LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI SEDIAAN SOLID DAN

KOSMETIKA
SEMESTER GENAP 2018 – 2019
ANALISIS KUALITATIF DAN KUANTITATIF SULFAMERAZIN

Hari / Jam Praktikum : Rabu / 07.00-10.00 WIB

Tanggal Praktikum : 13 Maret 2019
Kelompok :3
Asisten : Ingka Tisya G
Shinta Lestari

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2019
I. Tujuan
1.1 Menguji mutu sulfamerazin dengan metode uji batas logam dan reaksi warna
paracetamol
1.2 Menguji kadar paracetamol dengan metode nitrimetri

II. Prinsip
2.1 Nitrimetri
Nitrimetri adalah cara penetapan kadar suatu zat dengan larutan nitrit.
Di mana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit
dengan suatu asam (Hermita, 2006).
2.2 Reaksi Diazotasi
Diazotasi adalah reaksi antara amina primer dengan asam nitrit. Asam
nitrit diperoleh dari hasil reaksi natrium nitrit dan asam klorida. Reaksi amina
primer dengan asam nitrit pada suhu dingin membentuk garam diazonium
(Fessenden dan Fessenden, 1992).
2.3 Uji batas logam berat
Uji yang dilakukan untuk menunjukkan cemaran logam dengan ion
sulfida yang menghasilkan warna pada kondisi penetapan tidak melebihi batas
logam berat pada masing-masing monografi (Depkes RI, 2014).
2.4
III. Reaksi
3.1 Reaksi Nitrimetri

(Hussain et al., 2017).

 3.2 Reaksi Warna dengan CuSO4

(Svehla, 1985).
3.3 Reaksi Warna dengan Koppanyi Zwikker

3.4 Reaksi Warna dengan Vanilin Sulfat

(Svehla, 1985).

IV. Teori Dasar

Obat dinilai bermutu bila obat memiliki efek terapi yang terbukti serta aman
dalam penggunaannya. Untuk menjamin obat memiliki mutu yang baik dan efektif
digunakan dalam pengobatan, maka dibutuhkan kandungan zat aktif dalam kadar
tertentu di dalam obat tersebut (Fatah, 1987) .
Sulfamerazin adalah obat yang termasuk golongan sulfonamida sebagai
penghambat sintesis bakteri dari asam dihidrofolat melalui kompetisi dengan para
aminobenzoic acid (PABA) agar berikatan pada dihidropteroat sintetase.
Sulfamerazin memiliki sifat bakteriostatik. Penghambatan sintesis asam
dihidrofolat bisa menurunkan sintesis dari nukleotida bakteri serta DNA
(Canadian Institution of Health Research, 2018) .
Prinsip yang digunakan dalam titrasi nitrimeri yaitu reaksi diazotasi. Diazotasi
merupakan reaksi yang terjadi antara amin primer dan asam nitrit. Reaksi amin
primer dengan asam nitrit pada suhu dingin akan membentuk garam diazonium.
Gugus nitro di senyawa amina sekunder/tersier harus direduksi dulu dengan 2n
dari asam hingga menjadi gugus amin primer. Gugus amin primer yang akan
melewati reaksi diazotasi (Azizah, 2015) .
 Natrium nitrit merupakan kristal padat yang memiliki warna putih kekuningan.
Apabila mengalami kontaminasi dengan senyawa ammonium, dapat
memungkinkan terjadinya dekomposisi secara langsung serta menghasilkan panas
yang dapat menyalakan material mudah terbakar di sekitarnya . Jika terjadi
eksposur yang terlalu lama maka dapat mengakibatkan ledakan (CAMEO
Chemicals, 2018) .
Pada nitrimetri, berat ekivalen senyawa sama dengan berat molekulnya. Hal
ini karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1
mol garam diazonium. Oleh karena itu, untuk nitrimetri konsentrasi larutan baku
umumnya dinyatakan dalam molaritas (M) karena molaritasnya yang sama dengan
normalitasnya (Gandjar dan Rohman, 2007) .
Garam diazonium mempunyai masalah yang berkaitan dengan sifat
ketidakstabilan yang mempengaruhi reaksi selanjutnya dengan garam
dizoniumnya. Hal ini menjadi kunci penting untuk mendapatkan perubahan jenis
garam yang dimana garam diazonium yang dihasilkan mempunyai sifat yang lebih
stabil serta bukti eksplosif dalam bentuk padat ketika disimpan. Garam diazonium
akan mempunyai fleksibilitas tinggi di reaksi organic, sifat inilah yang dibutuhkan
dan diinginkan (Zarchi dan Ebrahimi, 2012) .
Pada titrasi diazotasi digunakan dua jenis indikator. Untuk indikator dalam
digunakan campuran indikator Tropeolin dan metilen blue dengan perbandingan
tertentu. Adapun untuk indikator luar yang digunakan adalah kanji iodide
(Gandjar dan Rohman, 2007) .
Indikator luar yaitu kanji iodide mengalami reaksi oksidasi reduksi, asam nitrit
akan mengoksidasi iodide dari KI pada suasana asam lalu membentuk iodium
yang akan bereaksi dengan larutan kanji. Warna yang dihasilkannya adalah biru
atau ungu (Lestari et. al, 2011) .

