POTENSIOMETRI

 Praktikum potensiometri ini dilakukan dengan tujuan untuk untuk membuat kurva
hubungan antara pH dan volume pentiter, menentukan titik akhir titrasi, dan menentukan
kadar sampel yang dianalisis
 Potensiometri adalah salah satu metode penentuan konsentrasi zat melalui pengukuran
nilai potensial. Nilai potensial yang diukur setiap penambahan volume titran tertentu akan
diplotkan menjadi kurva titrasi dan akan didapatkan titik ekuivalen titrasinya.
 Volume pada titik ekuivalen titrasi tersebut adalah volume titran yang akan digunakan
dalam perhitungan selanjutnya.
 Dalam potensiometri ini, tidak digunakan indikator karena dengan pengukuran potensial
larutan sudah bisa didapatkan titik ekuivalennya dari kurva. Titik akhir titrasi diharapkan
mendekati titik ekivalen sehingga data yang dihasilkan dianggap memiliki kesalahan yang
kecil.
 Metode yang akan kita gunakan adalah titrasi potensiometri tepatnya titrasi asam basa,
ketetapan untuk dapat menemukan titik akhir pada titrasi asam basa secara potensiometri
tergantung dari konsentrasi dan kekuatan asam serta basa.
 Elektroda indikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah elektroda membran
gelas yang sensitif terhadap perubahan jumlah ion hidrogen (H +) dan elektroda
pembandingnya adalah Elektroda Kalomel.
 Dalam titrasi asam basa, diamati setiap perubahan ion H atau perubahan pH yang
ditunjukkan pada alat pengukur pH. Melalui kurva hubungan antara volume pentiter vs pH
dapat ditentukan titik akhir titrasinya dari sampel.
 Selanjutnya titik akhir titrasi dideteksi dengan menetapkan volume di mana terjadi
perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan volume pentiter yang sedikit.
 Tahapan awal yang dilakukan dalam penetapan kadar asam salisilat, dengan membuat
larutan baku primer dan baku sekunder, dalam penetapan kadar ini, baku primer yang
digunakan adalah asam oksalat dan baku sekunder adalah NaOH.
 Prosedur pembutan larutan baku primer asam oksalat dengan menimbang serbuk kristal
asam oksalat sebanyak 0,1576 gram dengan menggunakan timbangan analit. Serbuk
kristal asam oksalat dimasukkan kedalam labu ukur 25 ml dan tambahkan air sampai 25
mL.
 Prosedur pembuatan larutan baku sekunder NaOH 0,1 N dengan menimbang 0,4 gram
kristal NaOH. Penimbangan kristal NaOH dengan gelas arloji setangkup, karena NaOH
bila dibiarkan di udara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab. Kemudian
kristal NaOH dimasukkan kedalam beaker glass dan dilarutkan dengan aquades ad 100 ml,
aduk larut sampai homogen. Kristal NaOH memiliki kelarutan yang mudah larut dalam
air.
 Pembuatan pembakuan larutan baku primer asam oksalat dengan larutan baku sekunder
NaOH dengan tahap awal memipet 3 ml larutan asam oksalat dengan menggunakan pipet
ukur, seteleh itu dimasukkan kedalam beaker glass 100 ml, dan ditambahkan aquadest
sampai elektroda tercelup (± 50 mL) dan melakukan titrasi. Catat pH dan volume titran
pada saat end point.
 Kemudian melakukan titrasi pada sampel, tahap awal timbang sampel sebanyak 750 mg
sampel dengan beaker glass, dan memasakan ke dalam waterbath sampai vaselin meleleh.
 Pemanasan ini bertujuan supaya asam salisilat yang terperangkap dalam vaselin tersebut
keluar dengan melelehnya vaselin. Kemudian menambahkan pelarut campur air : etanol (1
: 1) sebanyak 10 ml, pelarut campur ini digunakan karena kelarutan asam salisilat dalam
air itu sangat tinggi, sehingga dengan membuat pelarut campur, diharapkan dapat
meningkatkan kelarutan asam salisilat pada pelarut campur tersebut.
 Larutan etanol, air dan asam slisilat dipindahkan ke beaker glass yang lain. Sedangkan
vaselin yang tersisa dalam beaker glas dilelehkan lagi dan ditambah etanol : air (1 : 1) 10
ml. Melakukan perlakuaan ini sampai 3x.
