aktif dan
kebanyakan berbentuk kristal. (Tim Penyusun Penuntun Praktikum Farmakognosi. 2009).
Alkaloid dapat digolongkan sebagai berikut :
1. Alkaloid sejati
Alkaloid sejati adalah senyawa yang mengandung nitrogen pada struktur heterosiklik,
struktur kompleks, distribusi terbatas yang menurut beberapa ahli hanya ada pada
tumbuhan. Alkaloid sejati ditemukan dalam bentuk garamnya dan dibentuk dari asam amino
sebagai bahan dasar biosintesis.
2. Pseudoalkaloid
Pseudoalkaloid memiliki sifat seperti alkaloid sejati tetapi tidak diturunkan dari asam amino.
mikrokimia, ditemukan bahwa alkaloid banyak ditemukan pada jaringan perifer dari batang
atau akar. Alkaloid disintesis padatempat yang spesifik seperti pada akar yang sedang
tumbuh, kloroplas, dan sel laktiferus.
(Swastini, Dewa Ayu.2007).
Penggolongan alkaloid berdasarkan struktur cincin atau inti yang dimiliki, yaitu :
1. Alkaloid Piridin-Piperidin
Pada proses reduksi, basa tersier piridin dikonversi menjadi basa piperidin. Alkaloid dengan
struktur inti dari kelompok ini terbagi menjadi 3 sub kelompok, yaitu :
Derivat piperidin, contohnya lobelin dan lobelia
Derivat asam nikotinat, contohnya arekolin dari areca
Derivat piridin dan piperidin, contohnya nikotin dari tembakau
Contoh dari alkaloid ini adalah nikotin dari tembakau, areca dari tanaman areca catechu,
dan lobelia dari tanaman lobelia inflata.
2. Alkaloid Tropan
Alkaloid tropan memiliki struktur inti bisiklik, mengandung nitrogen yaitu azabisiklo [3,2,1]
oktan atau 8-metil-8-azabisiklo [3,2,1] oktan. Alkaloid tropan ditemukan pada
angiospermae, yaitu famili Solanaceae (Atropa, Brugmansia, Datura, Scopolia, Physalis),
Erythroxylaceae (Erythroxylem), Proteaceae (Belladena dan Darlingia) dan
Convoovulaceae (Convovulus dan Calystegia). Alkaloid tropan secara sporadis ditemukan
pada tanaman Bruguiera, Phyllanthus, dan Cochlearia. Karakter alkaloid yang mengandung
inti tropan adalah jika direaksikan dengan asam nitrat, kemudian residunya dilarutkan
dalam aseton maka akan muncul warna ungu gelap. Hal ini disebabkan karena munculnya
larutan etanol dalam KOH ( Reaksi Vitalli Morin). Contoh alkaloid tropan adalah dihasilkan
oleh Atropa belladone dan kokain yang dihasilkan oleh Erythroxylem coca.
3. Alkaloid Quinolin
Alkaloid yang memiliki struktur inti quinolin dihasilkan dari tanaman cinchona (kina). Alkaloid
yang tergolong quinolin diantaranya quinin, quinidin, cinchonin, dan cinchonidin. Alkaloid
cinchona saat ini merupakan satu-satunya kelompok alkaloid quinolin yang memiliki efek
terapeutik. Cinchonin yang merupakan isomer dari cinchonidin merupakan alkaloid orang
tua dari semua seri alkaloid quinin. Quinin dan isomernya yaitu quinidin merupakan 6metoksicinchonin.
4. Alkaloid Isoquinolin
Obat-obat penting yang berasal dari alkaloid isoquinolin adalah ipekak, emetin, hidrastin,
sanguinaria, kurare, tubokurarin, berberin, dan opium. Meskipun alkaloid isoquinolin
memiliki struktur yang kompleks tetapi biosintetsisnya sangat sederhana. Alkaloid
6. Alkaloid Imidazol
Cincin imidazol (glioxalin) adalah cincin utama dari pilokarpin yang dihasilkan oleh tanaman
Pilocarpus jaborandi. Pilokarpin adalah basa tersier yang mengandung gugus lakton dan
imidazol. Ditinjau dari strukturnya, alkaloid ini mungkin dibentuk dari histidin atau suatu
metabolit yang ekivalen.
7. Alkaloid steroid
Alkaloid steroid dikarakterisasi dengan adanya inti siklopentanofenantren. Alkaloid ini
biasanya dibentuk dari kolesterol dan memiliki prekursor yang sama dengan kolesterol.
