PROGRAM STUDI GIZI

UNIVERSITAS SILIWANGI

Tugas Individu
Keamanan Pangan

Dosen : Dr. Ai Sri Kosnayani., S.Pd., M.Si.

Muhammad Eka Asri Rizal, S.Pt.

Ratih Purwasih (194102028)

A. Jurnal 1 (Metode GC-MS)

Judul Analisis Residu Pestisida Jenis Organoklorin Pada Kentang yang
Dijual di Pasar Ubud, Gianyar dengan Metode GC-MS
Penulis I Gusti Nyoman Ari Suparta, I Made Oka Adi Parwata, Ida Ayu
Manik Parthasutema
Tahun dan Tahun 2014, Jurnal Chemistry Laboratory
lembaga penerbit
Bahan pangan Kentang
yang digunakan
Target analisis Pestisida Organoklorin
Metode analisis GC-MS (Gas Cromatography - Mass Spectrometry)
Step by step Penelitian dilakukan di Laboratorium Forensik Denpasar
analisis menggunakan 3 sampel (sampel A, B, C) berupa kentang yang
diambil dari Pasar ubud, Gianyar. Penelitian analisis pestisida
dimulai dengan memotong sampel kecil-kecil lalu ditimbang dengan
berat ± 20 gram. Sampel (potongan kentang) dimasukkan kedalam
tabung erlenmayer 250 mL dan dilarutkan menggunakan 40 mL
reagen N-heksana. Selanjutnya sampel di vortex hingga homogen
selama ± 5 menit sehingga akan terbentuk filtrat. Kemudian filtrat
disaring menggunakan kertas saring dan ditampung kedalam beaker
glass 100 mL, lalu diuapkan sampai terlihat mengental. Filtrat kental
 dilarutkan dengan heksana 0,5 mL di dalam tabung ependroff.
Larutan yang terbentuk diambil menggunakan pipet syring sebanyak
1 µl, kemudian diinjeksi ke dalam alat GC-MS selama 30 menit
kemudian dibaca hasilnya.
Hasil pembacaan pada alat GC-MS menunjukkan bahwa
ketiga sampel kentang positif mengandung pestisida jenis
organoklorin (endosulpan), karena pearet time ketiga sampel
berturut-turut yaitu sampel A = 22,41; sampel B = 22,06; sampel C =
22,20 mendekati pearet time standar yaitu 22,04. Sedangkan kadar
pestisida dalam masing-masing sampel berturut-turut yaitu sampel A
= 21,717 ppm; sampel B = 41,380 ppm; sampel C = 41,767 ppm
yang diperoleh dari perhitungan kurva kalibrasi atau persamaan
linear.
Komentar Metode GC-MS memiliki kekurangan seperti : biaya yang
dikeluarkan cukup mahal (biaya investasi, perawatan, dan
operasional alat GC-MS), penggunaan yang rumit pada saat
preparasi ataupun penyimpanan karena alat GC-MS bukan
merupakan instrumen yang portabel (Hermanto, 2008).
Metode GC-MS juga memiliki kelebihan seperti : lebih hemat
karena alat GC-MS dapat dipakai dalam jangka waktu lama,
memiliki sensitivitas yang tinggi, waktu identifikasi cepat,
pemisahan yang baik (Djojosumarto, 2008).
Berdasarkan metode penelitian dalam jurnal tersebut, menurut
saya proses untuk menganalisis pestisida yang terdapat dalam ketiga
sampel kentang cukup mudah dan tidak terlalu rumit, serta tidak
melalui proses yang panjang karena hanya dibutuhkan waktu dalam
hitungan jam. Namun, proses untuk menganalisis pestisida dalam
sampel kentang membutuhkan alat GC-MS yang memiliki harga
mahal, serta alat dan bahan lain yang bermacam-macam seperti :
timbangan, tabung erlenmayer 250 mL, kertas saring, beaker glass
100 mL, tabung ependroff, pipet syring, dan reagen N-heksana.
B. Jurnal 2 (Metode SSA/ Spektroskopi Serapan Atom)
Judul Pengembangan dan Validasi Prosedur Pengukuran Logam Timbal
(Pb) dalam Makanan Pendamping Air Susu Ibu Menggunakan
Spektroskopi Serapan Atom
Penulis Moh. Taufiq, Kiptiyah Kiptiyah, Roihatul Muti’ah
Tahun dan Tahun 2020, ALCHEMY Jurnal Penelitian Kimia
lembaga penerbit
Bahan pangan Makanan Pendamping Air Susu Ibu (MPASI)
yang digunakan
Target analisis Logam Timbal (Pb)
Metode analisis SSA (Spektroskopi Serapan Atom)
Step by step Sampel yang digunakan berupa lima jenis MP-ASI bubuk
analisis instan yang diberi kode SBM, CBM, SKI, CKI, dan ProAKB yang
diperoleh dari supermarket di Merjosari Malang. Kelima jenis
sampel masing-masing ditimbang 2 gram lalu dimasukkan ke dalam
plastik dan diberi label sesuai kode sampel untuk selanjutnya
dimasukkan ke dalam tabung automatic digester (Merk FOSS).
Kemudian dilakukan proses dektrusi basah dan analisis sampel yang
dimulai dengan menambah 2 mL peroksida (H2O2) (Merek
Germany) dan 10 mL asam nitrat (HNO3) 65% (Merek Germany)
lalu dipanaskan selama 60 menit dengan suhu 130°C. Setelah
dipanaskan, campuran didinginkan, disaring, dan dimasukkan ke
dalam labu ukur 20 mL lalu diencerkan sampai tanda batas pada
labu ukur menggunakan akuabides. Selanjutnya larutan diukur
menggunakan spektroskopi serapan atom (SSA) Varian A4240
Australia pada panjang gelombang 283 nm, lalu dilakukan
perhitungan konsentrasi logam timbal (Pb) menggunakan
persamaan :

