1.

Nomor Kelompok : D3
2. Nama anggota kelompok:
 Apriani Arwanto / 110118006
 Cornelius Ariel K / 110118021
 Stefany Marcellia Kumala / 110118024
3. Tanggal praktikum/praktikum ke : 4 Maret 2021 / 2
4. Judul Tugas : Penetapan Kadar Tablet Ca Laktat
5. Metode : Kompleksometri
6. Bentuk sediaan : Tablet
7. Pustaka Acuan : Farmakope Indonesia Edisi VI
8. Acuan yang dipilih : Farmakope Indonesia Edisi VI

I. Prosedur Asli

Penetapan kadar Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama
sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 350 mg C 6H10CaO6.5H2O, masukkan ke
dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 150 mL air dan 2 mL asam hidroklorida 3 N, aduk
menggunakan pengaduk magnetik selama 3 sampai 5 menit. Sambil diaduk, tambahkan
lebih kurang 20,0 mL dinatrium edetat 0,05 M LV melalui buret 50 mL, tambahkan 15 mL
natrium hidroksida 1 N dan 300 mg indikator biru hidroksinaftol P dan lanjutkan titrasi
sampai titik akhir berwarna biru.

Tiap mL dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 15,42 mg C6H10CaO6.5H2O.

(Farmakope Indonesia Ed VI, halaman 806)

II. Persamaan Reaksi

- Pembakuan EDTA dengan ZnSO4.7H2O
ZnSO4 + EBT + Buffer Salmiak  ZnEBT (merah) + sisa EBT (biru) (dilakukan dalam
suasana basa pH ± 10 )
(Merah ungu)

ZnEBT (Titrat) + EBT sisa + EDTA(Titran)  ZnEDTA + EBT bebas (biru)

 - Penetapan Kadar Sampel (Ca Laktat)
Ca2+ + EDTA  Ca-EDTA (tidak berwarna) + sisa EDTA (biru)

Ca-EDTA + EDTA sisa + EBT (biru) + ZnSO4  Ca-EDTA (tidak berwarna)

+ ZnEDTA + ZnEBT (merah) + EBT

TAT = Biru-ungu

III. Rencana Kerja

1. Perencanaan perhitungan
Pembuatan baku kerja primer ZnSO4.7H2O 0,05 M (Mr = 287,55 g/mol)
Bobot 1000
M= x
Mr v (ml)
Bobot 1000
0,05 M = x
287 ,55 g /mol 100 ml
287 , 55 g
0 , 05 M x x 100 ml
Bobot = mol
1000
Bobot = 1,43775 gram

2. Alat dan bahan yang digunakan

Alat Bahan
Nama Alat Jumlah Nama Bahan Jumlah
1. Timbangan analitik 1 1. Tablet Ca laktat 10 Tablet
2. Kertas perkamen 5 2. Dinatrium edetat 130 mL
3. Mortir dan stemper 1 3. EBT 250 mg
4. Labu Erlenmeyer (250 mL) 6 4. ZnSO4 1,43775 gram
5. Gelas ukur (100 ml; 10 1:1 5. Buffer salmiak 24 mL
mL) 1
6. Magnetic stirrer 1
7. Buret (250 mL) 1:2
8. Statis dan klem 2
 9. Pipet panjang 5
10. Kertas saring 1:2:1
11. Beaker glass (250 ml; 100
ml; 50 ml) 1
12. Pipet volume (10 mL) 1
13. Sendok tanduk 1
14. Corong gelas 1
15. Batang pengaduk 1
16. Api spirtus 1
17. Kaki tiga 1
18. Kasa asbes

Perincian Bahan
 Tablet Ca Laktat = 10 tablet digerus, Tiap replikasi ditimbang:
a. 510,50 mg
b. 499,10 mg
c. 500,06 mg
 Dinatrium edetat = 130 ml
a) Pembakuan :
 Replikasi 1 : 10,01 ml
 Replikasi 2 : 9,95 ml
 Replikasi 3 : 10,10 ml
 Replikasi 4 : 10,05 ml
 Replikasi 5 : 10,10 ml
= 50,21 ml
b) Penetapan kadar sampel :
 Replikasi 1 : 25,0 ml
 Replikasi 2 : 25,0 ml
 Replikasi 3 : 25,0 ml
= 75,0 ml
 c) Total = 50,21 ml + 75,0 ml = 125,21 ml, diambil 130 ml untuk pembilasan buret