Alkaloid steroid yang penting adalah veratrum.
8. Alkaloid Amin
Alkaloid dalam kelompok ini tidak memiliki atom nitrogen dalam cincin heterosiklik.
Kebanyakan merupakan derivat dari feniletilamin dan asam amino umum seperti fenilalanin
dan tirosin. Contoh alkaloid ini adalah efedrin dan kolkisin.
9. Basa Purin
Purin adalah inti heterosiklik yang mengandung anggota 6 cincin pirimidin yang bergabung
dengan anggota 5 cincin imidazol. Purin sendiri tidak ada di alam tetapi derivatnya
signifikan secara biologis. Alkaloid basa purin yang penting adalah kafein, teobromin, dan
teofilin.
(Swastini, Dewa Ayu.2007).
1.2.2 Identifikasi Kromatografi Lapis Tipis
Kromatografi adalah cara pemisahan zat berkhasiat dan zat lain yang ada dalam sediaan,
dengan jalan penyarian berfraksi, atau penyerapan, atau penukaran ion pada zat padat
berpori, menggunakan cairan atau gas yang mengalir. Zat yang diperoleh dapat digunakan
untuk percobaan identifikasi atau penetapan kadar. Kromatografi yang sering digunakan
adalah kromatografi kolom, kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis, dan kromatografi
gas. Sebagai bahan penyerap selain kertas digunakan juga zat penyerap berpori, misalnya
aluminiumoksida yang diaktifkan, asam silikat atau silika gel kiselgur dan harsa sintetik.
Bahan tersebut dapat digunakan sebagai penyerap tunggal atau campurannya atau
sebagai penyangga bahan lain. Kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis umumnya
lebih berguna untuk percobaan identifikais karena cara ini khas dan mudah dilakukan untuk
zat dengan jumLah sedikit. Kromatografi gas memerlikan alat yang lebih rumit, tetapi cara
tersebut sangat berguan untuk percobaan identifikasi dan penetapan kadar. (Materia
Medika Indonesia Jilid V, hal 523)
1. Kromatografi Kolom
Kromatografi Penyerapan
Zat penyerap ( misalnya aluminium oksida yang telah diaktifakan, silika gel, kiselgut
terkalsinasi, dan kiselgur kromatografi murni ) dalam keadaan kering atau setelah dicampur
dengan sejumLah cairan dimapatkan kedalam tabung kaca atau tabung kuarsa denan
ukuran tertentu dan mempunyai lubang pengalir keluar dengan ukuran tertentu.
SejumLah sediaan yang diperiksa dilarutkan dalam sedikit pelarut ditambahkan pada
puncak kolom dan dibiarkan mengalir dalam zat penyerap. Zat berkhasiat diserap dari
larutan oleh bahan penyerap secara sempurna berupa pita sempit pada puncak kolom.
Dengan mengalirkan pelarut lebih lanjut, dengan atau tanpa tekanan udara, masing-masing
zat bergerak turun dengan kecepatan khas hingga terjadi pemisahan dalam kolom yang
disebut kromatogram. Kecepatan bergerak zat dipengaruhi oleh beberapa faktor, misalnya
daya serap zat penyerap, sifat pelarut dan suhu dari sistem komatografi.
Kromatografi Pembagian
Pada kromatografi pembagian, zat yang harus dipisahkan terbagia atas dua cairan yang
tidak bercampur. Salah satu cairannya yaitu fase tidak gerak atau fase yang lebih polar
biasanya diserap oleh zat penyerap padat, karena itu memberikan daerah permukaan yang
sangat luas keada pelarut yang mengalir atau fase gerak atau fase yang kurang polar dan
menghasilkan pemisahan yang baik yang tidak dapat dicapai pada pengocokan.
Kromatografi pembagian dilakuakn dengan cara mirip dengan kromatografi penyerapan.
Dalam hal tertentu lebih baik zat yang diperiksa yang telah dilarutkan dalam fase tidak
bergerak ditambahkan pada sedikit zat penyerap, kemudian campuran ini dipindahkan pada
puncak kolom. (Materia Medika Indonesia Jilid V, hal 523).
