ANALISIS PARASETAMOL

OLEH :
AAN MANGALLO
ANGELIA F. MANDERI
RUTH H. THESIA
SITI F. NURHARTINA
SITI ZEINIYAH
WENNY ANGELICA
ZIPORA KOGOYA
 Parasetamol

 Parasetamol atau acetaminophen merupakan salah

satu obat analgesik-antipiretik yang sangat
populer. Parasetamol pada umumnya diberikan
dalam bentuk tablet yang mengandung 500 mg
bahan aktif.
Struktur parasetamol
 Sifat fisikokimia

 Sifat fisika :
o Berbentuk serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit,
untuk kelarutan parasetamol larut dalam air mendidih dan larut
dalam NaOH 1 N ; mudah larut dalam etanol. Jarak lebur dari
parasetamol antara 160o C – 172o C.

 Sifat kimia :
o Formula : C8H9NO2
o Senyawa turunan benzena tersubstitusi oleh 2 gugus fungsi yaitu
hidroksil (-OH) dan amida (NH2) (Acetamida/ethenamida).
o Tersusun dari senyawa N-acetyl-para-aminophenol dan para-
acetyl-amino-phenol.
 Analisis kuantitatif

A. Metode titrimetri
1. Diazotisasi

500 mg serbuk Refluks selama 1 jam + As. Sulfat Pindahkan kedalam labu
parasetamol 10 % sebanyak 30 ml titrasi dengan bantuan air

Tambahkan Natrium nitrit 0.1 N Suhu larutan diatur + 10 ml HCl pekat

sambil terus digojog sampai 15o C

Diuji dengan indikator kertas

+ lanjutan titran
Mendekati titik kanji iodida
titrasi

Titik akhir titrasi bila muncul warna

biru pada kertas kanji iodida
Reaksi penetapan kadar parasetamol dengan cara
diazotisasi
2. Titrasi dengan N,N-dibromo dimetil hidantoin
Dilarutkan dalam 50
150 mg serbuk Disaring menggunakan
ml as. asetat 10%
parasetamol kertas whatman no 41
dalam air

5-15 ml volume sampel yang diukur + Filtrat dan hasil cucian Cuci residu 5 x dengan
2 tetes indikator amaranth 0,2 % diencerkan sampai 250 ml as.asetat 10% dalam
air

Titrasi dengan larutan Titik akhir titrasi saat warna merah

baku DBH jingga hilang

Penetapan kadar dapat dihitung dengan cara

B. Spektrofotometri UV
Dimasukkan dalam labu
100 mg pct ditimbang Larutkan kedalam etanol
takar 100 ml

Dimasukkan kedalam labu Sampel yang telah encerkan + etanol sampai tanda batas
takar 100 ml diambil 0,5 ml 100 ml

Larutan ini dibaca + etanol sampai tanda batas

absorbansinya pada panjang 100 ml
gelombang 249 nm
 Spektofotometri visible
1. Metode bratton-marshall untuk parasetamol
dilakukan dengan cara menghidrolisis
parasetamol dengan asam sehingga terbentuk
aminaromatis primer yang selanjutnya
didiazotasi dengan asam nitrit mrmbentuk garam
diazonium, lalu dikopling dengan
naftiletilendiamin
1. Metode amonium molibdat, metode yang
mendasarkan pada reaksi antar parasetamol
dengan amonium molibdat dalam medium asam
kuat untuk menghasilkan molibdenum biru telah
dikembangkan oleh Morelli (1989). Amonium
molibdat sering digunakan sebagai bahan pereaksi
untuk mengetahui kadar fosfat, silika dan arsenat
dalam suatu larutan.
3. Metode Natrium 1,2-naftokuinon-4-sulfonat
Untuk penetapan kadar produk-produk hidrolisis
parasetamol dan fenacetin dengan menggunakan
perekasi Natrium 1,2-naftokuinon-4-sulfonat dan
setiltrimetil amonium bromida dalam larutan
alkali
C. Metode Spektrofluorometri

Metode spektrofluorometri dengan batas deteksi

yang rendah telah diusulkan untuk penetapan
kadar parasetamol. Karena parsetamol bukan
suatu senyawa yang berfluoresens, maka
parasetamol dapat ditetapkan secara tidak
langsung dengan mereaksikannya menggunakan
Ce (IV) sebagai agen pengoksidasi dan mengukur
intensitas fluoresensi relatif Ce (III) yang berasal
dari Ce(IV).
 Senyawa-senyawa yang mempunyai ikatan
rangkap yang terkonjugasi merupakan calon
senyawa yang mampu berfluororesensi. Modifikasi
struktur terhadap senyawa-senyawa ini dapat
menurunkan atau meningkatkan intensitas
fluoresensi, tergantung pada sifat dan letak gugus
substituen.
Ikatan rangkap yang terdapat dalam
paracetamol (C=O) merupakan gugus fungsi yang
mampu berfluoresensi.
 Analisis Kualitatif
Metode Kromatografi
1. Kromatografi lapis tipis
Metode KLT telah digunakan untuk analisi
parasetamol dan klorsoksazon secara simultan.
Keuntungan KLT dibandingkan dengan
spektrofotometri adalah kemampuan KLT untuk
memisahkan komponen-komponen dalam sampel
yang dianalisis, sehingga menghilangkan adanya
kemugkinan saling mengganggu antar komponen.
2. KCKT
Metode KCKT yang sederhana, cepat, dan sesuai
telah dikembangkan untuk penetapan kadar pct
dan senyawa-senyawa yang terkait secara
bersama-sama dalam sediaan farmasi. Fase gerak
yang digunakan adalah campuran asetonitril-
buffer kalium fosfat 0,05 M pH 5,5. Detektor yang
digunakan adalah detertor UV pada panjang
gelombang 244 nm.
 DIAGRAM ALIR
20 tablet yang 500 mg serbuk PCT
mengandung PCT dilarutkan dalam 50
dijadikan serbuk mL fase gerak dalam
labu takar 100 mL
Larutan ditepatkan sampai
Didiamkan 5 menit 100 mL dan sebanyak 5
dalam penangas mL larutan disaring
ultrasonik dengan penyaring 0,45
mikron

Larutan A diencerkan 1:10 dengan

fase gerak dan diinjeksikan ke Larutan A
dalam sistem kromatografi
3. Elektroforesis Kapiler
Elektroforesis kapiler dengan deteksi secara tidak
langsung yang didasarkan pada efek penghambatan
luminalkalium heksasianoferat pada
kemiluminisensi yang digunakan untuk analisis
parasetamol
TERIMA KASIH