 EBT = 250 mg
a) Pembakuan :
 Replikasi 1 : 30 mg
 Replikasi 2 : 30 mg
 Replikasi 3 : 30 mg
 Replikasi 4 : 30 mg
 Replikasi 5 : 30 mg
= 150 mg
b) Penetapan kadar sampel
 Replikasi 1 : 30 mg
 Replikasi 2 : 30 mg
 Replikasi 3 : 30 mg
= 90 mg
c) Total = 150 mg + 90 mg = 240 mg EBT diambil 250 mg EBT untuk
mengantisipasi adanya serbuk yg hilang
 ZnSO4 = ditimbang 1,43775 g dilarutkan dalam 100,0 ml sehingga didapat
konsentrasi 0,05M
a) Pembakuan
 Replikasi 1 : 10 ml
 Replikasi 2 : 10 ml
 Replikasi 3 : 10 ml
 Replikasi 4 : 10 ml
 Replikasi 5 : 10 ml
= 50 ml
b) Penetapan kadar sampel
 Replikasi 1 : 7,52 ml
 Replikasi 2 : 7,45 ml
  Replikasi 3 : 7,50 ml
= 22,47 ml

c) Total = 50 ml + 22,47 ml = 72,47 ml  ditimbang 1,43775 g dilarutkan dalam

100 ml
 Buffer salmiak = 24 ml
a) Pembakuan
 Replikasi 1 : 3 ml
 Replikasi 2 : 3 ml
 Replikasi 3 : 3 ml
 Replikasi 4 : 3 ml
 Replikasi 5 : 3 ml
= 15 ml
b) Penetapan kadar sampel
 Replikasi 1 : 3 ml
 Replikasi 2 : 3 ml
 Replikasi 3 : 3 ml
= 9 ml
c) Total = 15 ml + 9 ml = 24 ml
3. Metode kerja:
a. Pembuatan baku primer ZnSO4
1) Menimbang ZnSO4 sebanyak 1,43775 gram dengan timbangan gram dan kertas
perkamen
2) Lalu ditimbang pada timbangan analitik menggunakan botol timbang tanpa tutup
(dengan cara penimbangan tidak langsung)
3) ZnSO4 yang telah ditimbang dilarutkan menggunakan air bebas mineral, kemudian
dimasukkan ke dalam labu ukur 100,0 ml
4) Ditambahkan air bebas mineral sampai tanda labu ukur
5) Labu ukur ditutup, setelah itu isinya dihomogenkan
 b. Pembuatan baku larutan Na EDTA dengan baku primer ZnSO4
1) Memasang statif dan klem dengan tepat.
2) Dibilas buret dengan dinatrium EDTA, lalu buret dipasang pada statis dan klem
dengan benar.
3) Diisi buret dengan dinatrium EDTA dengan bantuan corong dan batang pengaduk
hingga melebihi batas.
4) Diletakkan beaker yang telah dilebeli “buangan” dibawah buret. Lalu dibuka kran
buret hingga volume dinatrium edetat dalam buret tepat diangka 0. (Hindari adanya
gelembung).
5) Diambil 10,0 ml larutan ZnSO 4 0,05 M dengan pipet volume. Lalu dimasukkan ke
dalam labu Erlenmeyer.
6) Ditambahkan 30 mg indikator EBT, serta ditambahkan buffer salmiak 3 ml.
7) Dilakukan titrasi, dibuka kran buret tetes demi tetes sambil labu erlenmeyer goyang.
8) Titik akhir titrasi ditandai dengan berwarna biru yang muncul dalam labu erlenmeyer.
9) Titrasi dihentikan dan dicatat volume titran yang dibutuhkan.
10) Dilakukan pengulangan sebanyak 5 kali.

c. Penetapan kadar Ca laktat

1) Dibilas buret dengan larutan ZnSO4 0,05 M, lalu buret dipasang pada statif dan klem
dengan benar.
2) Diisi buret dengan larutan ZnSO4 0,05 M dengan bantuan corong dan batang pengaduk
hingga melebihi batas.
3) Diletakkan beaker yang telah dilebeli “buangan” dibawah buret. Lalu dibuka kran
buret hingga volume larutan ZnSO4 0,05 M dalam buret tepat diangka 0. (Hindari
adanya gelembung).
4) Diambil 10 tablet Ca laktat, digerus secara homogen.
5) Ditimbang 510,50 mg sampel, dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer.
6) Ditambahkan 25,0 mL Na2EDTA yang telah dibakukan sebelumnya.
7) Ditambahkan buffer salmiak 3 ml hingga pH 10 dan 30 mg indikator EBT.
8) Dilakukan titrasi, dibuka kran buret tetes demi tetes sambil labu erlenmeyer goyang.
 9) Titik akhir titrasi ditandai dengan warna biru-ungu yang muncul dalam labu
erlenmeyer.
10) Titrasi dihentikan dan dicatat volume titran yang dibutuhkan.
11) Dilakukan pengulangan untuk penimbangan sampel 499,10 mg dan 500,06 mg.