2. Kromatografi Kertas
Pada kromatografi kertas sebagai penyerap digunakan sehelai kertas dengan susunan
serabut atau tebal yang cocok. Pemisahan dapat dilakukan dengan menggunakan pelarut
tunggal dengan proses yang analog dengan kromatografi penyerapan atau menggunakan
dua pelarut yang tidak dapat bercampur dengan proses analaog dengan kromatografi
pembagian. Pada kromatografi pembagian fase bergerak merambat perlahan-lahan melalui
fase tidak bergerak yang membungkus serabut kertas atau yang membentuk kompleks
dengan serabut kertas. Perbandingan jarak perambatan suatu zat terhadap jarak
perambatan fase bergerak dihitung dari titik penetesan larutan zat dinyatakan sebagai Rf
zat tersebut. Perbandingan jarak perambatan suatu zat dengan jarak perambatan zat
pembanding kimia dinyatakan sebagai Rr. Letak bercak yang diperoleh dari zat yang
dikromatografi dapat ditetapkan dengan cara berikut :
a. Pengamaatan langsung, jika tampak dengan cahaya biasa atau dengan sinar ultra violet
b. Pengamatan dengan cahaya biasa atau dengan sinar ultraviolet setelah kertas disemprot
dengan pereaksi yang dapat memberikan warna pada bercak.
c. menggunakan pencacah geiger-muler atau otora diografik jika ada zat radioaktif.
d. menempatkan pita atau potongan kertas pada medium perbiakan yang telah ditanami
untuk melihat hasil stimulasi atau pertumbuahan bakteri.
Alat yang digunakan berupa bejana kromatogarfi raltahan korosi , bak pelarut, batang kaca
anti sifon dan kertas kromatografi. (Materia Medika Indonesia Jilid V, hal 525).
3. Kromatografi Lapis Tipis
Kromatografi lapis tipis digunakan untuk pemisahan zat secara cepat dengan
menggunakan zat penyerap berupa serbuk halus yang dilapiskan serba rata pada lempeng
kaca. Lempeng yang dilapis, dapat dianggap sebagai kolom kromatografi terbuka dan
pemisahan didasarkan pada penyerapan pembagian atau gabungannya tergantung dari
jenis zat penyerap pembagian atau gabungannya tergantung dari jenis zat penyerap dan
cara pembuatan lapisan zat penyerap dan jenis pelarut. KLT dengan penyerap penukar ion
dapat digunakan untuk pemisahan senyawa polar. Harga Rf yang diperoleh pada KLT tidak
tetap jika dibandingkan dengan yang diperoleh pada kromatografi kertas karena itu pada
lempeng yang sama disamping kromatogram dari zat yang diperiksa perlu dibuat
kromatogram dari zat pembanding kimia lebih baik dengan kadar yang berbeda-beda.
Perkiraan identifikasi diperoleh dengan pengamatan 2 bercak dengan harga Rf dan ukuran
yang lebih kurang sama. Ukuran dan intensitas bercak dapat digunakan untuk
memperkirakan kadar. Penetapan kadar yang lebih teliti dapat digunakan dengan cara
densito metri atau dengan mengambil bercak dengan hati-hati dari lempeng, kemudian
disari dengan pelarut yang cocok, dan ditetapkan dengan cara spektrofotometri. Pada KLT
2 dimensi lempeng yang telah dievaluasi diputar 900 dan dievaluasi lagi umumnya
menggunakan bejana lain yang berisi pelarut lain. Alat yang digunakan adalah lempeng
kaca, baki lempeng, rak penyimpanan, zat penyerap, alat pembuat lapisan, bejana
kromatografi, sablon, pipet mikro, alat penyemprot pereaksi, pelarut, dan lampu ultraviolet.
(Materia Medika Indonesia Jilid V, hal 528).
4. Kromatografi Gas
Kromatografi gas adalah satu cara pemisahan kromatografi dimana sebagai fase bergerak
digunakan gas yang disebut gas pembawa. Jika sebagai fase tidak bergerak digunakan zat
padat yang disebut kromatografi gas padat dan jika sebagai fase tidak bergerak digunakan
cairan disebut kromatografi gas cairan. Alat yang digunakan antara lain : tempat
penyuntikan yang terletak dimuka kolom kromatografi, kolom kromatografi dari kaca atau
baja tahan karat berisi bahan padat penyangga halus yang cocok dan dilapisi dengan fase
tidak bergerak, detektor yang dihubungkan dengan alat pencatat. (Materia Medika
B A B II
DATA PENGAMATAN HASIL PRAKTIKUM
Data pengamatan hasil praktikum terlampir.
B A B III
P E M BAHAS AN
Pada praktikum identifikasi glikosida ini, dilakukan uji identifikasi glikosida secara kimia
maupun secara kromatografi.
