Gunakan larutan ini untuk mengisi penampungan pada volume, V, dalam mL, karbon dioksida yang diserap
alat. setelah penambahan zat uji ke dalam labu. Hitung
persentase karbonat dalam zat uji dengan rumus:
Prosedur Lakukan penetapan dengan mengabaikan perlu dimodifikasi, untuk mendapatkan larutan
penambahan 20 mL asam sulfat 7 N. dengan kadar yang sesuai hingga hubungan antara
kadar dan serapan merupakan kurva linier].
Kalsium (Bila pada penandaan dimaksudkan untuk Larutan kalium klorida, Larutan uji, dan Blangko
penggunaan hemodialisis) Tidak lebih dari 0,01% lakukan seperti tertera pada uji Kalsium.
kalsium. [Catatan Larutan baku dan Larutan uji bila Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 1 g
perlu dimodifikasi, untuk mendapatkan larutan magnesium, masukkan ke dalam gelas piala 250 mL
dengan kadar yang sesuai hingga hubungan antara yang mengandung 20 mL air, dengan hati-hati
kadar dan serapan merupakan kurva linier]. tambahkan 20 mL asam hidroklorida P, jika perlu
Larutan kalium klorida Buat larutan 10 mg per mL hangatkan sampai reaksi sempurna. Pindahkan larutan
larutan kalium klorida P dalam asam hidroklorida ini ke dalam labu tentukur 1000-mL yang
0,36 N. mengandung 10 g kalium klorida P, encerkan dengan
Larutan baku Masukkan 249,7 mg kalsium air sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu
karbonat P yang sebelumnya dikeringkan pada suhu tentukur 100-mL yang mengandung 1 g kalium klorida
300 selama 3 jam dan didinginkan dalam desikator P, dan encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 10 mL
selama 2 jam, ke dalam labu tentukur 100-mL. larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL kedua,
Larutkan dalam 6 mL asam hidroklorida 6 N, encerkan dengan Larutan kalium klorida sampai
tambahkan 1 g kalium klorida P, encerkan dengan air tanda. Larutan ini mengandung 10 µg per mL
sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu magnesium. Pipet larutan ini sejumlah 2 mL; 3 mL; 4
tentukur 100-mL kedua, encerkan dengan Larutan mL dan 5 mL dan masukkan ke dalam labu tentukur
kalium klorida sampai tanda. Larutan ini mengandung 100-mL yang berbeda, yang masing-masing
100 g kalsium per mL. Pipet 2 mL; 3 mL; 4 mL dan mengandung 6 mL asam hidroklorida 6 N, encerkan
5 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL yang dengan Larutan kalium klorida sampai tanda. Larutan
berbeda, masing-masing berisi 6 mL asam baku ini masing-masing mengandung 0,2; 0,3; 0,4;
hidroklorida 6 N, encerkan dengan Larutan kalium dan 0,5 µg per mL magnesium.
klorida sampai tanda. Larutan baku ini berturut-turut Prosedur Lakukan penetapan secara
mengandung 2,0 g; 3,0 g; 4,0 g dan 5,0 g kalsium Spektrofotometri Serapan Atom seperti tertera pada
per mL.
