KLT

1. Sulfaguanidin

Nama Kimia : 4-Amino-N-(aminoiminomethyl)benzenesulfonamide

Sinonim
:
Solfaguanidina,
Sulfamidinum,
Sulfanilylguanidine,
Sulginum
Nama Lain
: Diacta, Enteropathyl, Ganidan, Guanicil, Resulfon, Shigatox
Rumus Molekul
: C7H10N4O2S
Berat Molekul : 214.3 g/mol
Jarak Lebur
: 190 - 192.5C
Pemerian
: Hablur atau serbuk putih atau hampir putih, tidak berbau
atau hampir tidak berbau, oleh pengaruh cahaya lambat laun warna
berubah menjadi gelap.
Kelarutan
: Larut dalam 1000 bagian air dan 250 bagian etanol;
mudah larut dalam asam mineral encer; agak sukar larut dalam aseton;
praktis tidak larut dalam eter.
Koefisien Partisi
: Log P (octanol/water), 1.2.
Keasaman-kebasaan : Panaskan 1,0 g dengan 50 ml air bebas
karbondioksida P pada suhu 70 selama 5 menit, dinginkan dengan cepat
hingga suhu 20, saring. Titrasi 25,0 ml filtrat dengan natrium hidroksida P
0,1 N menggunakan indikator larutan fenolftalein P; diperlukan tidak lebih
dari 0,1 ml.
Identifikasi
a. Pada 200 mg tambahkan 5 ml larutan natrium hidroksida P; tidak larut;
didihkan; larut dan terjadi bau amoniak.
b. Larutkan 50 mg dalam 2 ml asam klorida (10% v/v) P hangat, dinginkan
dalam es. Tambahkan 2 ml larutan natrium nitrit P, campur. Tambahkan
2 ml air dan 1 ml larutan 2-naftol P, terbentuk endapan seperti jelli
merah cerah
c. Colour Tests
: Coniferyl Alcoholorange; Copper Sulfate (Method 1)
blue; KoppanyiZwikker Testviolet (transient).
TLC
: System TARf 65; system TDRf 01; system TERf 25;
system TFRf 06; system TTRf 21; system TURf 90; system TVRf 48;
system TADRf 07; system TAERf 75.
Kromatografi Gas : System GAnot eluted.
HPLC
: System HYRI 92; system HAARetention time 3.8 min.
Spektrum UV : Aqueous acid264 (A11=115a), 271 (A11=107c); aqueous
alkali259 nm (A11=758a).

a.
Spektrum IR : Principal peaks at wavenumbers 1620, 1129, 1230, 1537,
1075, 1176 cm1 (KBr disk).

Spektrum Massa
43.

Timbal
: Tidak lebih dari 10 bpj
Susut Pengeringan: Tidak kurang dari 6,0 % dan tidak lebih dari 8,0 %
Sisa Pemijaran: Tidak lebih dari 0,1 %
Penetapan Kadar : Lakukan penetapan menurut cara Nitrimetri
menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut: Timbang seksama 500

: Principal ions at m/z 92, 65, 108, 214, 156, 39, 109,

mg, larutkan dalam campuran 75 ml air dan 10 ml asam klorida P,

dinginkan. (1 ml natrium nitrit 0,1 M setara dengan 21,424 mg
C7H10N4O2S)
Eliminasi
: Absorpsi bervariasi dalam penggunaan oral. Dengan Cepat
diekskresikan dalam urin, dan sekitar 30 % berada dalam bentuk derivat
N4-acetyl inaktif. Sejumlah besar diekskresikan melalui feses.
Konsenterasi Terapi : Plasma: 15-40 mg/L
Ikatan Protein : 8%
Dosis
: 9 gr/hari selama 3 hari
Khasiat
: Antibakteri
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.

