PEMERIKSAAN MUTU

BAHAN BAKU VITAMIN C

Santi Sartika 260110180040

Revisari S 260110180041
Maya Fadilla A 260110180042
Nisa Safitri 260110180043
I. Tujuan
Memeriksa mutu bahan baku vitamin C secara kualitatif dan kuantitatif.

II. Prinsip
 Reaksi Redoks

Reaksi redoks adalah reaksi yang melibatkan reduksi dan oksidasi. Pada reaksi redoks ini terjadi transfer
atau perpindahan molekul elektron dari suatu zat ke zat yang lain (Chang, 2005).

 Reaksi Kompleksometri

Reaksi kompleksometri adalah suatu reaksi dimana antara satu zat yang ingin dianalisis dan zat lainnya
membentuk suatu kompleks senyawa (Gandjar dan Rohman, 2007).
III. Reaksi
 Reaksi Pembakuan Na-tiosulfat

KIO3 + 5KI + 3H2SO4 → 3I2 + 3K2SO4 + 3H2O

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 (Gandjar dan Rohman, 2007).

 Reaksi Pembakuan Iodin

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 (Gandjar dan Rohman, 2007).

 Reaksi Redoks Vitamin C

 Reaksi Vitamin C dengan Metilen Blue

 Reaksi Pembentukan Kompleks Iod-Amilum

IV. Teori Dasar
Asam askorbat atau vitamin C adalah senyawa dengan rumus molekul C6H8O6 dan berat
molekulnya sekitar 176,13 g/mol.. Asam askorbat terdapat dalam bentuk serbuk atau hablur yang
berwarna putih atau agak kuning, serbuk ini tidak memiliki bau namun memiliki rasa asam. Namun
sifat dari asam askorbat ini kurang stabil, hal ini dikarenakan asam askorbat akan menjadi gelap
apabila terpapar oleh cahaya. Apabila asam askorbat dalam bentuk larutan, maka sebenarnya bentuk
tersebut kurang stabil dikarenakan asam askorbat akan mudah teroksidasi dalam bentuk larutan
(Depkes RI, 1979).

Dalam uji kuantitatif, dilakukan penentuan kadar asam askorbat. Prosedur uji kuantitatif
tersebut dilakukan dengan cara menimbang secara saksama 400 mg asam askorbat lalu dilarutkan
ke dalam campuran larutan yang terdiri atas 100 mL air bebas karbon dioksida dan 25 mL asam
sulfat 10% v/v. larutan asam askorbat tersebut kemudian dititrasi dengan larutan Iodium 0,1 N
menggunakan indikator larutan kanji atau amilum (Depkes RI, 1979).
 Vitamin C memiliki banyak fungsi untuk tubuh, diantaranya berguna dalam proses
sintesis kolagen, untuk penyerapan dan metabolism besi. Vitamin C turut berperan dalam
menghambat pembentukan hemosiderin yang mana hemosiderin ini sulit dibebaskan oleh besi. Selain
fungsi-fungsi yang telah disebutkan, vitamin C juga berfungsi dalam pertahanan tubuh atau sistem
imun, dimana vitamin ini dapat meningkatkan daya tahan tubuh dan mencegah terjadinya infeksi
( Pauling, 1971).
I. ALAT DAN BAHAN Bahan
Alat • Amilum • NaOH
• Beaker Glass • Asam Askorbat (Lab)
• Natrium Karbonat
• Buret • Aquadest
• Natrium Tiosulfat
• Erlenmeyer • CuSO4
• Gelas Ukur • Etanol • Vitacimin