IV. Hasil
Tabel 3.1 Tabel pembakuan larutan Na EDTA dengan baku primer ZnSO4.

Vol. larutan ZnSO4 0,05 M Vol. larutan Na2EDTA Konsentrasi larutan Na2EDTA
(mL) (mL) (M)
10,0 0,00 – 10,01 0,04995004995
10,0 0,00 – 9,95 0,05025125628

10,0 0,00 – 10,10 0,0495049505

10,0 0,00 – 10,05 0,04975124378

10,0 0,00 – 10,10 0,0495049505

Rata-rata konsentrasi larutan Na2EDTA 0,0497924902

Konsentrasi larutan Na2EDTA

a. VZnSO4.MZnSO4 = VNa2EDTA.MNa2EDTA
10,0 ml . 0,05 M = 10,01 ml . MNa2EDTA
MNa2EDTA = 0,04995004995 M

b. VZnSO4.MZnSO4 = VNa2EDTA.MNa2EDTA
10,0 ml . 0,05 M = 9,95 ml . MNa2EDTA
MNa2EDTA = 0,05025125628 M

c. VZnSO4.MZnSO4 = VNa2EDTA.MNa2EDTA
10,0 ml . 0,05 M = 10,10 ml . MNa2EDTA
MNa2EDTA = 0,0495049505 M
 d. VZnSO4.MZnSO4 = VNa2EDTA.MNa2EDTA
10,0 ml . 0,05 M = 10,05 ml . MNa2EDTA
MNa2EDTA = 0,04975124378 M

e. VZnSO4.MZnSO4 = VNa2EDTA.MNa2EDTA
10,0 ml . 0,05 M = 10,10 ml . MNa2EDTA
MNa2EDTA = 0,0495049505 M

Tabel 3.2 Tabel titrasi sampel dengan larutan ZnSO4 0,05 M.

Vol. larutan Na2EDTA Vol. larutan ZnSO4 0,05 M Berat sampel yang ditimbang
(mL) (mL) (mg)
25,0 7,52 510,50
25,0 7,45 499,10
25,0 7,50 500,06

V. Perhitungan Hasil Akhir

1. Berdasarkan data yang ada, berapa kadar Ca laktat pada sampel tablet.

Jawab:

Mr Ca laktat pentahidrat = 308,30 g/mol

a. Berat sampel yang ditimbang 510,50 mg

Mmol sampel = (VEDTA – VZnSO4) x MEDTA
= (25,0 ml – 7,52 ml) x 0,0497924902 M
= 0,8703727287 mmol (x Mr: 308,30 g/mol)
= 268,3359123 mgram.

268,3359123 mg
Kadar Ca laktat : ×100 % = 52,56 %.
510 ,50 mg
 b. Berat sampel yang ditimbang 499,10 mg
Mmol sampel = (VEDTA – VZnSO4) x MEDTA
= (25,0 ml – 7,45 ml) x 0,0497924902 M
= 0,873858203 mmol (x Mr: 308,30 g/mol)
= 269,410484 mgram.

269,410484 mg
Kadar Ca laktat : × 100 % = 53,98 %.
499 , 10 mg

c. Berat sampel yang ditimbang 500,06 mg

Mmol sampel = (VEDTA – VZnSO4) x MEDTA
= (25,0 ml – 7,50 ml) x 0,0497924902 M
= 0,871368579 mmol (x Mr: 308,30 g/mol)
= 268,6429328 mgram.

268,6429328 mg
Kadar Ca laktat : ×100 % = 53,72 %.
500 ,06 mg

Setelah ketiga kadar sampel Ca laktat diketahui, dilakukan:

Kadar Ca laktat penimbangan I : 52,56 %
Kadar Ca laktat penimbangan II : 53,98 %
Kadar Ca laktat penimbangan III : 53,72 %
52, 56+53 , 98+53 ,72
Kadar Ca laktat rata-rata : =53 , 42 %
3
SD = 0,7560423269 %
SD
KV = x 100%
rata kadar Ca laktat ¿
0,754287026
= x 100% = 1,42 %.
53 , 42
 2. Diketahui informasi pada etiket setiap tablet mengandung 500 mg Ca laktat dan berat
rata-rata tablet 650 mg, bagaimanakah kesimpulan anda?
Jawab:
Dalam Farmakope Indonesia VI halaman 805 dijelaskan bahwa:
Tablet Kalsium Laktat mengandung kalsium laktat, C 6H10CaO6.5H2O tidak kurang dari
94,0% dan tidak lebih dari 106,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. [Catatan
Kalsium laktat dengan air hidrat yang lebih kecil dapat digunakan untuk menggantikan
C6H10CaO6.5H2O dalam pembuatan tablet dengan jumlah kalsium laktat yang setara.]
500 mg
Ca laktat dalam sampel = x 100 %=76 , 92 %
650 , 0 mg
Perhitungan rentang yang memenuhi syarat layak edar:
52 ,56
Rentang bawah = x 100 %=68 , 33 %
76 , 92
53 , 98
Rentang atas = x 100 %=70 , 18 %
76 , 92
Jadi dari perhitungan ketiga kadar Ca laktat hasil penimbangan, tidak ada yang
memenuhi syarat karena tidak ada yang masuk dalam rentang, yaitu tidak kurang dari
68.33% dan tidak lebih dari 70.18%.

VI. Pembahasan
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara
kation dengan zat pembentuk kompleks. Stabilitas dari senyawa kompleks yang terbentuk
bergantung dari sifat kation dan pH larutan oleh itu titrasi harus dilakukan pada pH
tertentu. Dalam penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam yaitu indikator yang
dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator
dengan ion logam harus lebih lemah daripada ikatan kompleks atau larutan titran dengan
ion logam.
 Zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah
garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (EDTA). Pemilihan EDTA untuk pembentukan
kompleks didasarkan atas: harga relatif murah, dapat bereaksi hampir dengan setiap ion
logam dari sistem periodik kompleks yang terbentuk heksadentat, sesuai dengan bilangan
koordinasi banyak ion logam stabilitas kompleksnya paling besar.
Titrasi dilakukan dengan penambahan indikator EBT dan dilakukan pada pH 8-10
memakai dapar ammonia atau dapar salmiak untuk menjaga agar pH tidak turun selama
titrasi berlangsung. Karena indikator dapat berubah saat pH berubah, akibatnya akan
berpengaruh pada saat mengidentifikasi titik akhir titrasi.
Pada titrasi kompleksometri tidak perlu digunakan air bebas CO 2 karena dalam titrasi ini
tidak menggunakan NaOH sehingga tidak akan terbentuk karbonat yang akan
mempengaruhi hasil titrasi. Biasanya air bebas CO 2 ini digunakan untuk titrasi asam basa,
karena pada titrasi asam basa menggunakan NaOH sehingga dapat terbentuk karbonat yang
akan mempengaruhi pH selama titrasi berlangsung yang mengakibatkan hasil titrasi tidak
akurat.
Hasil penetapan kadar Ca laktat dalam tablet kalsium laktat 500 mg, dengan berat rata-
rata tablet 650 mg dengan metode titrasi komplesometri pada penimbangan sampel
sejumlah 510,50 mg diperoleh kadar 52,56%, hasil pada penimbangan sampel sejumlah
499,10 mg diperoleh kadar 53,98%, dan pada penimbangan sampel sejumlah 500,06 mg
diperoleh kadar 53,72%.
Kadar yang diperoleh ini jika dibandingkan dengan persyaratan kadar tablet kalsium
laktat dalam Farmakope Indonesia edisi VI (2020), yaitu Tablet Kalsium Laktat
mengandung kalsium laktat, C6H10CaO6.5H2O tidak kurang dari 94,0% dan tidak lebih dari
106,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Pada hasil perhitungan 3 replikasi kadar sampel, didapatkan kadar Ca laktat rata-rata
53,42%, dari perhitungan ketiga kadar Ca laktat hasil penimbangan, tidak ada yang
memenuhi syarat karena tidak ada yang masuk dalam rentang, tidak kurang dari 68.33%
dan tidak lebih dari 70.18%. sesuai dengan perhitungan dari pustaka yang ada (Farmakope
Indonesia VI). Hal ini dapat disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain yaitu, kelebihan
titran saat melakukan titrasi (melebihi TAT) dan kurangnya penggunaan indikator EBT
sehingga mempengaruhi TAT.
VII. Kesimpulan
Hasil perhitungan kadar tablet Ca laktat dari rata-rata 53,42%, tidak masuk dalam
rentang batas persyaratan layak edar menurut Farmakope Indonesia Edisi VI halaman
805. Maka sampel yang dianalisis tidak memenuhi persyaratan layak edar.

Surabaya, 23 Februari 2021

Apriani Arwanto Cornelius Ariel Kristanto Stefany Marcellia Kumala

(110118006) (110118021) (110118024)