Anda di halaman 1dari 10

1.

ICP MS
a. Ahmad dkk
- Penyiapan sampel
Preparasi sampel untuk analisis logam berat dilakukan dengan metode dryashing.
Sampel dikeringkan terlebih dahulu dalam oven pada suhu 105 °C selama 24 jam. Tiga
sampel kering (5 g, masing-masing) dengan dua ulangan untuk setiap item kosmetik
secara akurat ditimbang dan ditempatkan dalam cawan lebur dan beberapa tetes asam
nitrat tingkat analitis (65%, Sigma Aldrich) ditambahkan ke padatan sebagai bantuan
pengabuan. Proses dry-ashing dilakukan dalam muffle furnace dengan menaikkan suhu
secara bertahap hingga 550 °C dan kemudian dibiarkan menjadi abu pada suhu ini
selama 4 jam (Crosby,1977). Abu dibiarkan dingin kemudian dibilas dengan asam nitrat
1 M. Suspensi abu disaring ke dalam labu takar 25 ml dan larutan ditepatkan dengan
asam nitrat (1M). Sampel seperti krim dan lotion dicerna basah (Ullah et al.,2013),
seperti yang kita ketahui bahwa senyawa berminyak bersifat eksotermik dan terbakar
dengan nyala api, dengan 5 ml campuran asam nitrat (65%) dan asam perklorat (70-
72%) di atas hot plate selama 2-3 jam. Jika muncul warna hitam atau coklat, tambahkan
lagi 3 ml campuran asam pekat sampai asap putih dan pemanasan terus menerus hingga
hampir kering (Ayenimo et al.,2010). Larutan dibiarkan dingin dan disaring ke dalam
labu terkalibrasi (25 ml) kemudian diencerkan sampai tanda batas.
- Kondisi analisis
- Waktu analisis
b. MG dkk
- Penyiapan sampel
- Untuk 1 g sampel, 5 mL 67% HNO3 dan 1 mL 40% HF ditambahkan ke dalam bejana
PTFE. Sampel diiradiasi dengan gelombang mikro, sesuai dengan program yang
dioptimalkan berikut (daya [W]/waktu [mnt]): 250/1, 0/1, 250/5, 400/4, 600/3, 300/5,
ventilasi 3 mnt Setelah dingin, sampel dipindahkan ke dalam labu takar 50 mL dan
disesuaikan dengan air deionisasi.

- Kondisi analisis
Konsentrasi kadmium, kromium, nikel dan kobalt ditentukan dengan menggunakan
instrumen Elan 9000 ICP-MS (Perkin-Elmer & Co, GmbH, Jerman), dilengkapi dengan
autosampler Asx520. Analisis dilakukan melalui spektrometri massa gabungan plasma
karena keberadaan logam-logam ini dalam matriks kosmetik dalam orde ng g1 jumlah
yang tidak bisa diungkapkan dari F-AAS. Semua standar internal dan kalibrasi berada
pada konsentrasi 1 ng mL1 dalam solusi analitik. Untuk pengenceran sampel dan standar
air deionisasi digunakan. Setiap pengukuran dilakukan dalam rangkap tiga dan setiap
hasil adalah nilai rata-rata dari tiga ulangan berikutnya. Parameter pengukuran
spektrofotometer adalah sebagai berikut: frekuensi radio, 1200 W; aliran plasma, 14,0 L
min1; aliran tambahan, 0,90 L min1; aliran gas sampel, 0,85 L min1; resolusi massa,
300m/m ( resolusi rendah, LR) untuk kadmium dan 4000 m/m (resolusi sedang, MR)
untuk kromium, nikel dan kobalt. Dua standar internal digunakan untuk mengoreksi
penyimpangan instrumental akhirnya:115Untuk kadmium dan 69Ga untuk nikel,
kromium dan kobalt. Selanjutnya, untuk menjaga agar efek matriks tetap terkendali,
digunakan lima tingkat konsentrasi standar.