V. Alat Bahan
5.1 Alat
a. Batang Pengaduk f. Kondensor
b. Beaker Glass g. Kurs
c. Buret h. Labu Ukur
d. Erlenmeyer i. Penangas Air
e. Kertas Lakmus j. Pipet Tetes
 k. Pipet Volume n. Tanur
l. Statif dan Klem o. Timbangan Analitik
m. Tabung Reaksi

5.2 Bahan

a. Aquadest j. NaNO3

b. Asam nitrat k. Pasta Kanji Iodida

c. Asam Sulfat l. Pereaksi Liberman

d. CH3COOH m. Sulfamerazine

e. Etanol n. Sulfanilamid

f. FeCl3 o. Timbal (II) Nitrat

g. HCl p. Tioasetamida

h. Metilen Blue q.Trefioli

i. NH4CH3COO

VI. Prosedur
5.1 Organoleptis
Diamati bentuk sediaan, warna, bau, dan rasa
5.2 Kelarutan
Dimasukkan 50 mg sulfamerazin dalam 50 mL air. Dan dimasukkan 50
mg sulfamerazin dalam 5 mL etanol
5.3 Reaksi warna
Ditimbang sampel sebanyak 500 mg, dicampurkan 10 mL air dan 1 mL
larutan NaOH 0,1N kemudian dilarutkan 500 mg sampel ke dalam
campuran air dan NaOH tersebut dan diteteskan dengan larutan
tembaga(II) sulfat P ke dalam larutan. Ditunggu sampai terbentuk endapan
hijau zaitun yang kalau dibiarkan menjadi hijau tua
5.4 Uji batas logam berat
a. Larutan persediaan timbal
 Dilarutkan 39,95 mg timbal(II) nitrat dalam 25 mL air yang telah
ditambah 0,25 ml asam nitrat pekat. Diencerkan dengan air hingga 250
mL.
b. Larutan baku timbal
Diambil 10 mL larutan persediaan timbal dan encerkan dengan air
hingga 100 mL. (Tiap ml larutan baku timbal setara dengan 10µg
timbal).
c. Larutan baku
Dipipet larutan baku timbal sebanyak 2 ml ke dalam tabung 50 ml dan
diencerkan dengan air hingga 25 Ml. Atur pH antara 3-4 dengan asam
asetat 1 N dan amonium hidroksida 6 N kemudian encerkan dengan air
hingga 40 mL.
d. Larutan uji
Ditimbang sejumlah zat uji dalam gram dihitung dengan rumus ,