• Kertas Lakmus • H2SO4

• Krus • HCl
• Labu Ukur • Iodin
• Penangas • Kalium iodat
• Pipet Tetes • Kalium iodida
• Spatel • Metilen Blue
• Statis • Na3¬sitrat
• Tabung reaksi • Na2CO3
 DATA PENGAMATAN
UJI KUALITATIF
No Prosedur Hasil Literatur Hasil Praktikum Sesuai/Tidak Sesuai
7.1.1 Uji Organoleptik Putih agak kuning, keri Putih agak kuning, kering Sesuai
Dicicipi asam askorbat dan diamati p ng tidak berbau, rasa a hablur, atau serbuk rasa
emeriannya (rasa, warna, bentuk, ba sam (Kemenkes RI, 20 asam.
u) (Kemenkes RI, 2014). 14).
7.1.2 Uji Kelarutan Mudah larut dalam air, Larut dalam air dan agak Sesuai
- Siapkan dua buah beaker glass. agak sukar larut dalam sukar larut dalam etanol.
- Isi beaker glass pertama dengan etanol (Kemenkes RI,2
5 mL aquadest. 014).
- Isi beaker glass dengan 5 Ml etan
ol.
- Timbang 20 mg asam askorbat da
n larutkan dalam beaker glass per
tama.
- Timbang 20 mg asam askorbat da
n larutkan dalam beaker glass ke
dua.
- Lakukan pengamatan terhadap ke
duanya.
(Kemenkes RI, 2014).
 DATA PENGAMATAN
No Prosedur
7.1.3 Uji pH
- Celupkan indikator pH pada beaker g
lass pertama yang berisi 20 mg asa
m askorbat dan 5 mL aquadest.
- Lakukan pengamatan Ph dan catat.
(Zeng, 2013).
7.1.4 Uji Warna
a. Reagen Metilen Blue
- Timbang 25 mg metilen blue dan laru
tkan dalam 100 mL aquadest.
- Encerkan menjadi 250 mL.
Larutan Asam Askorbat
- Timbang asam askorbat 0,2 gram
- Larutkan dalam 10 mL aquadest
- Ambil sebanyak 2 mL dan masukkan
ke dalam tabung reaksi.
- Tambahkan 4-5 tetes metilen blue
- Amati perubahan yang terjadi
UJI KUALITATIF
Hasil Literatur Hasil Praktikum Sesuai/Tidak Sesuai
pH berkisar antara 2,4- Uji pH pada praktikum Sesuai
2,8 dalam larutan ence dilakukan dengan men
r 2% (Zheng, 2013). ggunakan kertas lakmu
s dan menghasilkan w
arna merah menandak
an bahwa asam askorb
at bersifat asam.
Warna biru menjadi be Telah dilakukan pembu Sesuai
ning (Kemenkes RI, 20 atan reagen metilen bl
14). ue 100 mL dan diencer
kan menjadi 250 mL.
Telah dilakukan penguj
ian dengan mengguna
kan reagen metilen blu
e dan didapatkan hasil
berwarna biru kemudia
n berubah menjadi ben
ing.
 DATA PENGAMATAN
UJI KUALITATIF

No Prosedur Hasil Literatur Hasil Praktikum Sesuai/Tidak Sesuai

b. Reagen Perak Nitrat Amoniakal Hitam (Kemenkes RI, 2 TIDAK DILAKUKAN TIDAK DILAKUKAN
- Larutkan 2,5 gram perak nitrat Pd 014).
alam 80 mL aquadest.
- Tambahkan tetes demi tetes amm
onium hidroksida 6 M sampai end
apan larut.
- Encerkan dengan aquadest hingg
a 100 mL.
Larutan Asam Askorbat
- Timbang asam askorbat 0,2 gram
- Larutkan dalam 10 mLaquadest
- Ambil sebanyak 2 mL dan masukk
an ke dalam tabung reaksi
- Tambahkan 4-5 tetes reagen Pera
k Nitrat Amoniakal.
- Amati perubahan yang terjadi.
 DATA PENGAMATAN
UJI KUALITATIF
No Prosedur Hasil Literatur Hasil Praktikum Sesuai/Tidak Sesuai

