- 169 -
kromatografi terhadap Larutan baku, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera
pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak asam
aminosalisilat dan asetaminofen tidak kurang dari 1,7
dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang
dari perbandingan respons puncak asam aminosalisilat
dan asetaminofen tidak lebih dari 1,0%. Waktu retensi
relatif asetaminofen dan asam aminosalisilat berturut-
turut adalah 0,83 dan 1,0.
Prosedur [Catatan Setelah digunakan, bilas kolom
selama 30 menit dengan campuran metanol P-air-
asam fosfat P (77:23:0,6) yang telah disaring dan
diawaudarakan, kemudian bilas selama 30 menit
dengan campuran metanol P-air (1:1) yang telah
disaring dan diawaudarakan.] Suntikkan secara
terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 μL)
Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf,
rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama.
Hitung persentase asam aminosalisilat, C7H7NO3,
dalam tablet dengan rumus:
æ RU öæ C S ö sebagai berikut: pada sisa yang diperoleh dari sisa
çç ÷÷çç ÷÷ ´ 100
è RS øè CU ø hangatkan perlahan-lahan sampai larut sempurna,
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons
puncak antara asam aminosalisilat dan asetaminofen
dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar
Asam Aminosalisilat BPFI dalam mg per mL Larutan
baku dan CU adalah kadar asam aminosalisilat dalam
mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang
tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup
rapat, tidak tembus cahaya. Simpan pada suhu tidak
lebih dari 30°.
ASAM ASETAT
Acetic Acid
CH3COOH
Asam asetat [64-10-7]
C2H4O2 BM 60,05
Asam Asetat mengandung tidak kurang dari 36,0%
dan tidak lebih dari 37,0% b/b C2H4O2.
Pemerian Cairan jernih tidak berwana; bau khas,
menusuk; rasa asam yang tajam.
Kelarutan Dapat bercampur dengan air, dengan
etanol dan dengan gliserol.
Identifikasi Menunjukkan reaksi Asetat seperti tertera
pada pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Klorida <361> Pada 10 mL larutan zat (1 dalam 10)
tambakan 5 tetes perak nitrat LP: tidak terbentuk
opalesensi.
Sulfat <361> Pada 10 mL larutan zat (1 dalam 10)
tambahkan 5 tetes barium klorida LP: tidak terbentuk
kekeruhan.
Sisa penguapan Tidak lebih dari 0,005%; lakukan
penetapan sebagai berikut: uapkan 20 mL zat dalam
cawan porselen yang telah ditara di atas tangas uap dan
keringkan pada suhu 105° selama 1 jam.
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471>
Metode I Memenuhi syarat.
Larutan baku dan Larutan uji Buat Larutan uji
dengan kadar 20 mg per mL dan buat Larutan baku
dengan kadar dua kali kadar yang ditetapkan.
Logam berat <371> Tidak lebih dari 10 bpj; lakukan
penetapan menggunakan 10 mL larutan yang dibuat
penguapan tambahkan 8 mL asam hidroklorida 0,1 N,
encerkan dengan air hingga 100 mL.
Zat mudah teroksidasi Encerkan 4,0 mL zat dengan
20 mL air dalam labu bersumbat kaca, tambahkan 0,30
mL kalium permanganat 0,10 N: warna merah muda
tidak segera berubah menjadi cokelat dan cairan tidak
seluruhnya menjadi cokelat atau tidak menjadi merah
muda dalam waktu kurang dari 30 detik.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 6
mL zat dalam labu bersumbat kaca yang telah ditara.
Tambahkan 40 mL air dan titrasi dengan natrium
hidroksida 1 N LV menggunakan indikator
Fenolftalein LP.
Tiap mL natrium hidroksida 1 N
setara dengan60,05 mg C2H4O2
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
ASAM ASETAT GLASIAL
Glacial Acetic Acid
CH3COOH
Asam Asetat [64-19-7]
C2H4O2 BM 60,05
Asam Asetat Glasial mengandung tidak kurang dari
99,5% dan tidak lebih dari 100,5% b/b C2H4O2.
Pemerian Cairan jernih, tidak berwarna; bau khas,
menusuk; rasa asam jika diencerkan dengan air.
