Preparasi

Sampel
Kimia Analisis
apt. Nur Herlina Nasir, S.Farm.,
M.Pharm.Sci.
Learning Objectives
1. Definisi sampling
2. Teknik, Tahapan & Contoh sampling
3. Penimbangan sampel
4. Preparasi sampel
5. Jurnal-Jurnal Preparasi Sampel
Sampling
Adalah suatu proses pengambilan cuplikan/ zat
yang akan diteliti. Cuplikan yang dianalisis harus
bersifat representatif, yakni dapat mewakili
keseluruhan materi yang akan dianalisis.
Sampling
 Tujuan sampling : mengambil sampel yang representatif
untuk penyelidikan analitis
 Sampel dapat berupa zat cair, padat dan gas
 Masing-masing kondisi sampel terdapat teknik-teknik yang
spesifik untuk pengambilan sampel agar diperoleh sampel
yang representatif.
Teknik Sampling
 Obyek analisis tidak mungkin secara keseluruhan dianalisis
di laboratorium.
 Dari obyek analisis diambil sejumlah tertentu yang
representatif untuk dikumpulkan menjadi sampel
lapangan.
 Teknik sampling adalah cara pengambilan sampel,
contoh atau cuplikan dari bahan ruah/ lapangan yang
menjadi obyek analisis.
Tahapan Sampling
 Pengambilan sampel lapangan
 Pengurangan jumlah dan ukuran sampel lapangan
menjadi sampel laboratorium
 Pengurangan sampel laboratorium menjadi sampel
analitik
 Penyimpanan sampel analitik
Contoh Sampling
1. Untuk menganalisis kandungan logam berat dalam air
sungai yang mengalir, pengambilan cuplikan dilakukan
di beberapa titik pada setiap jarak 100 meter. Selain itu
kedalaman, jarak dari pinggir, dan lingkungan sekitar
sungai harus diperhatikan.
2. Jika berbentuk padatan, cuplikan harus dihomogenkan
dengan cara digerus atau digiling, kemudian diayak
menggunakan ayakan dengan mesh (ukuran) tertentu.
Untuk memperkecil jumlah, cuplikan dikumpulkan dalam
bentuk kerucut, lalu diratakan dan dibagi empat
bagian. Dua bagian yang berseberangan akan
digunakan sebagai cuplikan.
Sampel Gas

 Sampel berbentuk gas cukup homogen

 Sampel dialirkan ke dalam tabung
tertutup yang dilengkapi katup-katup
dan kran-kran serta pipa-pipa
penghubung.
 Tabung tersebut dilengkapi pengontrol
tekanan dan temperatur
Sampel Cair
 Sampel cair yang akan
diambil dihomogenkan
terlebih dahulu dengan cara
pengadukan.
 Pengambilan sampel cair
dalam badan air di bumi
dilakukan dengan
menyesuaikan analit yang
akan ditentukan, misalnya
pengambilan sampel
permukaan, kedalaman
tertentu dan dasar badan
air.
Sampel Padat
 Sampel berbentuk padat
mempunyai tingkat
homogenitas yang
rendah.
 Salah satu pengambilan
sampel berbentuk padat
adalah dengan
melakukan penggerusan
dan dicampur sampai
homogen.
Penimbangan
Sampel
 Dilakukan dengan neraca
yang dilengkapi botol/
kertas timbang.
 Sampel yang telah
ditimbang disimpan di
dalam desikator.
Preparasi Sampel Padat
Terdapat 2 cara, yaitu:
1. Cara basah:
 Pelarutan langsung dengan air (zat padat dilarutkan dalam air —>
larutan )
 Pelarutan dengan asam, seperti HNO3, H2SO4, HCl, HClO4, atau
campurannya.
 Destruksi dengan air raja HNO3 p : HCl p = 1 : 3.

2. Cara kering
 Diabukan dalam furnace pada suhu tertentu. Jika diperlukan + ―ashing
aid‖. Abu dilarutkan dalam asam, kemudian diencerkan secara
kuantitatif.
Destruksi Basah
 Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan
asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran,
kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat oksidator.
 Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi
basah antara lain asam nitrat, asam sulfat, asam
perklorat, dan asam klorida.
 Semua pelarut tersebut dapat digunakan baik tunggal
maupun campuran.
Contoh Cara Destruksi Basah
 Sebanyak 1 gram sampel sayuran dimasukkan ke dalam
gelas beker 100 mL
 Ditambahkan larutan aquadest atau campuran HNO3
pekat : HCl pekat (1:3) sebanyak 3 mL.
 Dipanaskan di atas hotplate selama kurang lebih 30 menit
sampai tidak terbentuk gas.
 Setelah semua sampel terdestruksi dan terbentuk larutan
kemudian disaring dan disimpan di dalam botol sampel.
 Diperoleh larutan sampel hasil destruksi basah siap
dianalisis.
Destruksi Kering
 Destruksi kering merupakan
perombakan organic logam di
dalam sampel menjadi logam-
logam anorganik dengan jalan
pengabuan sampel dalam muffle
furnace dan memerlukan suhu
pemanasan tertentu.
 Pada umumnya dalam destruksi
kering ini dibutuhkan suhu
pemanasan antara 400- 800oC,
tetapi suhu ini sangat tergantung
pada jenis sampel yang akan
dianalisis.
Contoh Cara Destruksi Kering
 Ditimbang sampel sebanyak 1 gram, tempatkan pada cawan
porselin.
 Diuapkan dengan oven sampai temperatur 105 – 110oC selama 30
menit.
 Diabukan di dalam tanur selama 8 jam pada suhu 450oC sampai
sampel mengering.
 Sampel yang telah mejadi abu, kemudian ditambahkan HCl 10 M
sebanyak 2 mL.
 Kemudian dipanaskan di atas hotplate sampai abu larut.
 Abu yang telah larut kemudian dipindahkan ke dalam labu takar 50
mL kemudian diencerkan dengan larutan HNO3 0,1 M sampai
tanda batas.
 Larutan siap dianalisis.
Menghilangkan Adanya Interferensi
 Contoh 1: Al3+ maupun ion Fe3+ sama-sama membentuk
kompleks berwarna merah dengan aluminon, sedangkan
Fe2+ tidak.
Apa yang harus dilakukan jika suatu sampel hanya
akan diukur konsentrasi Al3+nya ???
 Contoh 2: Ion Mg2+ dan Fe3+ dapat mengendap dengan
oksalat (pada proses gravimetri). Pada pH 6,5 ion besi
dapat mengendap sebagai hidroksidanya, sedangkan
ion magnesium tidak.
Apa yang harus dilakukan jika suatu sampel hanya
akan diukur konsentrasi Mg2+ ???