c. Reagen Benedict Merah (Clarck, 1986). Telah dilakukan pembu Tidak Sesuai
- Larutkan 1,73 gram CuSO4 dalam 10 atan reagen benedict 1
mL aquadest. 00 mL.
- Larutkan 17,3 gram Na2CO3 anhidrat
dalam 80 mL air dengan bantuan pe
manasan, tuangkan larutan ini ke dal
am larutan CuSO4
- Encerkan hingga 100 mL.
Larutan Asam Askorbat Telah dilakukan penguj
- Timbang asam askorbat 0,2 gram. ian asam askorbat den
- Larutkan dalam 10 mL aquadest gan menggunakan rea
- Ambil sebanyak 2 mL dan masukkan gen benedict dan men
ke dalam tabung reaksi. gasilkan warna biru be
- Tambahkan 0,5 mL reagen Benedict. ning.
- Panaskan dalam penangas air 100˚C
selama 3 menit.
- Amati perubahan yang terjadi.
 DATA PENGAMATAN
UJI KUALITATIF
No Prosedur Hasil Literatur Hasil Praktikum Sesuai/Tidak Sesuai

d. Reagen Nessler Hitam (Clark, 1986). Telah dilakukan penguj Sesuai

- Larutkan 50 gram kalium iodida pada ian asam askorbat den
t ke dalam 50 mL aquadest. gan menggunakan rea
- Tambahkan larutan KI ke dalam larut gen Nessler dan meng
an merkuri klorida (22 gram merkuri hasilkan warna hitam.
klorida dalam 350 mL aquadest) hing
ga endapan larut kembali.
- Tambahkan 200 mL NaOH 5N
- Tambahkan aquadest hingga 1 L.
Larutan Asam Askorbat
- Timbang asam askorbat 0,2 gram.
- Larutkan dalam 10 mL aquadest.
- Ambil sebanyak 2 mL dan masukkan
ke dalam tabung reaksi.
- Tambahkan reagen Nessler tetes de
mi tetes hingga terjadi perubahan wa
rna.
- Panaskan dalam penangas air 100˚C
- Amati perubahan yang terjadi
 DATA PENGAMATAN
UJI KUALITATIF
No Prosedur Hasil Literatur Hasil Praktikum Sesuai/Tidak Sesuai

e. Reagen Paladium Klorida Hitam (Clark, 1986). TIDAK DILAKUKAN

- Timbang 80 mg Paladium Klorida.
- Larutkan dalam 10 mL asam klorida
encer P
- Encerkan dengan aquadest hingga 5
0 mL.
Larutan Asam Askorbat
- Timbang asam askorbat 0,2 gram
- Larutkan dalam 10 mL aquadest
- Ambil sebanyak 2 mL dan masukkan
ke dalam tabung reaksi.
- Tambahkan reagen Paladium klorida
tetes demi tetes hingga terjadi perub
ahan warna.
- Amati perubahan yang terjadi.
(Zeng, 2013; Kemenkes RI,2014).
 DATA PENGAMATAN
UJI KUALITATIF
7.1.5 Uji Sisa Pemijaran
- Pijarkan krus pada suhu 600° Tidak lebih dari 0,1 Telah dilakukan uji s Tidak sesuai
C ± 50°C %. isa pemijaran dan di
- Timbang krus kosong ditimba dapatkan hasilnya s
ng ebesar 5,5052%
- Masukan 1 gramasam askor
bat dan 1 mlH2SO4
- Pijarkan hingga terbentuk ab
u
- Timbang krus dan sampel ke
mbali
- Hitung kadar abu
(Kemenkes RI, 2014)
 DATA PENGAMATAN
No Prosedur Hasil Literatur Hasil Praktikum Sesuai/Tidak Sesuai

7.1.6 Uji Batas Logam Berat Telah tersedia di labora

a. Pereaksi Khusus : Larutan Perse torium yaitu larutan Fe
diaan timbal (II) nitrat pekat S.
- Timbang timbal (II) nitrat P sebanyak
159,8 mg.
- Larutkan dalam 100 mL qir yang tela
h ditambah 5 mL asam nitrat P.
- Encerkan hingga 1000 mL.
b. Pereaksi Khusus:
Larutan Baku Timbal Encer
- Encerkan 10 mL “larutan persediaan ti Larutan FeS
mbal (II) nitrat” hingga 100 mL.
c. Dapar Asetat pH 3,5
- Larutkan ammonium asetat P seban
yak 25 gram dalam 25 mL aquadest. Tidak Tersedia
- Tambahkan 38 mL HCl 7 N.
- Atur pH hingga 3,5 dengan penamba
han HCl 2N atau ammonium hidroksi
da 5N.
- Encerkan dengan aquadest hingga 1
00 mL.
 DATA PENGAMATAN
No Prosedur Hasil Literatur Hasil Praktikum Sesuai/Tidak Sesuai