 Diharapkan semua asam salisilat yang terperangkap dalam vaselin bisa ikut terlarut semua
dalam pelarut campur. Kemudian menambahkan aquadest sampai elektroda tercelup dan
melakukan titrasi
 Titrasi kemudian dimulai dengan menambahkan sejumlah volume NaOH, dengan alat stire
yang terus berputar saat titrasi dilakukan. Setiap penambahan sejumlah larutan titran, pH
larutan kemudian diukur menggunakan potensiometer, yang di dalamnya terdapat
elektrode membran gelas yang sangat sensitif terhadap perubahan jumlah H+
 Saat elektrode membrane gelas dicelupkan ke dalam campuran larutan, terjadi
kesetimbangan antara ion-ion hidrogen yang terdapat di bagian tipis bola gelas dan ion
hidrogen yang terletak dalam larutan yang diuji. Elektrode gelas akan membiarkan ion H+
untuk menembusnya, tetapi menahan ion yang lain.
 Semakin besar konsentrasi ion hidrogen dalam larutan sampel, semakin banyak ion
hidrogen yang masuk ke dalam lapisan gelas tadi.
 Hal ini menyebabkan pada saat awal-awal titrasi, nilai pH kecil. Semakin banyak pentiter
yang ditambahkan, semakin sedikit ion hidrogen yang terdapat dalam larutan, karena ion
hidrogen akan bereaksi dengan ion hidronium (OH) dan membentuk air.
 Hal ini akan menyebabkan ion hidrogen yang memasuki lapisan gelas juga semakin
sedikit sehingga muatan elektrode gelas berkurang, maka nilai Ph pun meningkat. Hal ini
dapat dilihat pada kurva hubungan antara pH dan volume pentiter.
 Semakin banyak volume larutan pentiter (NaOH) yang ditambahkan ke dalam larutan
titrat, pH larutan menjadi semakin turun (basa). Lonjakan pH secara drastic terjadi yaitu
dari pH ± 7 menjadi ± 8 yaitu saat volume titran 2,900 ml – 3,000 mL.
 Lonjakan pH terjadi disebabkan terjadinya titik akhir titrasi dimana ion hidrogen (H) dari
sampel telah habis bereaksi dengan ion hidronium (OH-) dari NaOH.
 Sebelum titrasi dilakukan, larutan titrat bersifat asam yang mengandung banyak ion
hidrogen dalam larutan tersebut. Namun setelah titrasi dilakukan, jumlah ion hidrogen
perlahan-lahan berkurang karena telah bereaksi dengan ion hydronium membentuk air,
dan saat terjadi lonjakan pH secara drastis tersebut ion hidrogen (H) dari sampel telah
habis bereaksi dengan ion hidronium (OH-) dari NaOH.
 Dengan demikian, tidak terdapat lagi ion hidrogen dalam bentuk bebas dalam larutan
titrat. Penambahan larutan titrat setelah titik akhir titrasi terjadi menyebabkan jumlah ion
hidronium akan semakin meningkat dan menyebabkan naiknya pH larutan (pH larutan
basa).
 Tidak adanya ion hidrogen di dalam elektrode gelas secara tiba-tiba akan membuat arus
yang dihasilkan oleh elektrode gelas menjadi meningkat secara tiba-tiba dan kemudian
turun secara tiba-tiba pula.
 Hal inilah yang memberi sinyal pada pH meter mengenai adanya peningkatan harga pH
secara tiba-tiba dari larutan yang dititrasi oleh pentiter (larutan NaOH 0,1N).
 Setelah diperoleh titik akhir titrasi kemudian dilakukan perhitungan kadar sampel dan
praktikan memperoleh kadar asam salisilat dalam sampel sebanyak 3,443%. Kadar
sesungguhnya yang tertera di etiket 6 %. Kadar yang diperolah praktikan, lebih kecil dari
dari kadar sesungguhnya.
 Hal ini dikarenakan preparasi sampel yang kurang tepat, ada asam salisilat yang masih
tersisa di beaker pertama saat pemindahan larutan ke beaker kedua dan praktikan tidak
melakukan pengadukan saat melakukan pemanasan sehingga dimungkinkan ada asam
salisilat yang tidak bisa keluar dari vaselin.