LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

TITRASI NITRIMETRI – NATRIUM SIKLAMAT

Dosen Pengampu :

apt. Firdha Senja Maelaningsih, M.Farm.

Disusun oleh :

Liana Agustiani

201030700202

02FKKP005

S1 FARMASI KLINIK DAN KOMUNITAS

PROGRAM STUDI S-1 FARMASI KLINIK DAN KOMUNITAS

STIKES WIDYA DHARMA HUSADA TANGERANG

TANGERANG SELATAN

2021
 Nama : Liana Agustiani
NIM : 201030700202
Kelas : FKKP005
Tanggal Praktikum : Jumat, 7 Mei 2021, pukul : 08.00 – 10.30
Dosen Pengampu : Apt. Firdha Senja Maelaningsih, M.Farm.

1. TUJUAN PRAKTIKUM

Mahasiswa dapat menentukan kadar natrium siklamat secara titrasi nitrimetri

2. PRINSIP PRAKTIKUM

Prinsip percobaan dari praktikum ini adalah Penentuan kadar natrium siklamat secara
titrasi nitrimetri, Serta dapat mengetahui prinsip dari titrasi nitrimentri dan pada reaksi
dalam NaNO2 dan pada pembakuan NaNO2, serta bagaimana penerapan titrasi nitrimetri
di dunia farmasi tersebut.

3. TEORI DASAR

Nitrimetri adalah metoda titrasi yang menggunakan NaNO 2 sebagai pentiter dalam
suasana asam. Pada suasana asam, NaNO2 berubah menjadi HNO2 (asam nitrit) yang akan
bereaksi dengan sampel yang dititrasi membentuk garam diazonium (Gandjar et al, 2007).
Pembentukan garam diazonium berjalan lambat, oleh karena itu untuk mempercepatnya
dapat ditambahkan KBr sebagai katalis (Hamdani, 2013).
Zat yang dapat dititrasi dengan nitrimetri adalah zat yang mengandung gugus –
NH2 (amin) aromatis primer atau zat lain yang dapat dihidrolisis/direduksi menjadi amin
aromatis primer (Setyawati et al, 2010).
Prinsip Titrasi Nitrimetri adalah reaksi diazotasi yaitu dengan pembentukan garam
diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin aromatik sekuder dan gugus nitro
aromatik), Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder, Pembentukan
senyawa azidari gugus hidrazida dan Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena
sulitnya nitrasi dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam.
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-
senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat
didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam
 suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi,
dengan persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini :
 
NaNO2 + HCl → NaCl + HNO2
Ar- NH2 + HNO2 + HCl → Ar-N2Cl + H2O

(Zulfikar, 2010).

Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentu
mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan
pada suhu dibawah 15oC. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan
garam kalium bromida (Hamdani, 2013).
Reaksi dilakukan dibawah 15 oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium
akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan
menambahkan kalium bromida (Hamdani, 2013).
Dalam farmakope Indonesia Titrasi diazotasi digunakan untuk menetapkan kadar:
benzokain primakuin fosfat dan sediaan tabletnya, prokain HCl, sulfasetamid, natrium
sulfasetamid, sulfametazin, sulfadoksin, sulfametoksazol, tetrakain, dan tetrakain HCl
(Gandjar, 2007).

4. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

Nama Alat Fungsi

Erlenmeyer Alat yang berfungsi untuk digunakan sebagai alat
untuk mengukur, menyimpan, dan mencampur
cairan.
Spatel Alat laboratorium yang digunakan untuk mengambil
bahan kimia berbentuk padatan dan digunakan untuk
mengaduk larutan. 
Pengaduk kaca Alat laboratorium yang digunakan untuk
mencampur bahan kimia dan cairan untuk keperluan
laboratorium.
Beker glass sebuah wadah penampung yang digunakan untuk
mengaduk, mencampur, dan memanaskan cairan
yang biasanya digunakan dalam laboratorium.
 Buret Alat laboratorium yang digunakan untuk
meneteskan sejumlah reagen cair dalam eksperimen
yang memerlukan presisi, seperti pada eksperimen
titrasi. 
Pipet volume Alat laboratorium yang digunakan  untuk
memindahkan cairan-cairan yang digunakan dalam
proses pengujian dengan jumlah mulai sangat kecil
hingga ukuran lainnya yang diinginkan sang penguji
Klem dan statif Dua alat laboratorium yang berfungsi untuk
menegakkan buret, corong, dan peralatan gelas
lainnya. Dan klem berfungsi untuk menjepit
peralatan gelas dan menempel pada statif