Larutan uji Masukkan 3,0 g zat ke dalam labu Spektrofotometer serapan atom
tentukur 100-mL, tambahkan 6 mL asam hidroklorida
6 N dan 1 g kalium klorida P, encerkan dengan air pada garis emisi magnesium 285,2 nm. Ukur
sampai tanda. serapan Larutan baku dan Larutan uji menggunakan
Blangko Gunakan Larutan kalium klorida Larutan kalium klorida sebagai blangko. Gambar titik
Prosedur Lakukan penetapan secara hubungan serapan Larutan baku terhadap kadar
Spektrofotometri Serapan Atom seperti tertera pada magnesium dalam g per mL, tarik garis lurus melalui
keempat titik di atas. Dari kurva yang diperoleh,
Spektrofotometer serapan atom tentukan jumlah magnesium dalam g per mL
Larutan uji. Hitung persentase magnesium dalam zat
Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji uji yang digunakan dengan rumus:
pada garis emisi 422,7 nm menggunakan Larutan
kalium klorida sebagai blangko. Gambar titik
hubungan serapan Larutan baku terhadap kadar
kalsium dalam g per mL, tarik garis lurus melalui
keempat titik di atas. Dari kurva yang diperoleh,
tentukan jumlah kalsium dalam g per mL Larutan uji. C adalah kadar magnesium dalam g per mL Larutan
Hitung persentase kalsium dalam zat uji yang uji berdasarkan bobot yang ditimbang; CU adalah
digunakan dengan rumus: kadar natrium bikarbonat dalam g per mL Larutan uji
berdasarkan bobot yang ditimbang.
larutkan dalam 20 mL asam nitrat P, encerkan dengan peroksidisulfat P dan 2 mL larutan amonium tiosianat
asam nitrat 0,2 N sampai tanda. Pipet 10 mL larutan LP, encerkan dengan air sampai tanda. Segera ukur
ini ke dalam labu tentukur 1000-mL kedua, encerkan serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang
dengan asam nitrat 0,2 N sampai tanda. Larutan ini gelombang serapan maksimum lebih kurang 480 nm
mengandung 10,0 g tembaga per mL. Simpan dalam menggunakan spektrofotometer yang sesuai: serapan
botol polietilena. Larutan uji tidak lebih besar dari pada serapan Larutan
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 5,0 g baku.
zat, masukkan ke dalam labu tentukur plastik 100-mL,
tambahkan dengan hati-hati 4 mL asam nitrat P. Logam berat <371> Metode I Tidak lebih dari 5 bpj;
Sonikasi selama 30 menit, encerkan dengan air sampai lakukan penetapan menggunakan larutan yang dibuat
tanda. sebagai berikut: Timbang saksama lebih kurang 4,0 g
Larutan uji Pipet 10 mL Larutan uji, zat, masukkan ke dalam gelas piala yang sesuai,
tambahkan 20 µL Larutan baku. Larutan ini tambahkan 5 mL air dan 19 mL asam hidroklorida 3
mengandung 0,02 µg per mL tembaga yang N, panaskan sampai mendidih, pertahankan suhu
ditambahkan. selama 1 menit. Tambahkan 1 tetes fenolftalein LP,
Blangko Gunakan Pengencer. kemudian amonium hidroksida 6 N secukupnya tetes
Prosedur Lakukan penetapan secara demi tetes sampai larutan berwarna merah muda
Spektrofotometri Serapan Atom seperti tertera pada lemah. Dinginkan, pindahkan ke dalam labu tentukur
25-mL, encerkan dengan air sampai tanda.
Spektrofotometer serapan atom
Amonia Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
pada garis emisi tembaga pada 324,7 nm.Ukur
Kromatografi <931>. Tidak lebih dari 20 bpj.
serapan Larutan uji dan dan
[Catatan Gunakan air dengan resistivitas tidak
Blangko. Gambar titik hubungan serapan Larutan
kurang dari 18 megaohm-cm untuk penyiapan seluruh
baku terhadap kadar tembaga dalam g per mL, tarik
larutan].
garis lurus melalui keempat titik di atas. Dari kurva
Larutan A Larutan asam metansulfonat 100 mM
yang diperoleh, tentukan jumlah tembaga dalam g dalam air.
per mL Larutan uji. Hitung jumlah dalam bpj tembaga Larutan B Gunakan air.
dalam zat uji yang digunakan dengan rumus: Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A
dan Larutan B seperti tertera pada Sistem
kromatografi. [Catatan Lakukan kembali
kesetimbangan sistem ke kondisi awal. Sebagai
alternatif, fase gerak dapat dibuat secara elektrolik
menggunakan pelarut generator otomatis].