7.1.6 Uji Batas Logam Berat

d. Larutan Baku
- Pipet “larutan baku timbal” sebanyak Tersedia larutan KI
2 mL dan masukkan ke dalam tabun
g pembanding warna 50 mL.
- Encerkan dengan air hingga 25 mL.
- Atur pH antara3-4.
- Encerkan dengan air hingga 40 mL.
e. Larutan Uji
- Timbang 1 gram asam askorbat Telah dibuat larutan uji
- Larutkan dalam 25 mL aquadest 25 mL kemudian diatur
- Masukkan ke dalam tabung pemban pHnya dan hasilnya
ding warna 50 mL. bersifat asam.
- Atur pHnya antara 3-4.
- Encerkan hingga 40 mL.
f. Larutan Pembanding
- Timbang 1 gram asam askorbat Telah dibuat larutan
- Larutkan dalam 25 mL aquadest pembanding yang
- Masukkan ke dalam tabung pemban bersifat asam.
ding warna 50 mL.
- Tambahkan 2 mL “larutan baku timba
l”, atur pH nya antara 3-4 dan encerk
an hingga 40 mL.
 DATA PENGAMATAN

No Prosedur Hasil Literatur Hasil Praktikum Sesuai/Tidak Sesuai

7.1.6 Uji Batas Logam Berat

g. Pembuatan gas H2S Tidak tersedia
Campurkan besi (II) sulfide dengan asa
m sulfat encer atau asam klorida encer.
h. Prosedur
- Siapkan tabung larutan baku, larutan
Tidak lebih dari 20 pbj
uji, dan larutan pembanding.
(Kemenkes RI, 2014).
- Tambahkan 2 mL dapar asetat pada
masing-masing tabung.
- Aliri dengan H2S.
- Encerkan dengan aquadest hingga 5
0 mL.
- Diamkan selama 2 menit.
- Amati dari atas tabung pembanding
warna yang telah dialasi oleh kertas
berwarna putih (Depkes RI, 1979).
 DATA PENGAMATAN
UJI KUANTITATIF
No Prosedur Hasil
7.2.1 Pembuatan Reagen Telah dilakukan pembuatan larutan Na-
a. Larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N tiosulfat 0,1 N 200 mL.
- Timbang 5,2 gram Na-Tiosulfat dan 40 mg Na-Karbonat.
- Larutkan dalam 200 mL aquadest panas.

b. Larutan Iodin 0,05 M Telah dilakukan pembuatan larutan iodi

- Timbang 18 gram KI n 0,05 M 500 mL.
- Larutkan dalam 100 mL aquadest
- Timbang 7 gram iodin
- Larutkan ke dalam larutan KI
- Tambahkan 1 tetes HCl
- Masukkan dalam labu ukur 500 mL dan add hingga 500
mL.
c. Larutan indikator amilum 5% Telah dilakukan pembuatan larutan indi
- Timbang 2,5 gram amilum cator amilum 5%.
- Larutkan dalam 50 mL aquadest yang dipanaskan.
 DATA PENGAMATAN
UJI KUANTITATIF

No Prosedur Hasil
7.2.1 Pembuatan Reagen Telah dilakukan pembuatan larutan kali
d. Larutan Kalium Iodat 0,1 N um iodat 0,1 N.
- Timbang 0,05 gram KIO3
- Larutkan dengan 25 mL aquadest dalam labu ukur.
- Masukkan 5 mL larutan KIO3 dalam Erlenmeyer sebanya
k 2 kali ke dalam Erlenmeyer yang berbeda.
- Timbang 0,125 gram KI
- Larutkan dalam Erlenmeyer.
7.2.2 Pembakuan Telah dilakukan pembakuan Na-tiosulfa
a. Pembakuan Na-tiosulfat t dan telah didapatkan volume Na2S2O3
- Larutan na-tiosulfat dalam buret dan kalium iodat dalam untuk menitrasi 10 mL KIO3 sebanyak
Erlenmeyer. 18,3 mL.
- Titrasi hingga berwarna kuning jerami.
- Tambahkan indikator amilum.
- Titrasi kembali hingga bening.
 PERHITUNGAN
Sisa Pemijaran