- Waktu analisis
c. Sahar dkk
- Persiapan sampel
Bagian yang ditimbang secara akurat (0,1 – 0,2g) dari setiap sampel kosmetik
dipindahkan ke tabung pencernaan TEFLON (120 mL) dan 7,0 mL campuran asam Asam
nitrat/hidrofluorat/ hidroklorat (HNO/HF/HCl, 4,5:2:0,5) diperkenalkan. Tabung itu
disegel dan sampel dicerna di dalam oven microwave (Milestone ETHOS 1600). Setelah
didinginkan sampai suhu sekitar, tabung dibuka; bagian dalam tutup dibilas dengan air
suling dan deionisasi (DDW) dan campuran dipanaskan di atas hotplate (120 °C) selama
30 menit untuk mengusir sisa HF dan HCl. Digesti yang dihasilkan disaring dalam labu
polipropilen menggunakan HNO 1% dan dibuat hingga volume 50ml. Untuk pengukuran
ICPMS, clear digest yang diperoleh diencerkan 10 kali menggunakan DDW. Sampel dan
bahan referensi standar (SRM) disiapkan dalam enam batch termasuk intisari blanko
(HNO/HF/HCl) [7]. Dua belas logam yang berbeda (Pb, As, Cd, Ag, Ba, Al, Cr, Mn, Co, Ni,
Cu, dan Zn) dalam semua larutan yang disiapkan kemudian dikuantifikasi dengan ICP-
MS.
- Kondisi analisis
- Waktu analisis

d. Serpil dkk
- Persiapan sampel
alam penelitian ini, produk kosmetik dikumpulkan dari pasar. Pewarna hair spray
digunakan sebagai matriks dalam validasi metode. Sekitar 0,1 g sampel ditempatkan ke
bejana pencernaan gelombang mikro. Enam mililiter asam nitrat dan 2 mL hidrogen
peroksida ditambahkan ke setiap bejana dan ditempatkan dalam microwave. Pertama,
suhu dinaikkan dari 70 menjadi 150 °C selama 15 menit. Kemudian, suhu dinaikkan dari
150 menjadi 180 °C dan ditahan pada 180 °C selama 20 menit pada langkah kedua. Pada
langkah ketiga, suhu diturunkan dari 180 menjadi 70 °C dalam waktu 10 menit. Sampel
yang telah dicerna diencerkan hingga volume akhir 20 mL dengan air ultra murni.
Sebuah ICP-MS digunakan untuk pengukuran75Sebagai, 111CD, 59Bersama, 52Kr, 63Cu,
60Ni, dan208Pb. Kondisi instrumen ICP-MS diberikan pada Tabel1.
- Kondisi analit
- Waktu analisis
-
2. AAS
a. Perdinan dkk
- Penyiapan sampel
Proses pengerjaan sampel diawali dengan proses destruksi menggunakan metode
microwave (Nursidika et al., 2018). Sebanyak 0,2 gram sampel lipstik ditimbang,
dimasukkan ke dalam vessel ditambahkan 8mL HNO3 65% dan ditambahkan H2O2 30%
kemudian dilakukan destruksi dengan microwave pada suhu 2000 C selama 15 menit.
Setelah proses destruksi selesai, larutan yang telah jernih dibiarkan sampe dingin,
kemudian residu yang telah larut dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, encerkan
dengan aquadest hingga tanda batas kemudian disaring dengan membran filter
berukuran 0,45µm, filtrat selanjutnya ditampung untuk digunakan dalam analisis
(Alnuwaiser, 2016).
- Kondisi analisis
Analisis dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom. Residu hasil
destruksi yang telah disaring kemudian dihomogenkan dan diukur dengan AAS pada
panjang gelombang 217,0 nm (Standar Nasional Indonesia, 06-6989.8, 2004: 6).