3.1 Identifikasi Umum
Pada identifikasi umum dilakukan 2 macam percobaan, yaitu reaksi pengendapan dan
reaksi warna. Namun, terlebih dahulu harus dilakukan penyiapan larutan percobaan.
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah simplisia Coffea Semen, Carica
papaya Flos, Nicotiana tabacum Folium, Chinae Cortex, dan Piperis nigri Fructus. Mulamula serbuk simplisia ditimbang sebanyak 250 mg, kemudian ditambahkan 0,5 mL HCl 2N
dan 4,5 mL air. Penambahan HCl 2 N bertujuan untuk menarik alkaloid dari dalam simplisia.
Alkaloid bersifat basa, sehingga dengan penambahan asam seperti HCl akan terbentuk
garam. Sedangkan fungsi penambahan air adalah untuk melarutkan garam alkaloid yang
terbentuk (Depkes RI, 1979). Setelah itu dilakukan pemanasan selama 2 menit di atas
penangas air, kemudian didinginkan lalu disaring. Pemanasan yang dilakukan bertujuan
untuk memecah ikatan antara alkaloid dengan asam klorida sehingga diperoleh alkaloid
yang bukan dalam bentuk garamnya. kemudian didinginkan dan disaring lalu diambil
filtratnya.
Coffea Semen terbentuk larutan berwarna coklat muda.
Carica papaya Flos terbentuk larutan berwarna orange.
Nicotiana tabacum Folium terbentuk larutan berwarna coklat kemerahan.
Chinae Cortex terbentuk larutan berwarna kuning jernih.
Piperis nigri Fructus terbentuk larutan berwarna orange.
Filtrat kemudian dipindahkan ke gelas arloji dan ditetesi dengan 2 tetes larutan Mayer LP.
Coffea Semen terbentuk larutan berwarna coklat muda dan tidak menggumpal.
Carica papaya Flos terbentuk larutan berwarna kuning muda dan tidak terbentuk endapan.
Nicotiana tabacum Folium terbentuk larutan berwarna kuning muda dan tidak terbentuk
endapan .
Chinae Cortex terbentuk larutan berwarna putih kekuningan dan terbentuk endapan.
Piperis nigri Fructus terbentuk larutan berwarna coklat muda dan terbentuk sedikit
endapan.
Berdasarkan uji di atas, diketahui bahwa Chinae Cortex mengandung alkaloid. Hal ini
ditandai dengan terbentuknya endapan. Berdasarkan pustaka, simplisia Chinae Cortex
mengandung alkaloid quinolin. (Buku ajar Farmakognosi. 2009).
Sisa filtrat kemudian digojog dalam corong pisah dan ditambahkan 3 mL amonia P untuk
membuat suasana basa dan 5 mL campuran (3 bagian eter, yaitu x 5 ml = 3,75 mL dan 1
bagian kloroform, yaitu x 5 ml = 1,25). Penambahan dua pelarut ini bertujuan untuk
melarutkan fase organik yaitu campuran klorofom dan eter serta fase non organik yaitu air.
Karena kedua fase ini memiliki massa jenis yang berbeda, maka fase organik dan fase non
organik pada filtrat akan terpisah, dimana fase organik filtrat berada pada bagian bawah
larutan, sedangkan air sebagai fase organik berada pada bagian atas larutan. Fase organik
mengandung alkaloid karena alkaloid memiliki sifat nonpolar sehingga larut dalam
kloroform. Setelah itu fase organik ditambahkan Na2SO4 anhidrat yang bersifat
higroskopis, sehingga mampu mengikat air yang tersisa pada filtrat. Kemudian, larutan
disaring dan filtrat dibagi 2 untuk reaksi pengendapan dan reaksi warna.
a. Reaksi Pengendapan
Pada reaksi pengendapan, filtrat diuapkan terlebih dahulu di atas penangas air untuk
menghilangkan atau menguapkan pelarut yang telah bercampur dengan alkaloid.
Kemudian, sisa filtrat yang telah diuapkan dilarutkan dalam HCl 2N. Penambahan HCl
berfungsi untuk membentuk garam alkaloid sehingga alkaloid dapat tertarik dari larutannya.
Alkaloid dalam bentuk garamnya inilah yang nantinya akan bereaksi dengan reagent atau
larutan pereaksi dan membentuk endapan. Adapun larutan pereaksi yang digunakan antara
lain:
Gol II : Wagner LP.
Gol III : Mayer LP dan Dragendroff LP.
Gol IV : Harger LP.