(FI III)
2. Sulfamerazin

Nama Kimia :
4-Amino-N-(4-methyl-2pyrimidinyl)benzenesulfonamide
Sinonim
:
Solfamerazina,
Sulfamethyldiazine,
Sulfamethylpyrimidine, Sulfamerazine
Rumus Kimia: C11H12N4O2S
Berat Molekul
: 264.3 g/mol
Pemerian
: Serbuk atau hablur; putih atau putih agak
kekuningan; tidak berbau atau hampir tidak berbau; rasa
agak pahit. Stabil diudara tetapi oleh pengaruh cahaya
lambat laun warna berubah menjadi gelap.
Jarak Lebur : 234 - 239C
Kelarutan
: Larut dalam 6250 bagian air, 550 bagian
etanol, dan 60 bagian aseton; sangat sukar larut dalam eter
dan kloroform; larut dalam asam mineral encer dan dalam
larutan alkali hidroklorida.
Identifikasi : Pada 20 mg suspensi zat dalm 5 ml air,
tambahkan tetes demi tetes natrium hidroksida 1 N sampai
larut, kemudian tambahkan 3 tetes tembaga (II) sulfat LP;
terbentuk endapan hijau pudar dan berubah menjadi abuabu gelap jika didiamkan.
Keasaman-Kebasaan
: Ekstraksi 2 g dengan 100 ml air pada suhu lebih kurang 70
selama 5 menit, dinginkan hingga suhu lebih kurang 20 dan
saring. Pada 25 ml filtrate tambahkan 2 tetes fenolftalein LP
dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV: diperlukan
tidak lebih dari 0,50 ml untuk menghasilkan warna merah
muda.
Konstanta Disosiasi: pKa7.1 (20).
Koefisien Partisi
: Log P(octanol/pH 7.5), 0.1.
Colour Tests :Coniferyl Alcoholorange; Copper Sulfate
(Method 1)greenbrown; KoppanyiZwikker Testpink;
Mercurous Nitrateblack.
TLC : System TARf 65; system TDRf 23; system TERf
08; system TFRf 41; system TTRf 33; system TURf 18;
system TVRf 07; system TADRf 42; system TAERf 80.
Kromatografi Gas: System GAsulfamerazine RI 2566;
sulfamerazine-Me RI 2625; System GJsulfamerazine-Me
RRT 0.69 (relative to griseofulvin).
HPLC : System HUk 8.1; system HYRI 247.
Spektrum UV
: Aqueous acid242 (A11=596a), 304;
aqueous alkali242 (A11=820b), 255 nm (A11=828b).

 Spektrum IR : Principal peaks at wavenumbers 1149, 1590,

1560, 1316, 1088, 1618 cm1 (KBr disk).

Spektrum Massa : Principal ions at m/z 199, 200, 92, 65,

108, 39, 66, 201.

Susut Pengeringan : Tidak lebih dari 0,5%; lakukan

pengeringan pada suhu 105 selama 2 jam.
Sisa Pemijaran
: Tidak lebih dari 0,1%.
Selenium
: Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan
menggunakan 200 mg.
Logam Berat : Metoda III Tidak lebih dari 20 bpj.
Penetapan Kadar : Lakukan penetapan seperti yang tertera
pada Titrasi Nitrimetri <701>.
Toksisitas
: Efek toksis serius, kadang fatal, sudah terjadi
pada anak-anak setelah pembeian dosis terapi.

 Waktu paruh : Plasma: 9 to 14 h in rapid acetylators and

about 24 h in slow acetylators.
Volume Distribusi : Kurang lebih 0.4L/kg
Ikatan Protein
: Dalam plasma 80-90%
Dosis : 4g/hari
Wada dan penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik, tidak
tembus cahaya.

