TIU:

•Mahasiswa mampu mengetahui

tentang spektroskopi IR
 • Setelah mengikuti bab ini mahasiswa dapat memahami
tentang proses penyerapan IR
TIK: • Faktor-factor yang mengatur intensitas pita spectrum IR
• Mengenal instrument
• Mampu memilih metode penyiapan dan teknik
penanganan sampel pada spektroskopi IR
• Mampu menggunakan spektro IR untuk analisis kuali dan
kuanti senyawa obat
 SPEKTROSKOPI
 Adalah suatu metode analisis yang mempelajari interaksi
antara suatu materi dan radiasi gelombang
elektromagnetik
 Interaksi ini dapat mengakibatkan terjadinya perubahan
arah radiasi atau transisi antar tingkat energi atom atau
molekul
 menggunakan prinsip absorpsi, emisi dan hamburan
radiasi elektromagnetik oleh atom atau molekul untuk
studi kualitatif atau kuantitatif atom atau molekul
 JENIS TRANSISI
 Absorpsi
Transisi dari tingkat energi yang lebih rendah
menuju tingkat energi yang lebih tinggi dan disertai
transfer energi dari medan radiasi terhadap atom
atau molekul
 Emisi
Transisi dari tingkat energi yang lebih tinggi menuju
tingkat energi yang lebih rendah
 Hamburan
Perubahan arah cahaya akibat interaksi radiasi
dengan materi
SPEKTRUM ELEKTROMAGNETIK
SPEKTRUM ELEKTROMAGNETIK
SPEKTRUM ELEKTROMAGNETIK
DEFENISI INFRA MERAH
DASAR PENGUKURAN
CONTOH SPEKTRUM
DASAR PENGUKURAN
Interaksi Momen Dipol dengan Medan Listrik
IR Foton
• Molekul harus memiliki perubahan dalam momen dipol sehingga
getaran atau rotasi dapat menyerap menyerap radiasi IR
• Momen dipol: besaran yang menyatakn tingkat kepolaran suatu
molekul

Molekul diatomik yang mengandung atom-atom dari unsur yang berbeda

biasanya berupa molekul polar dan memiliki momen dipol, sedangkan
molekul diatomik yang mengandung atom-atom dari unsur yang sama tidak
memiliki momen dipol dan berupa molekul non-polar.
TERJADINYA PENYERAPAN SINAR IR

 Bila molekul menyerap sinar IR dari daerah 0,75-25 μm

terjadi perubahan tingkat energi vibrasi & energi rotasi
 Syarat molekul dpt menyerap energi sinar IR vibrasi&rotasi
→ molekul harus disertai perubahan momen dipol
 Perubahan momen dipol besar → pita serapan lebih kuat
 Adanya perbedaan elektronegativitas antara karbon &
oksigen → gugus karbonil memberi serapan yang kuat
JENIS VIBRASI
 Vibrasi Regangan (Streching)

 Dalam vibrasi ini atom bergerak terus sepanjang

ikatan yang menghubungkannya sehingga akan
terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun
sudut ikatan tidak berubah
 Vibrasi regangan ada dua macam, yaitu:
1. Regangan Simetri, unit struktur bergerak
bersamaan dan searah dalam satu bidang datar.
2. Regangan Asimetri, unit struktur bergerak
bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam
satu bidang datar.
VIBRASI REGANGAN
Vibrasi Bengkokan (Bending)
CONTOH VIBRASI
VIBRASI MOLEKUL AIR
TINGKAT ENERGI
ENERGI VIBRASI
DESKRIPSI MATEMATIKA DARI ENERGI
VIBRASI
 DESKRIPSI MATEMATIKA DARI ENERGI VIBRASI
Hukum Hooks

Dua atom dihubungkan oleh ikatan kovalen ditunjukkan seperti 2 beban pada ujung-
ujung pegas. Ketika beban dipindah dari posisi diamnya dan dilepaskan,vibrasinya
hanya pada frekwensi tertentu yang tergantung pada massa beban dan konstanta
berhubungan dengan kekakuan pegas.

