TUGAS

KIMIA FARMASI KUALITATIF

ANALISIS SULFONAMIDA

Oleh:

Nurul agustina

NPM: 1024210010

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

FAKULTAS ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS BATAM

2022
NO Nama obat Stuktur Reaksi Hasil

1. Sulfamethoxazole

Tahap Uji Identifikasi

Uji pendahuluan
a. Organoleptis Warna: Kristal putih
Rasa: tidak ada rasa
Bau: tidak berbau
b. Kelarutan Praktis tidak larut dalam air,dan
eter dan kloroform; mudah larut
dalam aseton dan larutan natrium
hidroksida encer; agak sukar larut
dalam etanol.
c. Keasaman Asam

d. Unsur C10H11N3O3S

 Gugus fungsi N-H primer, Aldehida

 Reaksi khusus

2. Sulfisoxazole

Tahap Uji Identifikasi

Uji pendahuluan
a. Organoleptis Serbuk hablur, putih sampai hampir
putih, praktis tidak berbau
b. Kelarutan praktis tidak larut dalam air, larut
dalam 50 bagian etanol (95%) P,
dalam 3 bagian aseton P, mudah
larut dalam larutan NaOH
c. Keasaman Basa
d. Unsur C11H13N3O3S

4.1 Metode kolorimetri

Kolorimetri dilakukan dengan
melakukan diazotasi
dan kopling dengan N-(1-
naphtylethylenediamin
dihidroklorida) (Bratton Marshal
Reagen). Hasilnya
berupa warna merah yang diukur
pada panjang gelombang
540 nm.
4.2. Metode fluorometri
Metode ini biasa digunakan pada
penentuan kadar
sulfametoksazol dalam darah.
Untuk pengamatan perlu
direaksikan dengan pereaksi dansyl
agar terbentuk
dansyl sulfonamida dan diamati
pada 485 nm.
4.3. Metode titrimetri
Titrasi potensiometri dengan
natrium nitrit.
Titik akhir titrasi ditunjukkan
secara potensiometri
menggunakan elektrode kalomel
dan platina.
Sulfametoksazol dapat juga
dititrasi dengan
dimetilformamida dengan
LiOCHg. Proton sulfonamida
berfungsi mengganti ion litium.
4.4. Metode spektrofotometri
Pelarut yang digunakan 0,1 N
NaOH, dengan kadar
antara 0,26 ug/ml-26 ug/ml agar
hukum Lambert Beer
tetap terpenuhi. Pengukuran
dilakukan pada panjang
gelombang maksimum 256-257
nm.
Gugus fungsi N-H, Aldehida

Reaksi khusus

Reaksi kristal Kristal putih

 3. Ftalilsulfatiazol

Tahap Uji Identifikasi

Uji Pendahuluan

a. Organoleptis Serbuk hablur, putih sampai hampir

putih,
praktis tidak berbau
b. Kelarutan mudah larut dalam air dan dalam
etanol
c. Keasaman Asam

d. Unsur C17H13N3O5S2

Gugus fungsi Aldehida

Reaksi khusus
4. Sulfadoxin

Tahap Uji Identifikasi

Uji Pendahuluan

a. Organoleptis larutan jernih dan tidak bewarna

memancarkan radiasi beta
b. Kelarutan mudah larut dalam air dan dalam
etanol
c. Keasaman pH 6,0-8,0
d. Unsur C12 H14 N4 O4 S

A. Waktu retensi relatif puncak

sulfadoksin dan pirimetamin,
 terhadap baku internal pada
kromatogram Larutan uji sesuai
dengan Larutan baku seperti yang
diperoleh pada Penetapan kadar.
B. Lakukan penetapan seperti
tertera pada Identifikasi secara
kromatografi lapis tipis <281>.
Fase gerak Buat campuran heptan
P-kloroform P- larutan metanol P
dalam etanol P (1:20)-asam asetat
glasial P (4:4:4:1). Pelarut Buat
campuran amonium hidroksida P-
metanol P (1:50). Larutan baku
sulfadoksin Timbang saksama
sejumlah Sulfadoksin BPFI,
larutkan dan encerkan dengan
Pelarut hingga kadar lebih kurang
10 mg per mL. Kocok kuat selama
3 menit, dan saring. Larutan baku
pirimetamin Timbang saksama
sejumlah Pirimetamin BPFI,
larutkan dan encerkan dengan
Pelarut hingga kadar lebih kurang
0,5 mg per mL. Kocok kuat selama
3 menit, dan saring.
Larutan uji Kocok kuat lebih
kurang 700 mg serbuk tablet dalam
50 mL Pelarut selama 3 menit, dan
saring.
Prosedur Totolkan secara terpisah
masing-masing 10 μL Larutan baku
sulfadoksin, Larutan baku
pirimetamin dan Larutan uji pada
lempeng kromatografi yang dilapisi
dengan campuran silika gel P
setebal 0,25 mm. Keringkan bercak
dengan udara hangat dan masukkan
lempeng dalam bejana
kromatografi yang berisi Fase
gerak, biarkan merambat hingga
dua pertiga tinggi lempeng, angkat
lempeng, tandai batas rambat dan
keringkan. Amati bercak di bawah
cahaya ultraviolet 254 nm: harga Rf
bercak utama dari Larutan uji
sesuai dengan Larutan baku.
Gugus fungsi Aldehida

