Analisis Abu dan Mineral

Pendahuluan

“kandungan abu” adalah jumlah total

mineral yang terdapat dalam makanan

“kandungan mineral” adalah jumlah

komponen anorganik tertentu dalam
makanan,seperti Ca, Na, K dan Cl.
 Alasan analisis abu dan mineral
Nutritional labeling
Quality
Microbiological stability
Nutrition
Processing.
 Penentuan Kandungan Abu
 Abu adalah residu anorganik yang tersisa
setelah air dan bahan organik dihilangkan
dengan bantuan oksidator. Abu biasanya
menginformasikan jumlah kandungan
mineral dalam makanan.
 Prinsip:
Mineral tidak dirusak oleh panas dan
mempunyai volatilitas yang rendah
dibandingkan dengan komponen lain
dalam makanan.
 Penentuan Kandungan Abu
 Tiga prosedur analitik utama untuk menentukan
kandungan mineral atau abu dalam makanan yaitu:
 dry ashing
 wet ashing
 low temperature plasma dry ashing.
 Metode yang dipilih untuk analisis tergantung
tujuan analisis, jenis makanan yang dianalisis, dan
jenis alat yang tersedia.
 Pengabuan dapat juga digunakan sebagai langkah
pertama persiapan sampel untuk analisis mineral
tertentu dengan atomic spectroscopy atau
beberapa metode analisis tradisional.
 Kandungan abu dalam makanan jarang melebihi
5%, walaupun beberapa makanan olahan dapat
mengandung 12% abu mis., dried beef
 Analisis abu: Preparasi Sampel
 Sebelum analisis, pemilihan sampel yang representatif
dan mempertahankan komposisi makanan agar tidak
berubah secara signifikan sangat penting.
 Secara umum, digunakan 1-10g sampel untuk analisis
kandungan abu.
 Makanan padat dihaluskan dan dicampur secara homogen
untuk memberikan sampel yang representatif.
 Sampel yang mengandung kelembaban tinggi sering
harus dikeringkan terlebih dahulu sebelum dianalisis.
 Sampel yang mengandung kadar lemak tinggi dihilangkan
lemaknya terlebih dahulu dengan ekstraksi solven.
 Masalah yang bisa timbul terutama karena kontaminasi
logam oleh penghalus sampel atau alat gelas. Untuk
alasan yang sama direkomendasikan untuk menggunakan
deionized water pada saat preparasi sampel.
Prosedur Pengabuan Kering
Sampel diletakkan pada
tungku/ furnace (550-600°C)

Air dan bahan volatile diuapkan sedangkan bahan-

bahan organik dibakar dengan adanya oksigen
sehingga menjadi CO2, H2O dan N2

Mineral diubah menjadi oksida, sulfat,

fosfat, klorida atau silikat

Sampel ditimbang sebelum dan sesudah pengabuan

 Dry Ashing (Pengabuan kering)
 Walaupun sebagian besar mineral mempunyai daya
uap yang rendah, pada suhu dalam tungku ada
beberapa mineral yang volatile sehingga
kemungkinan hilang dalam proses pengabuan mis.,
besi, timbal dan mercury.
 Sehingga untuk analisis mineral-ini dianjurkan
untuk menggunakan cara pengabuan lain yang
mempergunakan temperatur yang rendah.
 Analisis abu
• Kandungan abu dapat dinyatakan dalam kandungan
basah (wet basis) dan kandungan kering (dry
basis):