dimasukkan zat ke dalam krus yang sesuai, dan tambahkan asam sulfat
P secukupnya untuk membasahi.
Kemudian pijarkan hati-hati pada suhu rendah hingga
mengarang.Sedangkan pada bagian yang telah mengarang,
ditambahkan 2 mL asam nitrat P dan 5 tetes asam sulfat P.Lalu
dipanaskan hingga asap putih tidak terbentuk pada suhu 500-600o C,
sampai arang habis terbakar. Dinginkan, dan tambahkan 4 ml asam
klorida 6 N,dan tutup. Digesti di atas tangas uap selama 15 menit,
Buka dan uapkan perlahan di atas tangas uap hingga kering.lalu
basahkan sisanya dengan 1 tetes asam klorida P. dan tambahkan 10 mL
air panas, digesti selama 2 menit. Kemudian tambahkan amonium
hidroksida 6 N tetes demi tetes, hingga larutan bereaksi basa terhadap
kertas lakmus dan encerkan dengan air hingga 25 mL, atur pH antara
3-4 dengan asam asetat 1 N. Saring jika diperlukan. Selanjutnya bilas
krus dan penyaring dengan 10 mL air.Dan terakhir kumpulkan filtrat
dan air cucian dalam tabung, encerkan dengan air hingga 40 mL, dan
dicampur.
 e. Uji logam berat

Ke dalam tiap tabung yang berisi masing-masing larutan baku, larutan

uji, ditambahkan 10 mL H2S LP segar, dicampurkan, dan sdiamkan
selama 5 menit. Dan amati perubahan dari atas pada dasar putih,
warna larutan uji tidak lebih gelap dari laturan baku (Depkes RI,
1995)

5.5 Kadar
Ditimbang sampel sebanyak 500 mg dan dimasukkan kedalam labu
Erlenmeyer, tambahkan 20 mL asam klorida P dan 50 mL air. Diaduk
hingga larut, dan kemudian didinginkan hingga suhu 15oC. Setelah itu
ditambahkan indicator (Tropiolin o-o : metilen blue) dan 1 gram KBr,
dan di tiitrasi dengan NaNO2 0,1M. Setelah indicator dalam
menunjukkan titik akhir, hentikan titrasi, dan pipet larutan dari
Erlenmeyer, dan teteskan pada pasta kanji-iodida. Setiap 1 mL larutan
NaNO2 0,1 N setara dengan 26,43 mg C11H12N4O2S (Sulfamerazin)
(Depkes RI, 2014) .

VII. Data Pengamatan

NO PERLAKUAN HASIL GAMBAR

1. Uji Organoleptik
 Serbuk Serbuk hablur
sulfamerazin putih, tidak
diamati bentuk, berbau, dan rasa
warna, dan bau. pahit.
2. Uji Kelarutan
 Sulfamerazin Sulfamerazin
sebanyak 500 mg sukar larut dalam
dilarutkan dalam air dan terbentuk
50 ml air gumpalan
  Sulfamerazin Sulfamerazin
sebanyak 500 mg sangat sukar
dilarutkan dalam 5 larut dalam
ml etanol. etanol dan
larutan menjadi
keruh
3. Reaksi Warna
 CuSO4: Larutan menjadi
Sulfamerazin warna biru
sebanyak
dilarutkan dalam
campuran 10 ml
air dan 1 ml NaOH
0,1 N kemudian
diteteskan larutan
tembaga (II) sulfat
P ke dalam larutan
tersebut dan amati
perbahan warna
yang terjadi.
 Koppayi Larutan menjadi
Zwikker: CoNa3 warna pink
sebanyak 500 mg
dilarutkan dalam
50 ml etanol
kemudian
diteteskan pada
sampel dan amati
perubahan warna
yang terjadi.
  Vanilin Sulfat: larutan menjadi
Vanilin sebanyak warna oranye
200 mg dilarutkan
dalam 20 ml
H2SO4 kemudian
diteteskan pada
sampel dan amati
perubahan warna
yang terjadi.
3Penetapan Kadar
.  Zat sulfamerazin Zat larut di
ditimbang dalam pelarut
sebanyak 500 mg
kemudian
dilarutkan dalam
20 ml Asam
Klorida P dan 50
mL air
 Larutan Setelah
didinginkan hingga dipakaikan
mencapai suhu termometer, suhu
±15°C. larutan berada di
rentang 10o-15oC