Tabel 1 : Hasil Uji Reaksi Pengendapan
Nama Simplisia Larutan Pereaksi
penambahan reagent atau larutan percobaan pada filtrat dan mungkin juga disebabkan
oleh proses penyarian filtrat yang kurang teliti.
Sedangkan diperoleh hasil uji positif (+) pada Coffea Semen dan Piperis nigri Fructus
karena terjadi perubahan warna oleh penambahan ketiga larutan percobaan. Adanya
perubahan warna disebabkan oleh adanya interaksi antara alkaloid yang bersifat basa
dengan larutan percobaan yang bersifat asam sehingga menimbulkan reaksi asam-basa
dan memicu timbulnya warna tertentu.
3.2 Identifikasi Kimia
3.2.1 Piperina
Pada identifikasi kimia terhadap serbuk piper nigrum dilakukan dengan cara 1-3 tetes sari
kloroform dari serbuk piper nigrum yang diteteskan pada objek gelas kemudian
ditambahkan dengan 1 tetes asam sulfat pekat terjadi warna coklat tua, karena merupakan
senyawa amida basa lemah yang dapat membentuk garam dengan asam mineral kuat. Uji
positif karena setelah diamati dibawah mikroskop dengan pembesaran lemah (12,5 x 10)
membentuk kristal kadminium sulfat, yang berupa kristal berbentuk jarum, berwarna
kuning.
3.2.2 Kinina
Pada uji ini, digunakan 200 mg serbuk Chinae Cortex dimaserasi dengan 20 mL air dan 2
tetes Asam Sulfat encer selama 1 jam, diperoleh maserat berwarna coklat muda, disaring.
Maserasi bertujuan menarik alkaloid untuk bereaksi dengan asam membentuk garam yang
larut dalam air, sedangkan penambahan Asam Sulfat encer bertujuan untuk menarik
alkaloid karena alkaloid bersifat basa lemah dan bila direaksikan dengan asam maka akan
terbentuk garam yang larut dalam air sehingga garam alkaloid dapat terpisah menuju fase
cair dan dapat diisolasi. Setelah filtrat ditambahkan Asam Sulfat encer, didihkan dan
ditambahkan arang jerap untuk mengabsorpsi pengotor, kemudian diamati pada lampu UV,
terjadi flourosensi biru. Flourosensi ini terjadi karena larutan menyerap cahaya pada
panjang gelombang 366 nm. Dari hasil percobaan menunjukkan hasil positif untuk kinina
karena alkaloid kinina mampu menyerap gelombang cahaya unutk membentuk flourosensi
berwana biru. Hal ini menandakan bahwa simplisia Chinae Cortex memiliki kandungan
alkaloid kinina.
KESIMPULAN
1. Pada uji identifikasi umum terhadap simplisia Coffea Semen, Carica Papaya Flos,
Nicotiana Tabacum Folium, Chinae Cortex, Piperis Nigri Fructus negatif mengandung
alkaloid.
2. Pada reaksi pengendapan suatu serbuk simplisia mengandung alkaloid sekurangkurangnya jika terbentuk endapan dengan dua larutan pereaksi.
3. Pada uji warna suatu simplisia mengandung alkaloid jika menghasilkan perubahan warna
dengan beberapa larutan pereaksi Wagner LP, Mayer LP, Dragendroff LP, dan Harger LP,
diperoleh hasil uji negatif ( - ) pada simplisia Carica Papaya Folium, Nicotiana tabacum
Folium, dan Chinae Cortex. Sedangkan diperoleh hasil uji positif (+) pada Coffea Semen
dan Piperis nigri Fructus.
4. Uji piperina menghasilkan reaksi positif mengandung alkaloid dengan terbentuknya
kristal kadminum sulfat berupa kristal berbentuk jarum, berwarna kuning.
5. Uji kinina menunjukkan hasil positif mengandung alkaloid yang ditunjukkan dengan
terbentuknya flourosensi berwana biru. Hal ini menandakan bahwa simplisia Chinae Cortex
memiliki kandungan alkaloid kinina.
6. Uji identifikasi alkaloid dengan menggunanakan metode KLT pada simplisia Chinae
Cortex menunjukkan hasil uji positif mengandung alkloida yang ditandai dengan adanya
pemadaman fluoresensi di bwah UV 254 nm. Sedangkan pada UV 366 nm setelah
disemprot campuran Metanol- Asam Sulfat Pekat (9:1) v/v tidak terbentuk warna biru tua
yang menyala.
http://jurnalilmiahfarmasi.blogspot.com/2010/10/identifikasi-alkaloid.html