- Waktu analisis
b. Kumar dkk
- Penyiapan sampel
Sampel dicerna dengan metode destruksi basah. 10 ml asam nitrat ditambahkan ke
dalam 2 g sampel kering yang ditimbang secara akurat dalam gelas kimia 100 ml dan
dipanaskan di atas hot plate pada suhu 95 ° C selama 15 menit. Digest didinginkan dan 5
ml asam nitrat pekat ditambahkan dan dipanaskan selama 30 menit tambahan pada 95 °
C. Langkah terakhir diulangi dan larutan direduksi menjadi sekitar 5 ml tanpa mendidih.
Sampel didinginkan kembali dan ditambahkan 2 ml air deionisasi dan 3 ml hidrogen
peroksida 30%. Dengan gelas tertutup, sampel dipanaskan perlahan untuk memulai
reaksi peroksida. Jika buih menjadi terlalu kuat, sampel dikeluarkan dari hot plate dan
30% hidrogen peroksida ditambahkan secara bertahap 1 ml, diikuti dengan pemanasan
perlahan sampai buih mereda. 5 ml asam klorida pekat dan 10 ml air deionisasi
ditambahkan dan sampel dipanaskan selama 15 menit tambahan tanpa mendidih.
Sampel didinginkan dan disaring melalui kertas saring Whatman No. 42 dan diencerkan
sampai 50 ml dengan air deionisasi.
- Kondisi analisis
Spektrofotometer serapan atom (EC Electronics Corporation of India Limited AAS
Element AS AAS4141) dilengkapi dengan lampu deuterium untuk koreksi latar belakang
digunakan untuk penentuan elemen jejak dan logam berat. Lampu katoda berongga
untuk Al, Cu, Mg, Zn, Cd, Hg (ECIL) dan Ca, As, Pb (Photron) digunakan sebagai sumber
radiasi. Generator hidrida digunakan untuk pembentukan hidrida dalam analisis As dan
Hg. Api yang digunakan adalah udara/asetilen dan N2O/asetilen. Nitrogen digunakan
sebagai gas pembawa.
- Waktu
c. SRN DKK
- Persiapan sampel
- Kondisi analit
Alat yang digunakan Spektrofotometri Serapan Atom, lampu katoda berongga untuk
logam timbal, labu destruksi, mantel pemanas, vial tutup SPD 35 mL, pipet ukur 1,0 mL,
2,0 mL, 5,0 mL, 10,0 mL, labu ukur 50,0 mL dan 100,0 mL, dan Mettler Skala analitik
Toledo Dragon 204.
- Waktu analisis
d. Leslaw dkk
- Persiapan sampel
- Kondisi analisis
- Waktu analisis
e. Fenti dkk
- Persiapan sampel
Sampel dipanaskan dengan menggunkan oven pada suhu 105°C selama 2 jam lalu
didinginkan + 15 menit. Setelah itu, dipanaskan kembali dalam tanur dengan suhu
600oC selama 8 jam lalu didinginkan + 15 menit. Selanjutnya, sampel ditambahkan
dengan HCl 10 N dan HNO3 0,1 N sebanyak 3 mL hingga sampel terendam dan
selanjutnya ditambahkan dengan aquabides. Sampel dipanaskan kembali diatas
hotplate sampai larutan abu menyusut menjadi + 3 mL. Larutan tersebut disaring dan
dimasukan ke dalam labu ukur 25 mL lalu ditambahkan aquabides sampai tanda batas.
Larutan sampel tersebut siap dianalisis [7].
- Kondisi analisis
Instrumentasi yang digunakan adalah Spektofotometer Serapan Atom (SSA) merek AA
6300 Shimadzu, Jerman.
- Waktu analisis
f. Agung dkk
- Persiapan sampel
Preparasi larutan uji dilakukan dengan metode destruksi basah.Sampel body lotion
sebanyak 2 gram dimasukkan dalam labu kjeldhal, ditambahkan H2SO4(p). Kemudian
didestruksi sampai larutan menjadi jernih dan tidak berasap. Sisa detruksi dimasukkan
dalam labu takar 250 mL dan ditambah akuabidestilata sampai tanda tera.
