TUGAS RESUME JURNAL INTERNASIONAL DAN

SKRIPSI/TESIS/DISERTASI
Disusun untuk memenuhi Tugas Mata Kuliah Metodologi Penelitian
Dosen Pengampu: Prof. Ahyar Ahmad, Ph.D

Disusun Oleh:

Surya Pranowo (H012181001)

PROGRAM STUDI PASCA SARJANA KIMIA

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN
2018
1. Identitas Jurnal
 Judul : A Rapid and Sensitive Gas Cromatographic Analysis of
Meprobmate or Carisoprodol in Urine and Plasma
 Penulis : P. Kintz, P. Mangin, A. A. J. Lugnier, and A.J. Chaumont
 DOI : 10.1093/jat/12.2.73
 Penerbit : Journal of Analytical Toxicology. Vol. 12, No. 2, Maret/April
1988, 73-74.
Resume
Penelitian ini dilakukan agar dapat membantu mengidentifikasi serta menghitung
secara kuatitatif kadar carisoprodol dalam urin dan plasma darah, yang berfungsi dalam
analisa forensik serta analisis toksiologi secara klinis. Carisoprodol dan meprobamate
merupakan dua obat penenang ringan, yang digunakan secara klinis sejak awal 1950-an.
Umumnya pada orang dewasa, konsentrasi carisoprodol pada darah berkisar antara 10
µg/mL, efek samping akan muncul ketika kadarnya melebihi 40 µg/mL. Pada beberapa
kasus, penyalahgunaan obat golongan karbamat ini sering terjadi sehingga meimbulkan
dapak seperti overdosis hingga bunuh diri. Sejak tahun 1955, telah banyak metode yang
digunakan seperti teknik kolorimetri akan tetapi memakan waktu yang lama,
sensitivitasnya juga kurang, serta tidak spesifik. Selain itu untuk kromatografi lapis tipis
sendiri hanya untuk uji kualitatif. Metode kromatografi cair yang biasa juga tidak dapat
digunakan untuk mendeteksi carisoprodol karena senyawa ini merupaa senyawa alifatik
dan tidak menunjukka adanya penyerapan UV.
Kromatografi gas tampaknya menjadi metode pilihan untk pengujian
carisoprodol/meprobamate. Pengembangan metode GC tebaru memungkinkan untuk
menganalisis lebih dari 350 senyawa secara klinis tanpa rekondisi kolom. GC yang
digunakan adalah 6 ft x 2 mm kolom kaca dengan 3% OV-17 pada 100/120 mesh WHP,
sistem GC terdiri dari kromatografi Perkin-Elmer dengan detektor ionisasi api. Suhu
detektor adalah 180, 250, dan 1300, tekanan gas pembawa adalah 14 psi, analisis dicapai
dalam 7 menit. Analisis kuantitatif dilakukan dengan cara memplot rasio luas pucak
carisoprodol terhadap kosentrasi standar untuk menghasilkan kurva standar dengan
membandingkan hasil untuk sampel kasus dengan kurva.
Penyiapan larutan carisoprodol da vinylbarbital (standar) dilarutkan dalam metanol
dan disimpan pada suhu 4 oC, selanjutnya diencerkan hingga konsentrasi 10, 50, 100, dan
200 µg/mL. Larutan penyangga fosfat dibuat dengan menggunakan KH2PO4 pengenceran
setengah dengan air ionisasi. Preparasi sampel, darah dan urin dipipet sebanyak 2 mL ke
dalam tabung sentrifugasi 20 mL, ditambahkan buffer fofat 0,5 mL, 20 µL vinylbarbital,
dan 0,5 mL kloroform. Setelah di vortex dan sentrifigasi, fase larutan di evaporasi untuk
dikeringkan pada suhu 45 oC, residu dilarutkan dengan 50 µL dan sebanyak 30 µL
diinjeksikan ke dalam kolom. Hasil yang diperoleh yaitu waktu retensi vinylbarbital,
meprobamate, carisoprodol masing-masing 2,74; 4,81; dan 5,25 menit, hasil yang
diperoleh linear selama rentang 10-20 µg/mL untuk setiap karbamat (nilai koefisien
kolerasi >0,99). Presisi dihitung dengan penambahan karbamat sehari-hari ke plasma
kosong pada onsentrasi toksik, analisis dilakukan selama 3 hari dan diperoleh nilai presisi
sebesr 4-8 %. Batas bawah yang diperoleh 1 dan 0,5 µg/mL dalam plasma untuk
carisoprodol dan meprobamate, ini merupakan batas deteksi yang cukup untuk analisi
forensik, dengan konsentrasi 500 µg/mL.