(FI IV)
3. Sulfametoksazol

 Nama Kimia
:
4-Amino-N-(5-methyl-3isoxazoly)benzensulfonamide
Sinonim
: Ro-4-2130,Sulfisomezole, Sulfamethoxsazole
Nama Lain : Gantanol, Urobak
Rumus Molekul : C10H11N3O3S
Berat Molekul
: 253.3 g/mol
Jarak Lebur: Metode I Antara 168 dan 172C
Pemerian : Serbuk hablur; putih sampai hampir putih;
praktis tidak berbau.
Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air; larut dalam 50
bagian air dan 3 bagian aseton; praktis tidak larut dalam
kloroform dan eter; larut dalam larutan alkali hidroksida.
Konstanta Disosiasi : pKa5.6 (25).
Koefisien Partisi : Log P(octanol/water), 0.9.
Identifikasi
Colour Tests
: Coniferyl Alcoholorange; Copper
Sulfate (Method 1)green; KoppanyiZwikker Testblue
violet; Mercurous Nitrateblack; Nitrous Acidyellow
TLC : System TARf 65; system TDRf 26; system TERf
05; system TFRf 54; system TTRf 88; system TURf
33; system TVRf 02; system TADRf 41; system TAERf
79; system TAJRf 45; system TAKRf 26; system TALRf
81. (Mercuric chloridediphenylcarbazone reagent, blue;
acidified potassium permanganate solution, positive; Van
Urk reagent, yellow.)
Kromatografi Gas : System GAsulfamethoxazole-Me RI
2500, sulfamethoxazole-Me2 RI 2460, M (N4-acetyl-)-Me RI
3255; system GJsulfamethoxazole-Me RRT 0.40, M (N4acetyl-)-Me RRT 0.91 (both relative to griseofulvin).
HPLC
: system HUsulfamethoxazole k 4.8, (N4acetyl-) k 4.9; system HYRI 320; system HZRetention
time, 2.9 min; system HAARetention time, 13.4 min;
system HAMRetention time 2.7 min.
Spektrum UV
: Aqueous acid265 nm (A11=175a);
aqueous alkali256 nm (A11=673a).

 Spektrum IR
: Principal peaks at wavenumbers 1145,
1160, 1599, 1621, 685, 1306 cm1 (KBr disk).

Spektrum Massa : Principal ions at m/z 156, 92, 108, 65,

140, 253, 157, 43.

Susut Pengeringan: Tidak lebih dari 0,5%; lakukan

pengeringan pada suhu 105 selama 4 jam.
Sisa Pemijaran
: Tidak lebih dari 0,1%.
Penetapan Kadar : Timbang seksama lebih kurang 500 mg,
larutkan dalam campuran 20 ml asam asetat glasial P dan
40 ml air, tambahkan 15 ml asam klorida P. Dinginkan
hingga suhu 15, dan segera titrasi dengan natrium nitrit
0,1 M LV, tetapkan titik akhir secara potensiometrik
menggunakan elektrode kalomel dan platina.
Toksisitas : Konsenterasi plasma lebih dari 400 mg/L dapat
menimbulkan efek toksis.

Waktu paruh
: 9 sampai 12 jam.
Volume Distribusi : Kurang lebih 0.25 L/kg.
Klirens
: Klirens plasma sekitar 0.3 mL/men/kg.
Ikatan Protein
: 50-70%
Dosis
: Dosis awal 2 g, dilanjutkan 2 x 1 g/hari; dosis
maksimum 3g/hari.
Wadah dan Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, tidak
tembus cahaya.

(Clarke)