- Kondisi analisis
Alat-alat yang digunakan yaitu alat-alat gelas, neraca analitik, seperangkat alat destruksi
dan Mercury Vapour Unit (MVU) yang dihubungkan dengan Spektrofotometer Serapan
Atom Shimadzu AA7000.
- Waktu analisis
g. Djamilah
- Persiapan sampel
- Kondisi analisis
instrumen AAS Hitachi tipe Z 2000.
- Waktu analisis
h. Kiss dkk
- Persiapan sampel
- Kondisi analisis
Spektrofotometer Serapan PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 2 No. 01
Februari 2013 ISSN 2302 - 2493 64 Atom AA-6300,
- Waktu analisis
i. Nurmaya
- Persiapan sampel
Ditimbang masing-masing 2 gram (lipstik), kemudian dimasukkan kedalam gelas kimia,
setelah itu ditambahkan HNO315 mL, dan dipanaskan di lemari asam pada suhu 95 oC
sampai uap kuning hilang dan menjadi jernih, kemudian dicukupkan volume standar
dengan menambahkan akuades hingga 100 mL, dan disaring dengan kertas whatman
No. 41, kemudian dilakukan analisis data
- Kondisi analisis

- Waktu analisis
-

3. FAAS
a. AM massade
- Penyiapan sampel
Metode pencernaan asam yang digunakan dalam penelitian ini didasarkan pada
prosedur yang direkomendasikan oleh Nnorom et al.22 dan Demirel dkk. 8 dengan
beberapa modifikasi sebagai berikut:
) Berat 2,0 g sampel kosmetik dilarutkan dalam a campuran 6 mL HNO3 dan 4 mL HCl
dalam krus porselen dan dipanaskan di atas hotplate hingga hampir kering. ii) Sebuah
alikuot dari 15 mL HNO3 (1,00 M) ditambahkan ke sampel yang dicerna dan disaring
melalui Whatman No. 40 kertas saring. iii) Sampel yang telah dicerna dipindahkan
secara kuantitatif ke dalam labu ukur 25 mL dan diencerkan dengan air deionisasi. iv)
Setiap sampel yang dicerna diuapkan pada suhu 70 C sampai sekitar 1 mL dan
dipindahkan ke dalam labu polietilen dan diencerkan dengan 25 mL air deionisasi. v)
Blanko diperlakukan dengan prosedur yang sama. Kurva kalibrasi (konsentrasi [mg/L] vs
absorbansi dibangun dengan mengencerkan larutan standar Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, dan Zn
(1000 mg/L, Merck, Jerman) ke konsentrasi yang berbeda dan mencatat nilai
absorbansinya dengan FAAS. Kurva kalibrasi linier diperoleh untuk Cd 0,5e5 ppb (r2 ¼
0,9998), Cr: (r2 ¼ 0,9982), Cu: (r2 ¼ 0,9991), Ni: (r2 ¼ 1.000), Pb: (r2 ¼ 0,9996), dan Zn:
(r2 ¼ 0,9996).
- Kondisi analisis
Analisis dilakukan pada panjang gelombang yang tepat untuk setiap logam (Cd: 228,8
nm; Cr: 357,9 nm; Cu: 324,8 nm; Ni: 232,0nm; Pb: 283,3 nm)
- Waktu analisis
b. MG dkk
- penyiapan sampel
Untuk 1 g sampel, 5 mL 67% HNO3 dan 1 mL 40% HF ditambahkan ke dalam bejana
PTFE. Sampel diiradiasi dengan gelombang mikro, sesuai dengan program yang
dioptimalkan berikut (daya [W]/waktu [mnt]): 250/1, 0/1, 250/5, 400/4, 600/3, 300/5,
ventilasi 3 mnt Setelah dingin, sampel dipindahkan ke dalam labu takar 50 mL dan
disesuaikan dengan air deionisasi.