2. Identitas Jurnal
 Judul : Gas Chromatographic determination of carisoprodol in human
plasma
 Penulis : N. Kucharczyk, F. H. Segelman, E. Kelton, J. Summers, dan R.
D. Sofia
 DOI : 10.1016/s0378-4347(00)80798-7
 Penerbit : Journal of Chromatography. Vol. 377, November 1985, 384-390.
Resume
Obat carisoprodol karbamat (N-isopropil-2-metil-2-propil-1,3-propanediol disarbamate
atau SOMA@) secara luas digunakan sebagai relaksan otot pada kondisi muskuloskeletal
akut. Obat ini telah lama digunakan lebih dari 20 tahun, metode kalorimetrik Hoffman
dan Ludwig awalnya dikembangkan untuk penentuan eprobamate dalam plasma atau urin
namun tidak memiliki spesifisitas, sehingga dikembangkanlah metode GC perbedaan tiap
metode adalah terletak pada modifikasi kolom yang dilakukan. Sehingga penelitian ini
memodifikasi kolom GC yaitu 2 m x 6 mm dn 2 mm I.D, dikemas dengan GP 3% SP2100
DB pada 100-120 mesh, suhu oven 180 oC, injektor 200 oC, detektor 300 oC. WL
menggunakan helium sebagai gas pembawa pada 60 mL/menit dan gas detektor adalah
O2 dan H2 pada laju alir masing-masing 60 dan 3,4 mL/menit, HL menggunakan N2
sebagai gas pembawa pada 30 mL/menit dan gas detektor adalah udara dan H2 pada laju
alir masing-masing 100 dan 4 mL/menit. Pengkondisian kolom dilakukan pada 210 oC
pada laju aliran gas pembawa 5 mL/menit untuk 1-2 jam hingga malam pada suhu 190 oC
pada 60 mL/menit. Perkiraan waktu retensi adalah 5,1 dan 10,6 menit untuk carisoprodol
dan tybamate. Pada penelitian ini larutan standar yang digunakan adalah tybamate,
pembuatan larutan standar untuk WL yaitu dengan melarutkan tybamate 1 mg/mL dengan
metanol, selanjutnya dikeringkam dengan mengguaka gas N2 dan dimasukkan ke dalam
plasma darah dengan konsentrasi 0,2; 0,5; 1; 5; dan 20 µg/mL. Tiga larutan stok yang
terpisah digunakan untuk kurva standar triplo. Selain itu disiapkan pula tiga stok plasma
yang berisi carisoprodol dengan onsentrasi 20, 5, dan 1 µg/mL. Dari setiap stok 3 mL di
masukkan ke dalam 15 mL pipa borosilikat, disegel dengan Parafim dan dibekukan
selama 1 bulan. Prosedur HL dilukukan seperti yang diatas kan tetapi dtambahan standar
0,05; 1; 2 ; 4; dan 8 µg/mL. Hasil yang diperoleh yaitu waktu retensi meprobamate, dan
carisoprodol masing-masing 2,94; dan 4,51 menit, hasil yang diperoleh linear selama
rentang 0,2-20 µg/mL atau 0,2-10 µg/mL untuk setiap karbamat (nilai koefisien kolerasi
>0,99). Diperoleh nilai presisi sebesar 85,71-94,90 % untuk konsentrasi antara 0,2 dan 8
µg/mL. Batas bawah yang diperoleh 0,2 µg/mL.

