I.

Analisa Fe
I.1 Prosedur Satu
a. Ambil sampel sebanyak 10 ml dengan pipet volume dan masukkan ke
dalam labu takar 50 ml.
b. Tambahkan 4 tetes larutan potassium ferrocyanide 10%, tambahkan 4
tetes HCl pekat. Kemudian encerkan sampai tanda batas dan kocok
sampai homogen. Biarkan selama 10 menit.
c. Bilas kuvet dengan larutan diatas beberapa kali. Kemudian isi kuvet tsb
dengan larutan diatas.
d. Gunakan aquadest 10 ml dengan cara yang sama seperti di atas pada labu
takar yang lain, dan isikan ke kuvet lainnya. Gunakan larutan ini sebagai
reference.
e. Bandingkan kedua kuvet tsb di spectrophotometer pada panjang
gelombang 685 nm.
f. Apabila kandungan iron di sampel lebih dari 10 ppm, encerkan sampel
beberapa kali dan ulangi prosedur di atas. Kalikan hasil analisa dengan
pengenceran.

I.2 Pembuatan Grafik Standar Fe

a. Ambil larutan standar iron (100 ppm) sebanyak 25 ml dan masukkan ke
dalam labu takar 100 ml. Tambahkan aquadest hingga tanda batas, kocok
sampai homogen. Larutan ini adalah larutan standar iron 25 ppm.
b. Ke dalam lima buah labu takar 50 ml, masukkan aquadest masing-masing
sebanyak 25 ml.
c. Ke dalam labu takar no 2 ~ 5, masukkan larutan standar iron 25 ppm
masing-masing 1.0 ml, 2.0 ml, 3.0 ml dan 4.0 ml.
d. Ke dalam masing-masing labu takar, tambahkan 20 tetes larutan
potassium ferrocyanide 10% dan tambahkan 20 tetes HCl pekat.
Tambahkan aquadest sampai tanda batas dan kocok hingga homogen.
Biarkan selama 10 menit.
e. Buat grafik standard Fe di spectrophotometer pada panjang gelombang
685 nm. (Baca manual Spectrophotometer !). Labu takar no. 1 sebagai
 reference, labu takar no. 2 sebagai 2.5 ppm, labu takar no. 3 sebagai 5.0
ppm, labu takar no. 4 sebagai 7.5 ppm dan labu takar no. 5 sebagai 10.0
ppm

I.3 Reagent
a. Larutan standar iron (100 ppm)
- Timbang 0,863 g ferro ammonium sulfat [FeSO4(NH4)2SO4·6H2O] dan
larutkan dalam 20 ml asam nitrit terlarut (1 10) dan aquadest.

- Masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml dan tambahkan aquadest

sampai tanda batas. Lalu dikocok sampai homogen

- 1 ml larutan kontrol iron = 100 g Fe.

b. Larutan buffer Asam asetat – Sodium asetat (pH=4.5) untuk limit test
iron

- Larutkan 75.4 ml asam asetat dan 111 g sodium aseatat dalam air

- Masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml, tambahkan aquadest sampai

tanda batas dan kocok sampai homogen.

b. Asam askorbat untuk limit test iron

Timbang 1 g asam askorbat C6H8O6 dalam labu ukur 100 ml,
tambahkan aquadest sampai tanda batas.
c. ’ – dipyridyl dalam etanol
Ambil 1 ml ’ – dipyridyl dalam etanol (C 5H4N)2 dan larutkan dalam
200 ml aquadest.

2.1 Prosedur Dua

a. Ambil 25 ml sampel ke dalam labu takar 100 ml.
b. Tambahkan 5 ml larutan HCl 3 M dan dipanaskan mendidih selama 5
menit. Lalu didinginkan samapai mencapai suhu kamar.
c. Tambahkan 1 ml Hydroxyl Ammonium Chloride dan 2.5 ml larutan
Phenanthroline.
 d. Tambahkan larutan amoniak 6 M tetes demi tetes sampai pH netral, lalu
tambahkan 25 ml larutan buffer pH=4.6
e. Pindahkan larutan uji (sampel) ke dalam beaker glass 50 ml dan
tambahkan aquadest sampai tanda batas. Lalu digoyang-goyang sampai
homogen. Biarkan selama 30 menit.
f. Bilas cuvet dengan larutan di atas beberapa kali. Isikan cuvet dengan
larutan uji.
g. Gunakan 25 ml aquadest dengan prosedur yang sama seperti di atas.
Larutan ini digunakan sebagai reference.
h. Jika kandungan iron lebih dari 5.0 ppm, sampel diencerkan beberapa
kali, dan ulangi prosedur di atas. Kalikan hasil dengan factor
pengenceran.
2.2 Pembuatan Grafik Standar Fe
a. Ambil larutan standar iron (100 ppm) sebanyak 25 ml dan masukkan ke
dalam labu takar 100 ml. Tambahkan aquadest hingga tanda batas,
kocok sampai homogen. Larutan ini adalah larutan standar iron 25 ppm.
b. Ke dalam 5 buah labu takar 50 ml masukkan aquadest masing-masing
sebanyak 25 ml.
c. Masukkan ke dalam labu takar no 2 ~ 5 dengan larutan standar iron 25
ppm masing-masing 1.0 ml, 2.0 ml, 3.0 ml, 4.0 ml dan 5.0 ml.
d. Ke dalam masing-masing beaker tambahkan 1 ml Hydroxyl Amonium
Chloride dan larutan phenanthroline sebanyak 2.5 ml.
e. Tambahkan larutan Amonia 6 M beberapa tetes sampai pH netral,
tambahkan 25 ml larutan buffer pH = 4.6, tambahkan aquadest hingga
tanda batas, goyang-goyangkan agar tercampur sempurna. Biarkan
selama 30 menit.
f. Buat grafik standard Fe di spectrophotometer pada panjang gelombang
510 nm. (Baca manual Spectrophotometer !). Labu takar no. 1 sebagai
reference, labu takar no. 2 sebagai 1.0 ppm, labu takar no. 3 sebagai 2.0
ppm, labu takar no. 4 sebagai 3.0 ppm, labu takar no. 5 sebagai 4.0
ppm dan labu takar no. 6 sebagai 5.0 ppm
2.3 Reagen
a. Larutan phenanthroline
1. Timbang 1,10-phenanthroline (C12H8N2·HCl) sebanyak 0.25 g
dan masukkan ke dalam labu takar 250 ml.

2 Tambahkan aquadest sampai tanda batas. Kocok hingga

homogen.

b. Larutan buffer 4.6

1. Larutkan sodium asetat (CH3COONa) sebanyak 17 g dalam 150
ml aquadest. Masukkan ke dalam labu takar 250 ml

2. Tambahkan asam asetat glacial (CH3COOH) sebanyak 7.2 g.

3. Tambahkan aquadest sampai tanda batas. Kocok hingga

homogen.

c.Hydroxyl Ammonium Chloride

1. Timbang 5.0 gram Hydroxyl Ammonium Chloride dan masukkan
ke dalam labu takar 50 ml.
2. Tambahkan aquadest sampai tanda batas, lalu kocok hingga
homogen

3. Reagen tersebut harus segera digunakan