PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Nama/ NRP : 1. Alexander Halim / 2443011006 2. Jovianto Renaldo / 2443011008 3. Daniel 4. Lidya Gol/ Kelompok Tanggal Praktikum Materi : U/B : 3 April 2013 : Titrasi Potensiometri / 2443011009 / 2443011011

DASAR TEORI Suatu eksperimen dapat diukur dengan menggunakan dua metode yaitu, pertama (potensiometri langsung) yaitu pengukuran tunggal terhadap potensial dari suatu aktivitas ion yang diamati, hal ini terutama diterapkan dalam pengukuran pH larutan air. Kedua (titrasi langsung), ion dapat dititrasi dan potensialnya diukur sebagai fungsi volume titran. Potensial sel, diukur sehingga dapat digunakan untuk menentukan titik ekuivalen. Suatu petensial sel galvani bergantung pada aktifitas spesies ion tertentu dalam larutan sel, pengukuran potensial sel menjadi penting dalam banyak analisis kimia (Basset, 1994). Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Underwood,1998). Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan, namun jika tersangkut elektroda gelas, maka akan digunakan pH meter khusus. Karena pH meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini dipergunakan untuk semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan (Basset, 1994).

Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri yaitu reaksi pembentukan kompleks reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan yang terbentuk akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Umumnya digunakan elektroda Ag dan Hg, sehingga berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA. Reaksi netralisasi terjadi pada titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Tetapan ionisasi harus kurang dari 10-8. Sedangkan reaksi redoks dengan elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7, Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer (Khopkar, 1990). Persamaan Nernst memberikan hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dan konsentrasi spesies ioniknya yang sesuai dalam larutan. Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persaman Nernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol. Dengan pengukuran pengukuran potensial reversibel suatu elektroda, maka perhitungan aktivitas atau konsentrasi suatu komponen dapat dilakukan (Underwood,1998). Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda indikator yang digunakan dalam titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung pada macam reaksi yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa, elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain yang peka akan ion hidrogen, untuk titrasi pengendapan halida dengan perak nitrat, atau perak dengan klorida akan digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi redoks (misalnya, besi(II)) dengan dikromat digunakan kawat platinum semata-mata sebagai elektroda redoks (Khopkar, 1990).

Cara Kerja I. Pembuatan Larutan baku primer H2C2O4 0,1 N 50 ml Timbang asam oksalat pada botol timbang Masukkan aquadest sedikit, lalu bilas botol timbang hingga bersih Masukkan ke dalam labu takar 50 ml Ad aquadest hingga 50 ml

II.

Pembuatan Larutan Baku Sekunder NaOH 1n 100 ml

Timbang NaOH pada kaca arloji Masukkan ke dalam beaker glass Tambahkan aquadest sedikit Aduk sampai larut Tambahkan aquadest sampai 100 ml III. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat Pipet 4 ml asam oksalat Masukkan dalam erlenmeyer Titrasi dengan NaOH menggunakan alat potensiometri Tunggu hingga muncul titik EP1 pada alat Hentikan alat

IV. Penetapan Kadar Sample Timbang sampel 0,06 g pada kertas perkamen Masukkan dalam beaker glass Timbang kembali kertas perkamen, lalu hasil penimbangan dikurangi jumlah zat yang masih tertinggal pada kertas perkamen Tambahkan 10 ml aquadest dan 20 ml gliserol yang telah dinetralkan, aduk dengan pengaduk magnet Titrasi menggunakan alat potensiometri Tunggu hingga terdapat EP1 pada alat Matikkan alat potensiometri

DATA PENIMBANGAN, PENGAMATAN, DAN PERHITUNGAN Pembuatan Larutan baku primer H2C2O4 0,1 N 50 ml

Pembuatan Larutan Baku Sekunder NaOH 1n 100 ml

Perhitungan Normalitas NaoH

Perhitungan Kadar Asam Borat

Rata-rata %= 44,66%

Pembahasan Pada praktikum kali ini, praktikan melakukan analisis secara potensiometri untuk penetapan kadar asam borat. Pada titrasi ini digunakan elktroda standar kalomel dan elektroda indicator gelas karena ditunjukan untuk titrasi aside-alkalimetri. Karena titrasi potensiometri merupakan suatu analisis volumetric, maka diperlukan suatu larutan standard.

Untuk menentukan konsentrasi dari larutan standard (baku sekunder) dilakukan pembakuan dengan menggunakan larutan lain yang sudah diketahui konsentrasinya (baku primer). Baku primer yang digunakan pada analisis ini adalah asam oksalat 0,1 N 0,3125 gram. Sedangkan baku sekunder yang digunakan adalah NaOH 0,1 N. Setelah dilakukan pembakuan terhadap NaOH, maka diketahui konsentrasi dari NaOH adalah 0,1103 N. Kemudian dilakukan penetapan kadar sampel, dengan meninmbang sampel sebanyak 60 mg. Setelah itu ditambahkan air mendidih sebanyak 10 mL dan gliserin yang telah dinetralkan dengan fenolftalein sebanyak 20 mL, aduk dengan stirrer. Lalu dilakukan pengamatan terhadap pH atau mV nya pada alat potensiometer. Dari grafik hubungan pH dengan volume penambahan titran Nampak terjadi kenaikan kurva yang tidak berbeda jauh ketika titik ekivalen tercapai. Pada penambahan NaOH mencapai 3,9559 mL, terjadi kenaikan nilai pH yang cukup signifikan sehingga pada titik ini ditandai sebagai titik ekivalen pertama dengan pH yang tercatat sebesar 8,015. titik ekivalen merupakan titik pada saat dimana tercapainya suatu keseimbangan kimia dalam larutan. Setelah dilakukan perhitungan, didapatkan hasil kadar asam borat dalam sampel adalah 44,66 %. Kesalahan yang mungkin terjadi saat praktikum dilakukan adalah ketidakbersihan alat untuk titrasi seperti gelas tempat sampel pada mesin pencucian yang kurang bersih dapat menyebabkan adanya zat sisa yang menempel. Kesimpulan Kadar asam borat dalam sampel adalah sebesar 44,66% dengan menggunakan titrasi asidialkalimetri secara potensiometri.

Daftar Pustaka Basset, J, et al. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik . Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.587-590 Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas Indonesia. Jakarta. 3033 R.A.Day,JR & A.L.Underwood. 1998. Analisis kimia kuantitatif. Penerbit Erlangga. Jakarta. 308-312