3. Identitas Jurnal
 Judul : Simultaneous determination of carisoprodol and meprobamate in
human hair using solid-phase extraction and gas chromatography/mass
spectrometry of the trimethylsilyl derivatives
 Penulis : Jin Young Kim, Moon Kyo In1, Ki-Jung Paeng and Bong Chul
Chung
 DOIs : 10.1002/rcm.2173
 Penerbit : Rapid Commun. Mass Spectrom. Vol. 19, Agustus 2005, 3056-
3062.
Resume
Carisorpdol (CSP) adalah releksasi muskuloskeletal yang memiliki metabolit aktif
adalah meprobamate (MPB), baru-baru ini telah diketahui disalahgunakan sebagai
altenatif murah untuk obat-obatan terlarang khususnya di Korea. Metode menggunakan
ekstraksi fase padat (SPE) dan GC-MS dikembangkan untuk penentuan CSP dan MPB
pada rambut manusia. GC-MS yang digunakan adalah Agilent Technologies 6890N yang
dipasangkan dengan 5973N Mass-selektif detektor (MSD). Sistem ini dikontrol olh
perangkat lunak Drug Analysis hemstation G1701CA. Kromatografi ini gilengkapi
dengan kolom kapiler degan He sebagai gas pembawa pada laju aliran 1,0 mL/menit.
Program suhu GC: suhu awal 120oC meningkat menjadi 240 oC pada tigkat 25oC/menit
kemudian ditingkatkan menjadi 300oC pada laju 10oC/menit, dan ditahan selama 0,5
menit. Suhu injeksi 230 oC, dan suhu jalur transfer 280 oC. Setiap senyawa dimonitor,
pemantauan urutan elusi sebagai berikut: FBM, m/z (104); CSP, m/z (160); MPB m/z
(190).
Adapun metode yang dilakukan mencuci sampel rambut sebanyak 30 mg
menggunakan akuabides dan aseton, selanjutnya dipotong menjadi bagian-bagian kecil
(>1mm), diinkubasi dalam 1 M HCl semalaman pada suhu 50 oC diatur pHnya hingga pH
6,5. Obat-obatan di ekstrak dari larutan terhidrolisis yang dihasilkan menggunakan kolom
SPE. Eluen diuapkan sampai keing, kemudian diderivatisasi menggunakan N,O-
bis(trimethylisil)trifluoroacetamide (BSTFA) dengan 1% trimethylchlorosilane (TMCS)
pada suhu 120 oC untuk 30 menit. Hasil derivatisasi ekstak 1 µL diinjesikan kedalam GC-
MS, tahapan pemulihan berkisar antara 91,5-93,1% untuk CSP dan 85,5-93% untuk
MPB. Kisaran linear adalah 0,5-10 ng/mg untuk keduanya dengan nilai koefisien kolerasi
sebesar 0,995. Nilai presisi dan akurasi mulai dari 1,5-9,3% dan 17,5-3,6%. Batas deteksi
untuk CSP dan MPB masing-masing 0,13 dan 0,12 ng/mg. Larutan standar yang
digunakan adalah felbamate (FBM). Penerapan metode ini terbukti dengan menganalisis
sampel rambut dari pelaku yang otentik.

4. Identitas Jurnal
 Judul :Quantitative Analysis of Carisoprodol and Meprobamate in
Whole Blood Using Benzylcarbamate and Deuterated Meprobamate as
InternalStandard
 Penulis : Delisa Downey, Kelsie Simons, Kenji Ota, dan Sarah Kerrigan
 DOI : 10.1093/jat/33.5.278
 Penerbit : Journal of Analytical Toxicology. Vol. 33, No. 5, Juni 2009, 278-
282.
Resume
 Carisoprodol dan meprobamate adalah obat yang sering dijumpai dalam kasus
gangguan mengemudi. Beberapa penelitian yang dilakukan emilki standar internal yang
tidak terdeuterai, untuk analisis kuantitatif banyak yang tidak memiliki kesamaan kimia
dan fisik. Sehingga penelitian ini menggunakan ekstraksi fase padat dan GC-MS dengan
benzylcarbamate dan meprobamate-d7 sebagai standar internal dalam menentukan kadar
carisorodol dan meprobamate dalam darah.
Hasil yang diperoleh ketika menggunakan benzylcarbamate sebagai standar internal
rentang linear untuk carisoprodol da meprobamate masing-masing 0-20 mg/L dan 0-40
mg/L. Kisaran linear meningkat menjadi 100 mg/L meprobamate-d7 digunakan. Batas
deteksi untuk carisoprodol dan meprobamate masig-maing 0,2 dan 0,4 mg/L, terlepas dari
pilihan standar internal. Batas kuantitas untuk kedua obat ini menggunakan standar
internal adalah 0,4 mg/L. Akurasi menggunakan benylcarbamate dan meprobamate-d7
masing-masing adalah 100-106% dan 91-100%. Nilai yang sesuai untuk presisi
menunjukkan koefisien variasi 2,6-4,3% untuk benzylcarbamate dan 12,3% untuk
meprobamate-d7. Hasil ini menunjukkan bahwa baik benzylcarbaate maupun
meprobamate-d7 adalah standar internal yang sesuai untuk penentuan kuantitatif
carisoprodol maupun meprobamate dari darah.