Reaksi khusus
5. Asetazolamid

Tahap Uji Identifikasi

Uji Pendahuluan

a. Organoleptis Serbuk Hablur, putih hingga putih

kekuningan, tidak berbau
b. Kelarutan Sangat larut dalam air, agak sukar
larut dalam air mendidih, sukar
larut dalam etanol
c. Keasaman Asam

d. Unsur C4H6N4 O3S2

Gugus fungsi N-H, Aldehida

Reaksi khusus

6. Sulfafurazole

Tahap Uji Identifikasi

Uji Pendahuluan

a. Organoleptis Serbuk hablur,putih, tidak berbau,

rasa asam yang khas.
b. Kelarutan Sukar larut dalam air dan dalam
eter, mudah larut dalam asam
mineral encer, dalam larutan
kalium hidroksida dan salam
larutan natrium hidroksida, larut
daam etanol, sangat sukar larut
 dalam kloroform, praktis tidak larut
dalam benzen.
c. Keasaman larutan (1 dalam 150) bereaksi
asam terhadap lokmus P
d. Unsur C11H13N3O3S

A. Spektrum serapan
inframerah zat yang telah
dikeringkan dan
didispersikan dalam kalium
bromida P menunjukkan
maksimum hanya pada
bilangan gelombang yang
sama seperti Sulfasetamida
BPFI B. Panaskan
perlahan-lahan lebih
kurang 500 mg zat dalam
tabung reaksi hingga
mendidih, dinginkan;
B. terbentuk cairan berminyak
disertai bau khas asetamida,
terbentuk kondensasi pada
dinding tabung (berbeda
dari sublimat sulfadiazin,
sulfamerazin, sulfametazin
dan sulfapirazin, yang
berbentuk padat
pada suhu ruang).
Gugus fungsi Aldehida

Reaksi khusus

7. Sulfamoxole
Tahap Uji Identifikasi

Uji Pendahuluan

a. Organoleptis Serbuk hablur,putih, tidak berbau,

rasa asam yang khas.
b. Kelarutan Sukar larut dalam air dan dalam
eter, mudah larut dalam asam
mineral encer, dalam larutan
kalium hidroksida dan salam
larutan natrium hidroksida, larut
daam etanol, sangat sukar larut
dalam kloroform, praktis tidak larut
dalam benzen.
c. Keasaman larutan (1 dalam 150) bereaksi
asam terhadap lokmus P
d. Unsur

Gugus fungsi Aldehida

Reaksi khusus

8. Sulfapyridine

Tahap Uji Identifikasi

Uji Pendahuluan

a. Organoleptis Serbuk,putih kekuningan menjadi

gelap pada pemamaparan cahaya,
rasa agak pahit,praktis tidak
berbau.
 b. Kelarutan sangat sukar larut dalam air dan
dari dalam eter, larut dalam aseton,
sukar larut dalam etanol.
c. Keasaman C11H11N3O2S

d. Unsur

Gugus fungsi N-H, Aldehida

Reaksi khusus

9. Sulfadimetoksin

Tahap Uji Identifikasi

Uji Pendahuluan

a. Organoleptis serbuk putih, tidak berbau,

sangat pahit.
b. Kelarutan sangat sukar larut dalam air,
larut dalam 300 bagian etanol(95%)
P, dalam 55 bagian CHCI3 P dan
dalam 80 bagian metanol P, praktis
tidak larut dalam eter P
c. Keasaman antara 9,5 dan 10,5

d. Unsur C12H14N4O4S

Macam-macam cara penetapan

kadar trimetoprim:
1. Metode spektrofluorometri
Metode ini digunakan untuk analisa
pada cairan biologis dan jaringan.
Kalium permanganat ditambahkan
agar terbentuk oksidasi yaitu asam
trimetoksibenzoat.
 2. Metode titrimetri
dapat dianalisa secara
potensiometri dengan menitrasi
dalam 9:1 asetat anhidrat dan asam
asetat glasial dengan asam perklorat
dalam asetat
glasial.
3. Metode polarografi
direduksi oleh elektron Hg dan
puncak yang terjadi dapat
digunakan untuk analisa kualitatif
dan kuantitatif. Ketinggian puncak
polarogram sebanding dengan
kadar.
4. Metode spektrofotometri
Pengamatan dilakukan dalam
larutan yang dibuat
dari 100 mg trimetoprim dalam 25
ml etanol USP dan
ditambahkan 0,4 % NaOH hingga
volume 100 ml. Sebagai
pembanding adalah larutan 4%
NaOH.
Gugus fungsi Aldehida

Reaksi khusus

10. Sulfafurazole

Tahap Uji Identifikasi

Uji Pendahuluan

a. Organoleptis serbuk putih, tidak berbau,

sangat pahit.
b. Kelarutan sangat sukar larut dalam air,
 larut dalam 300 bagian etanol(95%)
P, dalam 55 bagian CHCI3 P dan
dalam 80 bagian metanol P, praktis
tidak larut dalam eter P
c. Keasaman antara 9,5 dan 10,5

d. Unsur C11 H13 N3 O3 S

Gugus fungsi Aldehida, N-H primer

Reaksi khusus