Official Status : Berlaku
Official Date : 2020
Printed from : http://efi.kemkes.go.id/webadmin/theories/view/754?pdf=true
- 951 -
KODEIN
Codeine
7,8-Didehidro-4,5-epoksi-3-metoksi-17-metil
morfinan 6-ol monohidrat [6059-47-8]
C18H21NO3.H2O BM 317,38
Anhidrat [76-57-3] BM 299,37
Kodein mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak
lebih dari 100,5% C18H21NO3, dihitung terhadap zat
kering pada suhu 80º selama 4 jam.
Pemerian Serbuk putih, biasanya berbentuk jarum atau
serbuk kristal berwarna putih, tidak berbau. Merekah
perlahan dalam udara kering. Dipengaruhi oleh cahaya.
Dalam larutan asam atau etanol, memutar bidang
polarisasi ke kiri. Larutan jenuh bersifat alkali terhadap
lakmus.
Kelarutan Sukar larut dalam air; agak sukar larut
dalam eter; sangat larut dalam kloroform; larut dalam
etanol. Jika larutan yang tidak sempurna dalam air
dipanaskan meleleh dalam bentuk tetesan minyak dan
akan menghablur pada pendinginan.
Baku pembanding Kodein Sulfat BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam sebelum
digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat,
terlindung dari cahaya.
Identifikasi
A. Larutkan zat dan 50 mg Kodein Sulfat BPFI
masing-masing dalam 15 mL air, tambahkan alkali dan
amonium hidroksida 6 N dan ekstrasi beberapa kali,
tiap kali dengan 10 mL kloroforom P, kumpulkan
ekstrak, uapkan di atas tangas uap sampai kering dan
keringkan pada suhu 80º selama 4 jam: Spektrum
serapan inframerah residu yang didispersikan dalam
kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya
pada bilangan gelombang yang sama seperti pada
Kodein Sulfat BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 100 µg per mL
dalam asam sulfat 0,1 M menunjukkan maksimum dan
minimum pada panjang gelombang yang sama seperti
pada Kodein Sulfat BPFI; daya serap masing-masing
pada panjang gelombang serapan maksimum lebih
kurang 284 nm dihitung terhadap zat kering: antara
112,9% dan 119,9% C18H21NO3.
Jarak lebur <1021> Zat kering melebur antara 154º
dan 158º, jarak antara awal dan akhir melebur tidak
lebih dari 2º.
http://efi.kemkes.go.id/webadmin/theories/view/754?pdf=true
Printed on : 25-03-2024 19:21:06
Printed by : APRILIA
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 6,0%
lakukan pengeringan pada suhu 80º selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Zat mudah terarangkan <411> Larutkan 10 mg zat
dalam 5 mL asam sulfat P: warna larutan tidak lebih
intensif dari Larutan Padanan S seperti yang tertera
pada Warna dan Akromisitas <1291>.
Kemurnian kromatografi Lakukan penetapan dengan
cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Pelarut Gunakan Etanol mutlak P.
Fase gerak Buat campuran Pelarut-sikloheksana P-
amonium hidroksida P (72:30:6).
Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,25 mm
Larutan A Timbang saksama sejumlah zat, larutkan
dalam Pelarut hingga kadar lebih kurang 40 mg per mL.
Larutan B Encerkan 2,0 mL Larutan A dengan
Pelarut hingga 100,0 mL.
Larutan C Encerkan 1,0 mL Larutan A dengan
Pelarut hingga 100,0 mL.
Penampak bercak Campur 3 mL larutan asam
kloroplatinat P (1 dalam 10) dengan 97 mL air,
dilanjutkan dengan penambahan 100 mL larutan kalium
iodida P (6 dalam 100).
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing
10 µL Larutan A, Larutan B dan Larutan C pada
lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam
bejana kromatografi berisi Fase gerak, biarkan merambat
hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng,
tandai batas rambat dan biarkan kering di udara.
Semprot lempeng dengan Penampak bercak, amati
kromatogram: tidak ada bercak kecuali bercak utama
pada Larutan A yang lebih intensif dari bercak utama
Larutan B (2%); jika ada bercak lain dengan harga Rf
lebih besar dari bercak utama, bercak tersebut tidak
lebih intensif dari bercak utama Larutan C (1%).
Morfin Larutkan lebih kurang 50 mg kalium
besi(III)sianida P dalam 10 mL air, tambahkan 1 tetes
besi(III) klorida LP dan 1 mL larutan netral atau sedikit
asam kodein (1 dalam 100) yang disiapkan dengan
bantuan asam sulfat P: tidak segera terjadi warna biru.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 400
mg zat kering, larutkan dalam 30 mL asam sulfat 0,1 N
LV hangat, dinginkan dan tambahkan 10 mL air.
Tambahkan merah metil LP. Titrasi kelebihan asam
dengan natrium hidroksida 0,1 N LV. Lakukan
penetapan blangko.
Tiap mL asam sulfat 0,1 N
setara dengan 29,94 mg C18H21NO3
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup
rapat, terlindung dari cahaya.