5. Identitas Jurnal
 Judul : A One-Step and Sensitive GC-MS Assay for Meprobamate
Determination in EmergencyS ituations
 Penulis : Sandrine Daval, Damien Richard, Bertrand Souweine, Alain
Eschalier, dan Francois Coudore
 DOI : 10.1093/jat/30.5.302
 Penerbit : Journal of Analytical Toxicology. Vol. 30, No. 5, Juni 2006, 302-
305.
Resume
Penyalah gunaan obat sering terjadi dalam masyarakat, salah satu obat yang sering
disalahgunakan adalah carisoprodol atau meprobamate. Overdosis sedang akan obat ini
terjadi apabila konsentrasi dalam darah berkisar 30-100 mg/L yang akan menyebabkan
vertigo, ataksia, bicara cadel, gangguan sikap, pingsan, atau koma ringan. Apabila
konsentrasi dalam dara 100-200 mg/L maka akan menyebabkan koma, hipotensi, depresi
pernafasan, syok, edema paru, dan gagal jantung. Metode analisa yang digunakan adalah
GC-MS, dimana menggunakan HP973 MS yang dipasangkan dengan GC seri HP6890.
302 suntikan otomatis dibuat dengan menggunakan autosampler HP6890. GC
dioperasikan dalam mode injeksi split ulsasi dengan aliran konstan 1 mL/min He melalui
kolom HP-5 MS. Perpecahan injeksi dilakukan pada suhu 200 oC dengan rasio :10. Suhu
jalur transfer detektor adalah 200 oC, dengan suhu oven GC diprogram mulai dari 190 oC
selama 5 menit, ditingkatkan mejadi 245 oC pada 30 menit, dan kemudian menjadi 255
o
C.
Ekstraksi sampel 0,2 mL dengan kloroform, yang sebelumnya telah diasamkan
dengan HCl 0,2 N. Dilakukan metode pemantauan ion secara berkala, ion dengan nilai
m/z 144 untuk meprobamate dan m/z 245 untuk carisoprodol. Batas deteksi yang
diperoleh 0,58 mg/L, dan batas pengukuran yairu 1,93 mg/L. Reproduksibilitas tinggi
berkisar 2,3-4,3% untuk intravariasi dan kisaran 5,5-12,3% untuk tntervariasi. Tingkat
keakurasian masing-masing berkisar 96,8-112,3% untuk intra-assay dan 85,5-99,3%
untuk inte-assay. Standar yang digunakan dalah carisoprodol itu sendiri. Penganalisaan
ini sangat membantu dalam kasus overdosis maupun tes bioanalitik.

6. Identitas Jurnal
 Judul : Determination of Meprobamate in Human Plasma, Urine, and
Hair by Gas Chromatography and Electron Impact Mass Spectrometry
 Penulis : P. Kintz dan P. Mangin
 DOI : 10.1093/jat/17.7.408
 Penerbit : Journal of Analytical Toxicology. Vol. 17(7),
November/Desember 1993, 408-410.
Resume
Pada tahun 1950-an meprobamate/carisoprodol sering digunakan dalam praktek
medis, penggunaannya adalah sebagai obat penenang, agen anti ansietas, dan relaksan
otot. Pemberian oral meprobamate tersedia dalam dosis 200-400 mg. Pada orang deasa
konsentrasi meprobamate dalam plasma darah berkisar 10 µg/mL. Berbagai metode untuk
pengujian meprobamate telah dilaporkan, antara lain kolorimetri, kromatogragi apis tipis
(KLT), dan kromatografi gas (GC). Metode kromatografi cair biasanya tidak dapat
digunakan untu mendeteksi meprobamate, hal ini dikarenakan senyawa terebut adalah
senyawa alifatik dan tidak bisa nmpak pada penyerapan UV. Penelitian ini adalah
pengembangan metode GC dari sebelumnya, intinya terletak pada penggantian
derivatenya untuk memperbaiki profil kromatografi meprobamate. Agen derivate yang
digunakan adalah NH4OH. Preparasi sampel, standar dan kolom yang digunakan, sama
seperti penelitian sebelumnya (Resume Jurnal 1).
Hasil yang diperoleh perhitungan kembali ekstraksi ditetuan dengan membandingkan
area puncak yang mewakili setiap sampel yaitu plasma darah 10 µg/mL, urin 50 µg/mL,
dan rambut 5 ng/mg dengan area puncak standar metanol pada konsentrasi sama dan
diperoleh hasil perhitungan kembali ekstraksi (n=4) adalah 82,4; 85,; dan 80,1% untuk
masing-masing sampel. Diperoleh nilai r2 berkisar antara 0,9962 hingga 0,9993. Uji ini
akurat hingga 8% dari konsentrasi target. Pengukuran deteksi minimum adalah m/z 162,
dengan rasio 3:1, dimana data yang muncul adalah 25 ng/mL, 20 ng/mL, dan 0,2 ng/mg
untuk plasma, urin, dan rambut. Batas deteksi ini cocok untuk analisis forensik dan klinis
dan mingkatkan hasil penelitian sebelumnya 1 µg/mL.