C adalah kadar tembaga dalam g per mL Larutan uji Larutan baku Buat larutan ion amonium dengan
berdasarkan bobot yang ditimbang; CU adalah kadar kadar 0,02 µg per mL dari larutan baku ion amonium
natrium bikarbonat dalam dalam g per mL Larutan cara ion kromatografi (dalam perdagangan tersedia
uji berdasarkan bobot yang ditimbang. NIST yang tertelusur ke Larutan baku ion amonium).
Larutan uji Timbang saksama sejumlah
Besi <331> (Bila pada penandaan dimaksudkan untuk
zat, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar
penggunaan hemodialisis) Tidak lebih dari 5 bpj.
lebih kurang 1 mg per mL.
Lakukan penetapan secara Spektrofotometri UV-Vis
Larutan kesesuaian sistem persediaan A Timbang
pada panjang gelombang 480 nm seperti tertera pada
saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan
air hingga diperoleh kadar lebih kurang 10 mg per
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 2,0 g
mL.
zat, masukkan ke dalam gelas piala, netralkan dengan
Larutan kesesuaian sistem persediaan B Timbang
asam hidroklorida P, catat volume asam yang
saksama sejumlah amonium klorida, larutkan dan
digunakan. Pindahkan larutan ke dalam labu tentukur
encerkan dalam air hingga kadar lebih kurang 3 µg per
25-mL, bilas dengan air.
mL setara dengan 1 µg per mL ion amonium.
Larutan baku Pipet 1 mL Larutan baku besi ke
Larutan kesesuaian sistem Pipet sejumlah Larutan
dalam labu tentukur 25-mL dan tambahkan sejumlah
kesesuaian sistem persediaan A dan Larutan
volume sama asam hidroklorida P yang digunakan
kesesuaian sistem persediaan B, larutkan dan
pada pembuatan Larutan uji.
encerkan dengan air hingga kadar natrium bikarbonat
Blangko Gunakan sejumlah volume sama asam
dan ion amonium berturut-turut lebih kurang 1 mg per
hidroklorida P seperti yang digunakan pada
mL dan 0,02 µg per mL.
pembuatan Larutan uji, masukkan ke dalam labu
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi
tentukur 25-mL.
dilengkapi dengan detektor conductivity with
Prosedur Ke dalam Larutan baku, Larutan uji dan
suppression. Menggunakan kolom pelindung 3 mm x
Blangko tambahkan 50 mg hablur amonium
5 cm berisi bahan pengisi L84 dengan ukuran partikel
- 1223 -
5 m dan kolom analitik 3 mm x 25 cm berisi bahan mL Larutan perak sulfat. Sambil digoyang perlahan-
pengisi L84 dengan ukuran partikel 5 m. Pertahankan lahan dalam tangas es, tambahkan 25,0 mL kalium
suhu kolom pada 40º dan detektor pada 30º. Laju alir dikromat 0,025 N LV dan 70 mL Larutan perak sulfat
lebih kurang 0,43 mL per menit. Kromatograf sedikit demi sedikit. Pasang kondensor dengan aliran
diprogram sebagai berikut : air dingin, kemudian refluks selama 2 jam. Biarkan
dingin selama 10 menit, bilas kondensor dengan 50
Waktu Larutan A Larutan B mL air, kumpulkan air bilasan dalam labu. Tambahkan
(menit) (%) (%) air secukupnya ke dalam labu sampai volume lebih
0 7 93 kurang 350 mL. Tambahkan 3 tetes Larutan indikator,
26 7 93 titrasi pada suhu ruang dengan besi(II) amonium sulfat
26,1 70 30 0,07 N LV sampai warna larutan berubah dari biru
34 70 30 kehijauan menjadi coklat kemerahan. Hitung jumlah
kesetaraan cemaran organik dalam mg, dalam larutan
Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian baku dengan rumus:
sistem, rekam komatogram dan ukur respons puncak
seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara
natrium dan ion amonium tidak kurang dari 4,0; faktor
ikutan ion amonium tidak lebih dari 1,5; perbandingan
VB danVS berturut-turut adalah volume dalam mL
ion amonium tidak kurang dari 75;
besi(II) amonium sulfat 0,07 N LV yang diperlukan
waktu retensi relatif natrium dan ion amonium
pada titrasi Blangko dan Larutan baku; N adalah
berturut-turut adalah lebih kurang 1,0 dan 1,3.