 Larutan Warna larutan

ditambahkan berubah menjadi
indikator dalam warna merah
treopilin OO dan muda.
metilen blue (5:3)
  Dititrasi dengan Larutan tidak
NaNO2 0,1 N berubah menjadi
hingga terjadi berwarna biru,
perubahan warna perubahan warna
menjadi biru. berhenti sampai
menjadi warna
peach orange
Volume NaNO2
yang dipakai:
V1 = 18,8 ml
V2 = 18,6 ml
V3 = 18,5 ml
 Larutan yang telah Didapatkan
dititrasi digoreskan perubahan warna
pada kertas kanji menjadi biru
iodida. pada pasta kanji
iodida yang
menandakan
TAT sudah
dicapai.
4. Uji Batas Logam Berat
 Larutan Telah dibuat
Persediaan Timbal larutan
39,95 mg persediaan
timbal(II) nitrat timbal
dilarutkan dalam
25 mL air yang
telah ditambah
0,25 ml asam
nitrat pekat lalu
 encerkan dengan
air hingga 250 ml
 Larutan Baku Larutan baku
Timbal timbal telah
Dimasukkan 10 dibuat
mL larutan
persediaan timbal
dan encerkan
dengan air hingga
100 mL. (Tiap ml
larutan baku
timbal setara
dengan 10µg
timbal).

 Larutan Baku Larutan baku

Larutan baku telah dibuat
timbal dipipet
sebanyak 2 ml ke
dalam tabung
pembanding warna
50 ml dan
diencerkan dengan
air hingga 25 ml.
Kemudian pH
diatur antara 3-4
dengan asam
asetat 1N atau
amonium
hidroksida 6N.
 Lalu diencerkan
dengan air hingga
40 ml.
 Larutan Uji Larutan uji telah
Sulfamerazin dibuat
sebanyak 2 gram
ditimbang dan
dimasukkan ke
dalam krus
kemudian
dibasahkan dengan
asam sulfat P dan
dipijarkan pada
suhu rendah
hingga mengarang.
Lalu ditambahkan
asam nitrat P
sebanyak 2 ml dan
asam sulfat P
sebanyak 5 tetes
kemudian
dipijarkan hingga
tidak lagi
terbentuk asap
putih pada suhu
500-600°C.
Setelah itu
didinginkan dan
ditambahkan asam
klorida 6N
sebanyak 4 ml
kemudian
diuapkan di atas
tangas uap hingga
kering. Sisa
dibasahkan dengan
1 tetes asam
klorida P,
kemudian
ditambahkan 10
ml air panas dan
digesti selama 2
menit.
Ditambahkan
amonium
hidroksida 6N
hingga larutan
menjadi basa lalu
diencerkan dengan
air hingga 25 ml
dan pH diatur
antara 3-4 dengan
asam asetat 1N.
Kemudian disaring
dan filtrat
dikumpulkan
dalam tabung
pembanding warna
50 ml dan
diencerkan dengan
air hingga 40 ml.
  Prosedur Didapatkan
Pengujian Logam warna larutan uji
Berat\ tidak lebih gelap
Ditambahkan daripada warna
hidrogen sulfide larutan baku.
LP segar sebanyak
10 ml ke dalam
masing-masing
tabung larutan uji
dan larutan baku
kemudian
didiamkan selama
5 menit dan amati
permukaan dari
atas pada dasar
putih.