7. Identitas Jurnal
 Judul : Gas Chromatographic Determination of Mebutamate,
Carisoprodol, and Tybamate in Plasma and Urine
 Penulis : J. F. Douglas, N. B. Smith, dan J. A. Stockage
 DOI : 10.1002/jps.2600580139
 Penerbit : Journal of Pharmaceutical Science. Vol. 58(1), Januari 1969, 145-
146.
Resume
Beberapa penelitian sebelumnya telah diperoleh data bahwa senyawa karbamat aktif
seperti meprobamate, mebutamate, carisoprodol, dan tybamate dapat diekstraksi
menggunakan CHCl3, dan senyawa ini dapat dipisahkan dengan kromatografi gas.
Kromatografi gas yang digunakan dilengkapi denga detektor api-ionisasi dan amplifier,
panjang kolom yang digunaan 121,9 cm (4 ft). Kaca tabung dikemas dengan 3,8% UC-
W98 metil silikon pada 80-100 mesh. Pengaturan instrumen yaitu suhu kolom 180 oC,
port ijeksi 275 oC, blo detektor 225 oC, kecepatan alir gas H2 20 mL/min, gas pembawa
(He) 65 mL/min; O2 50 mL/min. Pengaturan sensitivitas berkisar 10, dengan antunitas 2
kali.
 Pemisahan keempat seyawa ini khususnya meprobamate dapat dilihat dengan adanya
pengaruh dari karbamat lainnya. Hasil yang diperoleh adalah kolom yang telah
dimodifikasi dapat memisahkan senyawa dengan waktu retensi 1,7 menit. Setelah
dilakukan pemisahan dilakukan analisis IR dari produk volatil yang sesuai dengan
masing-masing puncak karbamat yag diperoleh dala kromatografi gas.

8. Identitas Jurnal
 Judul : Detection of adulterated drugs in traditional Chinese medicine
and dietary supplements using hydrogen as a carrier gas
 Penulis : Yen-Ping Lin, Ying-Lin Lee, Chien-Ya Hung, Chuan-Fa Chang,
Yi Chen
 DOI : 10.1371/journal.pone.0205371
 Penerbit : Plos One, Oktober 2018, 384-390.
Resume
Helium merupakan komponen minor dari alam dan mineral radioaktif, yang paling
seri digunakan sebagai gas pembawa dalam spektrometri massa kromatografi gas (GC-
MS). Kelangkaannya menyebabkan keterediaan terbatas dan biaya lebih tinggi. Dalam
percobaan ini, hidrogen dari sumber yang aman dari generator hidrogen diuji sebagai gas
pembawa untuk mendeteksi pemalsuan dalam pengobatan tradisional cina dengan
analisis GC-MS. Batas deteksi (LODs) menggunakan hidrogen berkisar antara 10 hingga
1000 µg/g. Preparasi sampel dan modifikasi kolom sama dengan penelitian-penelitian
pada umumnya, hanya yang membedakan adalah gas pembawa hidrogen.
Tingktat LOD yag diuji diantara 170 obat tetap sama, entah itu menggunakan
hidrogen maupun helium sebagai gas embawa dengan pengecualian 7 obat diantaranya
benzbromarone, estradiol benzoate, bezafibrate, asam mefenamat, oxymetolone,
piperidenafil, dan cetilistat. Hasil analisis sampel menggunakan hidrogen sama
memuaskannya dengan menggunakan helium. Selain itu, waktu retensi dipersigkat
setelah kierja kroatografi dioptimalkan. Singkatnya, perlu mempertimbangan hidrogen
sebagai gas pembawa karena biaya terjangkau, efisiensi energi, pengurangan karbon dan
keutungan kromatografi untuk mendeteksi obat-obatan.
9. Identitas Jurnal
 Judul : GC and HPLC Determination of Meprobamate in Plasma
 Penulis : R. N. Gupta dan F. Eng
 DOI : 10.1002/jhrc.1240030810
 Penerbit : Journal of High Resolution Chromatogrraphy. Vol. 3(8), Juni
1980, 419-420.
Resume
Meprobamate dipasarkan dalam sejumlah besar bentuk generik, dimana obat ini
biasa diresepkan untuk menghilangkan rasa cemas. Pada kebanyakan kasus analisis
meprobamate menggunakan GC tidak dapat diandalkan karena dekomposisinya pada port
injeksi. Sehingga untuk mengatasi masalah ini, merobamate dihidrolisis terlebih dahulu
menjadi 2-metil-2-propil-1,3-propandiol. Dan menggunakan ester benzoil dari diol yang
dihasilkan. The benzoil ester sangat baik untuk digunakan pada GC. Dalam menentukan
standar harus memperhatikan struktur maupun hasil hidolisis senyawa target, standar
yang bisa digunakan adalah yang tidak mirip sama sekali dengan senyawa yang akan
dianalisis. Sehingga standar internal yang digunakan adala mebutamate.
Senyawa ini memiliki struktur yang mirip dengan meprobamate dan menghasilkan
hidrolisis yang berbeda yaitu 2-butil-2-metil-3-propandiol. Standar nternal ditambahka
sebelum ekstraksi untuk mengoreksi kerugian selama ekstraksi. Preparasi sampel dan
modifikasi kolom sama dengan penelitian pada umumnya. Hasil yang diperoleh pada
penelitian ini hasil analisis yang diproleh menggunakan GC maupun HPLC sangat bagus,
ditandai dengan tajamnya puncak pada hasil kromatogram, senyawa terpisah sangat baik.
Data ini menunjukkan bahwa kedua teknik sama-sama cocok, oleh karena biaya pelat
sangat mahal untuk HPLC, maka GC bisa mejadi pilihan untuk analisis carisoprodol.