normalitas besi(II) amonium sulfat LV; Dalam sistem
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah
yang baik diperoleh harga antara 2,328 dan 2,424 mg.
volume sama (lebih kurang 25 µL) Larutan baku dan
Hitung jumlah kesetaraan senyawa organik dalam mg
Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam
dalam zat uji yang digunakan dengan rumus:
kromatogram dan ukur respons puncak utama: respons
ion amonium dalam Larutan uji tidak lebih besar dari
respons ion amonium dalam Larutan baku.
Cemaran organik (Bila pada penandaan VB dan VU berturut-turut adalah volume dalam mL
dimaksudkan untuk penggunaan hemodialisis) Tidak besi(II) amonium sulfat 0,07 N LV yang diperlukan
lebih dari 0,01%. pada titrasi Blangko dan Larutan uji; N adalah
Larutan perak sulfat Timbang sejumlah perak sulfat normalitas besi(II) amonium sulfat LV.
P, larutkan dan encerkan dengan asam sulfat P hingga
kadar lebih kurang 11 g per liter. Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 3 g
Larutan indikator Timbang sejumlah 1,10- zat, campur dengan 100 mL air, tambahkan merah
fenantrolina P dan besi(II) sulfat P, larutkan dan metil LP, titrasi dengan asam hidroklorida 1 N LV.
encerkan dengan air hingga kadar berturut-turut 14,85 Tambahkan asam perlahan-lahan sambil terus diaduk
dan 6,95 mg per mL. sampai larutan berwarna merah muda lemah.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 850,3 Panaskan larutan hingga mendidih, dinginkan dan
mg kalium biftalat P yang sebelumnya digerus lanjutkan titrasi sampai warna larutan merah muda
perlahan-lahan dan dikeringkan pada suhu 120 lemah tidak hilang setelah dididihkan.
selama 2 jam, masukkan dalam labu tentukur 1000-
mL, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 6 mL Tiap mL asam hidroklorida 1 N
larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan setara dengan 84,01 mg NaHCO3
dengan air sampai tanda. Tiap mL larutan ini Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup
mengandung setara dengan 0,06 mg senyawa organik baik.
per mL. Pipet 40 mL larutan ini ke dalam labu refluks
500 mL. Penandaan Bila dimaksudkan untuk penggunaan
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 20 g zat, hemodialisis, pada penandaan harus dicantumkan.
masukkan ke dalam labu refluks 500 mL, tambahkan
20 mL air, goyangkan. Tambahkan hati-hati 20 mL
asam sulfat P, goyangkan. [Perhatian Lakukan di INJEKSI NATRIUM HIDROGEN
dalam lemari asam.] KARBONAT
Blangko Tambahkan 40 mL air, masukkan ke dalam
Injeksi Natrium Bikarbonat
labu refluks 500 mL.
Prosedur Lakukan terhadap masing-masing Sodium Hydrogen Carbonate Injection
Larutan baku, Larutan uji dan Blangko sebagai Sodium Bicarbonate Injection
berikut: Pada masing-masing labu, tambahkan 1 g
raksa(II) sulfat P dan lebih kurang 5 butir batu didih Injeksi Natrium Bikarbonat adalah larutan steril
kaca. Dinginkan labu dalam tangas es, tambahkan 5 natrium bikarbonat dalam Air untuk Injeksi. pH larutan