VIII. Perhitungan
1. NaNO2 0,1 N 500 ml
N = x

0,1 = x

= 3,45 gram

2. Kanji Iodida
 375 mg KI P ditambah dengan 2,5 ml air
 Sebelumnya 50 ml air dipanaskan di beaker glass 250 ml
 Ditambah 2 gram zink klorida dalam 5 ml air ketika air
mendidih dan diaduk
 Suspensi halus 2,5 gram kanji larut dalam 15 ml air dingin
 Dilarutkan hingga mendidih selama 2 menit lalu didinginkan
3. NaOH 0,1 N 20 ml
N = x

0,1 = x

= 80 mg
4. HCl 6N 300 ml
% = 37%
ρ = 1,19 gr/ml
BM = 36,5

N =

= 12,06 N

N1 x V1 = N2 x V2
12,06 x V1 = 6 x 300
V1 = 149,25 ml ≈ 150 ml

5. NH4OH 6N
N = x

6 = x

= 5,25 gram

6. Pembakuan NaNO2
Volume NaNO2
V1 = 18,5 ml
V2 = 19 ml
Rata-rata = 18,75 ml
Massa Sulfanilamid
m1 = 507,4 mg
 m2 = 502 mg
Rata-rata = 504,7 mg
M NaNO2
=MxV

= M x 18,75

M = 0,156 M

7. Perhitungan Kadar
Erlenmeyer I = 500 mg
V = 18,6 ml
Erlenmeyer II = 508,9 mg
V = 19,3 ml
Erlenmeyer III = 505,5 mg
V = 18,5 ml