(FI IV)
4. Sulfasomidin

Nama Kimia
:
4-Amino-N-(2,6-dimethyl-4pyrimidinyl)benzenesulfonamide
Sinonim
:
Sulfa-isodimerazine,
Sulfaisomidine,
Sulfasomidine, Sulphasomidine
Nama Lain : Aristamid, Domain, Elcosine, Elkosil
Rumus Molekul : C12H14N4O2S
Berat Molekul
: 278.3 g/mol
Jarak Lebur: 239 sampai 241C
Pemerian : Serbuk hablur halus; putih atau putih kuning
gading; tidak berbau; tidak berasa; oleh pengaruh cahaya
lambat laun warna berubah menjadi gelap.
Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, kloroform, dan
eter; sukar larut dalam etanol dan aseton; mudah larut
dalam asam mineral encer dan larutan alkali hidroksida.
Konstanta Disosiasi: pKa7.5 (27).
Koefisien Partisi
: Log P(octanol/water), 0.3.
Identifikasi :
a. Larutkan 100 mg dalam 10 ml larutan natrium hidroksida P,
tambahkan 1 ml larutan tembaga (II) sulfat P dalam eter P; terbentuk
endapan kehijauan.
b. Menunjukkan reaksi Amina aromatik primer yang tertera pada Reaksi
Identifikasi; warna endapan merah jingga.
Keasaman-Kebasaan
: Kocok 1,0 g dengan 50 ml air bebas karbondioksida P
selama 5 menit, saring. Netralkan 25 ml filtrat dengan
natrium hidroksida P 0,1 N menggunakan indikator larutan
fenolftalein P; diperlukan tidak lebih dari 0,2 ml.
Colour Tests
: Coniferyl Alcoholorange; Copper
Sulfate (Method 1)green; KoppanyiZwikker Testblue
violet (transient); Mercurous Nitrateblack; Nitrous Acid
yellow.
TLC : System TARf 64; system TADRf 27; system TAE
Rf 80; system TDRf 05; system TERf 05; system TFRf
16; system TTRf 11; system TURf 49; system TVRf
20.
Kromatografi Gas: System GJRRT of methyl derivative
0.50 (relative to griseofulvin).
HPLC
: System HXRI 290.
Spektrum UV
: Aqueous acid262 nm; aqueous alkali
262 nm (A11=764b); methanol272 nm (A11=745a).

 Spektrum IR
: Principal peaks at wavenumbers 1125,
1260, 1138, 1595, 1650, 1070 cm1 (KBr disk).

Spektrum Massa : Principal ions at m/z 214, 92, 65, 213,

108, 42, 215, 39.

Arsen
: Tidak lebih dari 2 bpj.
Logam Berat
: Tidak lebih dari 20 bpj.
Susut Pengeringan : Tidak lebih dari 0,5%.
Sisa Pemijaran
: Tidak lebih dari 0,1%.

 Penetapan Kadar : Lakukan penetapan kadar menurut cara

Nitrimetri.
Ikatan Protein
: 40 sampai 90% (dose-dependent)
Waktu Paruh
: 6 sampai 8 jam.
Dosis
: Dosis awal 2-4 g, dilanjutkan dengan dosis 6
g/hari
Wadah dan Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik,
terlindung dari cahaya.

(FI III)
5. Silika Gel

 Nama Kimia
: Sil Dioxide
Sinonim
: Silica, Dioxosilane, Quartz, Silica Gel,
Cristobalite
Rumus Molekul : O2Si
Berat Molekul
: 60.0843 g/mol
Titik Lebur : 1710C
Pemerian : serbuk; transparan sampai abu-abu; tidak
berbau.
Kelarutan : Sukar larut dalam air (bentuk amorf lebih
mudah larut dibandingkan bentuk kristal)
Densitas : 2.3 g/cm3
Identifikasi : 5 mg zat dicampurkan dengan 200 mg Kalium
karbonat anhidrat dalam krusibel platina, pijar selama 10
menit, dinginkan. Larutkan sisa pijar dalam 2 ml aquadest,
panaskan bila diperlukan, dan secara perlahan tambahkan
2 ml ammonium molybdat; dihasilkan warna kuning dalam.
Arsen
: Tidak lebih dari 3 ppm.
Logam Berat
: Tidak lebih dari 0.003%
Susut Pengeringan : Tidak lebih dari 5,0 %; lakukan
pengeringan pada suhu 145 selama 4 jam.
Sisa Pemijaran
: Tidak lebih dari 8,5 %.
Wadah dan Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat dan
tahan kelembaban.

DAPUS
FI IV
FI III
Pubchem
Moffat, et al. 2005. Clarke's Analysis of Drugs and Poisons. Pharmaceutical Press.