PERSAMAAN FREKUENSI VIBRASI SEBAGAI BERIKUT

DESKRIPSI MATEMATIKA DARI ENERGI
VIBRASI
ENERGI VIBRASI MOMEN DIPOL
 BILANGAN GELOMBANG
• Semakin besar harga k, frekuensi vibrasi semakin besar. Radiasi yang
dapat ditunjukkan dalam bilangan gelombang (σ) sebagai berikut :
INSTRUMENTASI
 SUMBER RADIASI
• Pemijar
Nerst: Batang cekung dari
Sirkonium dan Natrium oksida yang
dipanasi hingga 1500 0C dg arus listrik

• Pemijar Globar: Batang silicon karbida

0
yang dipanasi hingga 1200 C hingga
pancaran radiasi kontinu 1-40µm
 MONOKROMATOR
• Fungsi sama seperti Spekto UV/ Vis
• Tdk terbuat dari kuarsa tp dari
golongan garam shg hrs dijaga
kelembaban rendah
 MONOKROMATOR
• Terdiri dari: Monokromator celah dan
Monokromator prisma
• MC: Memurnikan radiasi IR dari
sampel shg masuk dlm rentang bilang
gelombang yang dikehendaki
• MP: Pengurai dan pengarah IR
menuju detektor
 MONOKROMATOR
• Celah masuk dan keluar
• Alat pendispersi: Kisi difraksi ( bahan
plastic atau kaca dilapisi aluminium)
dan prisma (bahan NaCl 5-16µm
, KBr, CeBr, LiF)
• Cermin: Memantulkan dan
memfokuskan sinar
 DETEKTOR
• Fungsi: Mengubah sinyal radiasi IR
menjadi sinyal listrik
• Menggunakan detector panas
• Detektor fotolistrik tidak digunakan,
knp? Energi foton inframerah tdak
cukup utk membebaskan e dari
permukaan
 DETEKTOR
• Ada 2 jenis:
1. D tipe fotokonduktor (bahan:
Semikonduktor= PbS dan PbSe dengan
logam Ge). Kurang memberi informasi
vibrasi GF
2. D tipe hantar bahang (panas krn listrik).
Prinsip: Detektor bekerja krn efek bahang
dari IR. Ada 3: Thermokopel, bolometer,
Golay pneumatic (Prinsip: Bahan radiasi IR
akan menaikkan tekanan gas)
 AMPLIFIER/ PENGUAT dan
PENCATAT
• Penguat: Menguatkan signal radiasi IR
yang sangat kecil (lemah)
•Pencatat: Mengamati dan mencatat
spectrum IR secara keseluruhan pada
setiap frekuensi dengan
berkesinambungan
 INSTRUMEN FTIR (Fourier
Transform IR)
• Mengatasi kelemahan Spektrometer IR
• Prinsip: Pemakaian deret persamaan gelombang
Jean Baptise Fourier (1768-1830) Ahli mat dari
Perancis
• Persamaan gelombang:
a0+ a1Cos Ѡt + b1Sin Ѡt + a2Cos 2 Ѡt+ b2Sin Ѡt
Dimana:
a dan b : bilangan
t : waktu
Ѡ : frekuensi sudut (radian/ waktu)
 FTIR
• Dari deret Fourier tampak
intensitas gelombang digambarkan
ranah waktu domain dan frekuensi
domain.
• Perubahan gambaran intensitas
gelombang REM dari ranah waktu
ke ranah frekuensi atau sebaliknya
disebut FOURIER TRANSFORM
 FTIR
• Prinsip: Interferensi antara 2 berkas
sinar utk menghasilkan st
interferogram
• Interferogram: Signal yang dihasilkan
sbg fungsi λ antara 2 berkas sinar.
• Dua domain (jarak dan frekuensi)
dapat ditukar-tukar
 Perbedaan SIR dengan FTIR
• Setelah sumber sinar dipasang
INTERFEROMETER ke sampel baru ke
detector masuk ke ampli
computer untuk diubah secara FT
 Michelson Interferometer
• Tujuan IF: membawa berkas sinar lalu
memecahkan mjd 2 berkas sinar
• 1 berkas sinar berjalan berbeda jarak
dengan sinar yang lain
• Perbedaan jarak yang dilalui oleh 2
sinar disebut perbedaan celah optic
(path length difference) atau
penghambat optic (δ)
 Michelson Interferometer
• IF punya 2 buah cermin (cermin bergerak dan diam)
yang diantaranya ada pemecah berkas sinar
• Moving mirror telah disejajarkan dengan tepat dan diharapkan
mampu meneliti dua jarak sehingga perbedaan dua jalur tersebut
menghasilkan suatu nilai.
• Sinar tsb akan terbagi 2: 1 diteruskan ke cermin tetap
dan 1 dipantulkan ke cermin bergerak
• Sinar ini kemudian dikembalikan lagi ke pemecah berkas
sinar dan bergabung
• Setengah ditransmisikan ke pemecah berkas sinar
sdgkn setengahnya dipantulkan ke sumber sinar
• Sinar yang berasal dari IF merupakn sinar yang
terdeteksi
•
 APLIKASI METODE
SPEKTROSKOPI INFRA
MERAH
 MID-INFRARED ABSORPTION SPECTROMETRY