2. Bahan
1. Hcl : Berfungsi sebagai pelarut
2. Pasta kanji : Berfungsi indikator luar
3. Asam sulfanilat : Berfungsi sebagai larutan baku sekunder atau sebagai larutan
pentiter
4. NaNO2 : Berfungsi sebagai larutan baku primer
5. Es batu : Berfungsi sebagai pemberi temperature suasanya yang dibutuhkan
dalam titrasi asam-basa

5. PROSEDUR KERJA

A. Pembakuan NaNO2

1. Isi buret dengan 50 mL NaNO2

2.  Masukkan 10 mL Asam Sulfanilat ke dalam Erlenmeyer, dan tambahkan Hcl
sebanyak 5 mL
3.  Kemudian masukkan erlenmeyer ke dalam es batu, kemudian dititrasi dengan
NaNO2
4.  Setelah dilakukan titrasi, lakukan penggoresan pada pasta kanji hingga
membentuk warna biru

B. Penetapan kadar asam sulfanilamida

 1. Oleskan pasta kanji pada keramik dengan menggunakan spatel
2. Kemudian masukkan erlenmeyer yang berisi 10 mL NaNo2 dan Hcl ke dalam es
batu dan tunggu hingga suhu 15o C
3. Kemudian titrasi dengan larutan NaNo2
4. Goreskan pada pasta kanji hingga membentuk warna biru (lakukan sebanyak 3
kali pengulangan )

6. DATA PENGAMATAN
Perhitungan konsentrasi natrium nitrit
V sulfanilat x N sulfanilat = V NaNO2 x N NaNO2
10 mL x 0,0335 N = 50 mL x NNaNO2

NNaNO2 = 10 mL x 0,0335
50 mL
= 0,0067 N 

PERHITUNGAN KADAR

k𝑎𝑑𝑎𝑟 = ( 𝑚𝑙 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 𝑥 𝑁𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 𝑥 𝐵𝐸 𝑧𝑎𝑡 X 100 ) % b/b

𝑚𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 1000

= ( 50 mL x 0,0067 N x 173,2 X 100 ) % b/b

10 mL x 1000

= 58,022 X 100

10.000

= 0,58022 % b/b

Hasil Pengamatan Pada Pembakuan NaNO2

Perlakuan Hasil
 Isi buret dengan 50 mL NaNO2 dan
Masukkan 10 mL Asam Sulfanilat ke
dalam Erlenmeyer, dan tambahkan
Hcl sebanyak 5 Ml

Masukkan erlenmeyer ke dalam es

batu, kemudian dititrasi dengan
NaNO2, Setelah dilakukan titrasi,
lakukan penggoresan pada pasta kanji
hingga membentuk warna biru

Hasil Pengamatan Pada Penetapan Kadar Asam Sulfanilamida

Perlakuan Hasil
Oleskan pasta kanji pada keramik
dengan menggunakan spatel

Masukkan erlenmeyer yang berisi

10 mL NaNO2 dan Hcl ke dalam es
batu dan tunggu hingga suhu 15o C.
Kemudian titrasi dengan larutan
NaNO2

Goreskan pada pasta kanji hingga

membentuk warna biru (lakukan
sebanyak 3 kali pengulangan )

7. KESIMPULAN
 Telah dilakukan penetapan kadar sulfanilamida dengan metode nitrimetri, yaitu
menggunakan NaNO2 sebagai yang dibakukan dengan asam sulfanilat sebagai pentiter. Dari
hasil penetapan diketahui bahwa kadar sulfanilamid adalah 0,58022 % b/b

DAFTAR PUSTAKA

Gandjar, I. G. dan Abdul R. 2007. Kimia Farmasi Analisis. PustakaPelajar. Yogyakarta.

Hamdani. 2013. Nitrimetri. Available online

at http://catatankimia.com/catatan/nitrimetri.html

Setyawati. H. Murwani. I.K. 2010. Sintesis Dan Karakterisasi Senyawa Kompleks

Besi(III)-EDTA.  Prosiding Seminar Nasional Sains. Jurusan Kimia ITS. Surabaya.

Zulfikar. 2010. Nitrimetri. Available online at http://www.chem-is-

try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-nitrimetri/