10. Identitas Jurnal

 Judul : Gas chromatographic determination of meprobamate in serum or
plasma after solid-phase extraction
 Penulis : Yvan Gaillard, Jean Pierre Gay-Montchamp dan Michel Ollagnier
 DOI : 10.1016/0378-4347(92)80615-w
 Penerbit : Journal of Chromatography. Vol. 577(1), Desember/Februari
1992, 171-173.
Resume
Meprobmate adalah obat sedatif-hipnotik ringn dalam penggunaan terapeutik sejak
tahun 1920-an. Jika konsentrasi meprobamat dalam plasma berada pada kisaran 5-20
mg/L, efek toksik terjadi ketika konsentrasi dalam dalam 50 mg/L. Hal ini dapat
menyebabkan kematian dikarenakan kegagalan sirkulasi akut dan diperkirakan
konsentrasi dala darah hingga 200 mg/L. Begitu banyak metode yang digunakan untuk
menganalisis meprobamate ini, pada beberapa penelitian mengguakan ekstrasi cair-cair
akan tetapi metode ini memakan waktu yang cukup lama, julah yang harus banyak, dan
tidak spesifitas sehigga pada jurnal ini dikembangkan metode ekstraksi ekstraksi fase
padat (SPE) cocok untuk beberapa kasus narkoba, ini mmudahkan pula dalam
menganilisisnya menggunakan GC. Pada jurnal ini menggunakan etidocaie sebagai
larutan standar dan tidak perlu diderivatisasi.
Metode SPE yang digunakan adalah stasiun emrosesan sampel Vat Elut
(Analitytichem Internasional) dari Prolabo dan kolom ekstraksi LIDA Extra-Sep, C8, 100
mg/L. Stok larutan sampel dan strandar disiapkan melalui cara MI Uni Pump 2, dari
Unipath. Kondisi oeprasi GC yaitu suhu detektor 190, 200, dan 250 oC, tekanan gas
pembawa nitrogen 0,95 bar. Analisis dicapai dalam 11 menit dengan waktu retensi
meprobamate 6,6 menit, dan eticodain 9,8 menit. Metode pengujian meprobamate
berkisar antara 5-300 mg/L. Regresi linear adalah y= 0,968x + 1,073, dengan koefisien
korelasi r= 0,996. Persen ekstraksi, ditentukan dengan membandingkan area puncak
standar plasma dan metanol yang diekstraksi pada onsentrasi yang sama adalah 97%.
Teknik SPE meningkatkan efisiensi ekstaksi meprobamate menjadi 97% dibandingkan
dengan metode ekstraksi cair 82,5%. Selain itu kolom ekstraksi dapat digunakan 2 ali
tanpa gangguan apa pun. Salisilat, asetainophen, benzodiazepin dan antidepresi tersiklik
tidak terdetesi oleh metode ini.

