Prosedur pembuatan asam perklorat 0,1 N adalah sebagai berikut :

1. Larutkan 8,5 ml HClO4 (70%) dalam 500 ml asam asetat glasial dengan pengadukan konstan, tambahkan 21 ml asetat anhidrat. Dinginkan, kemudian tambahkan asam asetat glacial secukupnya hingga 1000 ml. 2. Dapat juga dibuat dengan cara lain yaitu dengan melarutkan 11 ml HClO4 (60%) dalam 500 ml asam asetat glasial dengan pengadukan konstan, tambahkan 30 ml asetat anhidrat. Dinginkan, kemudian tambahkan asam asetat glacial secukupnya hingga 1000 ml. Biarkan selama 1 hari dan tetapkan kadar air dengan cara titrimetri. Jika kadar air lebih dari 0,05%, tambahkan lagi anhidrida asetat P. Jika tidak mengandung air yang dapat dititrasi, tambahkan air secukupnya hingga kadar air antara 0,02% dan 0,05%. Biarkan selama 1 hari dan titrasi lagi kadar airnya. (FI III, 1979) o Perhitungan HClO4 H+ + ClO41 mol HClO4 setara dengan 1 mol H+ Jadi, BE = BM = 100,46 Tiap 1000 mL larutan 0,1 N mengandung 10,05 g HClO4 Mg rek HClO4 VxN mg mg mg mg = Mg rek HClO4 = mg/BE = V x N x BE = 2000 mL x 0,1 N x 100,46 = 20092 mg atau = 20,092 g

o Pembakuan (FI III, 744) : Timbang seksama 700 mg kalium biftalat P yang telah dikeringkan pada suhu 120oC selama 2 jam. Larutkan dalam 50 mL asam asetat glasial P dalam labu 250 mL. Titrasi dengan larutan asam peklorat menggunakan indikator larutan kristal violet P hingga warna hijau zamrud. Kurangkan volume asam perklorat yang digunakan dengan 50 mL asam glacial dan hitung Normalitas larutan. 1 mL asam perklorat 0,1 N setara dengan 20,42 mg kalium biftalat.

Contoh perhitungan pembakuan :

Pembuatan kalium biftalat 0,2 M 20,423 gram kalium hidrogenbiftalat p dilarutkan dalam air bebas CO2 sebanyak 500 ml. (farkop 3)

larutkan kurang lebih 5 mg koffeinum dalam 1 ml asam klorida P dalam cawan porselen tambahakan 50 mg kalium klorat P uapkan diatas tangas uap hingga kering balikan cawan diatas bejana berisi beberapa tetes amonium klorida 6N sisa berwarna lembayung yang hilang dengan penambahan alkali berat (FI IV, hal 254)