Titrasi Pengendapan

Argentometri
Chandra Wiguna
Harlena Pratama Putri
Lilik Kuswandini

Argentometri
Tujuan
Dapat menetapkan kadar
senyawa obat yang
mengandung gugus
halogen atau
pseudohalogen pada
suatu campuran secara
argentometri

Prinsip
Berdasarkan penetapan
kadar halogenida /
golongan halogen ( F, Cl,
Br, I ) yang membentuk
endapan dengan AgNO3
pada suasana tertentu.

Teori Argentometri
Titrasi argentometri adalah titrasi yang
digunakan untuk menetapkan kadar suatu
zat dengan menggunakan larutan baku
perak, biasanya digunakan untuk
menetapkan kadar senyawa halogen atau
tiosianat (Cl, Br, I, SCN )

Metode Titrasi
1.

2.

3.

4.

Metode Mohr
titrasi langsung dengan perak nitrat dengan menggunakan indikator kalium kromat,
pada pH netral atau basa lemah. Titik akhir titrasi ditandai dengan bentuknya
endapan merah bata perak kromat
Metode Volhard
titrasi tidak langsung dengan menambahkan larutan perak nitrat berlebih, kelebihan
larutan perak nitrat dititrasi dengan larutan tiosianat (SCN) dengan indikator ferri
amonium sulfat hingga terbentuk larutan berwarna merah. Suasana titrasi harus
asam dengan penambahan asam nitrat pada range pH 3-4.
Metode K. Fajans
titrasi langsung dengan perak nitrat menggunakan indikator adsorpsi, hingga titik
akhir terbentuk warna merah pada permukaan endapan AgCl. Titrasi ini digunakan
pada pH 5-6
Metode Leibig
Pada titrasi ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi
ditunjukkan dengan adanya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan
kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada
penggojogan akan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan
larut.

Indikator
1. Metode Mohr :
K2CrO4 5% dalam air
2. Metode Volhard :
Ferri Amonium Sulfat larutan 10% dalam
air + sedikit asam nitrat .
3. Metode K.Fajans :
- eosin, larutan 0,1 % dalam alkohol
- flouresein, larutan 0,1% dalam alkohol

Pembuatan Larutan Baku

Sekunder
Perak Nitrat ( Ag )
Larutan standar perak dapat dibuat dengan 2 cara yaitu:
1. dengan melarutkan 10,787 g logam perak murni dalam asam nitrat pekat dan
mengencerkannya dalam air hingga volumenya 1 L, larutan perak nitrat yang dibuat
dengan cara ini tidak dapat digunakan untuk metoda Mohr karena larutan bersifat
asam.
2. dapat dilakukan dengan melarutkan 169,87 g perak nitrat murni (99,9 %) dalam 1 L
air. Larutan perak nitrat yang dibuat dengan cara kedua ini dapat langsung digunakan
sebagai standar primer tetapi cara keduanya jarang dilakukan karena perak nitrat
murni terlalu mahal.
Larutan standar perak nitrat harus disimpan dibotol coklat karena perak nitrat dapat
terurai oleh cahaya.
Kalium Tiosianat
Pembuatan larutan standar kalium tiosianat 0,1 M dapat dilakukan dengan
menimbang 10,5 gram kalium tiosianat dan melarutkannya dalam air kemudian
mengencerkannya hingga volume 1 L.

Pelarut
sifat alami pelarut garam anorganik mudah larut
dalam air dibandingkan dengan pelarut
anorganik seperti alkohol atau asam asetat.
Perbedaan kelarutan suatu zat dalam pelarut
organik dapat dipergunakan untuk memisahkan
campuran antara 2 zat. Setiap pelarut memiliki
kapasitas yang berbeda dalam melarutkan suatu
zat.

10 Obat yang menggunakan

titrasi argentometri
Amonium Klorida

Pyridoxini Hidrochloridum

Timbang saksama 200 mg, larutkan

dalam 35 ml air. Tambahkan berturutturut 15 ml asam nitrat encer P, 5 ml
nitrobenzene P dan 50 ml perak nitrat
0,1 N kocok kuat kuat selama 1 menit.
Titrasi dengan ammonium tiosianat 0,1
N menggunakan indikator 5 ml larutan
besi (III) ammonium sulfat P hingga
warna coklat kemerahan yang terjadi
setelah dikocok tidak hilang dalam
waktu 5 menit.
1 ml perak nitrat 0,1 N setara dengan
5,349 mg NH4Cl
Titrasi Tidak langsung menggunakan
metode Volhard