11. Identitas Skripsi/Thesis/Disertasi

 Judul : Detection of the Pharmaceuticals Carbamazepine and
Diphenhydramine in Tissue Extracts Using Gas Chromatography-Mass
Spectrometry (GCMS)
 Penulis : Emily Hoehn
  Instansi : The Environmental Studies Program at the University of
Nebraska-Lincoln, 2014
Resume
Penelitian ini membahasar mengenail analisis salah satu turunan karbamat lagi yaitu
carbamazepine yang umumnya terdapat dala limbah. Carbamazepine adalah obat
antiepilepsi, penyakit yang diobati adalah kejang dan mengubah suasana hati. Obat ini
telah digunakan secara eksklusif oleh manusia. Analisis menggunakan GC-MS lebih
sering dipili seseorang dibanding dengan analisis menggunakan HPLC. Hal ini
diarenakan HPLC memiliki biaya yang lebih tinggi dalam analisisnya. Metode GC-MS
merupakan metode analisis dimana cairan volatil kecil diubah menjadi gas zat terlarut
yang merespon detektor. Selain iu GC-MS adalah salah satu teknik analisis yang paling
banyak digunakan dalam analisis lingkungan. Sebelum dianalisis carbamazepine
diderivatisasi terlebih dahulu, hal ini dilakukan agar meminimalisir kesalahan
kontaminasi.
Analisis menggunakan GC-MS, dengan metode ekstraksi fase padat (SPE) sementara
pemurian sampel tambahan dicoba melalui penggunaan fase terbalik. Sensitivitas utuk
metode instrumental yaitu 12,3 ng/g dengan standar deviasi 12,2284. Dari hasil yang
diperoleh bahwa kadar carbamazipein sangat tinggi yaitu 209,46 ng/g dengan pemulihan
106,85%. Larutan standar yang digunakan adala carbamazepine-d10 dengan m/z= 203,
dan carbamazepine m/z= 193.

12. Identitas Skripsi/Thesis/Disertasi

 Judul : Analisis Etil Karbamat Dalam Minuman Beralkohol Secara
Kromatografi Gas
 Penulis : Furqoni Cahaya Mahastika
 Instansi : Fakultas Matematika Dan Ilmu Pegetahuan Alam, Universitas
Indonesia, 2010.
Resume
Selain meprobamate/carisoprodol termasuk ke dalam turunan asam karbamat,
terdapat pula etil karbamat. Etil karbamat merupakan senyawa ester etil dari asam
karbamat (NH2COOH). Berbeda dengan carisoprodol etil karbamat terbentuk secara
ilmiah dalam minuman beralkohol dan makanan fermentasi. Jalur yang paling umum
yaitu melalui reaksi ure dengan etanol. Sama seperti turunan karbamat lainnya apabila
dikonsumsi berlebih maka aan mebahayakan tubuh, batas konsumsi etil karbamat adalah
0,3 mg/kg BB per hari dengan rata-rata konsumsi etil karbamat dari makanan hasil
fermentasi hampir 15 ng/kg BB per hari. Pada umumnya analisis turunan karbamat
dilakukan dengan metode GC-MS.
Pada penelitian ini diketahui bahwa persentanse pelarut ekstaksi mempengaruhi
deteksi etil karbamat. Dimana untuk penelitian ini ketika kandungan etanol kurang dari
5% etil arbamat tidak terdeteksi, sedangkan dengan kandungan etanol 14,7% dan 43%
tedeteksi. Modifikasi kolom yang digunakan sama dengan yag lainnya, ekstrasi dilakukan
dengan menggunakan pelarut etanol. Koefisien kolerasi yang diperoleh adalah 0,9990
dalam rentang konsentrasi 6.004-15.010 µg/mL. Batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi
(LOQ) etil karbamat berturut-turut adalah 0,527 mg/mL dan 2,005 mg/mL. Metode ini
divallidasi dengan koefisien variasi (KV) 0,88-1,41%.

13. Identitas Skripsi/Thesis/Disertasi

 Judul : Drugs Analysis by Mass Spectromatry
 Penulis : David Winter
 Instansi : Philosophy in Chemistry in the University of Canterbury
Resume
Penelitian ini dilakukan dengan mengukur kadar morfin dalam pasien dengan
penyakit gagal ginjal. Penentuan kadar morfin ini menggunakan GC-MS dengan
pemantauan ion spesifik. Waktu paruh ekstraksi obat lebih pendek, hal ini berarti apapun
kondisi tidak dapat mempengaruhi estraksi morfin. Pemilihan GC-MS sebagai metode
analisis diarenakan metode ini lebih sensitif dripada menggunakan ionisasi dampak
elektron. Dengan kata lain metode GC-MS dapat membatu meningkatkan jumlah hasil
eksttraksi. Pada penelitian ini dijelaskan bahwa spektroetri massa adalah metode
instrumentar yang kuat untuk analisis kimia. Informasi yang terkandung dalam satu
spektru mass, direkam menggunakan sampel dalam jumlah sangat sedikit. Pengembangan
teknik ionisasi pada spektroskopi ini mempermudah dalam analisis biokimia.
Sensitifitas dan kekhususan yang tinggi dari spetroskopi massa ditingkatkan dengan
menggunakan kromatografi gas sebagai gabungan alatnya sehingga menjadi GC-MS.
Ada berbagai macam GC-MS salah satunya adalah HP982A. Kromatografi ini sering
digunakan dalam analisis senyawa narkotika dimana sumber ionnya dapat dikonfigurasi
untuk pengoprasian EI atau CI. Hal ini tidak akan merusak sampel, karena ada filter massa
yang memiliki emat pasang elektroda. Elektroda ini memodifikasi ID listrik diroduksi
oleh frekuensi radio dan tegangan arus searah. Gas reagen CI diterima melalui saluran
masuk DIP, atau lubang olom kromatografi gas pembawa. Selanjutnya hasil yang
diperoleh dicatat dengan prekam grafik konvensional yag terhubung ke beberapa detektor
ion. Penelitian ini ebih mejelaskan pada metode GC-MS yang umumnya digunakan untuk
analisis senyawa narkotika.