- kondisi sampel
Konsentrasi timbal dideteksi dengan spektrofotometer serapan atom nyala
menggunakan Spektrofotometer Varian-SpectrAA 200 (Mulgrave-Victoria, Australia),
dilengkapi dengan bangku optik dengan sinar ganda dan monokromator (Czerny-
Turner). Sistem sepenuhnya otomatis dan dikendalikan melalui perangkat lunak
SpectrAA 100/200, yang mampu memvisualisasikan secara real time sinyal absorbansi,
sinyal dasar dan kurva kalibrasi. Aliran gas yang digunakan untuk analisis nyala adalah
sebagai berikut: udara, 13,50 L min1; asetilena, 2,00 L min1. Absorbansi dibaca pada
217,0 nm. Kurva kalibrasi diperoleh dengan menggunakan tiga larutan standar pada
konsentrasi yang berbeda, diperoleh dari larutan standar Pb(NO3)2 diencerkan dalam
1% HNO3 larutan air. Sampel juga diencerkan dengan 1% HNO3. Pembacaan dilakukan
dalam rangkap tiga.
- waktu analisis
c. IC dkk
- Persiapan sampel
Sampel (1 g) diperlakukan dengan 5mL 1 : 1 HNO pekat3. Ini ditempatkan pada blok
pencernaan, dipanaskan sampai hampir kering, dan dibiarkan dingin sampai suhu
kamar. Setelah itu, 3mL 30% H2HAI2 ditambahkan dan pemanasan dilanjutkan sekali
lagi sampai hampir kering. Larutan dibiarkan dingin, kemudian disaring ke dalam labu
terkalibrasi (50 mL), dan dibuat sampai volumenya dengan air deionisasi. Konsentrasi
Pb, Cd, Co, dan Cr ditentukan dengan spektrofotometer serapan atom nyala. Untuk
menghilangkan risiko kontaminasi, semua plastik dan barang pecah belah dicuci, dibilas
beberapa kali dengan air keran, dan kemudian direndam dalam 5% HNO3 larutan
selama minimal 24 jam. Mereka dibilas beberapa kali dengan air deionisasi sebelum
digunakan. Semua bahan kimia yang digunakan adalah kelas analitis
- Kondisi analit
- Waktu analisis
d. Monica
- Persiapan sampel
Semua peralatan gelas dicuci bersih dan direndam dalam 5% HNO3 larutan selama 24
jam, diikuti dengan pembilasan dengan air deionisasi sebelum menggunakan mereka.