Timbang saksama 500 mg,

larutkan dalam 50 ml methanol P
dalam labu tersumbat kaca.
Tambahkan 5 ml asam asetat
glasial P dan 2 sampai 3 tetes
eosin P dsn titrasi dengan perak
nitrat 0,1 N.
1 ml perak nitrat 0,1 N setara
dengan 3,545 mg Cl
Titrasi langsung menggunakan
Metode K. Fajans

Kalium Bromida

Chlorbutanolum

Timbang saksama 400 mg,

larutkan dalam campuran 40 ml
air dan 5 ml asam nitrat P,
tambahkan 50 ml perak nitrat 0,1
N. titrasi dengan ammonium
tiosianat 0,1 N menggunakan
indikator larutan besi (III)
ammonium sulfat P. lakukan
koreksi dengan hasil penetapan
klorida di atas.
1 ml perak nitrat 0,1 N setara
dengan 11,90 mg KBr
Titrasi Tidak langsung
menggunakan metode Volhard

Timbang saksama 200 mg. larutkan

dalam 5 ml etanol (95%) P, tambahkan
5 ml larutan natrium hidroksida P,
refluks selama 15 menit. Dinginkan,
encerkan dengan 20 ml air,
tambahkan 5 ml asam nitrat P, 1 ml
nitrobenzene P dan 50 ml perak nitrat
0,1 N. kocok kuat kuat selama 1 menit.
Titrasi dengan ammonium tiosianat 0,1
N menggunakan indikator 4 ml larutan
besi (III) ammonium sulfat P.
1 ml perak nitrat 0,1 N setara dengan
6,216 mg C4H7ClO3.1/2H2O
Titrasi tidak langsung menggunakan
metode Volhard

Natrium klorida

Fenoterol Hidrobromida

Timbang saksama 250 mg,

larutkan dalam 50 ml air. Titrasi
dengan perak nitrat 0,1 N
menggunakan indikator larutan
kalium kromat P.
1 ml perak nitrat 0,1 N setara
dengan 5,844 mg NaCl
Titrasi langsung menggunakan
Metode Mohr

Timbang seksama lebih kurang 600

mg, larutkan dalam air, tambahkan 5
ml asam nitrat 2 N, 25 ml perat nitrat
0,1 N dan 2 ml amonium besi (III)
sulfat LP. Kocok dan titrasi dengan
amonium tiosianat 0,1 N hingga warna
kuning kemerahan. Lakukan
penetapan blangko. Selisih titran
penetapan blangko dan uji adalah
jumlah perak nitrat yang digunakan.
1 ml perak nitrat 0,1 N setara dengan
34,43 mg C17H22NO4HBr.
Titrasi tidak langsung menggunakan
metode Volhard

Metenamina Mandelat

Tiamfenikol

Timbang seksama lebih kurang 60 mg.

Masukkan kedalam labu erlenmeyer
250 ml, tambahkan 15 ml etanol
mutlak P, aduk sampai larut dan
tambahkan 40 ml kloroform P. Titrasi
dengan perak nitrat 0,05 N dalam
etanol mutlak P, tetapkan titik akhir
secara potensiometrik menggunakan
elektroda indikator batang perak dan
elektrode acuan sambungan ganda
perak perak klorida mengandung
jembatan garam kalium nitrat.
1 ml perak nitrat 0,05 N setara dengan
7,305 mg C6H12N4C6H2O3

larutkan 300 mg dalam 30 ml

etanol P, tambahkan 20 ml larutan
kalium hidroksida P 50%, kocok
dan refluks selama 4 jam.
Dinginkan, encerkan dengan 100
ml air dan netralkan dengan asam
nitrat 2 N, tambahkan lagi 5 ml
asam nitrat 2N dan titrasi dengan
perak nitrat 0,1 M, tentukan titik
akhir secara potensiometrik.
Lakukan penetapan blangko.

Efedrin HCl

Amonium Bromida

Timbang saksama 250 mg zat uji,

kemudian dilarutkan dalam
erlenmeyer dengan 10 ml air
suling, tambahkan indikator
K2CrO4 5% 3 tetes dan titrasi
dengan larutan baku AgNo3 0,1 N
sampai terbentuk endapan
kemerah-merahan.
1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan
20,15 mg Efedrin-HCl.
Titrasi langsung menggunakan
metode mohr

Timbang saksama 400 m, larutkan

dalam 50 ml air, tambahkan 10 ml
asam nitrat encer P dan 50 ml
perak nitrat 0,1N. titrasi dengan
ammonium tiosianat
menggunakan indikator 2 ml
larutan besi (III) ammonium sulfat
P.
1 ml perak nitrat setara dengan
9,796 mg NH4Br
Titrasi tidak langsung
menggunakan metoda Volhard

Thank You for

Attention