 - 170 -
Mendidih pada suhu ebih kurang 118°. Bobot jenis
lebih kurang 1,05.
Kelarutan Dapat bercampur dengan air, dengan
etanol dan dengan gliserol.
Identifikasi Campuran 1 bagian volume zat dengan
100 bagian volume air menunjukkan reaksi Asetat
seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Suhu beku Tidak lebih rendah dari 15,6°.
Klorida dan Sulfat <361> Encerkan 1,0 mL dengan
20 mL air dan tambahkan 5 tetes perak nitrat LP: tidak
terjadi opalesensi.
Sulfat Encerkan 1,0 mL dengan 10 mL air dan
tambahkan 1 mL barium klorida LP: tidak terbentuk
kekeruhan.
Sisa penguapan Tidak lebih dari 1,0 mg; lakukan
penetapan dengan menguapkan 20 mL zat dalam
cawan yang telah ditara dan keringkan pada suhu 105º
selama 1 jam.
Logam berat Tidak lebih dari 5 bpj; lakukan
penetapan dengan menguapkan 20 mL larutan zat
yang dibuat sebagai berikut: Pada sisa yang diperoleh
dari Sisa penguapan tambahkan 8 mL asam
hidroklorida 0,1 N, hangatkan perlahan-lahan sampai
larut sempurna, encerkan dengan air hingga 100 mL,
gunakan 20 mL larutan.
Zat mudah teroksidasi Encerkan 2,0 mL zat dengan
10 mL air dalam labu bersumbat kaca dan tambahkan
0,10 mL kalium permanganat 0,10 N: warna merah
muda tidak berubah menjadi cokelat dalam waktu 2
jam.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 2
mL zat dalam labu bersumbat kaca yang berisi lebih
kurang 20 mL air yang telah ditara. Tambahkan 20 mL
air dan titrasi dengan natrium hidroksida 1 N LV
menggunakan indikator Fenolftalein LP.
Tiap mL natrium hidroksida 1 N
setara dengan 60,05 mg C2H4O2
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup
rapat, pada suhu ruang.
ASAM ASETILSALISILAT
Asetosal
Acetylsalicylic Acid
Asam asetilsalisilat [50-78-2]
C9H8O4 BM 180,16
Asam Asetilsalisilat mengandung tidak kurang dari
99,5% dan tidak lebih dari 100,5% C9H8O4, dihitung
terhadap zat kering.
Pemerian Hablur putih, umumnya seperti jarum atau
lempengan tersusun, atau serbuk hablur putih; tidak
berbau atau berbau lemah. Stabil di udara kering; di
dalam udara lembap secara bertahap terhidrolisa
menjadi asam salisilat dan asam asetat.
Kelarutan Sukar larut dalam air; mudah larut dalam
etanol; larut dalam kloroform dan dalam eter; agak
sukar larut dalam eter mutlak.
Baku pembanding Asam asetilsalisilat BPFI;
lakukan pengeringan diatas silika gel P selama 5 jam,
sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup
rapat.
Identifikasi
A. Panaskan larutan zat selama beberapa menit,
dinginkan dan tambahkan 1 atau 2 tetes besi(III)
klorida LP: terjadi warna merah ungu.
B. Spektrum serapan inframerah zat yang
didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang
sama seperti pada Asam Asetilsalisilat BPFI.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%;
lakukan pengeringan di atas silika gel P selama 5 jam.
Zat mudah terarangkan <411> Larutkan 500 mg zat
dalam 5 mL asam sulfat LP: warna larutan tidak lebih
intensif dari larutan padanan Q
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,05%.
Zat tidak larut dalam natrium karbonat LP
Larutkan 500 mg zat dalam 10 mL larutan natrium
karbonat LP hangat: larutan jernih.
Klorida <361> Tidak lebih dari 0,014%; lakukan
penetapan dengan mendidihkan 1,5 g zat dalam 75 mL
air selama 5 menit, dinginkan, tambahkan air
secukupnya untuk memperoleh volume semula dan
saring. Sejumlah 25 mL filtrat tidak lebih keruh dari
larutan pembanding yang mengandung 0,10 mL asam
hidroklorida 0,020 N.
Sulfat Tidak lebih dari 0,04%; lakukan penetapan
dengan melarutkan 6,0 g zat dalam 37 mL aseton P,