1) % kadar =

= 153,3%

2) % kadar =

= 156,37%

3) % kadar =

= 150,89%

IX. Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif
dari sulfamerazin. Analisis kualitatif meliputi pengujian organoleptis,
kelarutan, reaksi warna dan uji logam berat. Sedangkan analisis
kuantitatif berupa penentuan kadar dari sulfamerazin. Pada farmakope
dijelaskan bahwa sulfamerazin memiliki pemerian berupa serbuk atau
hablur putih tidak berbau, rasa pahit, stabil di udara, perlahan
menggelap saat terpapar cahaya. Selain itu, sulfamerazin juga memiliki
sifat sangat sukar larut dalam air dan sukar larut dalam etanol.
Dari hasil pengujian di dapatkan hasil organoleptis yang sesuai dengan
yang tertera pada farmakope, dan untuk uji kelarutan di dapatkan hasil
bahwa saat sulfamerazin di larutkan ke dalam air, sulfamerazin sangat
sukar larut dan terdapat gumpalan-gumpalan, dan juga ketika
dilarutkan dengan etanol sulfamerazin sukar larut, data yang
didapatkan ini sesuai dengan farmakope.
Kemudian dilakukan pengujian sulfamerazin menggunakan reaksi
warna, dalam hal ini sulfamerazin dilarutkan ke dalam larutan
campuran NaOH dan air. Saat dilarutkan, tampak bahwa sulfamerazin
tidak larut dan terdapat gumpalan-gumpalan kecil yang kemudian
direaksikan dengan pereaksi tembaga(II) sulfat P untuk dilihat
perubahan warna yang terjadi, setelah diteteskan tiga tetes pereaksi
tampak perubahan warna pada larutan ini menjadi hijau yang saat
didiamkan beberapa saat terdapat endapan bewarna hijau tua
kecoklatan.
Selain menggunakan pereaksi tembaga(II) sulfat, sulfamerazin juga
direaksikan dengan pereaksi kopayyi zwiker dan vanillin. Saat
direaksikan dengan pereaksi kopayyi zwiker, sulfamerazin berubah
warna menjadi larutan merah muda hal ini dikarenakan adanya gugus
yang bereaksi dengan pereaksi kopayyi zwiker yakni gugus yang
mengikat dua benzene pada struktur sulfamerazin yaitu S=O2 NH2 .
Sedangkan ketika sulfamerazin direaksikan dengan pereaksi vanillin
terdapat perubahan warna menjadi larutan jingga kemerahan hal ini
dikarenakan adanya struktur yang berikatan pada rantai samping
nomor kelima pada struktur sulfamerazin yaitu S=O2 NH2 yang dapat
bereaksi dengan pereaksi vanilin.
Setelah dilakukan uji kualitatif, dilanjutkan dengan pengujian
kuantitatif yaitu dengan penghitungan kadar dari sulfamerazin
menggunakan titrasi nitrimetri dengan prinsip reaksi diazotasi.
Titrasi diazotasi merupakan titrasi yang biasa digunakan untuk
menetapkan suatau kadar senyawa antibiotik sulfonamida dan senyawa
golongan asam amina benzoat. Titrasi diazometri ini juga disebut
dengan nitrimetri, yaitu suatu metode penetapan kuantitatif untuk
menetapkan kadar menggunakan larutan baku natriun nitrit. Metode
diazometri ini merpakan reaksi antara amina aromatik primer dngan
asam nitrit dalam suasana asam yang kemudian akan membentuk
garam diazonium.
Pada titrasi diazometri terdapat beberapa hal yang harus
diperhatikan, diantaranya : pertama larutan harus pada suasana asam,
apabila tidak pada suasana asam atau keasaman pada larutan kurang
maka titik akhir yang muncul tidak akan jelas dan garam diazonium
tidak akan stabil jika larutan pada suasana netral atau basa, jika larutan
bersifat basa akan terbentuknya fenol. Kedua suhu pada saat penentuan
kadar atau untuk menentukan titik akhir titrasi harus pada suhu
dibawah 15oC, karena jika suhu lebih dari 15oC garam diazonium yang
terbentuk akan terdekomposisi atau akan pecah pada suhu tinggi,
kemudian akan mengeluarkan uap NO, sehingga pada penetapan untuk
titik akhir titrasi menggunakan indikatorpun tidak akan akurat. Keiga
waktu reaksi antara pentiter dengan analit terhitung lama kaarena asam
nitrit belum bereaksi dengan analit untuk membentuk garam
diazonium dan penetesan pentiter harus hati – hati karena akan
menimbulkan warna langsung pada indikator luar maka hasilpun tidak
akurat, sehingga untuk mengefisiensikan waktu dan mempercepat
reaksi maka dapat ditambahkan indikator KBr.
Penentuan titik akhir titrasi dapat digunakan dengan tiga macam
indikator yaitu indikator luar, indikator dalam, dan potensiometri.
Indikator luar merupakan pasta atau kertas kanji iodida, ketika
kelebihan asama nitrit yang mengoksidasi iodide menjadi iodium,
ketika campuran peniter dan analit digoreskan pada kertas ataupun
pasta kanji iodida akan menghasilkan warna biru yang pekat. Indikaotr
dalam merupakan indikator campuran antara tropeolin OO dengan
metilen blue. Tropeolin OO merupakan suatu indikator asam basa yang
akan menimbulkan warna merah pada suasana asam dan akan
berwarna kuning jika kelebihan asam nitrit karena akan teroksidasi,