• dimana MASH adalah bobot abu, and MDRY and MWET

adalah bobot awal sampel basah atau kering
Dry Ashing (Pengabuan kering)
 Ada beberapa jenis wadah yang tersedia untuk pengabuan
sampel makanan, termasuk kuarsa, Pyrex, baja, porselen,
dan platinum.
 Pemilihan suatu wadah yang tepat tergantung pada sampel
yang dianalisis dan suhu tungku yang digunakan.
 Yang paling banyak digunakan terbuat dari porselen
karena relatif murah, dapat digunakan sampai dengan
suhu tinggi (<1200oC) dan mudah dibersihkan.
 Cawan Porselen yang resisten terhadap asam tetapi dapat
terkorosi oleh sampel basa, oleh karena itu jenis wadah
yang berbeda harus digunakan untuk menganalisa jenis
sampel basa.
 Selain itu, porselin rentan terhadap retak jika mengalami
perubahan suhu yang cepat.
 Sejumlah metode pengabuan kering telah resmi diakui
untuk penentuan kadar abu dari berbagai makanan (AOAC
Official Methods of Analysis). Biasanya, sampel diabukan
pada 500-600 oC selama 24 jam.
 Dry Ashing (Pengabuan kering)
 Keuntungan:
 Aman,
 Reagen yang dibutuhkan sedikit,
 Banyak sampel bisa dianalisis secara serempak,
 Tidak memerlukan kerja yang banyak,
 Abu bisa dianalisis untuk kandungan mineral
spesifik.
 Kerugian:
» Butuh waktu lama (12-24 jam),
» tungku (furnaces) relatif mahal karena biaya
listriknya.
» Hilangnya mineral volatil pada suhu yang tinggi,
seperti: Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, Zn.
 Instrumen analitis telah dikembangkan untuk
mengeringkan sampel abu berdasarkan
pemanasan microwave.
 Perangkat ini dapat diprogram untuk awalnya
menghilangkan sebagian besar kelembaban
(menggunakan panas yang relatif rendah) dan
kemudian mengkonversi sampel menjadi abu
(menggunakan panas yang relatif tinggi).
 Instrumen microwave sangat mengurangi waktu
yang dibutuhkan untuk melakukan analisis abu,
dengan waktu analisis menjadi kurang dari satu
jam.
 Kerugian utama adalah tidak bisa menganalisis
sampel secara bersamaan sebanyak
menggunakan tungku/furnace
 Wet Ashing (Pengabuan Basah)
► Pengabuan basah digunakan untuk beberapa
mineral tertentu.
► Dengan pengabuan basah, matriks organik akan
rusak dan hilang sehingga mineral akan tertinggal
dalam larutan berarir.
► Sampel kering yang halus dicampur dengan asam
kuat dan oksidator (mis., nitric, perchloric and/or
sulfuric acids) dan kemudian dipanaskan.
Pemanasan dilanjutkan sampai bahan-bahan
organik terdigesti dan terdestruksi.
► Suhu dan waktu yang digunakan tergantung jenis
asam dan oksidator yang digunakan. Biasanya
digesti dan destruksi memakan waktu 10 menit
sampai beberapa jam pada suhu 350oC.
► Larutan yang tertinggal kemudian dianalisis dengan
metode yang sesuai.
 Wet Ashing (Pengabuan Basah)
 Keuntungan:
 Hanya sedikit mineral volatil yang hilang, karena
suhu yang lebih rendah
 Lebih cepat dari dry ashing.
 Disadvantages
 Kerjanya lebih banyak,
 Butuh lemari asam khusus jika menggunakan
asam perklorat karena sifat racunnya,
 Sampel yang dianalisis sedikit
 Low Temperature Plasma Ashing (pengabuan
Plasma dengan Suhu Rendah)
 Sampel ditempatkan dalam wadah gelas yang
divakumkan dengan pompa vakum.
 Sejumlah kecil oksigen dipompakan ke dalam
wadah gelas dan dipecah menjadi oksigen nascent
(O2 2O.) dengan medan frekuansi radio
elektromagnetis.
 Bahan-bahan organik dalam matriks sampel secara
cepat akan teroksidasi oleh O nascent sedangkan
kandungan air akan menguap karena suhu yang
dinaikkan.
 Suhu yang rendah pada pengabuan dengan Plasma
suhu rendah (< 150oC) menyebabkan kemungkinan
kehilangan mineral volatile karena pemanasan lebih
kecil dibandingkan dengan metode pengabuan
yang lain.
Low Temperature Plasma Ashing (pengabuan
Plasma dengan Suhu Rendah)
 Keuntungan: kemungkinan hilangnya mineral
karena volatil menjadi lebih kecil
 Kerugian: peralatan relatif mahal dan hanya
sedikit sampel yang bisa dianalisis.
 Penentuan kandungan abu yang larut dan
tidak larut dalam air
 Penentuan rasio kandungan abu yang terlarut dan
tidak terlarut dalam air, sama dengan total
kandungan abu kadang-kadang penting untuk
diketahui karena rasio ini penting untuk mengetahui
kualitas beberapa jenis makanan, mis.,kandungan
buah-buahan dalam selai dan jelly.
 Abu dilarutkan dalam aquades dan dipanaskan
sampai hampir mendidih, larutan yang dihasilkan
disaring.
 Kandungan abu terlarut ditentukan dengan
mengeringkan filtrate,
 Kandungan abu yang tidak larut dalam air
ditentukan dengan mencuci, mengeringkan dan
mengabukan kertas saring.
 Perbandingan beberapa metode pengabuan
 Pengabuan kering yang konvensional, sederhana, tidak
memerlukan prosedur yang sulit, tidak membutuhkan
banyak tenaga, tidak membutuhkan bahan Kimia yang
mahal, dan dapat digunakan untuk menganalisis
beberapa sampel secara simultan. Akan tetapi metode
ini membutuhkan banyak waktu untuk dilakukan, dan
mineral yang volatile dapat hilang karena temperature
yang tinggi.
 Microwave dapat mempercepat proses pengabuan
kering.
 Wet ashing dan low temperature plasma ashing lebih
cepat dilakukan dan tidak menurunkan kemungkinan
kehilangan sampel karena pengabuan dilakukan pada
suhu yang relative rendah. Akan tetapi prosedur wet
ashing membutuhkan banyak tenaga dan bahan Kimia
berbahaya sedangkan metode plasma membutuhkan
peralatan yang mahal dan hanya memungkinkan
sejumlah kecil sampel untuk dianalisis.
 Penentuan kandungan mineral spesifik
 Pengetahuan tentang kandungan dan jenis mineral
spesifik dalam makanan seringkali penting untuk
industri pengolahan makanan.
 Karakteristik fisikakimia mineral yang penting dan
membedakan mineral dari matriksnya adalah
volatilitasnya yang rendah, kemampuannya untuk
berekasi dengan reagen kimia tertentu dan
memberikan perubahan yang dapat diukur, serta
spectrum elektromagnetiknya yang unik.
 Alat yang paling efektif untuk menentukan jenis dan
konsentrasi mineral dalam makanan adalah atomic
absorption atau emission spectroscopy.
 Alat-alat ini dapat menganalisa kadar mineral
sampai beberapa ppm, sehingga metode ini banyak
menggantikan beberapa metode tradisional untuk
analisis rutin pada institusi-institusi tertentu.
 Analisis mineral: Preparasi sampel
 Hampir semua metode analisis yang digunakan
untuk menganalisis kandungan mineral dalam
makanan mempersyaratkan pelarutan mineral
dalam air, sehingga mineral yang akan dianalisis
perlu dipisahkan terlebih dahulu dari matriksnya
dengan pengabuan.
 Perlakuan Blanko yang dilakukan dengan
menggunakan alat-alat yang sama dengan yang
dipergunakan untuk memperlakukan sampel
penting untuk meminimalisasi kesalahan karena
kontaminasi mineral dari alat.
 Analisis Gravimetri
• Mineral yang dianalisis dipresipitasi dari larutan dengan
mereaksikan sampel dengan reagen sehingga membentuk
kompleks yang tidak larut
• Endapan dipisahkan dari larutan dengan penyaringan, dibilas,
dikeringkan dan ditimbang.
• Jumlah mineral dalam sampel ditentukan dari rumus kimia
endapan. Sebagai contoh, jumlah klorida dalam suatu larutan
dapat ditentukan dengan menambahkan ion perak berlebih
untuk membentuk endapan perak klorida larut, karena
diketahui bahwa Cl adalah 24,74% dari AgCl.
• Prosedur gravimetrik yang hanya cocok untuk sampel
makanan yang besar, yang memiliki konsentrasi yang relatif
tinggi mineral yang dianalisis.
• Gravimetri tidak cocok untuk analisis unsur kelumit karena
timbangan tidak cukup sensitif untuk secara akurat
menimbang sejumlah kecil endapan yang terbentuk.
•
 Metode Kolorimetri
• Metode ini berdasarkan perubahan warna reagen
karena bereaksi dengan mineral tertentu dalam
sampel. Absorbansi larutan diukur dengan alat
spektrofotometer
• Contoh: Fe++ (Ion Ferro) dengan phenanthroline
(orthophenanthrolines)
++
Fe ..
.. N
N