Sampel padat kosmetik dikeringkan dalam oven (105 °C) sampai diperoleh berat
konstan, dan disimpan dalam desikator. Tentang 3,5 g masing-masing sampel kosmetik
kering ditempatkan dalam wadah porselen diikuti dengan pengabuan kering dalam
tungku meredam selama beberapa jam (≤ 550 °C). Sampel abu yang diperoleh menjadi
sasaran pencernaan menggunakan 1M HNO3, di atas hot plate diuapkan hingga hampir
kering di lemari asam (Ayenimo dkk., 2010), diikuti dengan pendinginan dan
penyaringan menggunakan Kertas saring Whatmann (Saeed dkk., 2011). Larutan
diencerkan hingga 100 mL dalam labu terkalibrasi Sampel basah seperti krim dan lotion
tidak dapat dibuat dengan mudah dengan metode pengabuan kering, sehingga
digunakan destruksi basah (Saeed dkk., 2011), dimana, campuran asam nitrat dan asam
perklorat (4:1) ditambahkan ke sampel uji pada hot plate di lemari asam dan diuapkan
sampai mendekati kering (Ayenimo dkk., 2010). Temperatur dinaikkan perlahan-lahan
selama kurang lebih 2-3 jam, dimana diperoleh warna coklat atau hitam, prosedur
diulangi dengan menambahkan campuran asam pekat secara perlahan dan pemanasan
perlahan-lahan sampai muncul asap putih yang menandai akhir dari proses pencernaan
(Theresadkk., 2011). Larutan ini didinginkan, disaring dan diencerkan hingga 100 mL
dalam labu terkalibrasi. Sampel blanko disiapkan dengan cara yang sama, kecuali tidak
ada penambahan sampel selama proses destruksi. Larutan sampel selanjutnya dianalisis
untuk timbal, kadmium dan tembaga dengan menggunakan FAAS (Instrumen Thermo
Fisher Scientific, model iCE 3000 v1.3)
- Kondisi analisis
- Waktu alasis
e. Habibah dkk
- Persiapan sampel
Sampel cair disiapkan melalui destruksi basah proses. Botol plastik dan barang pecah
belah terutama dicuci dengan H . suling2O dan kemudian diasamkan dengan HNO
pekat3 selama 24 jam sebelum digunakan. Sampel cair seperti lotion dan krim dicerna
dengan proses destruksi basah. Oleh karena itu, diambil 5 ml asam nitrat pekat (65%
HNO3) dan ditambahkan 2 ml per asam kolerat (HClO4) ditambahkan ke dalam gelas
kimia 100 mL yang berisi 5 g masing-masing sampel. Sampel dipanaskan pada hot plate
di lemari asam mendekati kekeringan dengan menaikkan suhu secara perlahan hingga
130°C selama 2-3 jam. Sampel berminyak seperti lotion dan krim bersifat eksotermik,
mereka dapat terbakar dengan nyala api. Ketika asap coklat muncul, prosedur yang
sama diulangi lagi dengan menambahkan larutan per asam kolerat dan HNO pekat3 dan
sampel dipanaskan terus menerus sampai muncul asap putih kemudian sampel
dibiarkan dingin pada suhu kamar. Setelah dingin larutan disaring dengan menggunakan
kertas saring di 25 mL labu ukur dan kemudian diencerkan sampel dengan
menambahkan deionisasi H2 O sampai tanda. Solusi kosong disiapkan dengan cara yang
sama tanpa menggunakan Sampel. Kemudian, sampel yang dicerna disimpan dalam
botol plastik tertutup dan diasamkan.1].
Dalam kasus sampel padat, untuk 5 g setiap sampel, 10 mL asam nitrat (65%-
konsentrat), 5 ml hidrogen per oksida dan sekitar 5 mL asam klorida ditambahkan.
Sampel ditutup dan disimpan semalaman. Sampel dipanaskan pada hot plate pada suhu
100 hingga 130 °C selama 2 hingga 3 jam. Sampel dibiarkan dingin. Setelah itu larutan
disaring dan diencerkan dengan menggunakan air deionisasi.9].