 Analisi Kualitatif
o Dua molekul obat tidak mgkn mempunyai spectrum IR
yang sama. Baik puncak, intensitas, atau frekuensi
o Analisis senyawa organik ditentukan secara kualitatif
berdasarkan pada daerah gugus fungsi dan daerah sidik
jari.
o Daerah gugus fungsi (3600 cm-1 – 1200 cm-1 ) dan
daerah sidik jari (1200 cm-1 – 600 cm-1).
o Perbedaan pada struktur dan kedudukan molekul dapat
memberi perubahan pada hasil spektrum dan distribusi
puncak absorpsi pada daerah sidik jari.
GAMBARAN UMUM SPEKTRA IR GUGUS
HIDROKARBOK: ALKANA, ALKENA, ALKUNA
HIDROKARBON: ALKANA, ALKENA, ALKUNA

Bagaimana interpretasinya?
HIDROKARBON: ALKANA, ALKENA, ALKUNA

Interpretasi Isoprene
Pjg gel (cm-1) Penandaan Intensitas
A. 3090 C-H ulur/ =C-H Medium
B 1640 (lemah)simetri C=C-C=C ulur Kuat
1598 (kuat) asimetri
C ……… C-H tekuk lemah
D 990, 892 C-H tekuk keluar bidang kuat
 Panjang Interpretasi (N- Intensitas
gelombang dekane)
(cm-1)
A 2800-3000 C-H Ulur Kuat
B 3049 =C-H ulur Sedang
C 1650 -C=C- ulur sedang
D 990 =C-H tekuk keluar kuat
bidang
E 722 Metilen goyangan – lemah
(CH2)4
 Panjang Interpretasi (N-dekane) Intensitas
gelombang
(cm-1)

A 3310 Kuat
B 2857-2941 kuat
C 2119 Sedang tajam
D 1250 Sedang tajam

E 630 Kuat broad

CINCIN AROMATIK
CINCIN AROMATIK
ALKOHOL DAN FENOL
ETER, EPOKSIDA, PEROKSIDA
KETON
ASAM KARBOKSILAT
ESTER
AMINA
NITRIL
SULFUR
MID-INFRARED ABSORPTION SPECTROMETRY

• Struktur molekul
senyawa yg dianalisis
dapat diketahui
berdasarkan distribusi
puncak absorpsi pada
spektrum.
• Puncak absorbsi yg
terlampir dapat
diperiksa gugus fungsi
molekul senyawa
tersebut dari tabel
berikut:
 ANALISIS KUANTITATIF
 Tujuan: Menentukan konsentrasi analit yang terdapat
dalam sampel melalui tinggi puncak dan luas puncak
 Caranya: Membuat plot hubungan antara konsentrasi
analit vs absorbansi (kalibrasi)
 Buat dulu standard baru ukur sampel