• Sepasang elektron tidak berpasangan dapat

mengkoordinasikan ion logam tertentu untuk
memberikan kompleks.
Dalam kasus ion besi, kompleks
orthophenanthroline cukup stabil dan berwarna
sangat merah
 Titrasi
 Titrasi Kompleksometri
 EDTA adalah reagen yang dapat membentuk kompleks
yang kuat dengan beberapa ion logam multivalent
 Reaksi Redox
 Beberapa prosedur analitik untuk logam atau mineral
melibatkan reaksi redox.

 Titrasi presipitasi
 Metode titrasi presipitasi yang sering digunakan adalah
argentometri dengan metode Mohr untuk ion klorida.
Analisis mineral
 Ion-Selective Electroda
 Kandungan mineral dapat ditentukan dengan
menggunakan ion-selective electrodes (ISE). Prinsip
bekerja alat ini mirip dengan pH meter sehingga
elektroda ini spesifik untuk beberapa ion selain H+.
seperti ion K+, Na+, NH4+, Li+, Ca2+ and Rb+ dalam
larutan berair.
 Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)
 Atomic absorption spectroscopy (AAS) adalah metode
analistis berdasarkan absorpsi radiasi UV-visibel oleh
atom bebas pada bentuk gas.
 Atomic Emission Spectroscopy
 Atomic emission spectroscopy (AES) berbeda dengan
AAS, karena metode ini menggunakan emisi radiasi dari
sampel