14. Identitas Skripsi/Thesis/Disertasi

 Judul : The Study of Drug Interactions during Separation using Gas
Chromatography – Mass Spectrometry
 Penulis : Leanne Mocniak
 Instransi : Department of Chemistry and Biochemistry, Center for Academic
Industry Partnership Seton Hall University, 2016.
Resume
Ada banyak teknik yang bisa digunakan untuk pengujian toksiologi forensik, tetapi
masing-masing memiliki keterbatasan. Meskipun ada perbaikan yang signifian dalam
teknik ini di atas 10 tahun terakhir, masih sangat sulit untuk berhasil mengidentifikasi
berbagai macam obat satu sampel menggunakan satu metode. Kesulitan ini muncul dari
perbedaan utama dalam struktur molekul, volatilitas dan stabilitas dalam larutan antara
obat-obat ini. Tujuan keseluruhan dari nenelitian ini adalah untuk mengembangkan
metode menggunakan kromatografi gas (GC) ditambah dengan tipe quadrupole
spektrometri massa (MS) untuk pemisahan dan secara akurat mengidentifikasi
penyalahgunaan 10 obat yang berbeda.
Fokus pada penelitian ini adalah untuk memaparkan interaksi kimia yang terjadi
antara obat-obatan selama pemisahan pekerjaan di masa depan dengan menggunakan
teknik ekstraksi QuEChERS. Ekstraksi QuEChERS (Cepat, Mudah, Murah, Efektif,
Melimpah, dan Aman) adalah teknik ekstraksi cair-cair yang dikombinasikan dengan
langkah pembersihan ekstraksi fase dispersif padat. Metode ini terbukti sangat mahir
untuk senyawa polar. Pada metode ini hanya memiliki satu langkah partisi dalam satu kali
analisis sehingga membuat metode ini lebih cepat dari pada metode yang lainnya. Metode
ini sangat disarankan untuk digunakan dalam menganalisis obat, karena memiliki
sensitivitas yang tinggi da n analisis yang cepat.

15. Identitas Skripsi/Thesis/Disertasi

 Judul : Uji Kualitatif Metamfetamin pada Hati Manusia dengan Metode
Kromatografi Gas –Spektrometer Massa (GC-MS)
 Penulis : Muhammad Arham
 Instansi : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas
Sumatera Utara, Medan, 2017
Resume
Penelitian mengenai analisis obat carisoprodol di Indonesia tidak terlalu banyak,
sehingga skripsi maupun tesis tidak diperoleh, untuk itu saya akan meresume salah satu
skripsi yang membahas tentang analasis GC-MS obat metamfetamin pada organ hati
manusia. Metamftamin C10H15N1 merupakan suatu stimultan saraf pusat. Sistem kerja
obat ini yaitu melepaskan dopamine dan biogenik amin lainnya secara sentral. Selain itu
menghambat kerja transporter monoamine neuronal, vesikular, dan monoamine oksidase.
Apabila digunakan dalam dosis yang besar maka aan menaikkan darah sistolik dan
diastolic secara terus-menerus, terutama karena stimultan jantung dan peningkatan curah
jantung akibat venokontriksi.
Cara analisisnya yaitu menggunakan benzeneethanamine, karena sionim dengan
metamfetamin dimana ekstraksi menggunakan pelarut metanol, penyuntikan sampel ke
GC-MS yaitu sebanyak 10 µL yang diperoleh pada retensi watu 5,759. Kesimpulan dari
resume ini yaitu analisis menggunakan GC-MS memang sangat cocok digunakan analisis
kualitatif dan kuantitatif obat apapun. Sehingga metode ini sangat cocok digunakan dalam
bidang klinis mauun forensik untuk menghitung kadar carisoprodol pada tubuh manusia
khususnya urine, plasma, dan rambut.