pada metilen blue berperan untuk pengontral warna. Sehingga titik ahir
titrasi untuk indikator dalam ini terjadi perubahan dari warna ungu ke
biru sampai hijau tergantung senyawa yang digunakan apa.
Sebelum dilakukannya titrasi nitrimetri untuk senyawa – senyawa
yang akan diuji dilakukannya titrai baku pembanding dengan
sulfanilamida BPFI, tetapi pada praktikum ini menggunakan
sulfanilamida saja. Tujuan mencari larutan baku pembanding ini untuk
mempermudah proses pencarian kadar senyawa yang akan di cari,
karena 1 ml natrium nitrit sama dengan 26,43 mg C11H12N4O4S ,
sehingga pembakuan ini untuk mencari molaritas natrium nitrit dan
juga natrium nitrit ini larutan yang tidak stabil karena berbentuk kristal
dan mudah untuk menguap sehingga harus distabilkan dengan larutan
baku primer menggunakan baku pembanding sulfanilamida. Hal
petama yang dilakukan adalah menimbang 500 mg sulfanilamida,
kemudian ditambahkan dengan 20 mL HCl pekat dan juga 50 ml
aquades dan diaduk hingga sulfanilamida larut sempurna dan larutan
menjadi homogen. Setelah itu larutan didinginkan hingga kurang lebih
15oC dan dititrasi menggunakan natrium nitrit 0,1 M.penentuan titik
akhir ini menggunakan indikator luar dan dalam. Hasil yang
didapatkan bahwa titik akhir menggunakan indikator dalam tidak
muncul perubahan warna, sehingga warna larutan tetap berwarna ungu,
walaupun kelebihan pentiter yang banyak larutan tersebutpun tidak
berubah warna sama sekali. Sesuai literatur titik akhir untuk titrasi ini
sekitar pada 18 mL larutan pentiter yang ditambahkan pada analit. Hal
ini dikarenakan berbagai macam kemungkinan, seperti larutan
indikatornya yang rusak ataupun penggunaan baku primer yang
seharusnya sulfanilamida BPFI tetapi yang digunakan pada praktikum
ini sulfanilamida. Selain itu juga suhu larutan yang meninggi sehingga
larutan tidak pada suhu 15oC dan menyebabkan garam diazoium akan
pecah dan tidak terbentuk. Tetapi pada penetapan titik akhir
menggunakan indikator luar dengan kanji iodida yang sebelumnya
dioleskan pada kertas dan menimbulkan perubahan warna biru yang
pekat dengan cepat, sehingga hasil yang didapatkan pun tidak akurat.
Setelah percobaan kedua menggunakan indikator luar sekitar pentiter
18 ml terjadi perubahan warna secara perlahan dan menunjukan warna
biru yang segar walaupun perubahannya lambat sehingga
menyebabkan kadar yang berlebih untuk penetapan natrium nitrit yang
didapatkan sebanyak 0,156 N yang seharusnya 0,1 N.
Setelah didapatkan nilai normalitas dari natrium nitrit, dilakukan
penetapan kadar dari sulfamerazin dengan pentitrasian menggunakan
pentiter natrium nitrit. Adapun perlakuan dalam penetapan kadar
sulfamerazin ini sama seperti perlakuan saat dilakukannya pembakuan,
perbedaannya terletak pada analit yaitu sulfamerazin. Analit yang
digunakan harus dijaga suhunya agar tetap pada suhu di bawah 15 oC ,
hal ini dilakukan dengan meletakkan analit ke dalam es batu, saat suhu
telah mencapai suhu di bawah 15 oC dilakukan pentitrasian dengan
natrium nitrit secara triplo. Pada pentitrasian pertama didapatkan nilai
titik akhir titrasi pada volume 18,6 ml; yang kedua 19,3 ml; dan yang
terakhir 18,5 ml. Dari volume pentiter ini dapat dihitung nillai kadar
dari sulfamerazin, yaitu secara berturut-turut 153,3%; 156,37%; dan
150,89%. Hal ini menunjukan bahwa nilai kadar dari sulfamerazin
yang diuji tidak sesuai dengan farmakope yang mana kadar
sulfamerazin tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 100,5%. Hal
ini dikarenakan saat pentitrasian suhu dari analit terlalu tinggi atau
lebih dari 15oC, sehingga saat penentuan titik akhir titrasi, warna
larutan tidak berubah menjadi warna hijau kebiruan akan tetapi
menjadi jingga. Dan juga untuk menentukan titik akhir titrasi
ditentukan menggunakan indicator luar yang menggunakan kanji
 iodide, saat sampel dioleskan pada kanji muncul warna biru segera
maka pentitrasian dihentikan yang menunjukan telah mencapai titik
akhir titrasi.
Setelah itu dilakukannya uji logam berat yang sebelumnya
senyawa sulfamerazin dikeringkan terlebih dahulu pada suhu 105 oC
selama tiga jam dengan wadah tertutup rapat dan terlindung dari
cahaya, karena sulfamerazin ini akan perubah warna menjadi
kehitaman jika terpapar cahaya matahari secara langsung dengan
waktu yang cukup lama. Uji logam berat ini menggunakan metode III
dengan syarat bahwa sulfamerazin tidak boleh lebih dari 20 bpj, jika
lebih dari itu senyawa sulfamerazin terpapar oleh cemaran. Selain itu
juga warna pembanding yang dihasilkan larutan uji tidak boleh gelap
dibandingkan dengan larutan baku.