Keterangan :
C = konsentrasi hasil pengukuran mg/L (ppm) dikonversi ke dalam
satuan µg/L (ppb)
 V = volume total sampel (mL) dikonversi ke dalan satuan liter (L)
W = berat sampel (g)
Dari perhitungan konsentrasi logam timbal (Pb) diperoleh
hasil bahwa kelima sampel mengandung logam timbal (Pb) dengan
konsentrasi masing-masing sampel yaitu : SBM = 0,87 mg/L;
CBM = 1,44 mg/L; SKI = 1,02 mg/L; CKI = 1,48 mg/L; dan
ProAKB = 2,00 mg/L. Terdapat 3 sampel yang melebihi ambang
batas SNI: 7387:2009 sebesar 1,14 mg/Kg yaitu pada sampel CBM,
CKI, dan ProAKB.
Komentar Metode penelitian dapat dilakukan secara lebih sederhana dan
cepat serta menghasilkan data yang akurat karena peneliti dalam
jurnal ini menggunakan metode analisis baru yaitu dekstrusi basah
yang merupakan pengembangan dari metode standar. Dibandingkan
dengan metode standar, metode dekstrusi basah hanya membutuhkan
waktu 60 menit dengan suhu 130°C sedangkan pada metode standar
membutuhkan waktu 4 – 5 jam dengan suhu 450°C sehingga sampel
beresiko kehilangan sebagian analitnya.
Berdasarkan metode penelitian dalam jurnal tersebut, saya
berpendapat sesuai dengan data yang terdapat pada jurnal yaitu
proses analisis logam timbal (Pb) pada 5 sampel MP-ASI dapat
dilakukan dengan mudah, memerlukan waktu yang singkat, serta
penggunaan suhu yang lebih rendah sehingga mengurangi resiko
kehilangan analit.

C. Jurnal 3 (Metode Spektrofotometri)

Judul Uji Kandungan Formalin pada Buah Pepaya (Carica pepaya L.) dan
Buah Nanas (Ananas comosus L.) yang Dijual di Lingkungan UIN
Raden Fatah Palembang dengan Metode Spektrofotometri
Penulis Agustiani Dumeva Putri, Elfira Rosa Pane, Vini Khasianturi
Tahun dan Tahun 2016, Jurnal Biota
lembaga penerbit
Bahan pangan Pepaya dan Nanas
yang digunakan
Target analisis Formalin
Metode analisis Spektrofotometri
Step by step Proses analisis kandungan formalin pada buah pepaya dan
analisis nanas dilakukan melalui 9 langkah, yaitu :
 Pengambilan Sampel
Sampel berupa buah pepaya dan nanas yang diperoleh dari 4
pedagang buah (A, B, C, D) di lingkungan UIN Raden Fatah
Palembang. Dari masing-masing pedagang diambil 3 buah
pepaya dan 3 buah nanas, sehingga total sampel yang digunakan
yaitu 12 buah pepaya dan 12 buah nanas.
 Preparasi Sampel
Buah pepaya dan buah nanas dipotong kecil-kecil dengan berat
masing-masing sebesar 10 gram dan dimasukkan ke dalam labu
destilat yang berisi 50 mL air, lalu diasamkan dengan cara
penambahan H3PO4 85% sebanyak 1 mL dan didestilisasi dengan
cara penyambungan labu destilat pada pendingin. Hasil yang
diperoleh dari destilasi ditampung menggunakan labu ukur 50
mL.
 Uji Warna
Hasil destilasi diambil sebanyak 1 mL, lalu ditambah H2SO4 96%
sebanyak 1 mL dan pereaksi Shiff sebanyak 1 mL. Jika sampel
berubah menjadi warna merah keunguan, maka sampel positif
mengandung formalin.
 Uji Kuantitatif
Uji kualitatif dilakukan dengan mengambil hasil destilasi
sebanyak 5,0 mL lalu ditambah H2SO4 96% sebanyak 1 mL dan
pereaksi Shiff sebanyak 1 mL. Lalu diukur menggunakan
spektrofotometer UV Mini 1240 V, masing-masing sampel
diulang sebanyak 3 kali. Selain itu, dilakukan pembuatan blanko
dan baku seri lalu dicari kurva baku standar formalin dan panjang
gelombang optimum. Serapan gelombang standar formalin yaitu
sebesar 550 nm.
 Pembuatan Pereaksi Schiif
Dilakukan dengan cara melarutkan 0,1 gram Fuchsin ke dalam
100 mL akuades lalu ditambah sodium bisulfat sebanyak 1,8
gram dan HCL pekat sebanyak 10 mL.
 Larutan Baku Formalin
Dilakukan dengan cara pembuatan larutan dengan konsentrasi
350 ppm menggunakan formaldehid 35% sebanyak 1 tetes
ditambah pelarut etanol sampai mencapai 50 mL dari labu takar.
 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Larutan baku formalin dipipet sebanyak 2,5 mL dan dimasukkan
ke dalam labu takar 25 mL ditambah methanol sampai tanda
batas untuk pengenceran sehingga menghasilkan larutan dengan
konsentrasi 35 ppm dan dilakukan pengukuran kisaran panjang
gelombang maksimum.
 Pembuatan Kurva Kalibrasi
Larutan baku formalin 3,5 ppm dibuat menjadi larutan formalin
yang memiliki konsentrasi 0,14 ppm; 0,028 ppm; 0,056 ppm;
0,084 ppm; dan 0,112 ppm. Selanjutnya masing-masing larutan
tersebut dipipet sebanyak 2,9 mL dan ditambah pereaksi Schiff
sebanyak 0,1 mL dan dilakukan pembacaan panjang gelombang
pada spektrofotometer UV Mini 1240 V.
 Penetapan Kadar Formalin
Dilakukan pengukuran secara spektrofotometri cahaya tampak
dengan panjang gelombang maksimum pada masing-masing
larutan yang telah dimasukkan ke dalam kuvet. Lalu dilakukan
perhitungan kadar formalin dalam sampel menggunakan rumus :