W0 W1 W2
I 37, 2188 39,3920 37,2994
II 34,5446 36,7542 34,6670
III 35,6922 38,1154 35,8683
 PERHITUNGAN

Dilakukan pengenceran KIO3

N1. V1 = N2. V2
0,14 . 10 = N2 . 25
N2 = 0,056 N
Diperoleh volume Na2S2O3 untuk mentitrasi 10 ml KIO3 sebanyak 18,3 ml sehingga :
N1. V1 = N2. V2
N1 . 18,3 = 0,056 . 10
N1 = 0,03 N
Jadi, Na2S2O3adalah 0,03 N
 PERHITUNGAN
 Pembakuan iodine menggunakan Na2S2O3
V1 = 0,4 mL
V2 = 0,2 mL
V3 = 0,4 mL
V rata rata = 0,34 mL
sehingga :
N1. V1 = N2. V2
0,03 . 0,34 = N2 . 10
N2 = 0,001 N
 PEMBAHASAN
• Pengujian Analisis kualitatif dari asam askorbat meliputi uji organoleptis,uji pH,Kelarutan, Uji r
eagen warna, Uji sisa pemijaran dan uji logam berat.
• Vitamin C yang digunakan diambil dari sampel berupa Vitacimin yang mengandung kekuatan
vitamin C sebesar 500 mg/mL.
• Didapatkan Organoleptis Vitamin C sesuai dengan literatur berupa serbuk putih atau agak
kekuningan dan memiliki rasa yang asam.
• Asam askorbat dapat dengan mudah larut dalam air namun sukar larut etanol. Hal ini
ditunjukkan dengan masih terdapatnya serbuk yang masih tidak melarut dalam dasar
erlenmeyer berisi pelarut etanol.
• Metilen blue akan mengalami perubahan warna menjadi tidak berwarna jika mengalami
penurunan bilangan oksidasi ( reduksi) dan akan berwarna biru jika mengalami oksidasi. Dari
hasil pengamatan didapatkan bahwa pada saat metilen blue diteteskan pada larutan asam
askorbat terjadi perubahan warna dari biru menjadi bening, sehingga dapat disimpulkan .
asam askorbat sebagai agen pereduksi atau mereduksi metilen Blue.
• Reagen nessler terdiri dari kalium iodat, KI, aquadest dan NaOH. Memberikan reaksi positif
ketika asam askorbat ditetesi reagen nessler mengalami perubahan warna menjadi hitam.
hasil ini sesuai dengan yang diujikan di lab.
 PEMBAHASAN
• Reagen Benedict terdiri dari CuSO4, Na3sitrat, Na2CO3 anhidrat dan Aquades. Menurut
Clarke, 1986 uji ini Memberikan hasil positif saat asam askorbat yang ditetesi dengan reagen
ini menghasilkan warna merah. Namun pada saat pengerjaan warna yang dihasilkan adalah
warna biru . Hal ini dapat terjadi karena warna biru berasal dari reagen benedict.
• Prinsip dari uji sisa pemijaran adalah adanya pemanasan yang akan menghasilkan senyawa
karbon dioksida dan oksigen sebagai senyawa organik. Sehingga senyawa yang tertinggal
dalam asam askorbat setelah terjadi pembakaran adalah zat-zat cemaran. Menurut
Farmakope, sisa pemijaran asam askorbat tidak lebih dari 0,1 %. Namun saat dilakulan
pengujian, sisa pemijaram yang didapat cukup tinggi yaitu 5, 5052 %. Sehingga praktikan
m enduga didalam sampel terdapat zat pengotor lain yang menyebabkan kemurnian dari
asam askorbat rendah.
• Uji selanjutnya adala uji logam berat. Yang bertujuan untuk mengetahui adanya logam berat
dalam asam askorbat. Menurut Farmakope, kadar logam berat yang diperbolehkan tidak
lebih dari 20 bpj.
 PEMBAHASAN
• Pembakuan Na2S2O3 oleh KIO3 juga menggunakan metode titrasi redoks tepatnya titrasi iodometri yang merupakan titrasi
tidak langsung. KIO3 bertindak sebagai oksidator dan Na2S2O3 sebagai reduktor. KIO3 ini akan membentuk I2 yang
selanjutnya akan bereaksi dengan Na2S2O3 hingga terbentuk larutan warna kuning pucat. Perubahan warna menjadi kuning
pucat menandakan I2 hampir habis bereaksi dan mendekati titik ekivalen. Untuk mempermudah mengetahui titik akhir titrasi
maka ditambahkan indikator amilum. Ketika ada sedikit saja kelebihan I2 maka akan bereaksi dengan amilum dan
membentuk senyawa kompleks iod-amilum yang berwarna biru. Dari pembakuan Na2S2O3 didapakan konsentrasi Na2S2O3
sebesar 0,03 N.