X. Kesimpulan
10.1 Dalam uji kualitatif ini didapatkan hasil yang sesuai yang sesuai
dari farmakope yakni menunjukan uji yang positif pada
pewarnaan dengan tujuan, vanilin sulfat, dan koppayi zweaker.
Serta uji logam berat.
10.2 Dalam penetapan kadar hasil yaitu 153,3% , 156,37%, dan
150,89%. Dari hasil yang didapatkan bahwa tidak sesuai dengan
farmakope dengan kadar yang seharusnya 99% - 100,5 %.
Daftar Pustaka
Azizah.2015.Optimasi Proses Reduksi Kloramfenikol Menggunakan
Reduktor 2n dengan Spektrofotometri UV-Vis. UNESA Journal
of Chemistry. Vol.4 (2): 111-116.
CAMEO Chemicals.2018.Sodium nitrite CAS: 7632-00-0. Tersedia
online di https://cameochemicals.noaa.gov/chemical/4511
[Diakses pada tanggal 14 Maret 2019]
Canadian Institution of Health Research.2018.Sulfamerazine. Tersedia
online di http://www.drugbank.ca/drugs/DB01581 [Diakses
pada tanggal 14 Maret 2019].
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia IV. Jakarta : Depkes RI.
Depkes RI. 2014. Farmakope Indonesia V. Jakarta : Depkes RI.
Fatah, M.A.1987.Analisis Farmasi Dahulu dan Sekarang.Yogyakarta:
UGM Press.
Fessenden, R.J. dan Fessenden J.S. 1992. Kimia Organik. Cetakan
Ketiga. Jilid I. Jakarta: Erlangga.
Gandjar, G.H. dan Rohman.2007. Kimia Farmasi
Analisis.Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Harmita. 2006. Analisis Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan Farmasi
Edisi I. Departemen Farmasi FMIPA Universitas Indonesia.
Depok.
Hussain. J. M., Hana. K., Zahraa, L., Razzaq, H.Khadum, Safaa., H.
M. Iqbal. 2014. Diazotization Coupling Reaction for Micro
Spectrophotometric Determination of Sulfamerazine in
Pharmaceutical Preparations. Int. J. Pharm. Sci. Rev. Res. Vol.
44 (2).
Lestari P., Sabikis, Pri I.U.2011.Analisis Natrium Nitrit secara
Spektrofotometri Visibel dalam Daging Burger yang Beredar di
Swalayan Purwokerto.Pharmacy.Vol.8 (3): 88-98.
Svehla, G. 1985. Vogel I : Buku Teks Analisis Kualitatif Makro dan
Semimikro. Jakarta: P.T. Kalman Media Pustaka, Jakarta.
Zarchi, M.A.K dan Nahid Ebrahimi.2012.An Efficient and Simple
Method for Diazotization-Thiocynation of Aryl Amine using
Cross-Linked Poly (4-vinylpyridine) Supported Thlocyanate
Ion. Phosporus, Sulfur and Silicon and the Related Elements.
Vol.187 (10): 1226-1235.