Keterangan :
abs = absorbansi
a = intersept
b = slope
  Hasil
Uji organoleptik pada seluruh sampel diperoleh hasil yang
berbeda, baik dari segi warna, tekstur dan aroma. Pada uji warna,
seluruh sampel berubah menjadi warna kuning yang
menunjukkan bahwa seluruh sampel tidak mengandung formalin
(sampel yang mengandung formalin akan berwarna merah
keunguan). Pada pemeriksaan terkstur, buah nanas pedagang A
lebih kenyal yang menunjukkan bahwa buah nanas pedagang A
mengandung formalin. Sedangkan pada pemeriksaan aroma,
aroma nanas dari keempat pedagang menghilang yang
menunjukkan bahwa nanas tersebut mengandung formalin.
Pengukuran kadar formalin menggunakan spektrofotometer
menunjukkan hasil bahwa seluruh sampel dari keempat pedagang
buah mengandung formalin. Kadar formalin pada buah nanas di
pedagang A, B, C, D berturut-turut sebesar 0,0017 ppm; 0,0013
ppm; 0,0012 ppm, 0,0011 ppm. Sedangkan kadar formalin pada
buah pepaya di pedagang A, B, C, D berturut-turut sebesar
0,0008 ppm; 0,0011 ppm; 0,0012 ppm; 0,0009 ppm.
Komentar Kelebihan pengukuran kadar formalin menggunakan metode
spektrofotometer yaitu memiliki tingkat ketelitian yang tinggi karena
dapat mendeteksi sekecil apapun kadar formalin dalam makanan,
Khopkar (1990).
Sedangkan pada pengukuran menggunakan pereaksi Schiff
memiliki kekurangan yaitu memiliki tingkat ketelitian yang rendah
sehingga tidak dapat mendeteksi kadar formalin yang rendah pada
makanan.
Berdasarkan pemaparan di atas, saya berpendapat bahwa
metode spektrofotometer lebih baik daripada penggunaan pereaksi
Schiff dalam menentukan kadar formalin yang terdapat dalam
makanan karena metode spektrofotometer memiliki tingkat ketelitian
yang lebih tinggi. Dari keseluruhan langkah-langkah untuk
mengukur kadar formalin, penggunaan alat dan bahan yang
digunakan cukup banyak serta memerlukan langkah yang panjang
dan cukup rumit.
 Daftar Pustaka

Putri, A.D. et al. 2016. Uji Kandungan Formalin pada Buah Pepaya (Carica pepaya L.) dan
Buah Nanas (Ananas comosus L.) yang di Jual Dilingkungan UIN Raden Fatah
Palembang dengan Metode Spektrofotometri. Jurnal Biota. 2. (1). 76-81.
Suparta, 1.G.N.A. et al. 2014. Analisis Residu Pestisida Jenis Organoklorin Pada Kentang
yang Dijual di Pasar Ubud, Gianyar dengan Metode GC-MS. Chemistry Laboratory.
1. (2). 111-115.
Taufiq, M. et al. 2020. Pengembangan dan Validasi Prosedur Pengukuran Logam Timbal
(Pb) dalam Makanan Pendamping Air Susu Ibu Menggunakan Spektroskopi Serapan
Atom. ALCHEMY Jurnal Penelitian Kimia. 16. (1). 25-37.
Lampiran

 Jurnal 1
 Jurnal 2
 Jurnal 3