• Vitamin C ini dapat breaksi dengan larutan I2, yang akan mengubah I2menjadi ion iodide (I-) sehingga iodium mengalami
reduksi atau berperan sebagai oksidator.

• Ke dalam sampel atau titrat juga ditambahan sejumlah H2SO4. H2SO4 ini berfungsi sebagai katalisator yaitu untuk
mempercepat reaksi dalam titrasi tersebut. Selain itu penambahan H2SO4 juga untuk memberikan suasana asam pada
sampel hal itu untuk menjaga stabilitas dari asam askobat karena asam askorbat lebih stabil di suasan asam.
• Dari ketiga titrasi yang dilakukan, larutan I2 yang digunakan yaitu 5 mL, 4,5 mL, dan 4,6 mL. Dari perhitungan didapat bahwa
kadar vitamin C pada produk Vitacimin yaitu sebesar 8,272 %.
 KESIMPULAN

KESIMPULAN
Dapat ditentukan mutu vitamin C seacra kualitatif diantaranya dengan uji organoleptis, uji kelarutan, uji pH,
uji warna reagen, sisa pemijaran dan uji batas logam. Secara kuantitatif didapat kadar vitamin C dalam
sampel vitacimin adalah 8,272 %.
 LAMPIRAN

Uji Organoleptis Penimbangan Uji Kelarutan Uji Kelarutan Uji pH

 LAMPIRAN

Uji Sisa Pemijaran Uji Warna

Uji Warna Uji sisa logam berat

 Daftar Pustaka

Burgess, Arthur, E. 2014. Kinetics of the Rapid Reaction berween Iodine and Ascorbic Acid in Aquaeos Solution Using UV-Visible Absorbance and
Titration by an Iodine Clock. Journal Chemical Education. 91(2), pp 300-304.
Chang, R. 2005. Kimia Dasar: Konsep-Konsep Inti. Jakarta: Erlangga.
Clark, R.B. 1986. Marine pollution. Oxford University Press. New York.
Cresna, M.N., dan Ratman. 2014. Analisis Vitamin C Pada Buah Pepaya, Sisak, Srikaya, dan Langsat Yang Tumbuh di Kabupaten Dongg
ala. J. Akad Kim. Vol 3(3) : 58-65.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III.Jakarta :Departemen Kesehatan Repuplik Indonesia.
Gandjar,I.G., dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.
Kemenkes RI. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta :Kementerian Kesehatan Republik Indonesia.
Keppy, Nicole Kreuziger. 2010. Analysis of Methylene Blue Reduction by Ascorbic Acid. USA: Thermo Fisher Scientific.
Pauling, L. 1971. General Chemistry Edisi IV. Jakarta: Gaya Baru.
Zeng, C. 2013. Effects of Different Cooking Methods on The Vitamin C Content of Selected Vegetables. Nutrition and Food
Science. Vol 43 (5) : 438 – 443.