- Kondisis analisis
Konsentrasi logam berat sampel yang dipilih dianalisis dengan spektrometer serapan
atom api (FAAS) sesuai dengan metode standar Swedia (SS-EN 028150). Standar
kalibrasi dan larutan blanko dianalisis melalui prosedur yang sama yang diadopsi untuk
sampel. Sebelum setiap kelas analisis sampel, minimal tiga hingga empat larutan blanko
dianalisis. Sebelum analisis statistik tanda total blank dideteksi dari tanda analitik
(Iwegbue et al., 2016). Batas deteksi ditetapkan sebagai; Seng 0,0014 mg/L, Cupper
0,003 mg/L, timbal 0,0013 mg/L, Kromium 0,0054 mg/L, Fe (besi) 0,0034 mg/L dan
Mangan 0,0015 mg/L. Hasil yang diperoleh dianalisis secara statistik dengan
menggunakan software xlstat
- Waktu analisis
4. ICP OES
a. Fuad dkk
- Penyiapan sampel
Tiga sampel ulangan dari masing-masing produk kosmetik (0,3-1,0 g) ditimbang secara
akurat ke dalam gelas kimia yang telah dibersihkan sebelumnya dan dicerna dengan 15
ml sampel yang baru disiapkan. dikupas 1:1 (v/v) campuran HNO3 (69%) dan H2HAI2
(30%) (Capelli et al., 2014). Setiap gelas kimia ditutup dengan a kaca arloji untuk
memungkinkan refluks asam nitrat selama pencernaan. Larutan dididihkan terus
menerus di atas hot plate pada 160-200 C, alikuot asam nitrat ditambahkan sampai
larutan jernih. Larutan terus menerus dididihkan sampai volume tiap sampel berkurang
menjadi sekitar 5 mL, kemudian larutan didinginkan, disaring melalui glass wool, dicuci
dan diencerkan hingga 50 mL dengan diasamkan. (HNO3) air deionisasi, dan kemudian
ditempatkan dalam botol polietilen 60 mL yang dicuci dengan asam. Sampel yang tidak
larut, seperti lipstik dan produk krim, dibuat dengan prosedur pengabuan dan
pencernaan; 0,2-0,5 g masing-masing sampel ditimbang ke dalam krus porselen dan
dilakukan pengabuan dalam tungku peredam pada suhu 600 C selama 2 jam, kemudian
abu dilarutkan dengan 1M HNO3, dicerna pada 100 C selama 1 jam, diuapkan ke ekitar 5
ml dan diencerkan sampai 50 ml dengan diasamkan (HNO3) air deionisasi. Konsentrasi
Cd, Pb, dan Ni dalam larutan sampel dianalisis menggunakan ICP-OES (VIS-TA_MPX
instrument®).
- Kondisi analisis
ICP-OES simultan dilengkapi dengan penglihatan aksial, sumber frekuensi radio (RF) 30
MHz, perangkat charge-coupled (CCD), pompa peristaltik, dan nebulizer konsentris kaca.
Panjang gelombang (dalam nanometer) yang digunakan untuk masing-masing unsur
adalah Cd(214.43), Pb(220.35) dan Ni(231.60)
- Waktu analisis
b. Rajagopal
- Persiapan sampel
Sampel padat dikeringkan dalam oven pada suhu 120 ° C sampai berat konstan dan
kemudian disimpan dalam desikator. Sampel krim yang mudah hangus dikeringkan pada
suhu 70-80 ° C. Sekitar 0,2 g dari masing-masing sampel kering ditimbang ke dalam
wadah porselen dan dikeringkan dalam tungku meredam secara bertahap. peningkatan
suhu hingga 550 HaiC selama beberapa jam11. Beberapa tetes asam nitrat pekat
ditambahkan ke padatan sebagai bantuan pengabuan sebelum pengabuan dimulai. Abu
dilarutkan dengan 1M HNO . Sampel seperti krim dan losion, yang tidak dapat dengan
mudah diproses dengan pengabuan kering, dicerna basah dengan campuran asam nitrat
dan asam perklorat 4:1. Hasil cerna diuapkan sampai hampir kering kemudian ditetesi
dengan air suling hingga 100 mL. Solusi sampel kemudian dianalisis untuk arsenik,
kadmium, kromium, tembaga, timbal, kobalt, merkuri dan seng, menggunakan ICP-OES
di SAIF IITM, Chennai.
- Kondisi analisis
- Waktu analisis
5. ICP AES
a. Ayoub dkk
- Peniapan sampel
Sampel yang ditimbang secara akurat (0,1-0,25 g) dipindahkan ke bejana destruksi
Teflon 120 mL untuk menghindari kontak dengan sisi bejana. konsentrasi asam nitrat
(5,0 mL) ditambahkan, diikuti oleh hidrogen peroksida (35%, 2,0 mL) dan asam fluorida
(40%, 1,0 mL) ditambahkan ke bejana menggunakan pipet ukur. Kapal itu disegel dan
dibiarkan selama sekitar 15 menit untuk memastikan reaksi lengkap. Sampel dicerna
dalam microwave (Milestone Ethos 1600) mengikuti program pemanasan yang
ditunjukkan pada Tabel 2. Setelah pendinginan hingga suhu kamar, bejana dibuka
segelnya dan dinding bagian dalam serta tutupnya dibilas secara menyeluruh dengan air
deionisasi dan air deionisasi (20 mL) ditambahkan ke dalam larutan yang telah dicerna.
Larutan disaring melalui kertas Whatman No.1 ke dalam labu takar polipropilen 50 mL
dan diencerkan sampai volume dengan air deionisasi. Kemudian, Setelah destruksi
sampel, larutan sampel disesuaikan dengan pH yang diinginkan yaitu 7,5 dengan larutan
buffer sebelum digunakan. Sekitar 53 mL larutan sampel yang disiapkan dilewatkan
melalui kolom mikro dengan pompa peristaltik pada laju aliran 2,0 mL·menit1. Ion yang
tertahan dielusi dari kolom sebanyak 2,0 mL 1,0 mol·L1 HNO3 larutan dan 6,0 mL air
deionisasi pada laju aliran 2,0 mL·min1, masing-masing. Kemudian, ion logam berat yang
terelusi dianalisis dengan ICP-AES. NS larutan blanko disiapkan dalam kondisi yang sama
seperti pada preparasi sampel tetapi tanpa penambahan sampel.
- Kondisi analisis
Spektroskopi emisi atom plasma yang digabungkan secara induktif (model Ilmiah Termo
seri ICAP 6000, Cambridge, UK) digunakan untuk penentuan analit. Kondisi operasi
optimum untuk ICP-AES dirangkum dalam Tabel 1. Nilai pH larutan dikontrol dengan pH
meter (Thermo Orion 5 star Corporation, Beverly, MA, USA) yang dilengkapi dengan
elektroda gabungan. Sistem pencernaan gelombang mikro bejana tertutup (Ethos-1600,
Milestone, Bergamo, Italia) yang dilengkapi dengan sensor suhu dan tekanan serat optik
digunakan untuk destruksi sampel. Mikrokolom polytetrafluoroethylene (PTFE) buatan
sendiri dengan panjang 55 mm dengan diameter dalam 2,0 mm yang dikemas dengan
35 mg karbon nanotube berdinding banyak digunakan untuk proses
prakonsentrasi/pemisahan. Itu digabungkan ke pompa peristaltik (Ismatec model
ISM834c, Wertheim, Jerman).
- Waktu analis
6. XFRS
a. Hai sogut
- Persiapan sampel
Sampel kosmetik diambil dari toko yang berbeda di Kahramanmaraş, Turki 2010. Semua
sampel secara terpisah dimasukkan ke dalam kotak yang terbuat dari aluminium foil
untuk melindungi dari efek eksternal. Semua sampel dikeringkan pada suhu 105 hingga
3500C selama 10 jam. Sampel kering dihomogenkan menggunakan mixer dan disimpan
dalam botol polietilen sebelum dianalisis. Semua botol polietilen dibersihkan dengan
cara direndam semalaman dalam larutan asam nitrat 10% dan kemudian dibilas dengan
air sebelum sampel ditempatkan. Setelah itu sampel yang telah disiapkan ditempatkan
dalam botol polietilen. Sampel dikompresi selama 20 detik dengan tekanan hidrolik 7
ton dan dikurangi menjadi diameter 40 mm dan pelet dengan massa 500 ± 3mg
disiapkan sebelum analisis [14].
- Kondisi analis
- Waktu Analis

Anda mungkin juga menyukai